KROMATOGRAFI GAS

GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

PENGANTAR

• Ada 2 macam:
1. Kromatografi Gas-Padat (adsorpsi)/GSC
2. Kromatografi Gas-Cair (partisi)/GLC

• GC dikembangkan tahun 1952 dan dipakai secara

luas oleh pakar kimia organik.
• GC digunakan untuk senyawa yang volatil.
• Benzena dan sikloheksan (Td 80,1oC; 80,8oC) dapat
dipisahkan dengan mudah dengan GC, tetapi
destilasi konvensional hal ini jelas tidak mungkin
dilakukan.
PRINSIP

• Sampel diubah ke dalam keadaan uap.

• Mobile phase (eluen) adalah gas (carrier gas)
• Stationary phase (fasa diam) adalah cairan non
volatil yang dilekatkan pada padatan inert
(chromosob-p atau tanah diatomae)
• Tanah diatomae/diatomit: tanah dengan kadar
silika yang tinggi (55 – 70 %). Banyak digunakan
sebagai adsorben, filter, bahan isolasi, amplas dan
bahan bangunan sebagai campuran semen.
INSTRUMENTASI

1. Carrier gas (gas pembawa)

2. Controller /regulator(pengatur tekanan)
3. Injector
4. Coloumn (kolom)
5. Detector
6. Recorder (pencatat)
BAGIAN-BAGIAN GC

1. Gas pembawa
Secara kimiawi harus inert dan tersedia dengan
kemurnian yang cukup tinggi.
Contoh: Ar, He, N2.
Inert : tidak boleh bereaksi dengan sampel dan fasa
diam.

2. Injektor
• Tempat untuk menginjeksi sampel.
• Alat yang digunakan adalah micro syringe.
• Ukuran sampel: cairan 0,1 – 10 𝛍L
gas 1 – 10 mL
• Sampel diinjeksikan dengan micro syringe melewati
penutup karet dekat bagian dalam kolom.
• Sampel tersebut lewat melalui penguap yang
mengubah sampel menjadi gas.
• Penguap ini harus bersuhu di atas 50oC di atas suhu
titik didih dari seluruh jenis sampel.
• Sampel harus diinjeksikan secara cepat, untuk
menghindari penyebaran sebelum masuk kolom.
3. Kolom
• Bentuk: tabung berbentuk u, w atau koil.
• Tabung dari stainless steel atau kaca.
• Jenis kolom:
- Packing = 1 – 2 m, diameter 0,3 – 1 mm
- Kapiler = 20 m atau lebih, diameter 0,1 mm
- SCOT (Support Coated Open Turbuller), diameter
0,05 – 0,15 mm.
• Kolom adalah fasa diam dari kromatografi gas.
• Fasa diam: cairan atau padatan yang dilekatkan
pada padatan pendukung.
• Padatan pendukung: tanah diatomae (91% SiO2, 5%
Al2O3, 2% Fe2O3, 0,5% CaO dan oksida-oksida lain)
• Kolom Polar : carbowax (T max=250oC)
• Kolom semi polar : dionilftalat (T max=275oC)
• Kolom non polar : squalane, C30H62, heksametil
tetrakosaan (T max=300oC)
4. Detektor
Detektor harus mempunyai kepekaan yang cukup
tinggi, untuk mendeteksi setiap komponen secara cepat
dan akurat.

Jenis-jenis detektor:
• Penghantar panas (Thermal Conductivity Detector/TCD)
Kawat panas (Hot Wire Detector). Kawat mendeteksi
konduktivitas panas gas yang lewat. Carrier gas yang
cocok: hidrogen dan helium.

• Hidrogen Flame atau Flame Photometric Detector (FPD)

Hidrogen yang keluar dibakar sehingga komponen
sampel tereksitasi dan kembali ke ground state sambil
memancarkan radiasi yang dideteksi dengan photocell.
 Sampel tereksitasi dengan waktu yang sangat
pendek yaitu 10-2 – 10-15 detik dan memancarkan
kembali elektron ke keadaan awal.

• Flame Ionization Detector (FID)

Kebanyakan sampel terionisasi dalam nyala.
Banyaknya ion yang terbentuk dideteksi dengan
sepasang elektroda yang muatannya berlawanan
sangat sensitif. Ion-ion yang mempunyai daya hantar
yang berbeda. Senyawa yang keluar dari kolom
dibakar sampai terionisasi. FID berguna untuk analisis
senyawa organik, memiliki sensitivitas yang tinggi,
rentang (range) respon yang luas dan linier, dan
gangguan yang rendah.
KROMATOGRAM
KROMATOGRAM
• Waktu Retensi adalah waktu yang digunakan oleh
senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom
menuju ke detektor.
• Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan sampai pada titik dimana
tampilan menunjukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu.
• Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang
berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi
sangat bervariasi dan bergantung pada:
1. Titik didih senyawa
2. Kelarutan dalam fase cair
3. Temperatur kolom
ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF
• KUALITATIF
- Menginjeksikan standar terlebih dulu sehingga
dihasilkan kromatogram standar.
- Kemudian menginjeksikan sampel dan dihasilkan
kromatogram sampel.
- Identifikasi senyawa dalam sampel dilakukan
dengan mencocokkan waktu retensi pada
kromatogram sampel dan kromatogram standar.
• KUANTITATIF

• Kelimpahan relatif (Relative Abundance) menyatakan

banyaknya (%) senyawa dalam sampel.
APLIKASI
GC digunakan dalam berbagai bidang,antara lain:
• Polusi udara
GC digunakan untuk menentukan berapa banyak
senyawa dalam udara yang kotor, misal: alkil timbal,
hidrokarbon, aldehid, keton, dll.
• Kesehatan/kedokteran
GC menjadi alat untuk menganalisis senyawa-
senyawa seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO ,
dan O dalam darah, asam-asam lemak dan
turunannya, trigliserida, plasma steroid dan vitamin.
• Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak
atsiri, misal: minyak daun cengkeh, minyak daun sereh,
dll.