Haz rlayan: Eda AÇIKGÖZ Dan man: Doç.Dr.Deniz YILDIZ Doç.Dr.

Deniz MUSTAFA KEMAL ÜN VERS TES 2011

Gaz Kromatografisi Nedir?
Gaz kromatografisi, fiziksel ve kimyasal özelliklerdeki farklardan yararlanarak bir kar m olu turan bile iklerin birbirinden ayr lmas d r.

Ölçmenin k sa sürede ve çok duyarl ekilde ba ar lmas metodun üstünlü ünü ortaya koymaktad r.

Gaz kromatografisi kimya alan nda gazlar n ve uçucu maddelerin analizleri ve ayr lmas nda uygun bir metod olarak yayg n bir ekilde kabul edilmi tir.

GAZ KROMATOGRAF S NDE FAZLAR Sabit Faz Yar çap küçük uzun bir boru içine yerle tirilmi geni yüzeyli (gözenekli) bir maddeden meydana getirilen sabit faz (kolon). Hareketli Faz  Bu sabit faz içindeki geni yüzeyli (gözenekli) madde aras ndan kolayl kla geçen hareketli faz (bu faz gazd r). .

GC Kromatografisinde. Dezavantaj 1. . 4. analizden önce ekstraksiyon ve türevlendirme gibi ön i lemler gerekebilir. 3. Yüksek polariteli maddeler için GC uygun ay rma tekni i de ildir. Kompleks kar mlar için. Yüksek molekül a rl kl maddelerle çal lmamaktad r.Gaz Kromatografisinin Avantajlar ve Dezavantajlar Avantaj  H z: Çok h zl ay rma yöntemlerinden biridir. 2.  Do ruluk: Gaz Kromatografisi do ru ve tekrarlanabilir analiz sonuçlar veren analitik cihazlardan bir tanesidir. Kolon s cakl nda bozunan maddeler için uygun de ildir.  Hassasiyet: Oldukça kompleks kar mlar ay rabilme ve çok küçük miktarlar tespit edebilme yetene ine sahiptir. 5. GC¶nin en büyük dezavantaj numunelerin belli bir uçuculu a sahip olma zorunlulu udur.

Bir kromatografik pikin alt ndaki alan mevcut meddenin miktar na ba l d r.  Kalitatif analiz: Tecrübelere dayan larak pikin ç k zaman nda hangi maddeye ait oldu u tespit eldir.Kullan m Alanlar  Kantitatif analiz: Gaz kromatografinin en yayg n kullan m alan kantitatif tayinlerdir. Preparatif kolonlar kullan larak. miligram veya daha büyük miktarlardaki maddeleri ay rmak mümkündür.  Preparatif ay rmalar: Analitik ay rmalarda genellikle mikrogram mertebesinde numunelerle çal l r. .

2) Sabit faz s v olan gaz-s v kromatografisi:yüzeyi geni gözenekli kat maddeye özel bir s v emdirilir. Bu s v . Analizi yap lacak numune içindeki maddeler bu iki faz aras nda özelliklerine göre da l rlar.Gaz Kromatografisinin Türleri Sabit faz n yap s na göre gaz kromatografisi ikiye ayr l r. . 1) Sabit faz kat olan gaz-kat kromatografisi: adsorpsiyon olay na dayand ndan elde edilen pikler kuyruklu oldu u için ayr lmalar güçle tirirler. Bu nedenle gaz-kat kromatografisi az kullan l r. kat maddenin gözenekleri dahil bütün yüzeyine da l r ve sabit bir faz gibi davran r. Hareketli olan gaz faz bu faz n içinden kolayca geçer.

. Bunlar sabit faza kadar sürükleyici gazla ta n rlar ( halinde gazlar sabit faza (kolona) girerler.Gaz Kromatografisinde Bile iklerin Ay r m  Bir kar mda A ve B maddeleri olsun. halinde pikler bir birinden ayr l r ve B gaz detektöre yakla r. Detektör ta nan gazlar n say s kadar sinyal verir . halinde ise A gaz da neredeyse kolonu terk eder ve detektöre girer. A sinyali ise sonra ç kar. 4. halinde (zamanla) pikleri bir birlerinden az çok ayr l rlar. 2. 3.Detektörde B sinyali önce.

.Gaz Kromatografi Cihaz  Kromatografik sistem ematik olarak ekilde görülmektedir.

 Kolon k sm . bas nç ve ak  Numune enjekte etme k sm .  Is tma k sm . .  Detektör k sm .  Kaydetme k sm . ayarlayan k s m.Gaz Kromatografisi Cihaz n n Ana K s mlar  Sürükleyici gaz.

çinde bas nçl ta y c gaz bulunan silindirden regülatör yard m ile bas nç dü ürülerek. sabit ak h z nda gaz kolon sistemine gönderilir. c) Saf. Uygun bir ta y c gaz. kolay bulunabilir ve ucuz olmal .1. Ta y c Gaz Görevi . d) Kullan lan dedektörlere uygun olmal d r . Buharla m maddeleri kolona ta makt r. a) Ayr lacak bile ik ve durucu fazla reaksiyona girmemeli. b) Gaz difüzyonunu en dü ük düzeyde tutabilmeli.

büyük ölçüde uygun kolon seçimine ba l d r. alüminyumdan. . u.  Ay rma i lemi burada gerçekle ir.  Kolonlar. bak rdan.2.  Cam kolon en çok istenen kolondur ama kullan m zordur.  Kolonlar n ekli.  En çok kullan lan paslanmaz çelikten olan kolonlard r.  Ay rma i leminin ba ar l olmas . camdan veya teflondan olabilir. Gaz Kromatografisi Kolonlar  Sistemin en önemli k sm d r.eklinde veya spiral eklinde olabilir. paslanmaz çelikten.

Genellikle silika ve türevlerinden yap l rlar. Kaplama film kal nl klar ise 1 mikrondur.25-0. Daha büyük miktardaki ayr mlar gerçekle tirebilirler. . Kapiler Kolonlar.Kolon Tipleri Dolgulu Kolonlar. Daha çok preparatif çal malarda kullan l rlar. ç çaplar 0.53 mm . uzunluklar 15-60 metredir. Etkinlikleri (plato say lar ) dolgulu kolonlara göre daha fazlad r.

Kolon Tipleri .

.Örne in Kolona Verilmesi Ayr lacak bile ikler. Genel olarak. s v lar r nga kullan larak. Gazlar gaz kaç rmayan r nga veya özel gaz musluklar kullan larak. kat lar önce inert bir çözücüde çözülüp sonra r nga kullan larak sisteme verilir. kullan lan kolonun çap na göre verilebilecek s v miktarlar a a daki gibidir. kolon giri ine bir seferde verilir.

kolon s cakl parçalanmamal d r. çözünenler sonra kolonu terk ederek ay rma gerçekle sin. d) Termal kararl l olmal .3. b) Ayr lacak bile iklerin hepsini çözmüyorsa.Sabit Faz Uygun faz seçmek için kullan lan kesin bir yöntem yoktur. bir k sm n iyi çözmelidir ki çözünmeyenler önce. Uygun bir durucu faz a a daki özellikleri ta mal d r. . nda e) Ayr lacak bile enlerle reaksiyona girmemelidir. a) Ayr lacak bile ikler için iyi çözücü olmal d r. c) Uçucu olmal d r.

Bir gaz n pikinin detektörden geçme zaman en fazla bir saniye kadard r.4. . Dedektörler Bir GC detektör . kolondan gelen ta y c gaz içinde bulunan binde birkaç oran ndaki yabanc bir gaz tespit eden araçt r.

.Dedektörler Bir detektörde aranan ba l ca özellikler unlard r : a) Duyarl l b) Duyarl l yüksek olmal d r. e) Sa lam olmal d r. d) Gaz ak h z ve s cakl k de i imlerinden etkilenmemelidir. c) Her çe it bile i e duyarl olmal d r. geni bir konsantrasyon aral nda olmal d r.

Dedektörler Bütün bu ko ullar sa layan ideal bir dedektör yoktur. 1) Is letken Dedektörler (TCD) 2) Alev yonla t rma Dedektörü (FID) 3) Elektron Yakalama Dedektörü (Çok az miktarda dedekte edilebilir. Bunlar. ancak verileri artlara yakla anlar vard r.) .

.  Ta y c ve dedektör gazlar ayn olmal d r. Is letken Dedektörler (TCD)  En çok kullan lan dedektörlerdendir.  Konsantrasyon de i imine duyarl d r. Argon.  Çe itli gazlar n s y de i ik oranlarda iletmesi esas na dayan r.1.  Böyle bir dedektörde sabit bir ak mla s t lm volfram bir telden yararlan l r. Azot ve Metan gibi gazlarda kullan l r.  Genellikle Helyum kullan lmakla birlikte Hidrojen.

Alev yonla t rma Dedektörü (FID)  Yüksek hassasiyeti ve kararl l  Kütle ak h z na duyarl d r. amonyak ve azot oksitlerine kar duyars zd r ndan dolay en çok kullan lan dedektördür. .  C-H ba içeren tüm bile iklere duyarl iken sadece kükürt bile ikleri.  Olu an ak m birim zamanda alevden geçen karbon miktar ile do ru orant l d r.  Kolondan ç kan organik maddeler Hidrojen alevinde yak larak iyonla t r l r ve meydana gelen pozitif iyonlar dedektörde ak m de i imine neden olur.su.

. kullan m için izin gerekli olmas ve ta y c gaz n ultra saf olmas gereklili idir.  Hassasiyeti halojenli bile ikler ve azotlu bile iklere kar yüksek.  Ta y c gaz (genellikle azot) radyoaktif bir ortamdan geçerken iyonize olur. alkollere ve hidrokarbonlara kar dü üktür.  Dezavantajlar .Elektron Yakalama Dedektörü (ECD)  Sinyal art yerine sinyal kayb n ölçer. linearitenin dar olmas .

Kaydetme (Rekorder. ntegratör) Detektörde alg lanan ak m n elektriksel sinyale çevrildikten sonra hesaplamalar n rahatl kla yap labilmesi için bir ölçekli eritli ka da kaydedildi i cihazlard r. ntegratör ise hem rekorder hem de alan ve boylar ile faktörlere göre hesab kendi yapan daha komplike kaydedicidir. Pik ç k lar rekorderden al n r ve alan boylar bulunduktan sonra faktörle çarp larak hesaplama yap l r. .

3)Dedektör s cakl . . n n ayr ayr kontrol edilmesi gereklidir. 1)Enjeksiyon k sm n n s cakl 2)Kolon s cakl .S cakl k Kontrolü Ayr lman n kesin olarak ayn ekilde tekrarlanabilmesi için üç k sm n s cakl Bunlar. .

enjeksiyondan pik maksimumuma kadar geçen süreyi ifade eder. Bu zaman.Retensiyon (al konma) zaman  Bir maddenin kolon içerisinde kalma süresine. Bu zaman to olarak tan mlan r. Burada ³al konma zaman ´.tR. Kc: Kc = Sabit fazdaki Konsantrasyon / Mobil Fazdaki Konsantrasyon  Kc ne kadar büyükse. kolon içerisinde mutlaka al konacakt r. moleküllerin ortalama h z o kadar küçüktür. ta y c gaz n h z na ve maddenin da l m katsay s na ba l d r. S f rdan büyük Kc de erine sahip olan bir madde. Ayn zamanda. retensiyon (al konma) zaman . tR.  Bir maddenin da lma katsay s . . denir. Kolonda hiç tutunmayan (Kc=0) maddenin al konma zaman da önemlidir. ç k zaman olarak da adland r l r.

Rezolüsyon (Rs) kavram bu amac n ne derecede gerçekle ti inin bir ölçütüdür.Gaz kromatografisinde rezolüsyon kavram  Kromatografinin amac kar mdaki bile imleri ay rmakt r.  Rezolüsyon artt kça analizde do ruluk artar. . Rezolüsyonun küçük olmas ay rman n yeterli lmad n n bir göstergesidir. Teorik tan m olarak piklerin retensiyon zamanlar aras ndaki fark n ortalama pik geni li ine oran d r.

d) Sistemin çok dü ük buhar bas nc gösteren örneklerde bile kullan labilmesi. . e) Di er aletli analiz yöntemlerine oranla daha güvenilir ve basit aletlerle analizlerin yap labilmesi. b) H zl bir ekilde sonuç al nabilmesi.GC¶nin Endüstride Çok Kullan lmas n n Nedenleri a) zomerler dahil çok karma k örneklerin bile enlerine ayr labilmesi. c) Çok az düzeyde (mikrolitre) örnek gerektirmesi. g) Sanayi için an nda analiz yap labilecek Gaz Kromatografisi cihazlar n n geli tirilmi olmas d r. f) Nitel ve nicel olarak daha duyarl sonuçlar n elde edilmesi ve genellikle bu sonuçlar n yorumlar n n kullan lmas .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful