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ANÁLISE VOLUMÉTRICA

-
VOLUMETRIA POR
PRECIPITAÇÃO
• Prof: Roberto
VOLUMETRIA
POR PRECIPITAÇÃO
- A titulação de precipitação é baseada nas
reações que produzem os compostos
iônicos de solubilidade limitada.
- É uma das mais antigas técnicas
analíticas, datando de meados de 1800.
- O reagente precipitante mais importante é
o nitrato de prata.
VOLUMETRIA
POR PRECIPITAÇÃO
- Esta técnica pode ser empregada na
determinação de haletos, ânions
semelhantes a haletos, mercaptanas,
ácidos graxos outros ânions inorgânicos.
- Geralmente são chamados de métodos
argentometricos.
VOLUMETRIA
POR PRECIPITAÇÃO
- O método mais comum para a
determinação da concentração de haletos
em solução aquosas é a titulação com
uma solução padrão de nitrato de prata.
- O produto da reação é um haleto de prata
sólido.
-
Indicadores para
Volumetria de precipitação
- Três tipos de pontos finais são
encontrados em titulações com nitrato de
prata:
- Químico.
- Potenciométrico.
- Amperométrico.
Indicador potenciométrico

- Neste caso os pontos finais são obtidos


pela medida de potencial entre um
eletrodo de prata e um eletrodo de
referência.
Indicador amperométrico

- Um ponto final amperométrico, a corrente


gerada entre um par de microeletrodos de
prata na solução do analito é medida em
função do volume do reagente.
Indicador químico

- O ponto final de um indicador químico


consiste geralmente em uma variação de
cor, ou ocasionalmente, no aparecimento
ou desaparecimento de uma turbidez na
solução titulada.
Íon Cromato – Método de Mohr

- O método de Mohr foi descrito em 1865 por


K. F. Mohr, químico alemão. Como o Cr (VI) é
carcinogênico, este método é pouco
empregado.
- Neste caso, o íon cromato serve como
indicador, pois o mesmo forma um
precipitado na cor vermelho-tijolo de
cromato de prata (Ag2CrO4).
Íon Cromato – Método de Mohr

- Deve-se ter o cuidado de realizar esta análise


em pH levemente básico, pois o cromato é a
base conjugada do ácido crômico.

- Kps (cromato de prata) – 1,82x10-10


- Kps (cloreto de prata) – 1,35x10-5
Método de Volhard

- Foi descrito pela primeira vez por Jacob


Volhard, químico alemão, em 1874.
- É uma titulação de Ag em uma solução de
HNO3.
- Os íons prata são titulados com uma solução
padrão de tiocianato, utilizando o Ferro (III)
como indicador.
Método de Volhard

- A titulação deve ser realizada em meio ácido,


para prevenir a precipitação dos íons Fe(III)
como hidróxido.
- A solução torna-se vermelha com um leve
excesso de íon tiocianato, devido a reação:
- Fe3+ + SCN- ==== FeSCN2+ (vermelho)
Análise de Cl- usando o
método de Volhard
- Acrescenta-se nitrato de prata em excesso na
solução problema, precipitando o AgCl.
- Coloca-se o indicador (Ferro III)
- Controla-se o pH ácido.
- Titula-se com SCN-.
- Após a titulação de retorno, calcula-se a
quantidade restante de Ag e por
estequiometria, a concentração do Cl.
1) O ácido monocloroacético (ClH2COOH) utilizado
como conservante em 100,0mL de uma bebida
carbonatada foi extraído em éter dietílico e então
retornado à solução aquosa como ClCH3COO- pela
extração com NaOH 1 mol/L. Esse extrato aquoso
foi acidificado e tratado com 50,0mL de AgNO3
0,04521 mol/L. Após a filtração do AgCl, a titulação
do filtrado requereu 10,43 mL de NH4SCN 0,100
mol/L, Calcular a massa (em miligramas) do ácido
monocloroacético da amostra.
2) O Arsênio em 1,010 g de amostra de pesticida foi
convertido a H3AsO4 por tratamento adequado. O
ácido foi então neutralizado e exatamente 40,00
mL de AgNO3 0,6222 mol/L foram adicionados
precipitando Ag3AsO4. O excesso de Ag foi
titulado com 10,76 mL de KSCN 0,1000 mol/L .
Calcular a porcentagem de Arsênio na amostra.
Para resolver o problema 2, devo responder:
- Quantos mols de Ag foram adicionados a amostra?
- Quantos mols foram titulados com SCN?
- Quantos mols de Ag reagiram com o As?
- Qual a relação estequiométrica entre Ag e As?
- Quantos mols de As tenho na amostra?
- Qual a massa de As isto representa?
- Qual a porcentagem em massa de As?????
Método de Fajans

- Este método utiliza um indicador de


adsorção.
- Indicadores de adsorção são normalmente
corantes aniônicos, que são atraídos por
partículas positivas mudando de cor.
- A mudança de cor indica o ponto final da
titulação.

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