ESPECTROSCOPIA

INFRARROJA

La concentracin de los ismeros

trans en cidos grasos es
comnmente analizada utilizando
tcnicas de cromatografa de
gases, sin embargo el presente
trabajo est orientado a la
identificacin con el uso de
espectroscopia infrarroja.

Principio (MTODO
2000:10 AOAC)
Asociacin
Americana de
Qumicos Analticos

La concentracin de los
cidos grasos trans se
puede medir en un pico de
-1 en el
absorcin a 966 cm-1
espectro IR.

Se presenta por la vibracin

C-H de la deformacin del
enlace doble C=C trans, se
exhibe en los espectro de
todos los compuestos que
contienen un grupo aislado
trans por lo que se puede
determinar cualitativamente.

Esta banda no se observa

en los espectros
correspondientes a los
cidos grasos saturados e
insaturado cis.

MTODO DE ANLISIS

Equipo y material:

Reactivos:

-Equipo de Espectrofotometra Infrarroja

Shimadzu IR-Affinity
-Unidad de Reflectancia Total Atenuada
(ATR)
-Pipeta serolgica de boca ancha
-Goteros
-Bao de Mara Precitherm PFV
-Termmetro
-Tubos de boca ancha de 50 mL
-Probetas de 10 mL
-Celda de Bromuro de potasio (KBr)
-Gradilla
-Esptulas
-Micropipeta

-Estndares: TRIOLEINA como

estndar negativo, TRIELAIDINA
como estndar positivo.
-Solvente: Etanol (para limpieza del
cristal de la unidad ATR) y Acetona grado
ACS (para limpieza de celda de bromuro
de potasio)

CERTIFICADO DE ANLISIS DE LA TRIELAIDINA

Vida til: Es ilimitada si no se

abre el vial y almacenada a cero
grados centgrados o ms
helado. Una vez abierto, 6-12
meses bajo buenas condiciones
de almacenamiento.
Nuestros compuestos
insaturados son colocados en
viales por volumen y no por
peso, lavados con nitrgeno y
sellados al vaco. Cada vial
contiene al menos la mnimo
cantidad especificada en lo
rotulado.

Cromatografa gas lquido: > 99%

sobre metilester
Cromatografa capa fina: Muestra
solo la mitad de triglicridos
presentes
Apariencia: Solido a temperatura
ambiente.
Fuente original del material: Aceite
de girasol.
Peso de la frmula: 885.50
CAS: 537-39-3

Informacin de seguridad:
Este compuesto puede ser
perjudicial si se ingiere, inhala o se
absorbe en la piel. Puede causar
irritacin en los ojos, puede ser
irritable a las membranas
mucosas y el tracto respiratorio
superior. Para nuestros
conocimientos, las propiedades
toxicolgicas no han sido
investigadas por completo. La
contaminacin de los ojos o la piel
debe ser tratada lavando con
grandes cantidades de agua.

CERTIFICADO DE ANLISIS DE
LA TRIOLENA
Cromatografa gas lquido: >99% sobre
metilester
Cromatografa capa fina: Muestra solo la
mitad de triglicridos presentes
Apariencia: Lquido incoloro a temperatura
ambiente.
Fuente original del material: Aceite de girasol.
Peso de la formula: 885.50
CAS: 122-32-7

Vida til: La fecha de expiracin es de 3 a 6 meses

desde que el vial se abre si est bajo buenas
condiciones de almacenamiento. Las buenas
condiciones de almacenamiento para un vial que ya
est abierto, es mantenerlo a 0 grados centgrados o
mas frio y lavarlo con un gas inerte como nitrgeno o
argn. Esto se hace para deshacerse del oxgeno el
cual puede causar oxidacin.

Informacin de seguridad: Puede causar

irritacin en los ojos, puede ser irritable a las
membranas mucosas y el tracto respiratorio superior.
La contaminacin de los ojos o la piel debe ser tratada
lavando con grandes cantidades de agua.

Parte I: Anlisis de Muestra

de Margarina
Encend
er el
espectr
ofotm
etro IR
y el
comput
ador
Inicializ
ar el
Conectar elprogra
computador por
IRmedio del ma
programa
con el
Solutio
espectrofotmetro
IR utilizando el
n
comando Measure,
comando
Admin, Inicializar. Dejar un
tiempo de equilibrio de 15
minutos.

Permitir que el programa registre las condiciones del

equipo y que reconozca automticamente el accesorio
ATR.

Dejar correr un barrido de las condiciones iniciales del equipo con la unidad ATR
armada sin muestra como sigue: utilizar el comando Measure, y presionar BKG
para obtener el espectro blanco (Background).
Tomar una cantidad de la muestra desde su empaque primario con una esptula y
colocar en un tubo de boca ancha de 50 mL.

Tratar la muestra de la siguiente manera: Colocar el tubo de ensayo donde se encuentra la muestra en un
bao de mara Precitherm y controlar con un termmetro que la temperatura se encuentre a 62C 2C,
hasta la fundicin y separacin de las fases.
Tomar una pequea cantidad de muestra fundida con una pipeta o un gotero.

Colocar la muestra distribuida uniformemente en el cristal de la celda y acoplarla en la unidad ATR del equipo Infrarrojo Shimadzu IRAffinity.
Analizar la muestra presionando el comando Measure, colectar la informacin de la muestra en el espacio coment y presionar en
Sample para obtener el espectro correspondiente para identificar la muestra de los 4000 a los 500 cm-1.

Limpiar la celda con un pauelo suave y luego con un algodn impregnado de alcohol.
Comparar los espectros obtenidos con el estndar positivo y negativo recabado.
Observar si existe la presencia de la deformacin del enlace C=C del ismero Trans que aparece cercano a los 966 cm -1

DISCUSIN DE RESULTADOS
Espectro infrarrojo del estndar positivo,
Trielaidina.
A. Espectro en la regin de 4000 cm-1 a 500 cm-1.
B. Acercamiento a 966 cm-1

Espectro infrarrojo del estndar negativo, Trioleina.

A.Espectro en la regin de 4000 cm-1 a 500 cm-1.
B.Acercamiento a 966 cm-1.

Comparacin de espectros
infrarrojos de estndares de
Trioleina y Trielaidina

Al comparar ambos
estndares por medio de
los espectros superpuestos
se observa con claridad la
presencia del pico de
absorcin caracterstico
para la deformacin C=C
del ismero trans en la
regin de 966 cm-1, y en el
otro su ausencia.

Acercamiento del Espectro de comparacin de

Trioleina y Trielaidina en la regin de 966 cm-1