RECTIFICACIÓN

Operación básica de separación de los

componentes de una mezcla mediante vaporizaciones
y condensaciones sucesivas de los mismos a lo largo
de una columna

Tipos de operación

Continua Discontinua

V Destilado V Destilado
Condensador Condensador

Líquido LD Líquido LD
Mezcla
alimento

Vapor Vapor

Residuo
Calderín Calderín
(Residuo)

Estado estacionario Las composiciones

No hay cambios de varían con el tiempo
composición en el tiempo
 RECTIFICACIÓN DISCONTINUA

V Destilado
Condensador

Líquido LD
 El alimento se introduce una sola vez
en el calderín.

 El vapor se enriquece en
Vapor componente volátil según asciende en
la columna.
Calderín
(Residuo)
 Sólo hay sector de enriquecimiento.

Columna  La mezcla cambia de composición

de rectificación durante la operación.
discontinua
 El vapor se empobrece en
componente volátil a lo largo de la
operación

Régimen no estacionario
 Tipos de contacto entre las fases

Mejor contacto implica mayor transferencia de materia

entre las fases, favoreciendo la separación.

 Contacto discontinuo o por etapas: Columnas de pisos

 Contacto continuo: Columnas de relleno

Tratamiento continuo
Tratamiento discontinuo: AEPT

AEPT: altura equivalente de piso teórico

H: altura de la columna de relleno
N: número de pisos ó platos teóricos de la columna
H = AEPT · N

PRÁCTICA A DESARROLLAR:

- Rectificación discontinua en columnas de relleno.

- Se aplicará el tratamiento discontinuo mediante la
utilización del método simplificado de McCabe-Thiele.
 Tratamiento McCabe-Thiele

V Destilado
Condensador

LD
Líquido
Recta de operación:

L D
Vapor yn  xn 1  xD
V V
Calderín
(Residuo)
ó

r 1
yn  xn 1  xD
r 1 r 1

1,0
donde
0,9
0,8
L/V LD L
0,7 r 
0,6 D D
0,5
y

0,4
es la razón de reflujo
0,3
0,2
0,1
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
xR x xD
 Factores que determinan la operación de
separación

• Composición de la mezcla a separar

a) T - x,y b) x - y

Fracción molar del componente

más volátil en el vapor ( yA )
Vapor Saturado
( T-y )
Temperatura

Líquido en ebullición
( T-x )

Fracción molar del componente Fracción molar del componente

más volátil en el líquido y el vapor más volátil en el líquido ( xA )

Volatilidad relativa = (yi/xi) / (yj/xj)

 Factores que determinan la operación de
separación

• Altura / número de platos de la columna

 Ejemplo: Efecto del número de pisos en la operación

de separación.

 Composición mezcla, razón de reflujo y

características de la columna idénticas.

N1 = 3 N2 = 2
1,0 1,0

0,9 0,9

0,8 0,8

0,7 0,7

0,6 0,6
0,5
y

0,5
y

0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
xR1 x xD1 xR2 x xD2

Separación 1 > Separación 2

 Factores que determinan la operación de
separación

• Razón de reflujo externa ( r )

 A mayor relación de reflujo:

 Mayor grado de separación

 Menor cantidad de producto destilado

 Ejemplo: Efecto de la razón de reflujo en la operación

de separación.

 Composición mezcla, número de pisos y

características de la columna idénticas.

1,0 r1 = 0,5 1,0

r2 = 3
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
0,5
y

0,5
y

0,4
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
xR1 x xD1
xR2 x xD2
Separación 1 < Separación 2
Número mínimo de pisos

 Para una separación dada, el número mínimo de

pisos es el requerido para las condiciones de reflujo
total.

1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
y

0,4
0,3 REFLUJO
TOTAL
0,2
0,1
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
xR x xD

 La operación de reflujo total permite determinar el

número de pisos teóricos (N) y la altura equivalente
(AEPT) del relleno de la columna
 Modos de operación en una columna de
rectificación discontinua

• Relación de reflujo constante

tt10
1,0
t1t2
0,9
0,8 t2t3
0,7
xD0 > xD1 >
0,6
0,5
xD2
y

0,4 xR0 > xR1 > xR2

0,3
0,2
0,1
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
xR3 x x xD3 xD2 xD1
xR2 xR2R1 xx R1
R0 xD2 xD1 xD0

 La riqueza del destilado disminuye durante la operación.

 La composición media del producto destilado es la
resultante de todas las fracciones recogidas.
 Permite obtener:
- Un destilado de composición media determinada.
- Una serie de productos de diferente calidad.
- La purificación del componente pesado.
• Ecuaciones representativas de la operación
a relación de reflujo constante

Consideramos un intervalo de tiempo dt:

t = t0 t = t0 + dt

Cantidad total de vapor de composición xD: 0 dD

Cantidad total de líquido de composición xR: R R  dR
Composición del vapor: - xD
Composición del líquido: xR xR  dxR
Cantidad de componente volátil en el vapor: - xD Dd
Cantidad de componente volátil en el líquido: xRR (xR  dxR) (R  dR)

Balance de materia del componente volátil

xD dD = xR R  (xR  dxR)(R  dR)  (xR dR + dxR R)

despreciando el producto de diferenciales.

Balance de materia total

dD = R – (R – dR) = dR

xD dR = xR dR + dxR R dR dxR

dxr R = (xD – xR) dR R ( xD  xR )
• Ecuaciones representativas de la operación
a relación de reflujo constante

Integrando entre la cantidad de residuo inicial (R0) y la

cantidad de residuo para cualquier tiempo de operación R):

R dR xR dxR R xR dxR
   ln  
R0 R xR0 ( x D  x R ) R0 xR ( xD  xR )
0

 La proporción entre R0 y R en el calderín se

obtiene a partir de los datos de xD y xR , por
integración numérica o gráfica de la ecuación previa.
1 / ( xD-xR )

Area = ln (R /R0)

xR
• Ecuaciones representativas de la operación
a relación de reflujo constante

Se puede también calcular para el tiempo de operación:

- Cantidad de producto destilado obtenido:

D = R0 – R

- Composición media del destilado

xR0 R0  xR R
xD 
D
 PROBLEMA PRÁCTICO

Separación mediante rectificación discontinua de 1

litro de una mezcla líquida ciclohexano–n-heptano
(50% en volumen).

OBJETIVOS

 Operación a reflujo total. Determinación

experimental del grado de separación de la mezcla.
Determinación del mínimo número de pisos y AEPT
según el tratamiento de McCabe-Thiele.
 Operación a relación de reflujo constante:
- Determinación experimental del grado de
separación de la mezcla a diferentes tiempos de
operación.
- Determinación experimental de la
composición media y volumen de destilado total
obtenido al final de la operación. Comparación con los
resultados teóricos obtenidos mediante el balance de
materia en la columna.
- Comparación de los resultados obtenidos a
diferentes relaciones de reflujo.
- Comparación de los resultados
experimentales con los teóricos obtenidos mediante el
tratamiento teórico de McCabe-thiele.
 Práctica rectificación discontinua

• Instalación experimental:

(4)

(7)
(6)
(5)

(6)

(1)

(2)
(3)

2 columnas con 1 columna sin

controlador de reflujo controlador de reflujo
45 cm relleno 30 cm relleno
15 cm de relleno
 Práctica rectificación discontinua

• Instalación experimental:

Cabeza de la columna
con controlador
de la relación de
reflujo

 Regulador consistente en un
temporizor electrónico que acciona
una válvula de vidrio
 Divide el vapor antes de ser
condensado
 En posición de reposo (cerrado)
el vapor condensado es devuelto
como líquido de reflujo.
 En posición suspendida (abierto)
el vapor es separado como
destilado.

LD QV  tcerrado tcerrado
r  
D QV  tabierto tabierto
 Práctica rectificación discontinua

• Sistema de análisis:

- Recta de calibrado:

XCiclohexano (Fracción Vol.) = a + b (I.R.)

- Curva de calibrado:

XCiclohexano (Fracción molar) = a + b (I.R.) + c(I.R.)2

• Diagramas de equilibrio:

a) T - x,y b) x - y
Fracción molar del componente
más volátil en el vapor ( yA )

Vapor Saturado
( T-y )
Temperatura

Líquido en ebullición
( T-x )

Fracción molar del componente Fracción molar del componente

más volátil en el líquido y el vapor más volátil en el líquido ( xA )
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1) Se carga 1l de mezcla en cada uno de los 3

calderines. Se analiza la composición inicial de la
mezcla por refractometría.

2) Se conectan las mantas calefactoras y se abre el

paso del agua para los refrigerantes. Se fija la
potencia de calefacción colocando en la posición
7,5 la manta correspondiente a la columna sin
controlador de reflujo y en la 3 las otras dos.

3) Se espera a que el vapor llegue a la parte

superior de la columna vigilando la temperatura
a lo largo de la misma y controlando que no se
produzcan sobrepresiones, sobrecalentamiento ni
fugas de vapor por ninguna de las llaves de las
columnas.

4) Durante ese periodo en el que se atemperan las

columnas se aprovecha para calibrar los
controladores de reflujo (seguir guión de
prácticas).
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5) Se trabaja a reflujo total (de 10 a 15 minutos)

manteniendo apagado el mecanismo que regula el
reflujo o cerrando la válvula de salida de destilado en
su caso.

6) Se toma muestra de destilado y residuo que sirve a

su vez como tiempo inicial para la operación de reflujo
total.

7) Se fija la relación de reflujo correspondiente y se

empieza a contabilizar el tiempo de la operación. Se
toman muestras de destilado y residuo, así como se
recoge y mide el volumen de destilado obtenido cada
20 minutos hasta completar 1hora.

8) Se van analizando todas las muestras.

9) Se mezclan todas las fracciones de destilado

recogidas a lo largo de la operación se mide el
volumen total de destilado y se analiza su composición
media.
 RESULTADOS EXPERIMENTALES

 Operación a reflujo total. Determinación

experimental del grado de separación de la mezcla.
Determinación del mínimo número de pisos y AEPT
según el tratamiento de McCabe-Thiele.
 Operación a relación de reflujo constante:
- Determinación experimental del grado de
separación de la mezcla a diferentes tiempos de
operación.
- Determinación experimental de la
composición media y volumen de destilado total
obtenido al final de la operación. Comparación con los
resultados teóricos obtenidos mediante el balance de
materia en la columna.
- Comparación de los resultados obtenidos a
diferentes relaciones de reflujo.
- Comparación de los resultados
experimentales con los teóricos obtenidos mediante el
tratamiento teórico de McCabe-thiele.
 Práctica rectificación discontinua

• Precauciones:

- Disolventes inflamables a altas temperaturas:

Obligatorio empleo de bata y gafas de seguridad.

- Evitar la sobrepresión en el calderín: Peligro de

evaporaciones súbitas y proyección de tapones esmerilados.

- Mantener un caudal de fluido refrigerante suficiente para

condensar todo el vapor en la cabeza de la columna.

- Recoger toda la mezcla extraída de la columna (como

destilado, muestra, etc) en un recipiente cerrado.