NDICES DE RETENCIN EN ANLISIS

DE COMPUESTOS VOLTILES EN
AROMA DE ALIMENTOS USANDO
CROMATOGRAFA DE GASES CON
TEMPERATURA PROGRAMADA:
CREACIN DE BASE DE DATOS Y
EVALUACIN
DE PRECISIN
Y
AQDETULO`ZX
VBN,.ROBUSTEZ

INTRODUCCIN

Librera
Condiciones de
operacin

Calidad y
evaluacin
de
autenticid
ad

GSMS

IR

Kovts
Condiciones isotrmicas
Sustancias homlogas
Van den Dool

COMPUESTO
S VOLTILES

Huella
dactilar
qumica

http://www.pherobase.com/database/kovats/kovats-index.php
http://www.flavornet.org/f_kovats.html
http://www.chromtech.net.au/kovats_ri.cfm
http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/b-0279.pdf)

 Se cre una base de datos de 250 componentes

Columna de fase estacionaria polar
Repeticiones a diferentes condiciones (temperatura
programada, instrumentacion, columna batch,
columna aging)
QUESO
SALAMI
PAN

CONDICIONES DE OPERACIN
Cromatgrafo A CP3800 gas chromatograph(Varian,
Palo Alto, CA, USA) equipped with a Saturn 2000 IT
mass selective detector (3 meses).
Cromatgrafo B TRACE GC 2000 gas chromatograph
(Thermo Electron Corporation, Walthan, MA, USA)
equipped with a Finnigan TRACE MS mass
spectrometer (Thermo Electron Corporation) (2 aos).
Helio fase mvil un flujo de 1mL/min
Modo splitless 300C
30 m 60.25 mm df 0.25 lm Supelcowax-10TM
35C por 8 min, 4C/min a 60C, 6C/min a 160C,
20C/min a 200C, 200C por 1 min (para ambos)
40C por 1 min, 10C/min a 120C, 15C/min to 200C,
200C por 1 min (Cromatgrafo A) la temperatura del
detector fue 170C, el colector fue 80 y 120C
La lnea de trasferencia y entrada fueron 250 and
230C en cromatgrafo B

La deteccin en el cromatgrafo b fue hecha

bajo impacto electrnico de ionisacin en
condiciones de 70 eV en modo de operacin
escaneo completo 30350 uma en GC-IT/MS
other instrumental
Corriente de emission 10uA
Tiempo de escaneo 0.30 s; control
automtico de ganancia 25000.
Adquisicin de seal y procesamiento de
datos fueron hechos usando un Saturn
Workstation v. 5.4 (Varian) y Excalibur V 1.2
(Thermo Electron Corporation).
La identificacin de compuestos voltiles fue
hecha comparando el espectro de masa
obtenido con los de National Institute of
Standards and Technologies (NIST) US
Government library.

CLCULO DE INDICE DE RETENCIN

RI(x)= ndice de retencin del compuesto conocido

x, z el nmero de tomos de carbono del n-alcano eluido antes
del componente desconocido x
Z+1 = numero de tomos de carbono eluidos despus de los
componentes desconocidos x
RT(x) = tiempo de retencin del componente desconocido
RT(z) = tiempo de retencin de n-alcanos eluidos antes de los
componentes desconocidos x.
RT(z+1) = n-alcanos eluidos despus de los compuestos
desconocidos x

MUESTRAS

La fraccin voltil fue extrada por la tcnica de espacio de

cabeza.
10g de queso pulverizado, 3g de salami y el pan.

Muestra

Matraz
200mL

Inyectado en el CG de
trampa fra 240C

30min de
extraccin con
N 60mL/min

Se concentr en
una trampa
Tenax. Con 90
mg 20-35 malla
absorbente

280C Por 10 min en flujode

helio (10 mL/min): los CV
fueron
Tubo de vidrio criogncos a

Enjuagado con
gas puro por
5min para
eliminar la
humedad
Desorcin trmica
de los CV, a la
columna usando una
trampa fra trmica
TCT

RESULTADOS Y DISCUSIN
Los picos pueden ser identeficados por comparacin de espectros con los de la
libreria NIST and Wiley.incomplete
Problemas con ismeros
El espetro de masas de a-pinene es muy similar con el espectro obtenido con
otros terpenos en estas condiciones.

Temp programada
a: 35C for 8 min,
48C/min to
60C, 6C/min to
160C, 20C/min to
200C, 200C for
1 min.
B : 40C for 1 min,
10C/min to
120C, 15C/min to
200C, 200C for 1
min.

 Los compuestos aromticos ms representativos son: aldeidos,

cetonas, alcoles, esteres, terpenos, sulfuros, y Nheteroccliclos.
Las diferencias del IR fueron menores a 1U
Diferencias de 100 U por una unidad de tomo de C

ID: MS = identificacion y comparacin con NIST

mass
spectrum,
RI = identificacin y comparacin con RIs.
b) RItab: base de datos hecha .

 Fontina esta caracterizado por un alto nmero de alcoholes y

steres, mientras que los terpenos y aldehdos son los ms
abundantes que se encuentran en la fraccin voltil del salami.
El sabor caracterstico del pan es por un alto nmero de
pirazinas y otros compuestos voltiles producidos durante el
tratamiento trmico de su cocimiento.

 Una base de datos que contiene los RI de 250 compuestos

voltiles fue creada y utilizado para la caracterizacin del perfil
aromtico de los diferentes productos alimenticios.
La precisin y robustez de las IR calculados permiti
demostrar que la disponibilidad de una base de datos
adecuada, conjuntamente con la interpretacin de la
espectrometra de masas, puede representar una herramienta
til en el campo del anlisis de los alimentos con el fin de
obtener una cierta identificacin ms de los compuestos
analizados.