QUÍMICA

ANALÍTICA
CUANTITATIVA
 Definición

Ciencia que estudia los métodos de reconocimiento y determinación de

la composición de las sustancias, tanto en lo que respecta a la naturaleza de
las sustancias más simples que las constituyen (análisis cualitativo) como en
lo que se refiere a la cantidad de las mismas (análisis cuantitativo)

(Babor J.A., Ibarz J.I. Química General Moderna)

La química analítica se ocupa de la separación, identificación y

determinación de la composición de una muestra de materia
 La Química Analítica en la industria

a) Toma de muestra y control de materias primas

- La muestra obtenida debe ser representativa
- Análisis de la composición (la calidad del producto fina dependerá
de la calidad de la materia prima)
b) Control del proceso
- La verificación y el control de calidad se realiza mediante el análisis
de muestras tomadas en distintos puntos del proceso. Una vez
interpretados los datos obtenidos se procede al cambio de las
condiciones de fabricación si fuese necesario
- La tendencia es hacia el análisis “en línea”, utilizando sensores
(temperatura, presión, caudales, tiempos de residencia en los reactores
y concentración de gases y líquidos) conectados a ordenadores
c) Control de calidad del producto acabado
- Realización de un muestreo representativo
- Análisis de la composición
- Control efluentes industriales
- Para evitar la contaminación mediambiental
 La Química Analítica en el deporte

1) La Química Analítica está presente en:

- La mejora del rendimiento deportivo Ej.: Comprobación de
que el deportista está desplazando a la derecha su umbral
anaerobio
- La lucha contra el consumo de dopantes
2) Técnicas analíticas usadas
-Espectrometría de masas: Se basa en el bombardeo electrónico, del
vapor de la muestra que se va a analizar, en una cámara a alto vacío.
Las moléculas se fraccionan en iones positivos que se separan en un
campo magnético en función de su relación m/z (ver espectro).
-Cromatografía: técnica de separación que se caracteriza porque los
componentes de una mezcla se distribuyen entre dos fases no
miscibles. Se puede acoplar a un gran número de detectores (ver
cromatograma en capa fina)
-Inmunoensayo. Es una técnica muy selectiva
- Analizadores de gases: Son analizadores especificos para el análisis
de gases como el O2, el CO2 y otros de importancia biológica.
EN LA INDUSTRIA DE LA
INGENIERÍA
PETROQUÍMICA………..
 Conceptos básicos I

Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genérica

Objeto: Consecuencia de la concreción del problema

Muestra: Parte del objeto tomada en el espacio y tiempo

Analito: Especie a determinar

Proceso: Conjunto general de etapas que separan a una muestra de un resultado.

La muestra sin tomar y el resultado expresado según requerimiento

Técnica: Se basa en un principio científico que se materializa en un instrumento y

que genera información que sirve de base para la determinación cualitativa,
cuantitativa y/o estructural

Método: Conjunto de instrucciones generales para desarrollar el proceso analítico

Procedimiento: Conjunto de instrucciones concretas para llevar a cabo un método

 Conceptos básicos II

Análisis: Conjunto global de operaciones analíticas aplicadas a la muestra

Determinación: Se refiere a la especie que se va a determinar

Medida: Se refiere a la propiedad física o físico-química que nos sirve de

base para la determinación del analito

La muestra se analiza, el analito se determina y la propiedad se mide

Instrumento: Sistema que proporciona información cualitativa, cuantitativa

y/o estructural de la materia

Aparato: Sistema que realiza una función determinada pero que por si no
genera ninguna información de relevancia

Dispositivo: Partes del instrumento o aparato

 CONCEPTOS GENERALES EN QUÍMICA ANALÍTICA

 Análisis cualitativo: Identificar químicamente a las especies que hay

en la muestra
 Análisis cuantitativo: Determinar la concentración de una o varias
de estas especies en base a:
 El peso o volumen de la muestra y
 Una señal que es proporcional a la cantidad de analito
 Etapa de separación: Proceso mediante el cual se separa una o
varias especies de la muestra
Métodos comunes en Química Analítica:
Gravimetría: Se determina la masa de analito o de algún
compuesto relacionado químicamente con él
Volumetría: Se mide el volumen de una disolución de reactivo
(valorante), necesario para reaccionar con todo el analito
Electroanálisis: Se miden propiedades eléctricas como el
potencial, la intensidad, resistencia y cantidad de electricidad
Espectroscopía: Se basa en la interacción entre la radiación
electromagnética y el analito, o bien en la producción de
radiaciones por los analitos
 La química analítica cualitativa y cuantitativa se fundamentan
en las propiedades químicas y físicas de los compuestos.

- Gravimetría
Clásicos
- Volumetría

Métodos cuantitativos
- Polarografía
- Potenciometría
Instrumentales
- Absorción molecular
- Emisión atómica
 Ensayos de cuantificación de especies

Determinación de Fe y Al en una roca

-Puede haber materia inerte

-Se pesa (P) y se disuelve o disgrega la muestra
-1ª determinación: (NH3, pH=7.8). Precipitamos y calcinamos (a g de
Fe2O3, Al2O3)
-2ª determinación: (NaOH pH=11-12). No precipita Al (b g de Fe2O3)
-Cálculos:
1 mol Fe2 O3 2 mol Fe P ( Fe) g
b g Fe2 O3    at
g Fe Pm ( Fe2 O3 ) g 1 mol Fe2 O3 1mol Fe
% Fe   100   100
P P

a-b g de Al2O3
 Ensayo de Gutzeit (lo dan AsO43-, AsO2-, Sb3+ y PO43-)
2.5 ml de problema + Zn (granalla) + H2SO4 + calor  AsH3 + papel impregnado de
AgNO3 en boca de tubo. Mancha parda o negra (Agº) indica iones mencionados

Método gravimétrico por precipitación

Ej.: Determinación de la cantidad de calcio en aguas naturales

-Se añade un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de muestra medido
cuidadosamente
-En presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de calcio
Ca2+(ac) + C2O42-(ac)  CaC2O4(s)
-El precipitado se transfiere a un cresol, previamente pesado, se seca y se calcina
al rojo vivo. El precipitado se transforma cuantitativamente en óxido de calcio
CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
-El crisol con el precipitado se enfría, se pesa y, por diferencia, se determina la
masa de óxido de calcio. A continuación se calcula el contenido de calcio en la
muestra 1 mol CaO 1mol Ca Pat (Ca ) g
g CaO   
g Ca Pm (CaO) g 1 mol CaO 1mol Ca
% Ca  100  100
Pmuestra Pmuestra
 Método volumétrico

Procedimiento general
- Objetivo: Determinar la concentración de una disolución problema
-Se añade lentamente desde una bureta una disolución patrón de
reactivo (de concentración, N1, perfectamente conocida) a un volumen
exactamente medido (V2) de la disolución con el analito hasta que la
reacción se completa (punto de equivalencia):

Analito + Reactivo  Producto

-El volumen (V1) de reactivo requerido para completar la valoración se

determina por diferencia entre las lecturas inicial y final de la bureta
-En el PE se cumple que:
meq de Analito = meq de Reactivo

N (¿) x V2 = N1 x V1
 Método espectrofotométrico

Radiación Radiación
incidente transmitida
I0 I
A = log (I0/I) = LC

L
cubeta
Absorbancia de A

1 2 3 Longitud de onda
 Pasos de un análisis cuantitativo típico
1) Reconocimiento de la población 2) Selección del método de análisis

Características Exactitud requerida

Veloc. de muestreo
Nivel de concentración
Estado de agregación Costes
Heterogeneidad

3) Toma de muestra 4) Obtención de la muestra de laboratorio

Representatividad Molienda
Conservación Homogeneización

5) Selección de replicados 6) Disolución de la muestra

Fiabilidad Toda la muestra

No pérdidas analito

7) Eliminación de interferencias 8) Calibración y medida

Separación C. instrumental
Enmascaramiento Patrones
extrapolación

9) Cálculo de resultados 10) Evaluación de resultados y estimación de la fiabilidad

Media aritmética Estadística

desviación estándar
Otros