UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

CENTRO DE TECNOLOGIAS E RECURSOS NATURAIS

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM EXPLORAO PETROLFERA E MINERAL
DISCIPLINA: GEOLOGIA DE EXPLORAO
PROFESSOR: FRANCISCO CZAR COSTA NOGUEIRA

Mtodos de Caracterizao
Geolgica
Aluna: Andrezza Sousa Silva

Sumrio

Introduo

Difratometria de Raios-X;

Microscopia Eletrnica de Varredura;

Microssonda Eletrnica.

Introduo
A caracterizao descreve os aspectos de composio e estrutura
(incluindo defeitos) dos materiais, dentro de um contexto de
relevncia para um processo, produto ou propriedade em
particular (Materials Advisory Board of National Research
Council USA).

Introduo

Alguns aspectos avaliados na caracterizao de materiais:

Composio qumica;
Tamanho, forma e distribuio;
Fases e estruturas (cristalino, amorfo, etc);
Microestrutura;
Superfcies, interfaces e recobrimentos.

Introduo

Quais aspectos importantes para

caracterizao geolgica das
rochas?

Difratometria de Raios-X

A difratometria de raios X corresponde a uma das principais

tcnicas

de

caracterizao

microestrutural

de

materiais

cristalinos, encontrando aplicaes em diversos campos do

conhecimento, mais particularmente na engenharia e cincias de
materiais, engenharias metalrgica, qumica e de minas, alm de
geocincias, dentre outros.

Difratometria de Raios-X

Os raios X so radiaes eletromagnticas com comprimentos de onda

que se estendem de 103 a 105 ;

Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados

elasticamente, sem perda de energia pelos eltrons de um tomo
(disperso ou espalhamento coerente);

O fton de raios X aps a coliso com o eltron muda sua trajetria,

mantendo, porm, a mesma fase e energia do fton incidente.

Difratometria de Raios-X

Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as

condies para que ocorra a difrao de raios X vo depender da
diferena de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de
onda da radiao incidente.

corresponde ao comprimento de onda da

radiao incidente;
n a um nmero inteiro (ordem de difrao);
d distncia interplanar para o conjunto de
planos hkl (ndice de Miller) da estrutura
cristalina e;
ao ngulo de incidncia dos raios X (medido
entre o feixe incidente e os planos cristalinos).

Fonte de Raios-X

A mais comum o tubo de Raios-X (Tubo de Coolidge);

Fonte de Raios-X

Aplica-se uma diferena de potencial da ordem de 35 kV entre um ctodo e um

alvo metlico que funciona como nodo, mantidos em vcuo;

Quando o filamento de Tungstnio do ctodo aquecido, libertam-se eltrons, por

efeito termoinico, que so acelerados atravs do vcuo pela diferena de
potencial entre o ctodo e o nodo, ganhando, assim, energia cintica;

Quando os eltrons se chocam com o alvo metlico, libertam-se raios-X.

Detector de Raios-X
Gonimetro

Conjunto mecnico de preciso que executa o movimento do

detector e da amostra mantendo a geometria da tcnica
empregada, pode ser:
Horizontal: exige um tubo de Raios-X tambm horizontal com uma
linha de foco vertical;
Vertical: apropriado para deslocar-se verticalmente, com isso as trs
outras janelas podem ser usadas simultaneamente.

Difratmetro de Raios-X

Os difratmetros de raios X disponveis no mercado so

dominados pela geometria parafocal Bragg-Brentano;

Seu arranjo geomtrico bsico pode constituir-se de um

gonimetro horizontal (-2) ou vertical (-2 ou -).

Difratmetro de Raios-X
A partir da fonte, os raios X atravessam a
fenda Soller ou colimadores paralelos (G), a
fenda de divergncia (B) e irradiam a
superfcie da amostra (C).

Difratmetro de Raios-X
Os raios difratados em determinado
ngulo 2 convergem para a fenda de
recepo (D).

Difratmetro de Raios-X
Antes ou depois da fenda de recepo
pode ser colocado um segundo conjunto
de colimadores (E) e uma fenda de
espalhamento (F).

Difratmetro de Raios-X
Um monocromador do feixe difratado
pode ser colocado aps a fenda de
recepo, na posio da fenda de
espalhamento.

Difratmetro de Raios-X

Amostra

Uma pequena quantidade do p fino espalhado sobre a

superfcie de um porta objeto de vidro.

Usa-se outro porta objeto de vidro para compactar a amostra, de

modo que se virarmos de cabea para baixo, o p no caia;

Coloca-se o porta objeto de vidro no suporte de

difratmetro, e escolhe-se a fenda receptora.

amostra do

Figura - Espectro de Difrao de raios-X de uma amostra

Aplicaes do DRX

Identificao de fases cristalinas;

Quantificao de fases;

Determinao de parmetros de cela unitria;

Dispositivos com controle de temperatura;

Orientao de cristalitos Textura;

Tamanho de cristalitos;

Tenso Residual.

Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

Fornece rapidamente informaes sobre a morfologia

identificao de elementos qumicos de uma amostra slida;

Apresenta alta resoluo, valores da ordem de:

2 a 5 nanmetros por instrumentos comerciais

Melhor que 1nm por instrumentos de pesquisa avanada

Apresenta aparncia tridimensional da imagem das amostras,

resultado direto da grande profundidade de campo.

Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

O princpio da microscopia eletrnica

de varredura consiste na emisso de
um feixe de eltrons por um filamento
de tungstnio, que concentrado,
controlado e reduzido por um sistema
de
lentes
eletromagnticas,
diafragmas e bobinas, incide sobre a
amostra, provocando uma srie de
emisses de sinais relacionados com a
interao do feixe de eltrons
incidente e a amostra.

Interaes Eltrons Amostra

As interaes entre o feixe de eltrons e a amostra, avaliadas por

diferentes detetores, fornecem informaes sobre a composio,
topografia, cristalografia, potencial eltrico e campos magnticos locais,
dentre outras;

As interaes entre os eltrons e a amostra podem ser divididas em

duas classes:
Espalhamento elstico: afeta a
trajetria dos eltrons dentro da
amostra sem alterar a energia
cintica dos mesmos. responsvel
pelo
fenmeno
de
eltrons
retroespalhados.

Espalhamento
no
elstico:
compreende diferentes interaes em
que h perda da energia cintica dos
eltrons para os tomos da amostra,
propiciando a gerao de eltrons
secundrios, eltrons Auger, raios X e
catodoluminescncia.

Interaes Eltrons Amostra

Sinais emitidos

Eltrons secundrios
Eltrons retroespalhados

Interaes Eltrons Amostra

Sinais de maior interesse para

a formao da imagem

Os eltrons secundrios
fornecem imagem de
topografia da superfcie da
amostra e so os responsveis
pela obteno das imagens de
alta resoluo.

Os retroespalhados
fornecem imagem
caracterstica de variao de
composio.

Interaes Eltrons Amostra

Eltrons Retroespalhados

Compreende espalhamento elstico de

eltrons cuja trajetria foi desviada em
mais de 90 em relao direo do
feixe incidente;

Mostram
estreita
relao
de
dependncia com o nmero atmico e a
energia dos eltrons;

Permitem a individualizao de fases

atravs de contraste de tons de cinza em
funo do nmero atmico mdio (Z).

Interaes Eltrons Amostra

Eltrons Secundrios

Englobam todos
inferior a 50 eV;

Compreendem os eltrons da camada de

valncia perdidos que, face a sua baixa
energia, emergem das proximidades da
superfcie da amostra;

Possibilitam a visualizao da topografia da

amostra, com elevada profundidade de foco.

os

eltrons

de

energia

Componentes do MEV

Sistema de Deteco

Detetor de estado slido

Detectam eltrons retroespalhados

Sistema de Deteco

Detetor Gaiola de Faraday

Detectam eltrons secundrios

Sistema de Deteco

Deteco de Raio-X caractersticos

Dois diferentes tipos de espectrmetros so empregados para a

deteco dos raios X caractersticos, ambos permitindo a realizao de
microanlises qualitativas e quantitativas.

Espectrmetro de disperso de
comprimento de onda (WDS), no qual
cristais analisadores e difrao (n = 2 d sen )
so empregados para a discriminao dos raios
X segundo o comprimento de onda da radiao
(monocromador).

Espectrmetro de disperso de energia

(EDS), com discriminao de todo o
espectro de energia atravs de um detetor
de estado slido de Si(Li) ou Ge.

Sistema de Deteco

Deteco de Raio-X caractersticos

Sistema de Deteco

Deteco de Raio-X caractersticos

Alm de informaes sobre a composio qumica pontual, estas

tcnicas permitem a anlises segundo uma dada direo da amostra
(linhas) ou a gerao de imagens de raios X de mltiplos elementos,
bem como o mapeamento quantitativo.

Sistema de Deteco

Deteco de Raio-X caractersticos

Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)

As amostras a serem analisadas devem estar limpas e secas;

As amostras devem ser condutoras;

O feixe de eltrons pode danificar a amostra.

Aplicaes do MEV

Anlise micromorfolgica,
morfologia de ps, etc.;

incluindo

estudos

de

fraturas,

Anlises de texturas e quantificao de fases com nmeros

atmicos distintos;

Identificao / composio qumica das fases presentes em uma

amostra;

Estudos de liberao de minrios (conjugado com sistemas de

anlise de imagens).

Microssonda Eltrnica

um instrumento de pesquisa capaz de identificar e quantificar

de forma rpida elementos qumicos em um mineral;

A tcnica ganhou notoriedade no final da dcada de 1960 com a

instituio do programa de investigao de rochas lunares;

Combina as facilidades de um microscpio eletrnico de

varredura com as do espectrmetro de fluorescncia de raios X

Caractersticas da
Microssonda Eletrnica

Apresenta alta resoluo espacial, o que permite a determinao

qualitativa e quantitativa da composio qumica de partculas com
dimetro de poucos mcrons

O material pode ser visualizado durante a anlise, permitindo a

correlao entre a composio qumica e a morfologia
O material pode ser analisado utilizando seces polidas ou lminas
delgadas polidas

Caractersticas da
Microssonda Eletrnica

Para a maioria das aplicaes a tcnica pode ser considerada no

destrutiva
A tcnica possui grande eficincia, propiciando a obteno de muitas
informaes qumicas em curto intervalo de tempo

Microssonda Eltrnica

A tcnica baseada na produo, identificao e medio dos

comprimentos de onda () e da intensidade da emisso caracterstica
dos raios X gerados pelos elementos da amostra quando bombardeado
por um fino feixe de eltrons;

Possibilita magnificar imagens de partculas eletronicamente em at

1.200.000 vezes. Estas imagens podem ser ampliadas opticamente mais
10 vezes; com isso possvel ter um aumento de at 12 milhes de vezes;

As imagens mais importantes so aquelas onde o feixe de eltrons ou os

raios X atravessam o material em estudo, trazendo informaes de como
a matria est estruturada, ou mesmo de defeitos cristalinos.

Microssonda Eltrnica

Instrumentao

Sistema ptico-eletrnico: produz e

focaliza o feixe de eltrons sobre a
amostra;

Analisador de raios X emitidos pela

amostra no ponto de impacto (cristal
analisador);

Porta amostra e padres de referncia;

Microscpio para identificao nos pontos

de incidncia do feixe de eltrons

Microssonda Eltrnica

Referncias

Orefice, R. L., Pereira, M. M., Mansur, H. S. Biomateriais - Fundamentos e Aplicaes.

Guanabara Koogan, Ed. 2, 2012.

Porphrio, N. H., Barbosa, M. I. M., Bertolino, L. C. Caracterizao Mineralgica

de Minrios Parte 1. CETEM, 2010.

Maliska, A. M. Microscopia Eletrnica de Varredura. Universidade Federal de

Santa Catarina, LABMAT.