Marchas para la

determinacin de Cu, Au y Ag
 Preparacin de muestras para
anlisis
El mineral debe estar a -100 mallas(150
micras) para su correcto anlisis qumico
 Espectrometra de Absorcin
atmica
Tcnica de determinacin de
concentracin de un elemento metlico en
una muestra
Puede utilizarse para analizar la
concentracin de ms de 62 metales
diferentes en una solucin
 Principios
Se hace uso de la espectrometra de
absorcin para evaluar la concentracin
de un analito en una muestra
Esta basada en la ley Beer-Lambert
En sntesis los electrones de los tomos
cuando son atomizados se produce una
luz de determinada longitud de onda
 La longitud de onda que se produce se
refiere a una transicin de electrones de
un elemento en particular y en general
cada longitud de onda corresponde a un
solo elemento
 Lmparas de ctodo hueco
En su interior hay un ctodo cilndrico de
metal que contiene el metal de excitacin y
un nodo. Cuando hay voltaje que se aplica
al ctodo y nodo los tomos se excitan y
producen luz con la determinada longitud de
onda
 Como la longitud de onda que se pone en
la llama es conocida, y la cantidad
restante en el otro lado (detector) se
puede medir, es posible, a partir de la ley
de Beer-Lambert, calcular las transiciones
que tienen lugar y obtener una seal que
es proporcional a la concentracin del
elemento que mide
Atomizacin
Para atomizar la muestra se usa una llama
y se dispone de tal modo que pase a lo
largo lateralmente. Un haz de luz pasa a
travs de la llama en el lado ms largo del
eje e impacto con el detector
 Preparacin de muestras

Se pesa 0.5 gramos dentro de un vaso de

precipitado en una balanza analtica
(4 ceros, la balanza debe estar calibrada y
limpia)
 Para Cu se le agrega agua regia (3:1) 9ml
de HCl y 3 ml de HNO3
Para Ag y Au se adiciona 40 ml de HCl
Ambas se tapan con vidrio de reloj
Se calienta a 120C hasta que se digiera
(no secado)
 Filtrado
Las muestras se filtran en matraces de
aforado de 100 ml y se aforan despus
del filtrado ( se lava el vaso y el filtro con
agua desionizada) y se agitan
 Preparacin de estndares
Parte de un lote primario (estandarizado) y
se diluye a los estndares que deseamos
preparar. Se afora con agua desionizada y
el acido que indica el frasco (4% HNO3)
Ejemplo pasar de 5 ppm a 0,1 ppm
CV=CV
(5 mg/lt)(V)=(0,5 mg/L)(50 ml)
V=10ml
(0,5 mg/lt)(V)=(0,1 mg/lt)(50ml)
V=10 ml
Seleccin del mtodo
Absorbancia para calibracin
Calibracin
Lectura
 Resultados
N Muestra Peso (g) Aforo (ml) Factor % F.D. 3/50 F.D. 5/50 Mn Lect Mn-Bco Mn %
313 0,502 100 0,01992032 16,6666667 10 9,566 9,566 0,191
313-a 0,4992 100 0,02003205 16,6666667 10 8,869 8,869 0,178
0,184
314 0,4998 100 0,020008 16,6666667 10 4,502 4,502 0,090
315 0,4996 100 0,02001601 10 1,627 1,627 0,326
316 0,5017 100 0,01993223 16,6666667 10 9,285 9,285 0,185
317 0,4998 100 0,020008 16,6666667 10 8,934 8,934 0,179

N Muestra Peso (g) Aforo (ml) Factor % F.D. 5/50 Ag Lec Ag-Bco Ag g/T
313 0,4998 50 100,040016 10 4,594 4,594 459,584
314 0,5003 50 99,940036 10 0,714 0,714 71,357
314A 0,5002 50 99,960016 10 0,751 0,751 75,070
314B 0,4999 50 100,020004 24,97 24,97 2497,499
315 0,5 50 100 10 1,042 1,042 104,200
316 0,5006 50 99,8801438 10 1,032 1,032 103,076
317 0,5016 50 99,6810207 10 12,751 12,751 1271,033
317A 0,5 51 102 1,788 1,788 182,376
Vol mta Voln Aforo Factor F.D 7/25 Ag Lect Ag mg/L
318 7 25 3,57142857 3,571 7,338 93,597
VOLUMETRIA
 JUSTIFICACIN
Es un mtodo analtico muy usado, que
permite conocer la concentracin de una
disolucin de una sustancia que pueda
actuar como oxidante o reductor. Es un
tipo de valoracin basada en una reaccin
redox entre el analtico (la sustancia cuya
concentracin queremos conocer) y la
sustancia valorante.
 VOLUMETRIA
El anlisis volumtrico se basa
en la titulacin con un agente
reductor u oxidante en la cual se
utiliza un indicador visual. En la
presenta practica se har uso de
esta tcnica para determina la
concentracin de Cu en una
muestra.
 Las volumetrias redox utilizan reacciones
de oxido-reduccin entre reactivo y
analitio. Los analitios reductores se titulan
con una solucin de un reactivo oxidante
de concentracin perfectamente conocida,
los roles se invierten en el caso de
analitios oxidantes
 El nombre volumetria hace referencia a la
medida del volumen de las disoluciones
empleadas, que nos permiten calcular la
concetracion buscada
 OBJETIVOS
Aplicar los principios bsicos de la
volumetra en las titulaciones con yodo,
indirectas.
Preparar y valorar una solucin patrn de
yodato de potasio.
Determinar el contenido de yodo
ascorbico, mediante volumetra redox
yodimetrica o indirecta.
 APLICACIN EN LA DETERMINACIN
DEL COBRE
El cobre es determinado por el mtodo
yodomtrico. La muestra se descompone
completamente por tratamiento con
agentes oxidantes como son el acido
ntrico y el clorato de potasio, que oxida a
todos los elementos como al cobre
cuproso presente. En soluciones neutras
o debilmente acidas, el cobre cprico
reacciona como yoduro para dar yodo y
yoduro cuproso insoluble:
 En condiciones apropiadas, la reaccin
ocurre cuantitativamente hacia la derecha
y el cobre puede determinarse
yodomtricamente de este modo, titulando
el yodo liberado con solucin de tiosulfato
de sodio. Al reducir Cu+2 con yoduro se
forma yoduro de cobre difcilmente
soluble.
 INTERFERENCIAS
Los elementos mas comunes que se
encuentran asociados con el cobre en la
naturaleza , que interfieren en el mtodo y
que pueden volverse inactivos son hierro,
arsnico y antimonio.
 El hierro ferrico es reducido por el yoduro.
Las interferencias del hierro se evitan
usando el NaF, que forma el Na3(FeF6),
el cual no reacciona con el yoduro, en
soluciones levemente acidas. De esta
forma el hierro se hace inactivo y el pH se
ajusta al valor correcto, donde la
reduccin de los iones cpricos es
completa.
 El arsnico y el antimonio no deben estar
presentes en forma trivalente, pues
consumen yodo. Estos elementos
generalmente estarn presentes en el
estado pentavalente como consecuencia
del ataque oxidante, utilizado para
disolver la muestra.
 PROCESO Y TRATAMIENTO DE LA
MUESTRA
Los minerales de cobre contienen
normalmente cantidades mas o menos
elevadas de antimonio y/o arsnico y de
hierro y los mtodos de anlisis estn
elaborados con vistas a evitar las
interferencias de estos elementos.
El mineral de cobre se disuelve en cido
ntrico:
 El hierro, el antimonio y el arsnico del
mineral quedaran en la disolucin en sus
estados mas elevados, aunque puede no
haberse logrado la oxidacin completa del
antimonio y del arsnico. Si aparece
slice, se separa por filtracin y el filtrado
se evapora con acido sulfrico, para
desplazar el exceso de acido ntrico.
 Por adicin de hidrxido de amonio se
destruye el exceso de bromo y de H:

Se aade bifloruro amnico para

acomplejar el hierro (III):
 Para evitar que el hierro (lll) libere yodo
del yoduro. Se aade acido de potasio
para taponar la disolucin a pH 3.5 y
conseguir as que el arsnico y el
antimonio no oxiden al yoduro. El mismo
bifloruro amnico acta como tampn en
esta zona de pH y no es preciso el acido
de potasio si se aade suficiente cantidad
de bifloruro amnico.
 CONCLUSIONES
Finalmente los mtodos volumtricos son
mtodos sencillos que con frecuencia se
utiliza en anlisis rutinarios de componentes
mayoritarios como es el cobre y cuya
precisin en nuestro resultado viene dada
por material volumtrico utilizado.
Es un mtodo muy confiable, nos permite
hallar cuantitativamente la mayora de los
elementos del compuesto a analizar.
Anlisis para oro y plata va
seca
 Anlisis
Va hmeda Va seca
 Principio
El oro y la plata son colectados
mediante el uso de un fundente,
obtenindose un botn de plomo
llamado regulo, este es oxidado
mediante el proceso de copelacin
obtenindose el dor. El cual luego
ser analizado por la
ultramicrobalanza.
 Proceso
1 pesar una muestra de mineral molido y
posteriormente introducirlo en un crisol el cual
se le aadirn reactivos fundentes como el
litargirio, brax y azcar
 2: introducir a la mufla y subir a una
temperatura a la cual se pueda hacer la
separacin de dos faces liquidas (880 a
1060 grados centgrados): una escoria
constituida principalmente por silicatos
complejos y una fase metlica constituida
por el plomo el cual conecta los metales
nobles inertes (Au y Ag)
 3 introducir el liquido fundente en una
placa en la cual se solidificaran al
enfriar y el plomo solido ser separado
de la escoria como un regulo
 4 Colocar el regulo en una copela porosa
echa de cenizas de hueso calcinado o de
magnesita y volver a calentar en la mufla a
una temperatura en la cual el plomo se
funda y se vaya por los poros de la copela
dejando los metales nobles sobre ella.

 5 extraer el dore y pesarlo en la
ultramicrobalaza para obtener el peso
de oro y plata total de nuestra muestra.
 Para conocer el peso unitario del oro y
la plata por separado se atacara la
plata con acido (ntrico) y temperatura
y posteriormente se pesara solo el oro.