GOVERNO DO ESTADO DO CEAR

Secretaria da Cincia Tecnologia e Educao

Superior
Universidade Estadual do Cear - UECE
Centro de Cincia e Tecnologia CCT
Curso de Licenciatura em Qumica

Tcnicas da Anlise
Qualitativa
Profa. Cristiane Forte

Um laboratrio um local onde se

realizam atividades prticas e
experimentais e, neste contexto, pode
ser um laboratrio improvisado e
informal, e em qualquer dos casos, a
realizao de trabalhos laboratoriais
deve ser feita com segurana.

Segurana no Laboratrio
Dados estatsticos provam que a maioria dos
acidentes em laboratrios ocorrem pela
impercia, negligncia e at imprudncia dos
profissionais (ou futuros profissionais).

A segurana do grupo
no laboratrio depende
de cada indivduo!

 Lembre-se:

O seu primeiro acidente pode ser o ltimo

Os acidentes no acontecem, so
causados!
Siga as normas de segurana.

Riscos em Laboratrios de
Qumica
Incndios
Acidentes

Cortes
Ferimentos

Laboratrio
de Qumica

Risco

Intoxicao

Substncias
Custicas

Contaminao

Equao da Segurana

Segurana = Bom senso + Cuidados Especficos

Instrues para o trabalho em

laboratrio

O laboratrio um lugar de trabalho

srio. EVITE QUALQUER TIPO DE
BRINCADEIRAS ;

INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL

E CULOS DE SEGURANA.
Antes de iniciar e aps o trmino dos
experimentos mantenha sempre LIMPA A
APARELHAGEM E A BANCADA DE
TRABALHO.
Estude com ateno os experimentos
antes de execut-los, registrando, no
caderno de laboratrio as observaes e
concluses que fez, aps a execuo dos
mesmos.

Instrues para o trabalho em laboratrio

As lavagens de materiais de vidro so realizadas

inicialmente com gua corrente e posteriormente
com pequenos volumes de gua destilada. Em
alguns casos, torna-se necessrio o emprego de
sabo ou detergente, cido muritico (cido
clordrico comercial), soluo sulfocrmica ou
potassa alcolica.

Em semi-micro anlise,
trabalha-se sempre com
pequenas quantidades de
substncia.

Instrues para o trabalho em laboratrio

Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes slidos,

gs e gua destilada.

Deve-se tomar o cuidado para no contaminar os reagentes

slidos e as solues.
As substncias que no chegaram a ser usadas nunca
devem voltar ao frasco de origem.
Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de
reagentes, exceo feita para o conta-gotas com o qual
estes possam estar equipados ou esptulas limpas.

Ao se aquecer um tubo de ensaio,

deve-se faz-lo de maneira
adequada, caso contrrio, o
contedo do mesmo poder ser
projetado para fora, atingindo o
operador ou outras pessoas.
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Instrues para o trabalho em laboratrio

Dar tempo suficiente para que um vidro quente

resfrie.
Lembre-se de que o vidro quente apresenta o
mesmo aspecto de um vidro frio.
No o abandone sobre a bancada, mas sim, sobre
uma tela de amianto (ou outro material que o isole
da bancada fria).
Cuidado ao se trabalhar com substncias inflamveis,
mantenha-as longe do fogo.
Todas as operaes nas quais
ocorre desprendimento de gases
txicos, devem ser executadas
na capela (como por exemplo:
evaporaes de solues cidas,
amoniacais, entre outras).
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Instrues para o trabalho em laboratrio

Ao observar o cheiro de uma

substncia no se deve colocar o
rosto diretamente sobre o frasco
que a contm.

Abanando com a mo por cima do

frasco aberto, desloque na sua
direo uma pequena quantidade do
vapor para cheirar.

Na preparao ou diluio de uma

substncia use GUA DESTILADA.

Verificar cuidadosamente o rtulo

do frasco que contm um dado
reagente, antes de tirar dele
qualquer poro de seu contedo.
Leia o rtulo duas vezes para se
certificar de que tem o frasco certo.

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Instrues para o trabalho em

laboratrio

Cuidado ao se trabalhar com cido sulfrico

concentrado.
Adicione SEMPRE o cido gua (ELE NELA);

No caso de queimadura
com cido sulfrico
concentrado, secar muito
bem a parte afetada,
depois lavar com gua fria.

cidos e bases concentradas atacam a pele e roupa,

por essa razo, devem ser utilizadas com o mximo
de cuidado, principalmente na neutralizao de um
com o outro, pois a reao violenta
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Instrues para o trabalho em

laboratrio

Nunca realize uma

experincia no
autorizada;

Nunca traga bebidas e

comidas para o
laboratrio. No beba
lquidos com vidrarias de
laboratrio. No fume.

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Instrues para o trabalho em

laboratrio

INFORME PROFESSORA DE QUALQUER

ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA
UM DANO DE PEQUENA IMPORTNCIA!

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No
faam
isso!!

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Escalas da Anlise Qualitativa

MACROANLISE:

SEMIMICROANLISE:

Quantidade empregada: 0,05 g

Volume: cerca de 1,0 mL

As solues amostradas so cerca de 0,1 mol/L

Quantidade empregada: 0,5 1 g

Volume: 20 mL

MICROANLISE:

Fator de 0,01
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Equipamentos utilizados na
Anlise Qualitativa

Tubos de centrfuga
cnicos ou cilndricos de 2
a 8 mL

Tubos de ensaio

Frascos conta-gotas

Esptulas de metal
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Equipamentos utilizados na Anlise

Qualitativa

Placa para reao a gota

Bico de Bunsen

Trip

Tela de Amianto
Vidro de relgio
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Equipamentos utilizados na Anlise

Qualitativa

Garra para tubo de ensaio

Bqueres de tamanhos
diversos

Grades para tubos de ensaio

Caarolas e
cadinhos de
porcelana
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Equipamentos utilizados na Anlise

Qualitativa

Centrfuga
Pisseta de plstico

Escovas para limpeza

Basto de
vidro

Conta gotas
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PREPARO DE AMOSTRAS

Amostragem
a coleta de uma poro
(ou alquota) de uma
amostra para a realizao
da anlise, para a
realizao da anlise,
geralmente no laboratrio;
Deve-se acondicionar a
amostra adequadamente
para que se mantenha
ntegra at o momento daReduo do tamanho da amostra
anlise.

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PREPARO DE
AMOSTRAS

Dissoluo da amostras
a transformao de uma amostra em uma
soluo (geralmente aquosa), envolvendo ou no
uma reao qumica;
Exemplos para determinaes inorgnicas:
Amostra de sal de cozinha:
NaCl (s) Na+ + Cl Amostra de calcrio:
CaCO3 (s) + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2 (g)
Amostra de plstico:
polmero-Pb2+ Pb2+ + polmero (l)
DMF

Dimetilformamida
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OPERAES COMUNS DE LABORATRIO

USADAS NA ANLISE SEMIMICRO

Lavagem de tubos de ensaio

Os tubos de ensaio e materiais de vidro em geral
devem ser lavados imediatamente aps o uso;
Uma soluo aquosa de detergente comum e uma
escova apropriada para tubos sero suficientes para
remover toda sujeira;
Em seguida, lavar com gua de torneira e depois
com gua destilada.

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Quantidades
Na escala semimicro, os volumes dos lquidos sero
medidos em termos de gotas.
Uma gota corresponde a 0,5 mL.
20 gotas correspondem aproximadamente 1 mL

Refere-se em uma quantidade de ponta de esptula

que corresponde aproximadamente 0,15 a 0,20 g da
substncia slida quando se usa uma esptula:

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Adio de Reagentes

Evite a contaminao dos

reagentes:
Use sempre o mesmo
conta-gotas para o
mesmo frasco de
reagente

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Mistura de Reagentes
Se a soluo ocupa menos da metade do tubo de ensaio:
Segure a parte superior do tubo com os dedos polegar
e indicados de uma das mos e bata cuidadosamente,
com o dedo indicador da outra mo, a parte inferior do
tubo;
Se a soluo ocupa mais da metade da capacidade do
tubo:
Misture transferindo o contedo, alternativamente, de
um tubo para o outro
Uma soluo tambm pode ser agitada com um basto
de vidro, utilizando movimentos combinados para cima,
para baixo e circulares

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Aquecimento de Solues
Solues em caarolas (ou cadinhos) podem ser
aquecidas diretamente sobre uma chama;
Solues em tubos de
ensaio ou de centrfuga
devem ser aquecidas em
banho-maria;

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Evaporao de Solues
Para concentrar uma espcie, remover um
componente voltil, ou porque a reao s ocorrer
rapidamente apenas numa soluo a ebulio;
As evaporaes devem ser efetuadas sem que haja
salpicos, o que acarretaria perdas do material;
Um super aquecimento do resduo remanescente da
evaporao deve tambm ser evitado, pois muitas
vezes o resduo ou o voltil ou muda para uma
forma menos solvel durante a calcinao, o que
complica muito a anlise;

recipientes mais adequados so as caarolas

(ou cadinhos) de porcelana.

Os

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Precipitao de um Slido

Se efetua com freqncia nos tubos de centrfuga;

Para acompanhar uma precipitao, adicione a
quantidade indicada do reativo precipitante na soluo
amostra, gota a gota, e misture bem com o basto de
vidro aps a adio de cada gota;
Aquea a soluo em banho-maria isto favorece a
coagulao dos precipitados coloidais;
Terminada a precipitao, centrifugue o slido, e antes da
separao do lquido adicione uma ou duas gotas do
reativo precipitante, e observe:
Se o lquido sobrenadante no se turvar, fica
comprovado que o on separado precipitou
completamente.
Em caso contrrio, se adiciona a este lquido mais
reativo precipitante e se repete as operaes descritas
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Centrifugao

OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

O cabeote da centrfuga deve ficar rigorosamente

equilibrado;
Contrabalance o tubo que contm a amostra com outro
contendo igual volume de gua, colocando-o em
contraposio na centrfuga;
Equilibre sempre um tubo de centrfuga com outro tubo de
centrfuga e um tubo de ensaio com outro tubo de ensaio;
Uma centrfuga desbalanceada trepidar e passear na
bancada, o que pode danific-la e pr em perigo a
segurana dos presentes;
Centrifugue por cerca de 30 segundos na velocidade
mxima;
Compartilhe a centrfuga com os outros colegas, dando-lhes
a chance de us-las.
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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Separao do sobrenadante e
precipitado
Deve-se ter muito cuidado para
evitar que o conta-gotas toque o
precipitado contido no fundo do
tubo de centrfuga

Se houver perigo das partculas dos

precipitados penetrarem no
capilar, coloque um pequeno
chumao de algodo na ponta da
pipeta para
filtrar a soluo
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 Lavagem

do precipitado

OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Mesmo aps remoo do lquido sobrenadante, todos os

precipitados se umedecero com uma pequena quantidade de
soluo;
Como este lquido contm ons que podem interferir em testes
futuros, deve ser removido;
Alm disso, o precipitado pode tambm absorver ons da
soluo na sua superfcie;
O lquido de lavagem normalmente a gua, porm algumas
vezes melhor usar uma soluo bem diluda do reagente
utilizado na precipitao;
Adicione a quantidade indicada do lquido de lavagem ao
precipitado e misture bem com um basto de vidro, para
dispers-lo do lquido;
Aps a centrifugao, o lquido sobrenadante retirado e pode
ser adicionado ao primeiro decanto se ele contm uma
quantidade aprecivel de ons ou pode ser desprezado;
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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Como regra geral, mais eficiente lavar o

precipitado com duas pores pequenas
do lquido de lavagem do que com uma
poro do mesmo volume total das duas.

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Transferncia de precipitados
Algumas vezes necessrio transferir um precipitado de
um tubo para o outro.
Isso ocorre quando os precipitados esto em 2 tubos ou
mais
Adicione gua a um precipitado, disperse-o na gua
sugando e esguichando a mistura, repetidas vezes, com
uma pisseta;
Por fim, pipete e transfira rapidamente para o outro tubo;
Limpe, em seguida, a pipeta cuidadosamente

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Teste de Acidez
Os papis indicadores de pH so os mais teis para esta
finalidade;
Existem vrios tipos a disposio, desde o familiar
papel de tornassol at os de faixa larga. Estes ltimos
vm com a mistura de indicadores e,conforme o pH ,
apresentam uma cor ou colorao diferente.
Introduza a ponta do basto de vidro na soluo sob o
estudo, retire-o cuidadosamente e toque o papel com a
ponta do basto;
Tome cuidado para no encostar o basto nas paredes
internas do tubo que podem estar umedecidas com
cido ou base em decorrncia de um processo de
mistura inadequada

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OPERAES COMUNS DE
LABORATRIO USADAS NA ANLISE
SEMIMICRO

Os papis indicadores nunca devem ser imersos na

soluo para evitar alguns convenientes, tais como,
perda de soluo por absoro do papel e contaminao
com indicador e com fibra de papel

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Classificao dos ctions (ons

metlicos) em grupos analticos

Para fins de anlise qualitativa sistemtica, os

ctions so classificados em cinco grupos,
tomando-se por base sua afinidade a determinados
reagentes;

Reagentes:cido clordrico, o cido sulfdrico, o

sulfeto de amnio e o carbonato de amnio;

Principal reao: formao de precipitados;

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Grupos de Ctions:
GRUPO I Os ctions deste grupo formam cloretos
insolveis em meio cido diludo (HCl) Ctions:
chumbo (II), mercrio (I), e prata(I);
GRUPO II Os ctions deste grupo formam sulfetos
insolveis em meio cido mineral (H2SO4). Ctions:
chumbo (II), mercrio (II), cobre (II), bismuto (III),
cdmio (II), arsnio (III) e (V), antimnio (III) e (V),
estanho (II) e (IV);
GRUPO IV Os ctions deste grupo no formam
precipitados com nenhum dos reagentes gerais dos
grupos I, II e III e formam carbonatos insolveis. Ctions:
deste grupo so: clcio (II), estrncio (II), brio (II);
GRUPO V Os ctions deste grupo no formam
precipitados com nenhum dos reagentes gerais
dos grupos I, II, III e IV. Ctions:magnsio (II), sdio
(I), potssio (I) e o on amnio (NH4+).
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Primeiro grupo de ctions

(Grupo I)

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