You are on page 1of 26

Haz rlayan: Eda AIKGZ Dan man: Do.Dr.Deniz YILDIZ Do.Dr.

Deniz MUSTAFA KEMAL N VERS TES 2011

Gaz Kromatografisi Nedir?


Gaz kromatografisi, fiziksel ve kimyasal zelliklerdeki farklardan yararlanarak bir kar m olu turan bile iklerin birbirinden ayr lmas d r.

lmenin k sa srede ve ok duyarl ekilde ba ar lmas metodun stnl n ortaya koymaktad r.

Gaz kromatografisi kimya alan nda gazlar n ve uucu maddelerin analizleri ve ayr lmas nda uygun bir metod olarak yayg n bir ekilde kabul edilmi tir.

GAZ KROMATOGRAF S NDE FAZLAR


Sabit Faz
Yar ap kk uzun bir boru iine yerle tirilmi geni yzeyli (gzenekli) bir maddeden meydana getirilen sabit faz (kolon). Hareketli Faz
 Bu sabit faz iindeki geni yzeyli (gzenekli) madde aras ndan kolayl kla geen hareketli faz (bu faz gazd r).

Gaz Kromatografisinin Avantajlar ve Dezavantajlar


Avantaj
 H z: ok h zl ay rma yntemlerinden biridir.  Hassasiyet: Olduka kompleks kar mlar ay rabilme ve ok kk miktarlar tespit edebilme yetene ine sahiptir.  Do ruluk: Gaz Kromatografisi do ru ve tekrarlanabilir analiz sonular veren analitik cihazlardan bir tanesidir.

Dezavantaj
1. GCnin en byk dezavantaj numunelerin belli bir uuculu a sahip olma zorunlulu udur. 2. Kompleks kar mlar iin, GC Kromatografisinde, analizden nce ekstraksiyon ve trevlendirme gibi n i lemler gerekebilir. 3. Kolon s cakl nda bozunan maddeler iin uygun de ildir. 4. Yksek polariteli maddeler iin GC uygun ay rma tekni i de ildir. 5. Yksek molekl a rl kl maddelerle al lmamaktad r.

Kullan m Alanlar
 Kantitatif analiz: Gaz kromatografinin en yayg n kullan m alan kantitatif tayinlerdir.Bir kromatografik pikin alt ndaki alan mevcut meddenin miktar na ba l d r.  Kalitatif analiz: Tecrbelere dayan larak pikin k zaman nda hangi maddeye ait oldu u tespit eldir.  Preparatif ay rmalar: Analitik ay rmalarda genellikle mikrogram mertebesinde numunelerle al l r. Preparatif kolonlar kullan larak, miligram veya daha byk miktarlardaki maddeleri ay rmak mmkndr.

Gaz Kromatografisinin Trleri


Sabit faz n yap s na gre gaz kromatografisi ikiye ayr l r, 1) Sabit faz kat olan gaz-kat kromatografisi: adsorpsiyon olay na dayand ndan elde edilen pikler kuyruklu oldu u iin ayr lmalar gle tirirler. Bu nedenle gaz-kat kromatografisi az kullan l r. 2) Sabit faz s v olan gaz-s v kromatografisi:yzeyi geni gzenekli kat maddeye zel bir s v emdirilir. Bu s v , kat maddenin gzenekleri dahil btn yzeyine da l r ve sabit bir faz gibi davran r. Hareketli olan gaz faz bu faz n iinden kolayca geer. Analizi yap lacak numune iindeki maddeler bu iki faz aras nda zelliklerine gre da l rlar.

Gaz Kromatografisinde Bile iklerin Ay r m

 Bir kar mda A ve B maddeleri olsun. Bunlar sabit faza kadar srkleyici gazla ta n rlar ( halinde gazlar sabit faza (kolona) girerler, 2. halinde (zamanla) pikleri bir birlerinden az ok ayr l rlar, 3. halinde pikler bir birinden ayr l r ve B gaz detektre yakla r, 4. halinde ise A gaz da neredeyse kolonu terk eder ve detektre girer. Detektr ta nan gazlar n say s kadar sinyal verir .Detektrde B sinyali nce, A sinyali ise sonra kar.

Gaz Kromatografi Cihaz


 Kromatografik sistem ematik olarak ekilde grlmektedir.

Gaz Kromatografisi Cihaz n n Ana K s mlar


 Srkleyici gaz, bas n ve ak  Numune enjekte etme k sm ,  Kolon k sm ,  Is tma k sm ,  Detektr k sm ,  Kaydetme k sm .

ayarlayan k s m,

1. Ta y c Gaz

Grevi ; Buharla m maddeleri kolona ta makt r. inde bas nl ta y c gaz bulunan silindirden reglatr yard m ile bas n d rlerek, sabit ak h z nda gaz kolon sistemine gnderilir. Uygun bir ta y c gaz; a) Ayr lacak bile ik ve durucu fazla reaksiyona girmemeli, b) Gaz difzyonunu en d k dzeyde tutabilmeli, c) Saf, kolay bulunabilir ve ucuz olmal , d) Kullan lan dedektrlere uygun olmal d r

2. Gaz Kromatografisi Kolonlar


 Sistemin en nemli k sm d r.  Ay rma i lemi burada gerekle ir.  Ay rma i leminin ba ar l olmas , byk lde uygun kolon seimine ba l d r.  Kolonlar, bak rdan, alminyumdan, paslanmaz elikten, camdan veya teflondan olabilir.  Cam kolon en ok istenen kolondur ama kullan m zordur.  En ok kullan lan paslanmaz elikten olan kolonlard r.  Kolonlar n ekli, u- eklinde veya spiral eklinde olabilir.

Kolon Tipleri

Dolgulu Kolonlar; Daha byk miktardaki ayr mlar gerekle tirebilirler. Daha ok preparatif al malarda kullan l rlar. Kapiler Kolonlar; Genellikle silika ve trevlerinden yap l rlar. aplar 0,25-0,53 mm , uzunluklar 15-60 metredir. Kaplama film kal nl klar ise 1 mikrondur. Etkinlikleri (plato say lar ) dolgulu kolonlara gre daha fazlad r.

Kolon Tipleri

rne in Kolona Verilmesi


Ayr lacak bile ikler, kolon giri ine bir seferde verilir. Gazlar gaz ka rmayan r nga veya zel gaz musluklar kullan larak, s v lar r nga kullan larak, kat lar nce inert bir zcde zlp sonra r nga kullan larak sisteme verilir. Genel olarak, kullan lan kolonun ap na gre verilebilecek s v miktarlar a a daki gibidir.

3.Sabit Faz
Uygun faz semek iin kullan lan kesin bir yntem yoktur. Uygun bir durucu faz a a daki zellikleri ta mal d r; a) Ayr lacak bile ikler iin iyi zc olmal d r. b) Ayr lacak bile iklerin hepsini zmyorsa, bir k sm n iyi zmelidir ki znmeyenler nce, znenler sonra kolonu terk ederek ay rma gerekle sin. c) Uucu olmal d r. d) Termal kararl l olmal , kolon s cakl paralanmamal d r. nda

e) Ayr lacak bile enlerle reaksiyona girmemelidir.

4. Dedektrler
Bir GC detektr , kolondan gelen ta y c gaz iinde bulunan binde birka oran ndaki yabanc bir gaz tespit eden arat r. Bir gaz n pikinin detektrden geme zaman en fazla bir saniye kadard r.

Dedektrler
Bir detektrde aranan ba l ca zellikler unlard r : a) Duyarl l b) Duyarl l yksek olmal d r. geni bir konsantrasyon aral nda olmal d r.

c) Her e it bile i e duyarl olmal d r. d) Gaz ak h z ve s cakl k de i imlerinden etkilenmemelidir. e) Sa lam olmal d r.

Dedektrler

Btn bu ko ullar sa layan ideal bir dedektr yoktur, ancak verileri artlara yakla anlar vard r. Bunlar; 1) Is letken Dedektrler (TCD) 2) Alev yonla t rma Dedektr (FID) 3) Elektron Yakalama Dedektr (ok az miktarda dedekte edilebilir.)

1. Is letken Dedektrler (TCD)


 En ok kullan lan dedektrlerdendir.  e itli gazlar n s y de i ik oranlarda iletmesi esas na dayan r.  Konsantrasyon de i imine duyarl d r.  Byle bir dedektrde sabit bir ak mla s t lm volfram bir telden yararlan l r.  Ta y c ve dedektr gazlar ayn olmal d r.  Genellikle Helyum kullan lmakla birlikte Hidrojen, Argon, Azot ve Metan gibi gazlarda kullan l r.

Alev yonla t rma Dedektr (FID)


 Yksek hassasiyeti ve kararl l  Ktle ak h z na duyarl d r.  Kolondan kan organik maddeler Hidrojen alevinde yak larak iyonla t r l r ve meydana gelen pozitif iyonlar dedektrde ak m de i imine neden olur.  Olu an ak m birim zamanda alevden geen karbon miktar ile do ru orant l d r.  C-H ba ieren tm bile iklere duyarl iken sadece kkrt bile ikleri,su, amonyak ve azot oksitlerine kar duyars zd r ndan dolay en ok kullan lan dedektrdr.

Elektron Yakalama Dedektr (ECD)


 Sinyal art

yerine sinyal kayb n ler.

 Ta y c gaz (genellikle azot) radyoaktif bir ortamdan geerken iyonize olur.  Hassasiyeti halojenli bile ikler ve azotlu bile iklere kar yksek, alkollere ve hidrokarbonlara kar d ktr.  Dezavantajlar ; linearitenin dar olmas , kullan m iin izin gerekli olmas ve ta y c gaz n ultra saf olmas gereklili idir.

Kaydetme (Rekorder, ntegratr)


Detektrde alg lanan ak m n elektriksel sinyale evrildikten sonra hesaplamalar n rahatl kla yap labilmesi iin bir lekli eritli ka da kaydedildi i cihazlard r. Pik k lar rekorderden al n r ve alan boylar bulunduktan sonra faktrle arp larak hesaplama yap l r. ntegratr ise hem rekorder hem de alan ve boylar ile faktrlere gre hesab kendi yapan daha komplike kaydedicidir.

S cakl k Kontrol
Ayr lman n kesin olarak ayn ekilde tekrarlanabilmesi iin k sm n s cakl Bunlar; 1)Enjeksiyon k sm n n s cakl 2)Kolon s cakl , . , n n ayr ayr kontrol edilmesi gereklidir.

3)Dedektr s cakl

Retensiyon (al konma) zaman


 Bir maddenin kolon ierisinde kalma sresine, retensiyon (al konma) zaman , tR, denir. Ayn zamanda, k zaman olarak da adland r l r. Bu zaman, ta y c gaz n h z na ve maddenin da l m katsay s na ba l d r.  Bir maddenin da lma katsay s , Kc:

Kc = Sabit fazdaki Konsantrasyon / Mobil Fazdaki Konsantrasyon


 Kc ne kadar bykse, molekllerin ortalama h z o kadar kktr. S f rdan byk Kc de erine sahip olan bir madde, kolon ierisinde mutlaka al konacakt r. Burada al konma zaman ,tR, enjeksiyondan pik maksimumuma kadar geen sreyi ifade eder. Kolonda hi tutunmayan (Kc=0) maddenin al konma zaman da nemlidir. Bu zaman to olarak tan mlan r.

Gaz kromatografisinde rezolsyon kavram


 Kromatografinin amac kar mdaki bile imleri ay rmakt r. Rezolsyon (Rs) kavram bu amac n ne derecede gerekle ti inin bir ltdr. Teorik tan m olarak piklerin retensiyon zamanlar aras ndaki fark n ortalama pik geni li ine oran d r.

 Rezolsyon artt ka analizde do ruluk artar. Rezolsyonun kk olmas ay rman n yeterli lmad n n bir gstergesidir.

GCnin Endstride ok Kullan lmas n n Nedenleri

a) zomerler dahil ok karma k rneklerin bile enlerine ayr labilmesi, b) H zl bir ekilde sonu al nabilmesi, c) ok az dzeyde (mikrolitre) rnek gerektirmesi, d) Sistemin ok d k buhar bas nc gsteren rneklerde bile kullan labilmesi, e) Di er aletli analiz yntemlerine oranla daha gvenilir ve basit aletlerle analizlerin yap labilmesi, f) Nitel ve nicel olarak daha duyarl sonular n elde edilmesi ve genellikle bu sonular n yorumlar n n kullan lmas , g) Sanayi iin an nda analiz yap labilecek Gaz Kromatografisi cihazlar n n geli tirilmi olmas d r.

You might also like