Professional Documents
Culture Documents
Gaz kromatografisi kimya alan nda gazlar n ve uucu maddelerin analizleri ve ayr lmas nda uygun bir metod olarak yayg n bir ekilde kabul edilmi tir.
Dezavantaj
1. GCnin en byk dezavantaj numunelerin belli bir uuculu a sahip olma zorunlulu udur. 2. Kompleks kar mlar iin, GC Kromatografisinde, analizden nce ekstraksiyon ve trevlendirme gibi n i lemler gerekebilir. 3. Kolon s cakl nda bozunan maddeler iin uygun de ildir. 4. Yksek polariteli maddeler iin GC uygun ay rma tekni i de ildir. 5. Yksek molekl a rl kl maddelerle al lmamaktad r.
Kullan m Alanlar
Kantitatif analiz: Gaz kromatografinin en yayg n kullan m alan kantitatif tayinlerdir.Bir kromatografik pikin alt ndaki alan mevcut meddenin miktar na ba l d r. Kalitatif analiz: Tecrbelere dayan larak pikin k zaman nda hangi maddeye ait oldu u tespit eldir. Preparatif ay rmalar: Analitik ay rmalarda genellikle mikrogram mertebesinde numunelerle al l r. Preparatif kolonlar kullan larak, miligram veya daha byk miktarlardaki maddeleri ay rmak mmkndr.
Bir kar mda A ve B maddeleri olsun. Bunlar sabit faza kadar srkleyici gazla ta n rlar ( halinde gazlar sabit faza (kolona) girerler, 2. halinde (zamanla) pikleri bir birlerinden az ok ayr l rlar, 3. halinde pikler bir birinden ayr l r ve B gaz detektre yakla r, 4. halinde ise A gaz da neredeyse kolonu terk eder ve detektre girer. Detektr ta nan gazlar n say s kadar sinyal verir .Detektrde B sinyali nce, A sinyali ise sonra kar.
ayarlayan k s m,
1. Ta y c Gaz
Grevi ; Buharla m maddeleri kolona ta makt r. inde bas nl ta y c gaz bulunan silindirden reglatr yard m ile bas n d rlerek, sabit ak h z nda gaz kolon sistemine gnderilir. Uygun bir ta y c gaz; a) Ayr lacak bile ik ve durucu fazla reaksiyona girmemeli, b) Gaz difzyonunu en d k dzeyde tutabilmeli, c) Saf, kolay bulunabilir ve ucuz olmal , d) Kullan lan dedektrlere uygun olmal d r
Kolon Tipleri
Dolgulu Kolonlar; Daha byk miktardaki ayr mlar gerekle tirebilirler. Daha ok preparatif al malarda kullan l rlar. Kapiler Kolonlar; Genellikle silika ve trevlerinden yap l rlar. aplar 0,25-0,53 mm , uzunluklar 15-60 metredir. Kaplama film kal nl klar ise 1 mikrondur. Etkinlikleri (plato say lar ) dolgulu kolonlara gre daha fazlad r.
Kolon Tipleri
3.Sabit Faz
Uygun faz semek iin kullan lan kesin bir yntem yoktur. Uygun bir durucu faz a a daki zellikleri ta mal d r; a) Ayr lacak bile ikler iin iyi zc olmal d r. b) Ayr lacak bile iklerin hepsini zmyorsa, bir k sm n iyi zmelidir ki znmeyenler nce, znenler sonra kolonu terk ederek ay rma gerekle sin. c) Uucu olmal d r. d) Termal kararl l olmal , kolon s cakl paralanmamal d r. nda
4. Dedektrler
Bir GC detektr , kolondan gelen ta y c gaz iinde bulunan binde birka oran ndaki yabanc bir gaz tespit eden arat r. Bir gaz n pikinin detektrden geme zaman en fazla bir saniye kadard r.
Dedektrler
Bir detektrde aranan ba l ca zellikler unlard r : a) Duyarl l b) Duyarl l yksek olmal d r. geni bir konsantrasyon aral nda olmal d r.
c) Her e it bile i e duyarl olmal d r. d) Gaz ak h z ve s cakl k de i imlerinden etkilenmemelidir. e) Sa lam olmal d r.
Dedektrler
Btn bu ko ullar sa layan ideal bir dedektr yoktur, ancak verileri artlara yakla anlar vard r. Bunlar; 1) Is letken Dedektrler (TCD) 2) Alev yonla t rma Dedektr (FID) 3) Elektron Yakalama Dedektr (ok az miktarda dedekte edilebilir.)
Ta y c gaz (genellikle azot) radyoaktif bir ortamdan geerken iyonize olur. Hassasiyeti halojenli bile ikler ve azotlu bile iklere kar yksek, alkollere ve hidrokarbonlara kar d ktr. Dezavantajlar ; linearitenin dar olmas , kullan m iin izin gerekli olmas ve ta y c gaz n ultra saf olmas gereklili idir.
S cakl k Kontrol
Ayr lman n kesin olarak ayn ekilde tekrarlanabilmesi iin k sm n s cakl Bunlar; 1)Enjeksiyon k sm n n s cakl 2)Kolon s cakl , . , n n ayr ayr kontrol edilmesi gereklidir.
3)Dedektr s cakl
Rezolsyon artt ka analizde do ruluk artar. Rezolsyonun kk olmas ay rman n yeterli lmad n n bir gstergesidir.
a) zomerler dahil ok karma k rneklerin bile enlerine ayr labilmesi, b) H zl bir ekilde sonu al nabilmesi, c) ok az dzeyde (mikrolitre) rnek gerektirmesi, d) Sistemin ok d k buhar bas nc gsteren rneklerde bile kullan labilmesi, e) Di er aletli analiz yntemlerine oranla daha gvenilir ve basit aletlerle analizlerin yap labilmesi, f) Nitel ve nicel olarak daha duyarl sonular n elde edilmesi ve genellikle bu sonular n yorumlar n n kullan lmas , g) Sanayi iin an nda analiz yap labilecek Gaz Kromatografisi cihazlar n n geli tirilmi olmas d r.