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Equipo 9 Carlos Eduardo Cruz Snchez Haydee Pez de la Fuente Abad Garca Lorences ngel cruz francisco
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MTODO DE POLVO CRISTALINO

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El fenmeno de la difraccin de Rayos X consiste bsicamente en un proceso de interferencias constructivas de ondas de rayos X que se produce en determinadas direcciones de espacio. Significa que las ondas tienen que estar en fase, lo que ocurre cuando su diferencia de trayectoria es cero o un mltiplo entero de longitudes de onda.

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Inicios del metodo pv


Se

puso de manifiesto primeramente en Alemania por P.Debye y P.Scherrer en (1916) y casi al mismo tiempo se desarroll a travs de los estudios de Hull en los Estados Unidos. El descubrimiento del fenmeno de la difraccin en este tipo de muestras se convierte rpidamente en una tcnica experimental de extendido uso, debido bsicamente al amplio campo de aplicacin que podemos encontrar para

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En la actualidad:
Hoy

da esta tcnica constituye una habitual herramienta de trabajo con una extraordinaria utilidad en muy distintas disciplinas cientficas y tecnolgicas, por el carcter polifactico en lo que se refiere a la gran variedad de informacin que proporciona. identificacin de fases cristalinas constituye uno de los campos de

La

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El registro del espectro difractado puede realizarse empleando dos dispositivos experimentales con caractersticas bien diferenciadas: fotogrficos Debye-Scherrer). metro de polvo. (cmaras

Mtodos Difract La

diferencia radica en el registro, en las cmaras de polvo el espectro se registra en una pelcula fotogrfica,

EL DIFRACTMETRO DE POLVO
Normalmente

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posee una geometra de tipo Bragg-Brentano en el que, el contador electrnico puede formar un ngulo variable (2 = 3-110) con el haz incidente de rayos X. la muestra gira un ngulo el contador gira 2, este movimiento es el que hace que el difractmetro se denomine Difractmetro de dos crculos (Figura 1). En un difractmetro comercial la muestra se

Cuando

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Difractometro popular

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Como se lee?
R=El

registro grfico o difractograma consiste de picos distribuidos en funcin de los valores angulares, 2, y que corresponden a las de las reflexiones que representan. Las alturas de estos mximos y ms concretamente sus reas constituyen magnitudes muy representativas de las intensidades de las reflexiones correspondientes, las cuales pueden ser medidas con gran exactitud y

IDENTIFICACIN DE FASES, MTODO DE POLVO CRISTALINO


La

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identificacin de una fase cristalina por este mtodo se basa en el hecho de que cada sustancia en estado cristalino tiene un diagrama de rayos X que le es caracterstico. Estos diagramas estn coleccionados en fichas, libros y bases de datos agrupados en ndices de compuestos orgnicos, inorgnicos y minerales. Se trata, por lo tanto, de encontrar el mejor ajuste del diagrama problema

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Mtodo de hanawalt

Un mtodo adecuado es el de Hanawalt, en el que cada diagrama aparece caracterizado por los tres picos de difraccin ms intensos. Contiene un sistema de subgrupos resultante de dividir el rango de los valores deden 47 regiones, cada

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pasos a seguir son los siguientes:


Se ordenan los valores deden orden decreciente de intensidad. Se busca el grupo Hanawalt adecuado en el manual de bsqueda con el valor dedcorrespondiente a la lnea ms intensa. Se comprueba que ladde la segunda lnea ms intensa se ajuste con el valor dedde la segunda columna del grupo Hanawalt

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Caso especial

En el caso de que el diagrama desconocido corresponda a una mezcla de sustancias se sustrae el diagrama encontrado del experimental y se repite de nuevo el proceso (pasos 1 a 6) hasta que todas las lneas significantes del diagrama experimental se ajusten a algn diagrama de las fichas. A la hora de repetir el proceso hay que tener en cuenta que un mismo pico de

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Conclusiones:
Actualmente

existen programas informticos que nos permiten realizar este proceso de manera automtica; se cuenta adems con las bases de datos JCPDS, lo cual facilita enormemente la identificacin de fases cristalinas por el mtodo de polvo.

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Un contador del que se habla es:

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