Analisis Quimico de Alimentos

Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

Curso académico: 2012/13
1
CONTENIDOS
1. Objeto y definición del Análisis Químico

2. Importancia y campos de aplicación en alimentos
3. Clasificaciones del Análisis Químico
4. Métodos analíticos
5. El proceso analítico
6. Errores en análisis químico
2
1. Objeto y definición del Análisis Químico
Ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas

cuya finalidad es la determinación de la composición y
estructura química de una muestra natural o artificial.
Conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio

de la Química Analítica.
3
Importancia del Análisis Químico

• Origen del interés del Análisis Químico: Preocupación de los consumidores,
la industria alimentaria y los gobiernos por la calidad y la seguridad de los
alimentos
Campos de aplicación
• Determinar la composición química de los alimentos para:
La gestión de su calidad. Para ello se analizan:
materias brutas
las muestras de control del proceso
los productos terminados
las muestras de la competencia
las muestras procedentes de las reclamaciones de los consumidores
Desarrollo de los productos.
Actividades investigadoras.
4
Control de calidad
Del producto durante

Del producto final
De la materia prima el proceso de elaboración
Leche Leche en distinto grado de fermentación Yogur
Detener
fermentación
Niveles de acidez, Determinar el % de acidez Niveles entre

proteínas y grasas del yogur intermedio 0,6 y 0,8% de
ácido láctico
5
El Análisis Químico de los alimentos es también importante:

 en la formulación y el desarrollo de nuevos productos
 en la evaluación de nuevos procesos para la elaboración de productos
alimentarios
 en la identificación del origen de los problemas, en el caso de los
productos inaceptables.
La elección del método de análisis dependerá de:

 la naturaleza de la muestra
 la forma en la cual será utilizada la información obtenida.
Las muestras de control del proceso se analizan por medio de métodos
rápidos,
Para la información del valor nutritivo para el etiquetado nutricional se
seleccionan métodos de análisis más costosos en tiempo, avalados por
organizaciones científicas.
6
•Según finalidad
Análisis Cualitativo: ¿Qué?
Análisis Cuantitativo: ¿Cuánto?
Análisis Estructural: ¿Cómo?
•Según técnica
Análisis clásico
Análisis instrumental
Técnicas de separación
•Según tamaño de muestra
Ultramicro-análisis (hasta 0,001 g)
Micro-análisis (hasta 0,01 g)
Semimicro-análisis (hasta 0,1 g)
Macro-análisis
•Según contenido de analito
Análisis de trazas (hasta 0,01 %)
Análisis de micro- componentes (hasta 1 %)
Análisis de macro-componentes
7
Según finalidad ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO
Determinación de la cantidad relativa

Identificación de las especies de los componentes de la muestra en
que componen la muestra términos numéricos
Análisis de agua
mineral
Bicarbonato, Sulfato, Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9 mg/L;
Cloruro, Sodio, Calcio, Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L;
Magnesio, Sílice Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9 mg/L;
Sílice 14,5 mg/L
Fig 1
8
El método analítico es el conjunto de operaciones específicas para caracterizar

(identificar y/o determinar) un analito en una determinada muestra
Análisis clásico → Métodos clásicos:

•Basados en propiedades químicas de los Volumétricos: se mide volumen
analitos y en sus reacciones químicas Gravimétricos: se mide masa
con reactivos adecuados
Análisis instrumental→ Métodos Espectroscópicos: se mide una
instrumentales: propiedad óptica
Electroanalíticos: se mide una
•Basados en propiedades químico-
propiedad eléctrica
físicas de los analitos
Métodos para separar interferentes previos a

la caracterización del analito
Métodos de separación Métodos de análisis en sí mismos, como por
ejemplo la cromatografía 9
Características del método

Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeñas concentraciones
de analito.
Selectividad: capacidad para originar resultados que dependen exclusivamente
del analito.
Exactitud: grado de concordancia entre los resultados y el valor verdadero.
Precisión: grado de concordancia entre resultados repetitivos.
Intervalo de linealidad: rango de concentraciones en el que se puede aplicar
el método.
Rapidez: se expresa como la frecuencia de muestreo
Costes
Seguridad
10
Términos importantes
MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de análisis.
ALÍCUOTA: Fracción o porción de muestra.
ANALITO: Especie química objeto del análisis.
MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies químicas que acompañan al analito en la
muestra.
TÉCNICA ANALÍTICA: Medio empleado para obtener información sobre el
analito.
MÉTODO ANALÍTICO: Secuencia de operaciones y técnicas aplicadas para el
análisis de una muestra.
EJEMPLO: Determinación calcio en leche.

Muestra: Leche
Analito: Calcio: Ca2+
Matriz: grasas, lactosa, proteínas, vitaminas hidrosolubles, sales minerales, etc.
Técnica analítica: Espectrofotometría de absorción atómica
Método analítico: Implica desde la toma de muestra hasta la obtención del
resultado final.
11
Términos importantes
INTERFERENTE: Especie química distinta del analito que aumenta o disminuye la
respuesta del analito bajo el método aplicado. (Ej. Analito: Ca 2+. Al3+ es un
interferente si la determinación se lleva a cabo por valoración con EDTA.
Interferencia positiva)
ENMASCARAMIENTO: Transformación del interferente en otra especie química

que no es detectada con la técnica analítica empleada.
(Ej. Al3+ + 3OH- → Al(OH)3)
DISOLUCIÓN ESTÁNDAR: Disolución conteniendo el analito en concentración

perfectamente conocida. (Ej. Disolución acuosa conteniendo calcio en una
concentración exacta de 10 mg/L)
CURVA DE CALIBRADO: Gráfica que representa la señal analítica monitorizada

frente a la concentración del analito.
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5. El Proceso Analítico
El Análisis Químico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALÍTICO,
que es la aplicación del método científico, implicando el proceso de la figura:
Problema
Problema
Elección
Elección del
del
método
método analítico
analítico MÉTODO ANALÍTICO
Toma
Toma de
de Tratamiento
Tratamiento Proceso
Proceso de
de Tratamiento
Tratamiento dede
muestra
muestra de
de la
la muestra
muestra medida
medida los
los datos
datos
Valoración de
los resultados
Informe y
conclusiones
13
Etapas
1. Definición del problema: Se plantea el tipo de análisis
requerido y la escala de trabajo.
¿Cuál es el problema?
¿Para qué se usará la información?
¿Cuándo se necesita?
¿Qué exactitud y precisión se requiere?
2. Selección del método de análisis: Consideraciones
importantes:
Exactitud requerida en los resultados
 Disponibilidad de tiempo y de dinero
Número de muestras a analizar
 Concentración esperada del analito en la muestra
 Complejidad de la muestra bajo análisis
Métodos
Buscar en disponibles
la bibliografía o estandarapropiados o, si es necesario,
procedimientos
poner a punto nuevos procedimientos analíticos para llevar a cabo el
análisis 14
Etapas
3. Toma de muestra o muestreo

Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los
resultados obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
Hay que tener en cuenta:
Tipo de muestra/ Homogeneidad/ Tamaño
Manipulación y almacenamiento: contaminación y estabilidad.
 Características que ha de cumplir la muestra:

 ser representativa del material a analizar
 ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas
sus partes.
Para reducir los errores en

los resultados del análisis
15
Etapas
4. Tratamiento de la muestra
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin
de:
 Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del
analito(s), más adecuada para la técnica analítica seleccionada
 Eliminar interferencias matriciales
Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:

1. Secado
2. Tomar una cantidad de muestra
3. Disolver la muestra
4. Ajustar condiciones experimentales
Consideraciones en esta etapa

 No puede haber pérdida de analito , ni contaminación de la muestra
 Se deben hacer las diluciones o preconcentraciones necesarias para
poder aplicar la técnica seleccionada
16
Etapas
5. Proceso de medida
 El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias alícuotas idénticas de
la muestra con el fin de:
• Establecer la variabilidad del análisis
• Evitar un error grave
• Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los
resultados.
 Calibración
• La mayoría de los métodos necesitan disoluciones estándar o patrón
• Calibración con estándares externos. Recta de calibrado
• Calibración por adición estándar
• Calibración con el uso de estándar interno
 Validación
 Comparar los resultados aplicando el método a muestra de composición
certificada
17
Etapas
6. Calcular y evaluar los resultados
 Análisis estadístico
 Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad
 Escribir resultados con sus limitaciones
 Siempre se debe dar un índice de la fiabilidad de los datos.

• Determinando el límite de confianza a un nivel de 90 ó 95%.
• Presentar la desviación estándar absoluta indicando el número de
datos que se han utilizado.
18
Etapas
7. Emitir informe
El informe dirigido al solicitante del análisis ha de:
1. Indicar claramente los resultados
2. Las condiciones experimentales empleadas
3. Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada
4. Las conclusiones que se extraigan de los datos deben ser coherentes

con los mismos.
5. El resultado del análisis se expresará como el valor medio obtenido de

«n» alícuotas, acompañado de su desviación estándar:
X media ± DS (n= 5)
19
6. Errores en Análisis Químico
•Antes de comenzar un análisis :

"¿Cuál es el máximo error que se puede tolerar en el resultado?“
•Es imposible realizar un análisis químico de forma que los

resultados estén totalmente libres de errores o incertidumbres.
•Nuestro objetivo es:

a) mantener estos errores a unos niveles tolerables,
b) estimar su magnitud con una exactitud aceptable.
20
Tipos de error en datos experimentales

•Error determinado (o sistemático),
Determina que la media de una serie de datos difiera del valor
aceptado.
Afecta a la exactitud de los resultados
•Error indeterminado (o al azar, aleatorio)

Determina que los datos se dispersen más o menos simétricamente
alrededor del valor medio.
Afecta a la precisión de los datos
•Error craso
Ocurre sólo en raras ocasiones, siendo con frecuencia grandes, y
puede causar que un resultado sea o alto o bajo.
Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho de todos los
demás datos de una serie de medidas repetidas.
21
Algunos términos importantes

•Precisión: indica la concordancia entre dos o más medidas que han
sido hechas exactamente de la misma manera.
Hay varias formas de expresar la precisión:
Desviación estándar (s)
La desviación estándar es un término estadístico que se usa como una
medida de la precisión.
Para una serie pequeña de datos, calculamos la desviación estándar s de la
muestra usando la ecuación siguiente:
N 
 i
( x  x) 2
s i 1
N 1
donde (xi – x) es la desviación respecto a la media de la medida i. La cantidad (N – 1)
se llama número de grados de libertad. 22
Algunos términos importantes

La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor
verdadero o aceptado, y se expresa por el error.
•Error absoluto
El error absoluto E de la medida de una cantidad xi viene dada por la
ecuación:
Eabsoluto= xi – xv
donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.
El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica que el
resultado experimental es menor que el valor aceptado (error por defecto) y
el signo positivo que es mayor que el aceptado (error por exceso)
●Error relativo
El error relativo Er es una cantidad más útil que el error absoluto.
Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%

23
Esquema resumen
Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
Definir y conocer el Extracción del analito ¿Se encuentra el analito

No disuelto?
Problema a la fase líquida
Sí
¿Es mensurable la
Cambio de la forma propiedad analítica?
No
química del analito Sí
Eliminar interferencias si las
hubiere
Estimar la fiabilidad
de los resultados Medir la propiedad
Calcular los resultados
analítica
Informe Conclusiones
24
CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS
-Logo Encabezado páginas OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Dirección web: http://ocw.um.es.
-Página 8, Fig.1. Dirección web: http://www.mercadocalabajio.com
25

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Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO

Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos

1. Objeto y definición del Análisis Químico

1. Objeto y definición del Análisis Químico

Ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas

Conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio

2. Importancia y campos de aplicación en alimentos

Importancia del Análisis Químico

2. Importancia y campos de aplicación en alimentos

Del producto durante

Leche Leche en distinto grado de fermentación Yogur

Niveles de acidez, Determinar el % de acidez Niveles entre

2. Importancia y campos de aplicación en alimentos

El Análisis Químico de los alimentos es también importante:

La elección del método de análisis dependerá de:

3. Clasificaciones del Análisis Químico

3. Clasificaciones del Análisis Químico

Según finalidad ANÁLISIS QUÍMICO

ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO

Determinación de la cantidad relativa

3. Clasificaciones del Análisis Químico

El método analítico es el conjunto de operaciones específicas para caracterizar

Análisis clásico → Métodos clásicos:

Métodos para separar interferentes previos a

Características del método

EJEMPLO: Determinación calcio en leche.

ENMASCARAMIENTO: Transformación del interferente en otra especie química

DISOLUCIÓN ESTÁNDAR: Disolución conteniendo el analito en concentración

CURVA DE CALIBRADO: Gráfica que representa la señal analítica monitorizada

3. Toma de muestra o muestreo

 Características que ha de cumplir la muestra:

Para reducir los errores en

Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:

Consideraciones en esta etapa

 Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad

 Escribir resultados con sus limitaciones

 Siempre se debe dar un índice de la fiabilidad de los datos.

1. Indicar claramente los resultados

2. Las condiciones experimentales empleadas

3. Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada

4. Las conclusiones que se extraigan de los datos deben ser coherentes

5. El resultado del análisis se expresará como el valor medio obtenido de

6. Errores en Análisis Químico

•Antes de comenzar un análisis :

•Es imposible realizar un análisis químico de forma que los

•Nuestro objetivo es:

6. Errores en Análisis Químico

Tipos de error en datos experimentales

•Error indeterminado (o al azar, aleatorio)

6. Errores en Análisis Químico

Algunos términos importantes

6. Errores en Análisis Químico

Algunos términos importantes

Erelativo= (xi – xv / xv ) 100%

Definir y conocer el Extracción del analito ¿Se encuentra el analito

CRÉDITOS DE LAS ILUSTRACIONES – PICTURES COPYRIGHTS

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