Universidade Federal de Pernambuco

Ps-Graduao em Cincia de Materiais

Preparao e Caracterizao de
Materiais I

Cromatografia Gasosa
(GC)
Introduo
Cromatografia

Interao diferenciada de substncias diferentes com uma:

Fase
e uma Fase mvel
estacionria

Slido lquido Cromatografia lquida

ou ou
lquido gs Cromatografia
gasosa
Introduo
Cromatografia

Interao diferenciada de substncias diferentes com uma:

Fase
e uma Fase mvel
estacionria

Slido lquido Cromatografia lquida

ou ou
lquido gs Cromatografia
gasosa
Introduo
Cromatografia Gs-Slido
Fase estacionria slida
Reteno dos analitos por adsoro fsica

Aplicao limitada
Separao de substncias de massa molar baixa
Reteno quase permanente de molculas polares ou ativas
Obteno de caldas marcantes nos picos de eluio
Introduo
Cromatografia Gs-Lquido
Fase estacionria lquida
Tambm chamada de CG ou GC (do ingls gas chromatography)
A amostra injetada e vaporizada na coluna cromatogrfica e eluida por um fluxo
de gs inerte.

Conceito - Martin e Synge em 1941

Aplicao experimental Dcada de 50
Acoplamento de processadores de dados Dcada de 70
Controle de variveis (temperatura, vazo, presso, etc) Anos 80
Introduo
Gs de arraste
a fase mvel
Inerte
Comumente se utiliza gs hlio,
nitrognio, argnio ou hidrognio.
Vazo regulada nos cilindros e no
controlador acoplado ao
cromatgrafo.
Vazo de 25 a 150 mL/min em
coluna empacotada
Vazo de 1 a 25 mL/min em coluna
capilar
Introduo
Injeo da amostra
Atravs de micro seringas
Introduo
Injeo da amostra
Atravs de micro seringas
Amostra injetada num injetor
localizado na cabea do cromatgrafo
Temperatura do injetor 50C acima do
componente menos voltil (quando
conhecido)
Injees de amostras muito grandes
ou mal diludas ou dissolvidas podem
causar rudos, alargamento de
picos e resoluo pobre.
Introduo
Coluna cromatogrfica
Dois tipos de coluna empacotada e
capilar
Empacotadas 1 a 5m de
comprimento
Capilar at 100m de comprimento
Ao inoxidvel, slica fundida vidro ou
teflon
Enroladas em forma de espiral

Temperatura da coluna ir influenciar

na obteno do cromatograma
Introduo
Coluna cromatogrfica
Temperatura da coluna ir influenciar
na obteno do cromatograma
Faixa larga de temperatura de
ebulio = temperatura programada
Introduo
Detector
Podem ser de diversos tipos:
ionizao em chama
detectores por condutividade trmica
detectores por captura de eltrons
espectrmetros de infravermelho com
transformada de Fourier
espectrmetros de massas
por fotoionizao
detector termoinico
Introduo
Detector
Podem ser de diversos tipos:
ionizao em chama
detectores por condutividade trmica
detectores por captura de eltrons
espectrmetros de infravermelho com
transformada de Fourier
espectrmetros de massas
por fotoionizao
detector termoinico
Introduo
Coluna capilar alimenta a cmara de
ionizao do espectrmetro de massa
Fontes de ionizao:
Impacto de eltrons
Ionizao qumica
Analisadores de massa:
Quadrupolo
on armadilha (ion-trap)
Tempo de vo (time-of-flight)
Introduo
Sistema de dados
Fornece os cromatogramas
Cromatograma de on total
Soma da abundncia de ons em cada
espectro em funo do tempo
Monitoramento do on selecionado
Mostra o espectro de massas num
determinado tempo para identificar o
composto que est sendo eluido
naquele momento atravs de uma
nica razo massa/carga (m/z) a ser
monitorada
Introduo
Problemas da GC-MS
degradao trmica do analito causada no s pela cmara de injeo e pela
coluna cromatogrfica, mas tambm pelo aquecimento das superfcies metlicas
da fonte de ionizao.
SOLUO: Para minimizar a degradao aconselhvel que se reduza a
temperatura.
Introduo
Problemas da GC-MS
degradao trmica do analito causada no s pela cmara de injeo e pela
coluna cromatogrfica, mas tambm pelo aquecimento das superfcies metlicas
da fonte de ionizao.
SOLUO: Para minimizar a degradao aconselhvel que se reduza a
temperatura.

Aplicaes
Separao de componentes de uma amostra
Finalizao de anlises
Anlise qualitativa pureza do material
Anlise quantitativa quantificar os componentes da amostra
Materiais e Mtodos
Foram utilizados os seguintes equipamentos e materiais:
cromatgrafo a gs acoplado a espectrmetro de massa;
microsseringas para injeo de amostra;
amostra (a) de frmula C3H7NO2 e temperatura de ebulio a 201C;
amostra (b) de frmula C13H18O2 e temperatura de ebulio a 157C;
solvente acetato de etila.
 Materiais e Mtodos

Solubilizao da
amostra no Parte da amostra Injeo da amostra no
solvente acetato retirada com a micro cromatogrfo
de etila seringa

Gs de arraste nitrognio
Foram obtidos Rampa de aquecimento - padro
posteriormente de 60 C por 3 minutos, seguido
cromatogramas das duas
amostras analisadas e de aquecimento de 10 C/min e
espectros de massa da uma isotrmica a 300 C por 8
literatura (biblioteca do minutos.
equipamento) para efeitos
de comparao e
interpretao dos
resultados.
Resultados
Concluses
Referncias Bibliogrficas
EWING, G. W. Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica. Vol. 2, So
Paulo: Edgard Blcher, 1972.
HARRIS, W. E.; HABGOOD, H. W. Programmed Temperature Gs
Chromatography, New York: Wiley, 1966, p. 10.
HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princpios de Anlise
Instrumental. 6. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009, 1056p.
JAMES, A. T.; MARTIN, A. J. P. Analyst, 1952, 77, 915-932.
SILVERSTEIN, R. M.; WEBSTER, F. X., KIEMLE, D. J. Identificao
Espectromtrica de Compostos Orgnicos. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2015.
WILLARD, H. H.; MERRIT JR, L. L.; DEAN, J. A.; SETTLE JR., F. A. Instrumental
Methods of Analysis. 7. ed. Belmont, California. Wadsworth Publishing
Company, 1988.