You are on page 1of 140

ANALISIS DE ALIMENTOS

Objetivo: La investigacin, enseanza, control y desarrollo de nuevos productos permitiendo medir limites previamente establecidos en la formulas de fabricacin, as como por las normas nacionales (INEN) o internacionales (CODEX ALIMENTARIO; etc.) que se dedican al estudio de los alimentos.

Conceptos Bsicos


Anlisis de Alimentos: Ciencia que permite evaluar la calidad y seguridad de los alimentos. Bromatologa: Es una disciplina cientfica y qumica que se ocupa de los alimentos. Proviene del griego Bromatos= alimentos y logos= tratado Anlisis Qumico: de los Alimentos: Rama de la bromatologa que estudia la composicin, identificacin y adulteracin de alimentos procesados y sus materias prima.

Importancia del Anlisis de los Alimentos.




Detectar alteraciones microbiolgicas, qumicas y fsicas durante la recepcin, procesamiento, almacenamiento y comercializacin. Determinar el valor nutritivo y econmico de MP y producto terminado (PT). Valorar los principales componentes (anlisis proximal) como: Humedad, protena, lpidos ceniza, fibra y glcidos

Importancia del Anlisis de los Alimentos.




Permite el estudio de alimentos nuevos, enriquecidos, o elaborados con nuevos procesos tecnolgicos.

Control de sustancias qumicas: aditivos Control de residuos de hormonas. antibiticos, pesticidas y aflatoxinas. Poner en evidencia productos adulterados o falsificados.

DEFINICIONES BASICAS
Alimento: Sustancia introducida en el organismo promueve nutricin, proporcionando energa y manteniendo la actividad fisiolgica y sicolgica. Alimento Natural: Aquel, que no ha sido despojado de ninguno de sus elemento propios, presentndose con la apariencia de origen, sin transformaciones ostensibles en su composicin.

DEFINICIONES BASICAS
Alimento Procesado: Alimento que ha sufrido una transformacin adecuada para su conservacin o mejor aceptacin por el consumidor, mediante la aplicacin de procesos trmicos, etc. Alimentos falsificados: Tienen apariencia y caractersticas generales de los productos legtimos, protegidos o no por marca registrada, su denominacin es la misma que los originales, pero no proceden de sus verdaderos fabricantes.

DEFINICIONES BASICAS
Alimento Alterado: Es aquel que ha experimentado deterioro en su composicin intrnseca, ya sea por agentes fsicos, qumicos o biolgicos propios del alimento o medio ambiente. Alimento Adulterado: Es aquel, que siendo originalmente puro, ha experimentado transformaciones por intervencin del hombre y con la finalidad de obtener un mayor lucro.

GRACIAS POR SU ATENCION

Actividades


Elaborar propuesta de procedimiento general para hacer una especificacin de compra en la que se recojan las especificaciones de calidad. Codex Alimentarius: Objetivos, Contenido en (volmenes). Definiciones de Calidad, especificaciones de calidad, Niveles de control.

MUESTREO Y PREPARACION DE MUESTRAS


Importancia:


Permite obtener muestras representativas sobre la calidad y composicin del lote. Aplicado correctamente reduce las perdidas en anlisis destructivos de muestras. Ahorro de tiempo Permite lotizar un espacio muestral. Debe ser realizado por personal capacitado.

  

Muestreo
El muestreo es una herramienta de la investigacin cientfica. Su funcin bsica es determinar que parte de una realidad en estudio (poblacin o universo) debe examinarse con la finalidad de hacer inferencias sobre dicha poblacin. El error que se comete debido a hecho de que se obtienen conclusiones sobre cierta realidad a partir de la observacin de slo una parte de ella, se denomina error de muestreo. Obtener una muestra adecuada significa lograr una versin simplificada de la poblacin, que reproduzca de algn modo sus rasgos bsicos.

Terminologa


Poblacin objeto: conjunto de individuos de los que se quiere obtener una informacin. Unidades de muestreo: nmero de elementos de la poblacin, no solapados, que se van a estudiar. Todo miembro de la poblacin pertenecer a una y slo una unidad de muestreo. Marco muestral: lista de unidades o elementos de muestreo. Muestra: conjunto de unidades o elementos de anlisis sacados del marco. Unidades de anlisis: objeto o individuo del que hay que obtener la informacin.

 

CONSIDERACIONES BASICAS EN UN MUESTREO




Tipo de alimento: - Unidad o piezas (enlatados) se valora contenido y aspectos externos del envase. - Productos slidos naturales y procesados no forman unidades (harinas, piensos, carne, etc) - Productos lquidos (aceites, leche, vinos, etc.)

CONSIDERACIONES BASICAS EN UN MUESTREO




Segn su facilidad de descomposicin:


 No perecederos o estables.  Semi-perecederos Semi Perecederos.

   

Cantidad Suficiente: Segn establece el mtodo (duplicado y triplicado). Envase y transporte Rotulacin Lugar de muestreo.

MARCO DE LA MUESTRA


Es la representacin de los elementos de la poblacin meta que consiste en una lista o grupo de indicaciones para identificar la poblacin meta. meta. En esta etapa es importante reconocer cualquier error en el marco de la muestra. muestra.

MUESTRA
Muestra: Entindase por tal como una parte representativa de la poblacin.


Para que una muestra sea representativa, y por lo tanto til, debe de reflejar las similitudes y diferencias encontradas en la poblacin, ejemplificar las caractersticas de la misma. Cuando decimos que una muestra es representativa indicamos que rene aproximadamente las caractersticas de la poblacin que son importantes para la investigacin.

TIPOS DE MUESTREO
En general pueden dividirse en dos grandes grupos: mtodos de muestreo probabilsticos y mtodos de muestreo no probabilsticos. probabilsticos. Entre los mtodos de muestreo probabilsticos ms utilizados en investigacin encontramos: Muestreo aleatorio simple Muestreo estratificado Muestreo sistemtico Muestreo polietpico o por conglomerados

MUESTREO PROBABILISTICO


Los mtodos de muestreo probabilsticos son aquellos que se basan en el principio de equiprobabilidad. Es decir, aquellos en los que todos los individuos tienen la misma probabilidad de ser elegidos para formar parte de una muestra. Las tcnicas varan en trminos de la eficiencia del muestreo, se refleja un intercambio entre el costo y la precisin de la muestra. Aseguran la representatividad de la muestra extrada y son, por tanto, los ms recomendables.

Muestreo Aleatorio Simple:




Es el mtodo ms sencillo de muestreo probabilstico, toda posible muestra tiene una oportunidad conocida e igual de ser seleccionada. seleccionada. En la seleccin prctica de muestras simples al azar, se emplean tablas de nmeros aleatorios. aleatorios. Este procedimiento, atractivo por su simpleza, tiene poca o nula utilidad prctica cuando la poblacin que estamos manejando es pequea.

Muestreo Sistemtico:


 

La muestra se elige mediante la seleccin de un punto de inicio aleatorio y despus la eleccin de cada isimo elemento en sucesin a partir del marco de la muestra. Es similar a muestreo aleatorio simple (MAs) en que cada elemento tiene una probabilidad de eleccin idntica y conocida. Es menos costoso y, ms fcil y preciso que el MAs. El riesgo este tipo de muestreo est en los casos en que se dan periodicidades en la poblacin ya que al elegir a los miembros de la muestra con una periodicidad constante (k) podemos introducir una homogeneidad que no se da en la poblacin.

Ejemplo:
A partir de una lista de 100 envases de un alimento, deseamos seleccionar una muestra probabilstica de 20 envases. La forma de hacerlo sera:


Si dividimos 100 entre 20 obtendremos 5, que es el salto sistemtico. sistemtico. Se extrae un nmero al azar entre 1 y 5. Supongamos 2. Se incluyen en la muestra los envases numerados 2, 7, 12, 17, 22,.....97. 12, 17, 22,.....97.

MUESTREO ESTRATIFICADO


Proceso de dos pasos en el que la poblacin se divide en grupos o estratos. Los estratos deben ser estratos. de forma que a cada elemento de la poblacin le corresponda un solo estrato. estrato. Los elementos se seleccionan de cada estrato por medio de un procedimiento aleatorio, por lo general a travs de MAs Se diferencia del muestreo por cuotas porque los elementos de la muestra se seleccionan de manera probabilstica y no con base a la conveniencia. conveniencia.

MUESTREO ESTRATIFICADO


Los elementos en un estrato deben ser lo ms homogneos posibles. posibles. Es una tcnica muy popular por su gran precisin (o menor error muestral). muestral).

Muestreo por Conglomerados:




En el muestreo por conglomerados la unidad muestral es un grupo de elementos de la poblacin que forman una unidad, a la que llamamos conglomerado. Las unidades hospitalarias, conglomerado. los departamentos universitarios, una caja de determinado producto, etc., son conglomerados naturales. En otras etc. naturales. ocasiones se pueden utilizar conglomerados no naturales como, por ejemplo, las urnas electorales. Cuando los electorales. conglomerados son reas geogrficas suele hablarse de "muestreo por reas". reas". El muestreo por conglomerados consiste en seleccionar aleatoriamente un cierto numero de conglomerados (el necesario para alcanzar el tamao muestral establecido) y en investigar despus todos los elementos pertenecientes a los conglomerados elegidos. elegidos.

Ventajas e inconvenientes de los distintos tipos de muestreo probabilstico


CARACTERISTICAS VENTAJAS INCONVENIENTES

Aleatorio simple

Se selecciona una muestra de tamao n de una poblacin de N unidades, cada elemento tiene una probabilidad de inclusin igual y conocida de n/N.

Sencillo y de fcil comprensin. Clculo rpido de medias y varianzas. Se basa en la teora estadstica, y por tanto existen paquetes informticos para analizar los datos Fcil de aplicar. No siempre es necesario tener un listado de toda la poblacin. Cuando la poblacin est ordenada siguiendo una tendencia conocida, asegura una cobertura de unidades de todos los tipos. Tiende a asegurar que la muestra represente adecuadamente a la poblacin en funcin de unas variables seleccionadas. Se obtienen estimaciones ms precisa Su objetivo es conseguir una muestra lo ms semejante posible a la poblacin en lo que a la o las variables estratificadoras se refiere. Es muy eficiente cuando la poblacin es muy grande y dispersa. No es preciso tener un listado de toda la poblacin, slo de las unidades primarias de muestreo.

Requiere que se posea de antemano un listado completo de toda la poblacin. Cuando se trabaja con muestras pequeas es posible que no represente a la poblacin adecuadamente.

Sistemtico

Conseguir un listado de los N elementos de la poblacin Determinar tamao muestral n. Definir un intervalo k= N/n. Elegir un nmero aleatorio, r, entre 1 y k (r= arranque aleatorio). Seleccionar los elementos de la lista.

Si la constante de muestreo est asociada con el fenmeno de inters, las estimaciones obtenidas a partir de la muestra pueden contener sesgo de seleccin

Estratificado

En ciertas ocasiones resultar conveniente estratificar la muestra segn ciertas variables de inters. Para ello debemos conocer la composicin estratificada de la poblacin objetivo a hacer un muestreo. Una vez calculado el tamao muestral apropiado, este se reparte de manera proporcional entre los distintos estratos definidos en la poblacin usando una simple regla de tres.

Se ha de conocer la distribucin en la poblacin de las variables utilizadas para la estratificacin.

Conglomerados

Se realizan varias fases de muestreo sucesivas (polietpico) La necesidad de listados de las unidades de una etapa se limita a aquellas unidades de muestreo seleccionadas en la etapa anterior.

El error estndar es mayor que en el muestreo aleatorio simple o estratificado. El clculo del error estndar es complejo

MUESTREO NO PROBABILSTICO


Dependen del juicio personal del investigador, puede decidir de manera arbitraria o consciente qu elementos va a incluir en la muestra. No garantizan la representatividad de la muestra y por lo tanto no permiten realizar estimaciones inferenciales sobre la poblacin. Las tcnicas ms utilizadas: Muestreo por Conveniencia Muestreo por Juicio Muestreo por Cuota Muestreo por bola de nieve.

Conclusin
   DEFINIR LA POBLACIN DETERMINAR EL MARCO DE LA MUESTRA SELECCIONAR LAS TCNICAS DE MUESTREO DETERMINAR EL TAMAO DE LA MUESTRA EJECUTAR EL PROCESO DE MUESTREO

 

Porque no todo puede ser serio, ah van algunos chistes sobre estadsticos y estadsticas.

1 ley de probabilidad: El que nace pobre y feo tiene grandes posibilidades de que al crecer... se le desarrollen ambas condiciones . Las estadsticas ponen de manifiesto que la mortalidad en el ejrcito aumenta notablemente en tiempo de guerra. El 97.3% de las estadsticas han sido claramente inventadas. Es completamente lcito para una catlica evitar el embarazo recurriendo a las matemticas, aunque todava est prohibido recurrir a la fsica o a la qumica. Henry-Louis Mencken En los momentos de crisis, slo la imaginacin es ms importante que el conocimiento Ensear es aprender dos veces. J. Joubert

Normalmente se piensa que los aviones con cuatro motores son ms seguros que los que slo tienen dos. Esto es totalmente falso, como se indica en la pagina 14 de Air & Space, agosto y septiembre 1993 : Cuantos menos motores, menor probabilidad de que alguno de ellos se estropee . Por tanto, los aviones mas seguros son los que tienen un solo motor e INCLUSO NINGUNO. El 33% de los accidentes mortales involucran a alguien que ha bebido. Por tanto, el 67% restante ha sido causado por alguien que no haba bebido. A la vista de esto, est claro que la forma ms segura de conducir es ir borracho. La inmensa mayora de las personas tiene un nmero de piernas superior al promedio. Un poltico prometa que, si sala elegido, iba a subir todos los sueldos de forma que nadie cobrase por debajo de la media nacional.

Reflexin
Cuatro demonios se propusieron quitar la felicidad a los hombres. Se pusieron a pensar dnde esconderla para que no la encontraran. Uno opin de esconderla en la cima del monte ms alto del mundo, pero le argumentaron que el hombre tienen fuerza, y alguna vez alguien puede subir y encontrarla. Si la encuentra uno, ya todos sabrn donde est. Otro propuso esconderla en el fondo del mar, pero le contestaron que el hombre tienen curiosidad, y alguna vez alguien construir algn aparato para poder bajar a las profundidades y entonces la encontrar. Si la encuentra uno, ya todos sabrn donde est. Un tercero dijo de esconderla en un planeta alejado de la Tierra a lo que le respondieron que el hombre tiene inteligencia, y un da construirn una nave en la que viajar a otros planetas y la va a descubrir. Entonces, todos tendrn felicidad. El ltimo de ellos era un demonio que haba permanecido en silencio escuchando atentamente cada una de las propuestas de los dems. Analiz cada una de ellas y entonces afirm saber dnde ponerla para que realmente nunca la encuentren. Todos a un tiempo preguntaron: dnde? La esconderemos dentro de ellos mismos. Estarn tan ocupados buscndola fuera, que nunca la encontrarn. Todos estuvieron de acuerdo. Desde entonces el hombre se pasa la vida buscando la felicidad sin saber que la lleva consigo.

GRACIAS POR SU ATENCION

Introduccin al anlisis proximal de los alimentos.


Preparacin de la muestra Tomada la muestra , deber acondicionrsela: homogenizndola o reducindola de tamao.
- Aparatos usados en laboratorio: procesador de alimentos, picadoras, batidoras, licuadoras, ralladores , molinos, etc.

Tamao de muestra adecuado (500 g mx.) para el anlisis y para guardar como testigo. Rotulacin y envasado (proteccin Humedad, insectos, olores, etc.) Almacenamiento de muestra (T y t)

Introduccin al anlisis proximal de los alimentos.


Anlisis bsicos: Para determinar la pureza y calidad de los alimentos:
Anlisis Fsico Qumico Anlisis Microbiolgico

Deterioro Alimento: Carbohidratos : Fermentacin Protenas : Putrefaccin Lpidos : Rancidez

cidos+CO2+H2O cidos+CO2+H2O Amoniaco+SH2+H2O Amoniaco+SH2+H2O cidos grasos libres +Glicerol

Introduccin al anlisis proximal de los alimentos.


El anlisis bromatolgico incluye de forma global los siguientes aspectos:
          Etiquetas Envases Externo e interno Determinacin del contenido neto Determinacin de contenido escurrido Evaluacin de aspectos organolpticos Preparacin de muestras Anlisis cualitativo y cuantitativo Interpretacin de resultados Comparacin con cdigos normativos Conclusiones.

Etiquetas
Todo alimento que se comercialice, deber indicar en su etiqueta: Nombre del producto y su composicin Contenido expresado en unidades del sistema mtrico decimal Fabricante responsable Lugar y pas de origen Nmero de lote Fecha de elaboracin y de caducidad Nmero de registro sanitario (en vigencia)

Envases


Calidad e inocuidad del envase, cuyos materiales no deben alterar o contaminar a los alimentos. Debe ser hermtico

Contenido
Es necesario comprobar que el contenido (peso o volumen) concuerda con lo declarado por el fabricante. Pasos: Pesando el producto tal como llega al laboratorio, se declara como: peso bruto: peso envase + contenido. Tara: peso del envase vaci + tapa+ etiqueta. Contenido neto o total: Diferencia entre peso bruto Tara. Masa Escurrida: masa del producto al cual se le ha eliminado por tamizacin el medio liquido.

Caractersticas Organolpticas
Textura: Se clasifican en tres categoras o atributos: Mecnicos: Indica comportamiento mecnico del alimento ante la deformacin, por ej.: dureza cohesividad, viscosidad, elasticidad, fragilidad, masticabilidad, gomosidad. etc. Geomtricos: Relacionados con la forma u orientacin de las partculas de alimento, por ej.: fibrosidad, granulosidad, cristalinidad, porosidad, espojosidad,etc. Composicin: indican presencia de algn componente, por ej.: humedad, grasocidad, harinosidad, etc.

Caractersticas Organolpticas
Color: percepcin de la luz de un cierta longitud de onda reflejada por el objeto. Tiene tres caractersticas: Tono: Determinado por el valor exacto de longitud de onda de la luz reflejada por el alimento.. Intensidad: Depende de la concentracin de las sustancias colorantes dentro del alimento. Brillo: Dependencia de la cantidad de luz que es reflejada por el cuerpo, en comparacin con la luz que incide sobre el. Se mide usando escala o atlas de colores

Caractersticas Organolpticas
Sabor: Combina tres propiedades el olor, el aroma y el gusto. Olor : percepcin, por medio de la nariz, de sustancias voltiles liberados en los alimentos (olor dulce, acido, viejo, etc. Aroma : Percepcin de sustancias olorosas o aromticas de un alimento despus de haberse puesto este en la boca. Gusto : Se detecta por medio de la lengua y puede ser: acido (agrio), dulce, salado o amargo.

Preparacin de la Muestra
  

Debe ser representativa Debe ser homognea y Muestras muy grandes aplicar tcnica del cuarteo Tamao de partcula pequeo (slidos)

Anlisis Qumico:
Anlisis Qumico: Aplicable a alimentos naturales y procesados y empieza con el anlisis proximal, cuyos parmetros son:  Humedad  Grasa  Protena  Cenizas  Fibra bruta  Acidez  Carbohidratos

Interpretacin de resultados


Es la evaluacin de los datos obtenidos del anlisis fsico-qumico en los que hay que fsicoconsiderar el muestreo, composicin qumica, materias primas, mtodo o tcnica de anlisis u otras observaciones que tenga efecto en los mismos. De manera que sean representativos de la muestra.

Comparacin con cdigos Normativos.




Cada pas tiene sus propios cdigos y reglamentos de legislacin Bromatolgica y Alimentaria. En el Ecuador, El instituto Ecuatoriano de normalizacin (INEN) es el ente normativo. - Normas tcnicas de anlisis - Requisitos fsicos, qumicos y microbiolgicos para Alimentos Se regula entre otras: materias primas, y alimentos procesados, alimentos genuinos, aditivos, etc. Se prohben adicin de sustancias nocivas y adulteraciones por privacin o agregados de sustancias carentes de valor nutritivo. Otros entes regulatorios Internacionales: FDA (EEUU), Cdigo Latinoamericano de Alimentos, Normas Sanitarias Panamericanas, Cdigo Alimentario espaol y Chileno, etc.

Una vez obtenido los resultados, se compara con los cdigos y se comprueba si cumplen o no los limites de tolerancia establecidos.

GRACIAS POR SU ATENCION

Anlisis Proximal de los Alimentos




Se determina la composicin qumica general y valor nutritivo de los alimentos e incluye las determinaciones de :
Humedad Protena Cenizas Lpidos Carbohidratos o glcidos Fibra

Determinacin de la Humedad
Consideraciones:  El agua se encuentra presente en los alimentos bajo dos formas:
Agua libre o absorbida Agua ligada o de constitucin (combinada)

Su determinacin debe realizarse de forma inmediata, ya que muchos alimentos absorben humedad del medio ambiente. Los resultados se expresan en: % Humedad: polvos como harinas, cuyo contenido de humedad es relativamente pequeo; % Agua: cuando la cantidad es bastante alta, como: alimentos frescos, embutidos, quesos, etc. y; % Slidos totales expresa el contenido de slidos presentes en el alimento, cuya diferencia de 100, nos da el % de Agua. Aplicable para alimentos lquidos como leche, jugos, bebidas alcohlicas, etc.

Valores mximos de Humedad de algunos alimentos (INEN) Alimento Queso fresco Leche fresca Humedad o Contenido de agua mx. (%) 65 75-80 7514,5 3,5 3,5 90

Camarn fresco Harina vegetal Caf liofilizado

Leche en polvo

Mtodos Determinacin de la Humedad


Directos: Por remocin de agua por desecacin o calentamiento bajo condiciones normalizadas hasta peso kte.
- Secado en estufa Secado en estufa al vaci Destilacin: Biowell Sterling

Elctricos: Se fundamenta en las propiedades dielctricas de la materia Qumico: Mtodo del Carburo y de Karl Fisher

Mtodos Directos:
Secado en estufa: Se produce por deshidratacin de la muestra hasta peso kte a temperatura especificas y tiempos determinados, que dependen del alimento. Condiciones de trabajo: Temperatura Mermeladas, jaleas (prod azucarados) Aceites y grasas Alimentos en general 100 Tiempo Tamao de partcula Cantidad de muestra Tipo de alimento :3 18 horas Peso de la Muestra: 3 Muestra: 10 g. 70 C 90 C 105 C

Mtodos Directos
Secado en Estufa al Vaci: Aplicable alimentos cuya composicin tiene sustancias que pueden desdoblarse por efecto de las altas temperaturas. Por ej.: aceites esenciales voltiles , especies, y productos que contienen sustancias que se volatilizan a 100 C Condiciones de trabajo:  Presin: 25-100 mg Hg 25 Temperatura: e 75 c  Tiempo : 3 6 H

Mtodos Directos
Luz Infrarroja: Al incidir los rayos infrarrojos sobre la muestra ceden parte de su energa al alimento, este se calienta, produciendo la evaporizacin del agua y dems sustancias voltiles hasta peso kte en la muestra. Es un mtodo rpido (segundo) pero poco exacto.

Mtodos Directos
Destilacin y arrastre( Bidwel Sterling): Mide le H2O liberada por la muestra, durante una destilacin continua utilizando un solvente inmiscible de menor densidad que el agua y pto. de ebullicin ms elevado (tolueno p.e. 110 C o xileno p.e. 140C). Aplicable a cereales molidos, aceites, sopas, emulsiones, etc. No se recomienda en alimentos con poco contenido de agua.

Mtodo Qumico


Del Carburo: La muestra pulverizada se mezcla con carburo clcico y se agita, la humedad se mide a partir del volumen de gas o del aumento de presin en un recipiente cerrado. Valoracin de Karl Fisher: Se realiza por titulacin instrumental, utilizando el reactivo del mismo nombre ( yodo, anhdrido sulfuroso, piridina y metanol), el cual deber normalizarse frente a un peso conocido de agua. El pto final se determina visualmente( o electrometricamente) por el viraje de color amarillo a marrn.

Valoracin de Karl Fisher:


Consideraciones:  El reactivo Fisher es un poderoso deshidratante por lo cual debe protegerse de la humedad del medio.  En su forma simple el mismo reactivo acta como indicador  La muestra (acu), mantiene color amarillo mientras halla agua, cambia a color pardo al llegar al pto. Final.  La titulacin visual es menos precisa se recomiendo utilizar procedimientos electromtricos  El reactivo de Karl Fisher durante la titulacion no funciona, a menos que se ponga en contacto con el agua capturada por rl metanol (libre de agua).  Es necesario validar los resultados con el obtenido por mtodo Oficial (secado estufa).

Mtodos Elctricos
Se basa en mediciones como: conductividad elctrica o propiedades dielctricas segn su contenido de agua. Ventajas y desventajas:  Instrumento se debe calibrar para cada tipo de alimento  Son rpidos y moderadamente precisos  Mide niveles muy bajos de humedad  Se utiliza en productos deshidratados en polvo

Determinacin de Slidos totales Los slidos totales estn formados por:  Slidos Solubles en Agua: Azucares, cidos orgnicos, etc.  Slidos Insolubles en agua: Lpidos, protenas, fibra, etc. (slidos en suspensin).


Mtodos determinacin de ST.


Evaporacin de Agua Grados Brix Slidos Totales (M.D.G) Slidos Solubles (M.D.R) Slidos Solubles (M.I) Slidos Insolubles Slidos Insolubles

ndice de refraccin y Gravedad especifica Termogravimtrico Turbidimetra

Determinacin de Slidos totales




Deshidratacin de muestras lquidas hasta sequedad aparente, a T y tiempos especficos para evitar descomposicin de sustancias azucaradas. Obtenindose el % de ST, cuya diferencia de 100 da el % de H2O.

Determinacin de S.T. en muestras semi-slidas. semiPesar 2 g muestra Pesar 10 g M + 20 g H2O

Aadir un poco de agua

Homogenizar y Filtrar

Secar a 70C Est. Vaci

Medir IR a 20C

Resultado

Resultado (tabla)

Relacin entre IR (n) y ST




Se recomienda eliminar los primeros volmenes de filtrado. El contenido de ST del filtrado se calculo usando la tabla adj. Los ST de muestra original se obtienen multiplicando por 3. Met. aplica a muestras como; pulpas y purs de frutas.

% ST 5 10 15 20 25 30 35

n a 20 C 1.3398 1.3468 1.3538 1.3611 1.3690 1.3772 1.3860

Determinacin de S.T. en muestras lquidas


Resultado

Tomar 25 cc M y secar a 100C

La desgasificacin se realiza trasvasando la muestra de un vaso de precipitado a otro.  Calculo: % ST= 1000 (G1* 1)/ 3.68 1,1(% Cenizas)


Desgasificar y filtrar la Muestra

* G1 = densidad relativa del extracto

Determinacin de STNG en la Leche.Leche.- Met. Richmond (BS).


T = 0.25D + 1.22F + 0.55 T = % ST F = % Grasa (Met. Gerber) D = densidad de la leche (Lactmetro a 20C, por encima se + 0,24/C) T F = Slidos No Grasos
* Los resultados se pueden confirmar por el mtodo gravimtrico.

Determinacin de Slidos Insolubles


La muestra se disuelve en una determinada cantidad de H2O, se filtra en papel cuantitativo, previamente C. tarado y sometido a T u 103 C. El aumento de peso que experimenta el papel filtro, luego de la desecacin en estufa, constituyen los slidos insolubles. insolubles.

Tcnica Slidos Insolubles


Mezclar 20 g M + 200 ml H2O

Calentar a fuego lento x 30 min. Filtrar y transferir el residuo a una capsula Evaporar hasta peso kte

Determinacin de Slidos Solubles


   

Mtodo Directo: Hidrmetros y Refractmetro (Brix) de escalada adecuada. til en muestras como: jugos de frutas, jarabes, jaleas y leche, etc. Brix % azucares expresados en g de sacarosa por 100 g de muestra, medidos a 20C. Equipo requiere de un ajuste previo (encerado), muestra homogenizada, iluminacin natural apropiada y una rapidez en la lectura. Un error en la medicin se debe a la presencia de burbujas de aire o espuma en la muestra..

Determinacin de Slidos Solubles




Mtodo Indirecto Se utiliza el refractmetro de ABBE o densmetro calibrado a 20 C Miden ndice de refraccin (n) y la gravedad especifica respectivamente El valor de n obtenido tiene su correspondencia en termino de % slidos soluble (tabla AOAC e ICUMSA)

Determinacin de Cenizas
* La cenizas de un alimento es el residuo inorgnico (minerales) que queda despus de quemar la materia orgnica. * Su composicin depende de la naturaleza del alimento, alimentos origen vegetales cenizas de reaccin alcalina Alimentos origen animal cenizas de reaccin acida * Es una medida de la calidad en alimentos como: te, harinas, gelatina, especies, balanceados, etc. * Permite identificar adulteraciones en el PT, por aadiduras de sustancias inorgnicas mediante la tcnica de cenizas insolubles en acido.

Tcnica: Cenizas Totales


Pesar 5 g de M en un crisol previamente limpio y pesado Incinerar hasta carbonizar en flama baja Llevar a mufla 500 600 C hasta calcinacin completa 1 ml Acetato de Mg (150 g/l)

Clculos y Resultados

Tcnica: Cenizas Solubles en agua


Hervir las cenizas totales con 25 ml H2O destilada Filtrar en papel filtro cuantitativo libre de cenizas Lavar papel filtro con H2O caliente e incinerarlo Liquido filtrado (alcalinidad) Enfriar y pesar Clculos :% CSA = % CT -% CIA

Tcnica: Alcalinidad de las Cenizas


Liquido Filtrado Enfriar Titular SO4H2 0.05 M / HCl 0,1 M + anaranjado de metilo Resultado: expresa ml de acido /100 g de muestra valor x 0,0691 / 0,053 (CO3K2 y/o CO3Na2) * En productos como: especies, te, etc., un valor bajo de cenizas solubles en agua y baja alcalinidad de las cenizas solubles indican agotamiento o extraccin previa de componentes por lo tanto una baja calidad.

Tcnica: Cenizas Insolubles en Acido


Calentar a ebullicin CIA + 25 cc HCl 10% por 5 minutos Filtrar y lavar filtrado H2O caliente (papel filtro cuantitativo libre de cenizas) Incinerar papel filtro en un crisol

Enfriar y pesar

Determinacin de Protenas
Existen varios mtodos los cuales varan en funcin de tiempo, complejidad, costo, sensibilidad, entre otros.
     

Kjeldahl SemiSemi-micro Kjeldahl Valoracin con formol Calorimtricos Espectrofotomtricos Otros

Mtodo Kjeldahl


Se basa en la combustin lquida de la muestra por calentamiento con H2SO4 concentrado en presencia de catalizadores metlicos que reducen el N orgnico de la muestra hasta (NH4)2SO4. Su alcalinizacin con soda Kjeldahl es un paso previo que permite el desprendimiento del NH3 por destilacin, el que es recolectado en acido st. diluido y titulado con una base st. Met. Kjeldahl, permite determinar el nitrgeno total, no incluye el N de NO3 y NO2.

Digestin: El N de las protenas se desprende como NH3 por reaccin con H2SO4 conc. , en presencia de catalizadores inorgnicos que reducen el tiempo del proceso al elevar la T. Catalizadores: -Oxido de mercurio y selenio -SO4Cu y TiO2 -H2O2 -SO4 Na2 y SO4K2 Destilacin: El amoniaco liberado es alcalinizado, destilado y recolectado en una determinada cantidad de acido diluido (ST), el que se titula con un lcali (ST) para dar el contenido de N orgnico de la muestra.

Procedimiento:
Pesar muestra en un baln de digestin (0.03-0.04 g (0.03de N) + 0,7 g HgO + 15 g SO4K2 + 40 cc SO4H2 conc. Calentar el matraz (800C x 2 H); dejar enfriar. Destilar durante 7-10 min. con: 200 ml H2O destilada 7+ 25 cc tiosulfato de Na (80 g/lt) + 100 ml NaOH (450 g/L) hasta obtener 150 ml de destilado, el cual es receptado en una fiola que contiene ac. sulfrico ST. Titular con NaOH 0,1 M. * 1 ml ClH 0,1M o SO4H2 0,05 M equivalen 0,0014 g de nitrgeno.

Factores de Conversin de N Protena (FAO/OMS).




Para los clculos se utiliza factores que permiten transformar el N en protena cruda, se basa en el contenido promedio de N de las protenas encontradas en ciertos alimentos. alimentos. 6,38 5,71 5,83 6,25 6,25

Leche y derivados Soya Arroz Avena, cebada, trigo Maz Otros alimentos

Mtodos Colorimtricos
Caractersticas:  Los resultados varan en funcin de la capacidad de las protenas en ligar el colorante.  En productos como leche, cereales y sangre da un estimado razonable del contenido de N  Los resultados deben de ser estandarizados contra el mtodo Kjeldahl

Mtodos Colorimtricos


Se fundamenta en la reaccin de Biuret, en donde los enlaces peptdico reaccionan con iones cpricos a pH alcalino, dando una coloracin prpura. Por medio del reactivo de Folin (ac. fosfomolbdico fosfotngstico) se reduce en presencia de protenas formando un complejo molibdico de color azul Los colorantes a base de cidos sulfonados reaccionan con las protenas a pH bajo para formar un coagulo de protenas coloreado e insoluble. El coagulo se separa por filtracin o centrifugacin, la cantidad de color debido al colorante permanece en liquido sobrenadante que es indirectamente proporcional a la cantidad de protena en la muestra.

Mtodos Espectroscpicos
Generalidades:  Los instrumentos para la determinacin de protenas y grasa se basan en la regin infrarrojo (750 -2500 nm) del espectro electromagntico.  Superscan es un instrumento que determina protenas, grasas y carbohidratos en carnes y sus derivados.  Requieren de calibracin prolija con mtodos referenciales  Poseen poca precisin  Son tiles en el CC de procesos continuos

Analizador Automtico de N de Carlo Erba


Fundamento: La muestra que contiene N se quema a elevadas T en presencia de O2 y He, obtenindose xidos de N los cual se reducen en presencia de Cu a N2, este se mide por cromatografa de gases.

Determinacin de Grasas o extracto etreo




Los cuerpos grasos o lpidos son mezclas de steres resultantes de la combinacin de glicerina con los cidos grasos superiores, principalmente el palmtico, oleico y esterico. El trmino grasa se emplea para aquellas mezclas que son slidas o semislidas a temperatura ambiente, en tanto que el trmino aceite se aplica a mezclas que son lquidas a temperatura ambiente. El termino extracto etreo se refiere al conjunto de sustancias extradas( con disolvente orgnico) que incluyen, adems de los

steres de los cidos grasos con el glicerol, a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.

CARACTERIZACIN DE LAS GRASAS Y ACEITES


 Determinacin

del ndice de acidez,  ndice de yodo,  ndice de saponificacin  Materia in saponificable  Valor de perxido  Nmero del cido tiobarbitrico

Mtodo de Extraccin directa con disolvente




El tipo Bolton o Bailey-Walker d una extraccin continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet d una extraccin intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos mtodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la seleccin del disolvente. El analizador de grasas de Foss-Let es un instrumento diseado para Fossextraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y extrayndolas con tricloroetileno. El disolvente se filtra rpidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controlado por un campo magntico ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el flotador d una indicacin sensible de la concentracin en grasas.

MTODOS DE SOXHLET
Formado por un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extraccin consiste en tres partes:
1. el

refrigerante, 2. el extractor propiamente dicho, que posee un sifn que acciona automticamente e intermitente y, 3. el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.

Mecanismo:
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral ; se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cmara de extraccin en un dedal o cartucho. El disolvente se v acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifn, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado el extracto etreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extraccin en forma automtica e intermitente y as la muestra es sometida constantemente a la accin del solvente. La extraccin completa de la grasa neutra es estorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en agua como CHO, glicerol y cido lctico. El Mtodo es aplicable a todo alimento solid excepto los productos lcteos.

METODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION




Los lpidos asociados pueden ser liberados si la muestra del alimento se disuelve completamente antes de hacer la extraccin con disolventes polares. La disolucin del alimento se puede lograr por hidrlisis cida o alcalina. En el mtodo cido (proceso de Werner-Schmidt) el material Werneres calentado en bao de agua hirviente con cido clorhdrico para romper las protenas y separar la grasa como una capa que flota sobre el lquido cido, la cual es extrada por agitacin, cuando menos tres veces, con ter di etlico o con una mezcla de ter di etlico y ter de petrleo.

Si el material que se analiza contiene una elevada proporcin de azcares, el mtodo de extraccin cida es menos aconsejable que el mtodo alcalino.

METODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION




En la disolucin usando lcali (mtodo de Rose-Gottlieb), Rose-Gottlieb), el material se trata con amonaco y alcohol en fro y la grasa se extrae con una mezcla de ter de petrleo. El alcohol precipita las protenas que se disuelven en el amonaco; entonces las grasas pueden ser extradas con ter. La extraccin alcalina da resultados muy exactos, lo que hace que la tcnica sea muy recomendable.

METODOS VOLUMETRICOS


Consisten en disolver la muestra en cido sulfrico y separar la grasa por centrifugacin en tubos de vidrio calibrados especialmente. En los EUA se usa el mtodo de Badcock (vase mtodos de la AOAC) y en los pases europeos el mtodo de Gerber es el usado comnmente en las determinaciones de rutina de grasa en leche y en productos lcteos. Para ciertos alimentos, en particular los no lcteos, se obtiene una separacin ms limpia si se usa una mezcla de los cidos actico y perclrico en lugar del cido sulfrico.

Procedimiento: SOXHLET
    

Pesar 2 g de muestra, previamente procesada, a un dedal o cartucho. Cubrir con algodn Colocar el cartucho en el equipo Aadir ter de petrleo 80 ml Encender el sistema. (Circulacin de agua por el refrigerante y calentar matraz4 a 6 h ). Evaporar suavemente el ter del matraz y secar a 100C hasta peso constante.

CLCULOS Porciento de Extracto Etreo = (P p)/ M x 100

Donde: P = Masa en gramos del matraz con grasa. p = Masa en gramos del matraz sin grasa. M = Masa en gramos de la muestra.

Precaucin:


El ter es extremadamente inflamable. Se pueden formar perxidos inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con explosin cuando est en contacto con el xido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores efectivos de vapores y evitar la electricidad esttica. Un procedimiento para la extraccin de grasas de alimentos hmedos y semislidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extraccin.

ndices de frescura de lpidos comestibles


ndice de Yodo: Medida del grado de instauracin de aceites y grasas, se expresa en cg de yodo absorbidos por cada gramo de muestra en condiciones estndar. IY, es una kte para cada aceite y grasa.
   

Mantequilla y manteca de cerdo 3030-70 Aceite de oliva ,almendras 8080-110 Aceite de semillas: algodn, ajonjol, soya 80-140 80Aceite de linaza, girasol 125125-200

El IY permite identificar el tipo de lpido y clasificarlo. Grasas: bajos valores de yodo ((-) insaturada slidos T amb. Aceites: Altos valores de yodo (+) insaturada lquidos T amb. A medida que aumenta el grado de instauracin mayor facilidad para enranciarse el lpido.

Mtodo de Wijs
Pesar muestra frasco seco de 250 cc + 10 cc tetracloruro de carbono +20 cc sol. de Wijs. Se tapa y deja en reposo 30 min. Aadir 15 cc sol. IK al 10% + 100 cc H2O + 1 cc sol. Almidn 1% Titular sol. Tiosulfato 0,1M Clculos: Valor de Yodo = (b-a) 1,269 / gramos de muestra (bb = cc blanco Si (b-a) es " que b/2, se repite ensayo empleando menor (bcantidad de muestra.

Valor de Saponificacin
Se define como el numero de mg de OHK que se requiere para neutralizar los cidos grasos resultantes de la hidrlisis completa de 1 g de muestra, durante la reaccin se forma jabn

Tcnica:
Pesar 2 g de muestra en matraz + 25 cc sol. alcohlica de OHK, Se acopla a un condensador de reflujo Calentar en bao Maria a 100C por 1 H + 5 gotas fenolftalena al 1% Titular el exceso de lcalis en caliente con HCl 0,5 M. Realizar un blanco. Valor de = (b-a) 28.05 / peso de muestra (bsaponificacin

Materia No Saponificable
Es el material presente en los aceites y grasas, que despus de su saponificacin con lcalis mas un disolvente orgnico, sigue siendo no voltil durante el secado a 80 c. Dentro de este grupo se encuentran los hidrocarburos, alcoholes superiores, vitaminas solubles en aceites, colesterol, etc. La adulteracin de aceites y grasas con hidrocarburos parafnicos se detecta por el MNS.

Degradacin de Lpidos
La descomposicin de los lpidos se inicia desde que se los asla de su medio natural. La presencia de cidos grasos libres (acidez) indica actividad Hidroltica enzimtica (lipasa). La caractersticas organolpticas: color, olor y sabor cambian. La rancidez oxidativa se acelera por exposicin a la luz, calor, humedad y presencia de trazas de metales (Ni, Fe, Cu)

Degradacin de Lpidos
Las grasas toman el O2 y forman perxidos (ROOH). Mientras mayor es el grado de instauracin (Valor de Yodo alto), existe mayor posibilidad que las grasa se enrancien por oxidacin. Cuando los valores de Perxidos sobre pasan los niveles normales se producen cambios y se forman sustancias voltiles (epxidos, hidroxigliceridos, etc.) que dan lugar a sabores y olores a rancio. El valor de perxidos determina el grado de descomposicin de las grasas. En trabajos de rutina se debe realizar acidez, perxidos y reaccin de kreis

Acidez Titulable
Es el valor acido de un aceite o grasa, se define como mg de OHNa que se requiere para neutralizar la acidez libre de 1 g de muestra. Solvente (neutro) : ter+alcohol (1:1) alcohol neutro isopropanol + tolueno (1:1) En aceites muy coloridos se debe realizar la titulacin potenciomtricamente.

Valor de Perxidos
La tcnica se fundamenta en la reaccin del IK en una solucin acida con el oxigeno enlazado, seguida por la titulacin con tiosulfato. Valores referenciales de perxidos: Aceites frescos: a 10 meq/kg Aceites rancio: entre 10 20 meq/kg

Tcnica:
Pesar 1-2 g muestra en un matraz 250 cc + 10 cc 1cloroformo + 15cc ac. actico glacial + 1 cc IK sol. saturara. Tapar y agitar 1 min. Almacenar oscuridad por 5 min. Aadir 75 cc H2O + 1cc sol. Almidn al 1% y mezclar. Titular el yodo liberado con sol. de tiosulfato de sodio 0.002 M. Realizar blanco (Vo). Valor de H2O2 = ((V- Vo) * N / M) * 1000 (meq/kg) ((V-

Prueba de Kreis
Es una prueba cualitativa y/o cuantitativa que se basa en la formacin de un complejo coloreado (rojo) cuando el fluoroglucinol reacciona con la grasa oxidada en solucin acida. El color rojo que se forma se relaciona con el incremento de produccin de aldehdos (malnico o de efidrina).

Tcnica: Cualitativa
Mezclar 10 cc de aceite o grasa + 10 cc de sol. de fluoroglucinol al 0,1% en ter + 10 cc HCl conc. Agitar por 20 seg. El color rosado que se produce indica rancidez incipiente. Si la muestra se diluye con heptano en 1:0 y sigue siendo positiva hay rancidez declarada.

LECCION
Respecto a los mtodos de determinacin de humedad de Kart Fisher y el de estufa la vaci indicar : fundamento de la medicin (indicar parmetros si es necesario), ventajas y desventajas del mtodo. 5 ptos

Leccin
Referente a a los mtodos de determinacin de grasa de gerber y el de soxhlet indicar : fundamento de la medicin (indicar parmetros si es necesario), ventajas y desventajas del mtodo (sensibilidad, rapidez aplicaciones, etc.). 5 ptos

Fibra Bruta
La fibra bruta constituye un ndice de las sustancias presentes en los alimentos de orgen vegetal cuyo valor alimenticio es igual al del heno. Est constituida fundamentalmente por celulosa, lignina y pentosanas, que constituyen pentosanas, junto con pequeas cantidades de sustancias nitrogenadas las estructuras celulares de los vegetales .

Definiciones


Fibra bruta, es el trmino para indicar una medida analtica puramente emprica del residuo orgnico lavado y desecado, que permanece despus de una ebullicin de la muestra desengrasada, en cido sulfrico diluido en solucin alcalina. Fibra alimentaria, es el trmino que indica la fraccin que permanece sin digerir, atravesando el organismo. La fibra alimentaria comprende tambin, al menos tericamente, alguna parte soluble, pero no digerible en la dieta, como por ejemplo la pectina. La fibra diettica puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son todos rotos por las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguneo.

Determinacin de Fibra Bruta


Fundamento Determinacin de las sustancias orgnicas libres de grasa e insolubles en medio cido y alcalino, convencionalmente llamada fibra bruta. La muestra, en su caso desengrasada, se trata sucesivamente con soluciones en ebullicin de cido sulfrico e hidrxido potsico, se lava, se deseca, se pesa y se calcina a 500C. La prdida de peso debida a la calcinacin corresponde a la fibra bruta de la muestra de ensayo.

Generalidades


  

Piensos o materias primas con contenidos de grasa superiores al 8% deben desengrasarse previamente. Cuando los piensos y materias primas tienen un contenido en carbonatos superior al 5% deben ser tratados con HCl en fro antes del anlisis. Para una correcta valoracin, se deben respetar los tiempos y las temperaturas de la tcnica Dominio de Aplicacin: Contenidos superiores al 0,9% Existe un mtodo alternativo para el anlisis de fibra en donde se sustituye el crisol de porosidad 2 clsico por unos pequeos sacos porosos. El mtodo se denomina Fibersac y tiene la ventaja de poder realizar 21 muestras simultaneas y obviar la calcinacin final en la mayora de las muestras.

Tcnica: Fibra Bruta

Clculos
Contenido de fibra cruda (%)= 100((A - B)/C) Donde: A = Peso del crisol con el residuo seco (g) B = Peso del crisol con la ceniza (g) C = Peso de la muestra (g)

Fibra por Detergente Neutro


 

Este mtodo es til para la determinacin de fibras vegetales en alimentos. Aparentemente tiene la capacidad de separar los componentes nutricionales solubles de aquellos que no son totalmente aprovechables o que dependen de la fermentacin biolgica para su aprovechamiento. El mtodo tiene limitaciones en su precisin cuando los valores de protena son muy altos y los valores de fibra son bajos.

Tcnica:
ySolucin detergente neutra. Agregue a un litro de agua destilada 30 mg de sulfato lauril sdico USP, 18.61 g de etilendiamino tetra acetato disdico dihidrogenado dehidratado, 6.81 g de borato de sodio decahidrato y 4.56 g del reactivo fosfato cido disdico anhidro. Agtese hasta disolver y mantenga el pH entre 6.9 y 7.1.

Clculos
% Paredes celulares (BS) =((peso del crisol + paredes celulares) - (peso del crisol))/peso de la muestra * 100 % contenido celular = 100 - % paredes celulares.

Determinacin de Fibra por Detergente Acido. Este mtodo permite tener una aproximacin del grado de digestibilidad de las fibras en el alimento. La muestra alimento. es digerida por medio de cetil-trimetilcetil-trimetilamonio en cido sulfrico y el residuo es considerado como la fibra no digerible. digerible.

Tcnica:
Solucin de detergente cido al 1 % p/v. A un litro de agua agregar poco a poco 56 ml de cido sulfrico concentrado, lleve la solucin a un volumen final de 2 1 con agua y agregue 20g de Cetiltrimetil - amonio. Antiespumante Dekalin (decahidronaftaleno).

Clculos
Contenido de Fibra (%) = 100* (W2/W1) Donde: W1 = Peso de muestra (g) W2 = Peso del residuo (g).

Carbohidratos Totales Disponibles (Clegg - Anthrone).


Este mtodo determina la cantidad de carbohidratos totales, basndose en su contenido de almidones hidrolizables y azcares solubles.

Tcnica

Clculos
C.T.D (% de glucosa) = (25 b)/(a W)

Donde W = Peso en g de la muestra. a = Absorbancia del estndar diluido. b = Absorbancia de la muestra diluida.

Determinacin de ndices de Frescura en Alimentos Perecibles.


Pescado: Medio propicio para la formacin bacteriana de variedades de aminas producto de la descarboxilacin directa de aa. Aminas bigenas: histamina histidina putrecina ornitina cadaverina lisina tiramina tirosina Histamina : asociada envenenamiento por consumo de atn, caballa, mahi-mahi (escmbridos) mahi-

Determinacin de ndices de Frescura en Pescado.


Mietz y Karmas (1977) propusieron un ndice de calidad basado en las aminas bigenas para el atn enlatado. IC= ppm histamina+ ppm putrescina + ppm de cadaverina 1 + ppm espermidina + ppm espermina A mayor IC menor puntuacin sensorial del producto. La mayora AB son estables a TT deterioro de MP. Calidad del pescado se determina sensorial y fsico-qumico fsico-

Composicin qumica del pescado


CHO : glicgeno, 1% } Lpidos: acido grasos mono y poli insaturados, colesterol, fosfolpidos, ac. grasos libres. Peces Magros o blancos 0.1 1%. Merluza y Corvina Peces Semigrasos 1 5% Salmn, Trucha Peces Grasos 5 - 25% Salmn, arenque, sardinas, peces de agua dulce Protenas: 15 20 % Vitaminas: Peces grasos Vit. A y D (hgado y msculo) Minerales: 2% (Ca, P, Mg, I, Cu, Fe) Agua : 78 81%

Indicadores Fsico-Qumicos FsicoDeterminacin de pH Presencia de SH2 Bases Voltiles Totales (BVT) Determinacin de rancidez (prueba de Kreiss) Trimetilamina (TMA) Hipoxantina Histamina

      

Presencia de SH2
SH2 Producto de la descomposicin del pescado, se lo detecta utilizando acetato de plomo. Este reacciona con los vapores de de SH2 produciendo manchas de color oscuro.

Tcnica:
1. 2.

3. 4.

Muestra homogenizada (beaker) Tapar beaker con papel filtro impregnado gotas de acetato de plomo Calentar a BM a 70C por 30 min. Observar presencia de manchas oscuras sobre papel filtro la reaccin es +.

Bases Voltiles Totales


Es la concentracin en conjunto de NH3, TMA, DMA y Metilaminas, su aumento esta en relacin con el aumento de las tasas bacterianas y puede expresarse como N total o amoniacal. Cuando su nivel sobrepasa los limites de tolerancia hay certeza de putrefaccin. putrefaccin. Paralelamente se observa un incremento del pH ( mayor a 6,5) INEN hasta 50 mg %

Tcnica:


  

Pesar 5 a 10 g de muestra homogenizada en un baln de destilacin + 300cc H2O + 1-2 g de MgO Recibir el destilado en una fiola con 50 cc SO4H2 0,1 N + 3-5 gotas de indicador rojo 3de metilo Destilar el conjunto por 25-30 min. 25Titular con NaOH 01 N hasta cambio de color. Realizar en paralelo un blanco.

Clculos:
NBV = Mg.% = 14* N1(V1 V3) + N2(V4 V2)* 100 /PM N1: normalidad SO4H2 V1: volumen de SO4H2 en la fiola N2: Normalidad NaOH V2: consumo NaOH en la valoracin V3: volumen de SO4H2 empleado en el blanco V4: consumo NaOH en la valoracin del blanco PM: peso de muestra g.

Trimetilamina (TMA)
Es una amina, asociada con el olor tpico del pescado deteriorado. Se forma por reduccin deteriorado. bacteriana del oxido de trimetilamina (OTMA), el cual forma parte del tejido vivo de muchas especies marinas. marinas. Su correlacin con densidad bacteriana no es muy buena. buena.

Tcnica:
Para su determinacin se recomienda metodo CGL. 1. Extraccin de TMA con acido perclrico neutro (OHK). 2. Aislamiento con benceno, cuya separacin se hace en una columna de polmetros porosos. 3. Los compuestos se detectan en un ionizador de flama selectivo (sensible a los compuestos N y P

Determinacin de Hipoxantinas
La hipoxantina es un producto de degradacin del trifosfato de adenosina (TPA) y su deteccin es evidencia del deterioro del pescado Se recomienda el uso de xantinoxidasa para transformar la hipoxantina en acido rico, el cual puede medirse por su absorbancia a 290 nm.

Anlisis de Histamina
Histaminas: Es un compuesto orgnico, producto

de la degradacin microbiana (descarboxilacin) del aminocido histidina el cual est presente en todas las especies pertenecientes al sub-orden Scombroidei y suborden Clupciforme, entre las cuales se encuentran las especies comerciales como: Atn, Cachorreta (Macarela) y sardinas, siendo uno de los principales compuestos implicado como el causante de envenenamiento y de ciertas manifestaciones alrgicas originadas por este tipo de pescado.

Limites:


Pescado fresco 5 mg/ 100g de producto Pescado deteriorado 50 mg/100 g de producto INP mx.. 28 mg/100 g de producto.

Tcnicas:
   

Cromatografa de lquidos Ensayos inmulgicos MICRO-ELISA MICROCromatografa de papel Fluorometra (+ usado)

Fluorometra (Histamina)
     

Mezclar 10 g de muestra + 50 cc metanol. Homogenizar licuadora Transferir a un beaker 5 g de la solucin + 45 cc metanol . Mezclar 2 min Filtrar papel filtro N4 Pasar 1 cc + 5 cc H2O del filtrado a travs de una columna de resinas Diluir el filtrado en un matraz aforado de 50cc Colocar en una fiola 5 cc de la solucion anterior + 10 cc ClH 0,1N + 3 cc NaOH 1 N . Mezclar fuertemente dejar reposo 15 min.

Aadir 1 cc OPT. Mezclar