QUMICA ANALTICA QUALITATIVA I

Prof(s) Helena Torquilho e Cladio Bobeda

QUMICA ANALTICA: a cincia que estuda os

princpios dos mtodos de ANLISE QUMICA que permitem determinar a composio de substncias puras ou misturas.

OBJETIVO DA ANLISE: Permite-nos determinar

a composio qualitativa da substncia em estudo, ou seja, identificar os ons que a constituem e tambm a composio quantitativa.
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ANLISE QUMICA
Anlise qualitativa, qual sua finalidade? Identificao ou pesquisa dos elementos ou ons que constituem a substncia em estudo.

E a anlise quantitativa, o que nos permite? Determinar a composio quantitativa dos elementos que entram na constituio da substncia em estudo.
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Reagente Identificao dos constituintes de uma amostra que Agente fsico ou pode ser de natureza mineral, vegetal ou animal. Propriedades em solues qumicas: seriam a eletronegatividade, eletropositividade, Procedimento para a identificao de uma espcie Propriedades raio atmico, raio fsicas: qumica consiste em provocar, na mesma, uma inico, raio massa, o volume, a covalente e variao em suas propriedades, que possa ser carga eltrica, a eletroafinidade densidade facilmente observada e que corresponda com a e a constante constituio da dita substncia. dieltrica
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A Coerncia do Raciocnio Analtico

A Anlise Qualitativa deve preceder a Anlise Quantitativa e a Anlise Instrumental, mesmo A qumica analtica quando se tratar da determinao do percentual relativo de qualitativa define o presena na um constituinte cuja mtodo de separao substncia em estudo conhecida antecipadamente, pois s se pode escolher o mtodo mais adequado para a quantificao de um componente depois de sabermos quais as outras espcies qumicas presentes no sistema em estudo.
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Qumica Analtica e o Conhecimento das Tecnologias Bases e Aplicabilidades

Qumica Fsica Matemtica Metrologia Informtica Linguagem Engenharia

QUMICA ANALTICA

Processos Industriais Mineralogia Geologia Microbiologia Medicina Biologia Agronomia Meio Ambiente

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Qumica Analtica e a rea de Meio Ambiente Aplicabilidades Controle da qualidade da gua para consumo humano e industrial. Controle das guas residurias. Controle da poluio rotineira. Controle da poluio eventual ou acidental. Controle da tratabilidade de ETA e ETE. Avaliao fsico-qumica de gua, solo e ar.
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Marcha geral de anlise

Amostragem Definio da Escala de Trabalho Solubilizao da Amostra Preparo da Amostra para Anlise Caracterizao da Amostra

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AMOSTRAGEM

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AMOSTRAGEM
Conjunto de procedimentos que visam a obteno da AMOSTRA.

AMOSTRA
Menor parte REPRESENTATIVA do universo a ser analisado. AMOSTRA: SIMPLES ou COMPOSTA
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DEFINIES
Lote - Quantidade de material cuja composio e/ou propriedades sero analisadas. Amostra bruta - Agregado de todos os incrementos retirados de um lote. Incremento - Quantidade de material coletado durante um processo de amostragem. Unidade de amostragem - Parte de um lote que tem a mesma probabilidade de ser selecionada em um processo de amostragem.
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Definio (continuao)
Amostra de laboratrio - Uma amostra destinada anlise. Deve representar a composio da amostra bruta. Muitas vezes precisa ser reduzida; Reduo - Processo de preparao de uma ou mais subamostras de uma amostra; Sub-amostra - Poro retirada de uma amostra. Uma amostra de laboratrio pode ser uma sub-amostra de uma amostra bruta; uma alquota pode ser uma subamostra de uma amostra de laboratrio;
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Alquota - Quantidade de material no tamanho adequado para a medio da composio e/ou propriedades de interesse. Pode ser retirada diretamente da amostra bruta, mas normalmente necessita de tratamento preliminar(amostra de laboratrio). Homogeneidade - Grau de uniformidade na qual uma propriedade ou substncia est distribuda em um material. Representatividade - Grau de concordncia entre a propriedade de uma amostra e a propriedade correspondente do universo do qual ela foi obtida.
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TIPOS DE AMOSTRAS
Amostra Representativa - Amostra cuja composio pode ser usada para caracterizar o universo do qual ela provm; Amostra Sistemtica - Amostra obtida atravs de uma plano sistemtico, com o objetivo de investigar efeitos sistemticas do universo, como por exemplo, influncia do tempo e da temperatura; Amostra Aleatria - Amostra selecionada atravs de um processo aleatrio para eliminao de bias e/ou para fornecer uma base para interpretao estatstica de uma medio; Amostra de Composio - Amostra composta de dois ou mais incrementos os quais so combinados para reduzir o nmero de amostras individuais.
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Qual a preciso requerida?

Qual/quais a(s) substncias ser/sero analisada(s)?

QUESTES IMPORTANTES
Qual a estabilidade da composio? Qual a composio do meio? (homogneo ou heteregneo)

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POP

Estocagem

Identificao da Populao

Tamanho da amostra

Tipo de Amostra

AMOSTRA
Tratamento da amostra Nmero de amostras

Calibrao

Sub-amostragem
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TIPOS DE PLANEJAMENTO
Planejamento Intuitivo - Baseado em julgamentos do analista conhecimento de materiais similares, experincias anteriores etc; Planejamento Estatstico - Baseado em parmetros estatsticos, como testes de hipteses, probabilidades e Inferncias; Planejamento de Protocolo - Utilizado com o propsito decisrio em uma dada situao, como por exemplo, testes de conformidade com especificaes definidas em transaes comerciais.
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POP (PROCEDIMENTO OPERACIONAL)

DEVE CONTER: quando, onde e como coletar amostras; equipamentos envolvidos na amostragem, incluindo calibrao e manuteno; recipientes das amostras, incluindo limpeza, adio de estabilizantes e estocagem; critrio de aceitao e/ou rejeio de amostras; critrio para excluso de objetos estranhos; procedimento para tratamento preliminar da amostra; procedimento para sub-amostragem; procedimento para identificao da amostra; ISO IEC 17025:2005, item 5.7:

O laboratrio deve ter um plano e procedimento para amostragem (...) Prof(s) Helena Torquilho e
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Outros fatores a considerar em um plano de amostragem:

Deve ser submetido a revises cuidadosas e criteriosas; Convm incluir anlise do custo-benefcio; treinamento de pessoal; Questes de segurana; Problemas de sub-amostragem.
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PROBLEMAS CRTICOS RELACIONADOS AMOSTRA

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a) Quantitativos Integridade e preservao da amostra (armazenamento, diluio, contaminao e sub-amostragem). b) Qualitativos Identificao correta da amostra; Calibraes de equipamentos envolvidos na amostragem; Boas prticas da documentao.
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INCERTEZA

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 Erros Sistemticos - Erros de calibrao Erros Aleatrios - Variedade de operaes, como filtrao e extrao PODE SER IMPOSSVEL QUANTIFICAR OS COMPONENTES INDIVIDUAIS DA VARINCIA DA AMOSTRAGEM !!!!

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Tcnicas qumicas de anlise qualitativa

Via seca - As substncias em estudo e os reagentes esto no estado slido. Ex: Colorao da chama por sais de certos metais: Sais de sdio - amarela viva Sais de potssio - violeta Via mida - Reaes entre substncias e solues. Solventes: gua ou cidos Ex. Mudana de cor da soluo, formao de precipitado ou liberao de gs. on Cl- em soluo de AgNO3 precipitado branco leitoso.
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Quantidade de substncia
Dependendo da quantidade de substncia a ser pesquisada, utilizamos os seguintes mtodos de anlise qualitativa:

* Macroanlise: 0,5 a 1,0 g ou 20 a 50 mL reaes em tubo de ensaio. * Microanlise: Quantidade 100 vezes menor. Reagentes de grande sensibilidade. * Semimicroanlise: Intermedirio entre macro e microanlise (mtodo da gota) 50 mg ou 1 mL de amostra.
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Volumes utilizados nas escalas de trabalho:

Macroanlise -Ven > 1,0 mL Semimiroanlise - Ven= 5 x 10-2 mL ( volume da macrogota) Microanlise - Ven = 1 L Preparo e abertura de amostra: Solubilizao - Amostras slidas Ex. solo, sedimentos Testes de solubilizao: ( T = 100oC / 150oC) 1o gua fria ou aquecida 2o cido - HCl 3o Oxicido - HNO3 4o Mistura -HCl / HNO3 3:1 (gua rgia) 5o Abertura da amostra em condies enrgicas Processo de fuso:
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Preparo da soluo para anlise

Qumica analtica qualitativa NIONS CTIONS Soluo para anlise de nions - licor alcalino A-M + + Na2CO3 NaA + MCO3 Sais de sdio solvel em gua Soluo para anlise de ctions - soluo clordrica. A-M + + HCl MCl + HA Cloretos de metais ou metaloides solveis em gua
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Anlise e emisso do laudo

Qumica analtica Aspecto qualitativo quantitativo Laudo de anlise - Identificao do laboratrio / empresa - mtodo - dados da amostra - resultados
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Mtodos Utilizados em Qumica Analtica

Mtodo Qumico. Mtodo Fsico. Mtodo Fsico-qumico.
Anlise Instrumental

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Mtodo Qumico
A espcie qumica pesquisada sofre uma TRANSFORMAO QUMICA, cuja OBSERVAO permita-nos identific-la. Transformaes Qumicas

Reaes Analticas
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 O mtodo qumico utiliza reaes analticas rpidas. No mtodo qumico so usadas substncias que provocam as transformaes qumicas, seja de forma direta ou indireta.

Reagentes Analticos

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Mtodos fsicos Mtodos fsicos -qumicos

Baseiam-se na relao que existe entre a composio qumica de uma substncia e algumas de suas propriedades fsicas e/ou qumicas. So utilizados em conjunto com o mtodo qumico MTODOS DE SEPARAO.

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Bibliografia
TAYLOR, J. K. - Quality Assurance of Chemical Measurements. Lewis Publishers, Inc., 1997. GUY, R. D., e col. - Journal of Chemical Education, 75, 1998, 1028 -1033. HEYDORN, K. & ESBENSEN, K. - Accred. Qual. Assur., 9,2004, 391-396. HEYDORN, K. & ESBENSEN, K. - Chemom. Int. Lab. Syst., 74, 2004, 115-120. ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 - Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao
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