UNIVERSIDAD CATLICA DE SANTA MARA

MAESTRA EN QUMICA DEL MEDIO AMBIENTE

ANLISIS ELEMENTAL
ROSARIO BELN JUYO SALAZAR

ANLISIS ELEMENTAL
Es una tcnica instrumental utilizada para
la determinacin de los porcentajes de
Carbono, Nitrgeno, Hidrgeno y Azufre, en
muestras de estado slido estable e
inestable de todo tipo de naturalezas ya sea
de forma orgnica o inorgnica

ANLISIS ELEMENTAL
El anlisis elemental surgi por la necesidad de
cubrir la demanda en la determinacin de varias
especies, creando instrumentacin particular que
se adapte mejor a estas.
Por ello se disearon los analizadores elementales,
los cuales estn concebidos para pocos elementos.

INTRODUCCIN
Ciertos
elementos
o
compuestos
frecuentemente son ms medidos que
otros.
En respuesta a estas necesidades
particulares,
espectrmetros
y
cromatgrafos, a pesar de su flexibilidad,
no siempre son los instrumentos mejor
adaptados por varias razones como las
instalaciones operacin, rapidez de
anlisis, o incluso de costes.

INTRODUCCIN
Estos anlisis instrumentales especficos se encuentran de forma diversa como
en:
.

ANLISIS PARTICULARES
Cuando cientos de anlisis por da deben llevarse a
cabo algunos mtodos e instrumentos pueden ser
menos eficaces (por ejemplo, Son demasiados datos
a tratar) .
Por lo tanto existen otros instrumentos que
corresponden a los sistemas integrados para la
obtencin rpida de informacin relativa a la
concentracin de elementos o compuestos.

ANLISIS PARTICULARES
Por ejemplo, encontrar el carbono, hidrgeno,
nitrgeno, contenido de oxgeno , es una
necesidad en la investigacin.
Otra rea para la cual hay una creciente
necesidad es la de anlisis de sistemas
continuos, la automatizacin y el control en
tiempo real, de numerosas industrias, procesos
de fabricacin .
Entre las especies con mayor atencin son los
tomos y las molculas

MICROANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

El nmero grande de compuestos moleculares que contienen
carbono (C) y algunos otros elementos ligeros como el hidrgeno
(H), el nitrgeno (N) y oxgeno (O) han proporcionado la necesidad
de medir estos elementos para una amplia gama de investigacin,
industria y acadmica.
La biosfera utiliza tres o cuatro combinaciones de elementos tan
variados tal vez ms variados que los que forman el reino mineral.
Una multiplicidad de sectores (petroqumico, farmacutico, o
agroqumicos).

MICROANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

Cuando
las
molculas
son
sintetizadas o cuando nuevos
compuestos se extraen de fuentes
naturales, su estructura y pureza
deben ser elucidadas.
ANLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO.
Nos
permite
encontrar
la
composicin elemental por ciento,
en el estado puro, de la molcula
en estudio.

MICROANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

La medicin de los elementos (C y H son los ms frecuentes) se
comprueba la exactitud de la frmula molecular propuesta de
una molcula no todava completamente definida, una estructura
es deducida a partir de estudios espectrales.
Por otra parte, la pureza de un compuesto se conoce por la
composicin y el peso molecular, y puede ser determinada por
comparacin de los resultados experimentales obtenidos a partir
de una muestra con las tericas.

MICROANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

Para este tipo de elementos ligeros, la espectroscopia de absorcin
atmica (inutilizable debido a una falta de fuentes adecuadas) o la
espectroscopia de fluorescencia de rayos X (falta de sensibilidad
debido a la radiacin de baja energa) resulten inapropiados.
El principio aplicado para la medicin de estos elementos es quemar
una muestra pequea (unos pocos miligramos) del compuesto por el
aumento a una temperatura alta en el presencia de oxgeno, con
analizadores personalizados. Los elementos de H, C, N, O, S son
recuperado en forma de productos de oxidacin gaseosos. Esto
tambin tiene la ventaja de separar fsicamente de la matriz.

EJEMPLO
Calcular la frmula emprica de un compuesto desconocido, por
anlisis elemental cuantitativo se encontr que tenia un 40% de
Carbono y 6.67% de Hidrogeno.

MTODOS TRADICIONALES DE PREGL Y SIMON

Los mtodos de anlisis elemental han evolucionado
desde su origen 1830, el fundamento general se basa
principalmente en la combustin rpida a temperaturas
elevadas del compuesto.
En
los
primeros
equipos
de
microanlisis
Carbono/Hidrgeno por Pregl en 1930, la combustin de
una masa se determina alrededor de 1 a 3 mg del
compuesto se realizaba a 750 C en corriente de oxigeno

MTODOS TRADICIONALES DE PREGL Y SIMON

MTODOS TRADICIONALES DE PREGL Y SIMON

Posteriormente Simon en 1960 aparece una segunda generacin de
analizadores al aadir un dispositivo de reduccin de los xidos de
nitrgeno a nitrgeno molecular por medio de cobre en polvo.

ANALIZADORES ORGNICOS ELEMENTALES

CHNS-O ACTUALES
Cat. Trixido de
Tugsteno (oxidar)

El O2 se mide por
separado como CO2
obtenido por
pirolisis

Los
modernos
analizadores
mantienen
el
fundamento de la
combustin,
la
separacin de los
gases formados se
realiza
por
mtodos
cromatogrficos.
Tubo de slice / Cu

CO2/ H2O / NOX / O2

N2

Detector de
Conductividad Trmica

ANALIZADOR DE NITRGENO TOTAL

El contenido total de nitrgeno se usa para caracterizar numerosos productos y
muestras en las industrias del petrleo, del papel y de carbono.
Estas mediciones pueden llevarse a cabo con analizadores CHN , para simplificar
el procedimiento, se ha modificado los analizadores para este nico elemento.
Son una alternativa para los mtodos de referencia engorrosos, como el total de
Nitrgeno Kjeldahl (TKN - corresponde a la suma de nitrgeno orgnico y
amonaco).
Despus de la pirlisis y la reduccin, el nitrgeno que se encuentra en la mezcla
gaseosa pasa a travs de una trampa para eliminar el agua y los gases de
combustin, los procedimiento de deteccin en general, en base a la
conductividad trmica del gas, es sustituidos por detectores especializados
basados en la quimioluminiscencia de xido ntrico (NO) cuando se combina con el
ozono O3

ANALIZADOR DE NITRGENO TOTAL

Un ejemplo de aplicacin se puede ver en la
industria de procesamiento de alimentos donde la
medicin del contenido total de nitrgeno ha sido
adoptado por numerosos pases como la
referencia para el clculo de las concentraciones
de protena.

ANALIZADORES DE NITRGENO TOTAL

Adaptacin
del mtodo
de Dumas

ANALIZADOR DE SULFURO TOTAL

El contenido de azufre se mide a menudo para los controles industriales por
fluorescencia de rayos X.
Sin embargo, para los compuestos de sulfuro orgnico que puede ser
destruida por la combustin en una corriente de oxgeno, la medida se basa en
el volumen de SO2 dixido de azufre formado en un instrumento.
La deteccin de dixido de azufre por fluorescencia, un proceso que se
puede resumir como sigue:

ANALIZADOR DE SULFURO TOTAL

Acciones especficas de yodo en SO2 en presencia de agua, una reaccin
explotado en otra parte para la medicin de agua por el mtodo Karl Fischer
El instrumento da la cantidad mnima de corriente requerida para ser generado
en una celda coulomtrica, por un electrolito que contiene un yoduro, con el
fin de oxidar el SO2.
Si se sabe que se requieren 2 electrones para oxidar una molcula de SO 2, un
tomo de azufre se corresponder con 2 1 6 10-19 C.
La reaccin de oxidacin del dixido de azufre en cido ntrico, en contacto
con el trabajo electrodo de una celda amperomtrica

ANALIZADOR DE CARBONO TOTAL

El anlisis se lleva a cabo cuando compuestos de carbono se queman en un

ambiente rico en oxgeno, resultando en la conversin completa de carbono a
dixido de carbono.
Este procedimiento no es aplicable a muestras de agua con una concentracin
muy baja en carbono elemental, como se usa para los procesos de fabricacin
de semiconductores o requerido en las industrias farmacuticas.
Para estos casos los contaminantes orgnicos se miden por el carbono total
contenido en agua, expresada como la suma del carbono contenido en
diferente orgnica fracciones definen como sigue:

 CARBONO INORGNICO TOTAL (TIC) - la suma de las especies de carbono

inorgnico en una solucin (Dixido de carbono, cido carbnico, iones de
carbonato de hidrgeno y carbonato anin) disuelta en la muestra acuosa
CARBONO ORGNICO TOTAL (COT) - la
covalentemente unido en molculas orgnicas

cantidad

de

carbono

CARBONO TOTAL (TC) - representa la cantidad de carbono elemental en la

muestra.
El TIC est disponible a travs de un detector coulomtrico. Para determinar
el TOC, todos los analizadores recientes emplean la misma tcnica bsica.

ANALIZADOR DE CARBONO TOTAL

ANALIZADOR DE MERCURIO
El mercurio, un metal pesado, es un
contaminante peligroso debido a la
facilidad con la que puede dar derivados
orgnicos altamente txicos como el
dimetilmercurio.

ANALIZADOR DE MERCURIO
Las centrales elctricas que queman carbn y las
incineradoras de residuos municipales son fuentes de la
contaminacin por mercurio. Durante los procesos
trmicos, todo el mercurio se convierte primero en
forma elemental, pero durante el enfriamiento
diferentes derivados puede estar formado, de acuerdo
con la composicin de la matriz del gas de combustin.

ANALIZADOR DE MERCURIO
Para ser detectable, el mercurio debe estar presente en forma
elemental.
As, para gaseosa muestras de una unidad de acondicionador
trmico convierte, en presencia de un catalizador, todo especies
de mercurio presentes en la muestra en forma elemental. Para
muestras lquidas como agua contaminada, un primer tratamiento
por un cido oxidante intercambios mezcla de mercurio
compuestos en Hg (II) iones que a continuacin se reducen a
mercurio elemental con una sal de estao.