ANLISIS DE

LABORATORIO

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Contenido del Mdulo

1. Introduccin
2. Alcance
3. Instalacin de un laboratorio
4. Especificaciones
5. Procedimientos de ensayos
6. Mezclas
7. Carta de control de equipos

Introduccin
El controles de calidad de los productos derivados del petrleo se realizan
principalmente en laboratorios en la mismas estacin, refineras,
terminales y con muestreo en lnea o en estanques. Todos estos se
encuentran normalmente de acuerdo a ASTM principalmente.
Para controlar errores, en el laboratorio debe establecer su sistema de
calidad sobre la base de las buenas prcticas de laboratorio y los
procedimientos de control interno, lo cual debe reforzarse con un control
externo que se manifiesta en la participacin en estudios inter-laboratorios,
donde se puede evaluar la competencia tcnica de cada laboratorio.

Alcance
Este mdulo tiene como alcance realizar una explicacin terica y
adems extraer los concepto fundamentales y los puntos claves de cada
norma en la determinacin de los ensayos aplicados para la
caracterizacin de crudo y productos derivados del petrleo.
Adems realizar pruebas de inter-laboratorio y elaboracin de cartas de
control a los equipos utilizados en el laboratorio.

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Instalacin de un laboratorio
Principios generales
Las instalaciones deben permitir que las actividades del laboratorio se
desarrollen de modo eficaz y seguro.
Consideraciones generales
La disposicin del laboratorio debe disearse con criterios de eficiencia.
Por ejemplo, la distancia que deba recorrer el personal para llevar a cabo
las distintas fases de los procesos analticos ha de ser lo ms corta
posible, aun teniendo presente que tal vez haya que separar unos
procedimientos de otros por motivos analticos o de seguridad.

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Caracterstica a tener en cuenta para la

instalacin de un laboratorio
Fuente de energa
Iluminacin
Condiciones ambientales que faciliten los ensayos
Controlar y registrar temperatura y humedad para las tareas que lo
requieran
Separacin entre reas que realicen actividades incompatibles
Acceso restringido al laboratorio
Asegurar orden y limpieza del laboratorio

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Especificaciones de Productos
Crudo

*** Estos valores dependen de los contrato realizado y del tipo de

crudo.
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Especificaciones de Productos
Fuel Oil

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Especificaciones de Productos
Diesel Oil - ACPM

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Especificaciones de Productos
Jet A1

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Especificaciones de Productos
Jet Fuel - JP A1
CARACTERISTICA
CALOR NETO DE COMBUSTION
NUMERO LIMINOMETRICO
PUNTO DE HUMO
NAFTALENO
CORROSION
CORROSION LAMINA DE Cu 2h a 100C
CONDUCTIVIDAD
ESTABILIDAD
CAIDA DE PRESION EN FILTRO
CONTAMINANTE
GOMA EXISTENTE
INDICE SEPARACION DE AGUA
INTERACCIN AGUA-COMBUSTIBLE

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METODO

UNIDAD

MINIMO

ASTM D 3338
ASTM D 4529
ASTM D 1740
ASTM D 1322
ASTM D 130

MJ/kg
Btu/lb

42.8
18400
45
25

ASTM D 130
ASTM D 2624

ml
pS/m

mm
%VOL

MAXIMO

7.0
3
1A
450

50

ASTM D 3241 kPa(mmHg)

3.3(25)

ASTM D 381 mg/100mL

ASTM D3948
ASTM D 1094
ml

7
85
1b

11

Gravedad especfica o Gravedad API ASTM

D-1298

Este mtodo de prueba sirve para determinar la densidad, densidad

relativa (gravedad especfica) o gravedad API de petrleo crudo,
productos derivados del petrleo o mezclas del petrleo y productos
que no son del petrleo normalmente manejados como lquidos.
Los valores se miden en un hidrmetro a temperaturas convenientes,
lecturas de densidad reducidas a 15C y lecturas de densidad relativa
(gravedad especfica) y gravedad API a 60F, por medio de las tablas
estndar internacional.

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Gravedad especfica o Gravedad API ASTM

D-1298
Aparatos Requeridos para el ensayo

Hidrmetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad relativa

o gravedad API como sea requerido, cumpliendo las especificaciones ASTM E100.
Termmetros, que tengan rangos como se muestra en la norma ASTM y
cumplan las especificaciones ASTM E-1.
Cilindro del hidrmetro, vidrio claro, plstico, o metal. El cilindro puede tener
una punta sobre el orillo. El dimetro interno del cilindro debe ser de al menos
25 mm mayor que el dimetro externo del hidrmetro usado dentro de el. La
altura del cilindro debe ser tal que el hidrmetro apropiado flote en la muestra
con un espaciamiento de al menos 25 mm entre la parte inferior del hidrmetro
y la parte inferior del cilindro.
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Gravedad especfica o Gravedad API ASTM

D-1298
Aparatos Requeridos para el ensayo

Bao de temperatura constante, para uso cuando la naturaleza de la

muestra requiera una temperatura de prueba por encima o por debajo de la
temperatura ambiente o los requerimientos de esta norma no se puedan
cumplir.
NOTA - El usuario debe estar consciente de que el instrumento usado para esta prueba
cumpla con los requerimientos establecidos anteriormente con respecto a los
materiales, dimensiones y errores de escala. En casos donde el instrumento este
provisto con un certificado de calibracin emitido por un cuerpo de estandarizacin
reconocido, el instrumento se clasifica como "certificado" y las correcciones apropiadas
listadas deben ser aplicadas a las lecturas observadas. Los instrumentos que
satisfagan los requerimientos de este mtodo de prueba, pero que no estn provistos
con un certificado de calibracin reconocido, se clasifica como "no certificado".

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Gravedad especfica o Gravedad API ASTM

D-1298
Montaje de una prueba

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Contenido de azufre ASTM D-4294

Este mtodo cubre la medicin del azufre en hidrocarburos tales como crudos,
naftas, destilados, combustoleos, residuos, aceites bsicos lubricantes y gasolina
no plomada. El rango de concentracin es desde 0.05 hasta 5 % masa.

Resumen del mtodo de prueba

Se coloca la muestra en el as permitido desde una fuente de rayos X. La energa de
excitacin se puede derivar de una fuente radiactiva desde un tubo de rayos X.
La caracterstica de la radiacin X excitada resultante, se mide, y se compara el
conteo acumulado con los conteos provenientes de muestras de calibracin
preparadas previamente para obtener la concentracin de azufre en porcentaje de
masa.
Tres grupos de muestras de calibracin se requieren para hacer el sondeo de
concentracin en un rango desde 0.05 hasta 5 de azufre en porcentaje de masa.

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Contenido de azufre ASTM D-4294

Montaje ensayo

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Contenido de sal ASTM D-3230

Este mtodo cubre la determinacin de sal en crudos. Las unidades de
concentracin aceptadas son libras de NaCl por 1000 bbls de crudo.
Resumen del mtodo
Este mtodo se basa en la conductividad de una solucin de crudo en un
solvente polar, cuando se somete a un esfuerzo elctrico alterno.
La muestra se disuelve en un solvente mezclado y se coloca en una celda de
prueba que consta de un vaso y dos placas de acero inoxidable en paralelo.
Sobre las placas se aplica un voltaje alterno y el flujo de corriente resultante se
muestra sobre un miliampermetro.
El contenido de sal se obtiene por referencia a una curva de calibracin de
corriente vs. contenido de sal de mezclas conocidas.

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Contenido de sal ASTM D-3230

Significado y uso
Determinar el contenido de sal en crudos es importante conocerlo para
decidir el desalado o no del crudo. Contenidos de sal excesivos
frecuentemente produce altas ratas de corrosin en las unidades de
refinacin.
Calibracin
Los aparatos se calibra contra soluciones de aceite neutro y solucin de
sales mezcladas en Xileno debido a las extremas dificultades para
mantener homogneas las mezclas de crudo - sal.

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Contenido de sal ASTM D-3230

Montaje del ensayo

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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377
Este mtodo cubre la determinacin de agua, considerando un rango del 0 al
2 % en crudo que contienen menos de 500 ppm de azufre como
mercaptanos, o, sulfuros, o, ambos.
Resumen del mtodo
Despus de la homogenizacin del crudo con un mezclador, una alcuota es
disuelta en un solvente y titulada hasta el punto final electromtrico usando
reactivo Karl Fisher.
Significado y uso
Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma
importancia para el refinado, compra, venta o transferencia de los mismos
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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Seleccin de la muestra

El tamao de la muestra es como se indica a continuacin, la cual se

base en el contenido de agua esperado.
Tamao aprox. de
muestra (g)
5
2
1

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Contenido de agua esperado

(% en masa)
0.0 - 0.3
0.3 - 1.0
1.0 - 2.0

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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Calibracin y estandarizacin

Estandarice el reactivo Karl Fisher por lo menos una vez al da.

Adicion suficiente solvente al recipiente de titulacin limpio y seco hasta
cubrir los electrodos.(El volumen del solvente depende del recipiente de
la titulacin). Cierre hermticamente el recipiente y agite con agitador
magntico. Prenda el circuito, adicione reactivo Karl Fisher hasta que el
punto final es alcanzado y mantenido durante 30 segundo.

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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Calibracin y estandarizacin

Estandarice el reactivo Karl Fisher con agua destilada.

Llene una jeringa de 10 l con agua destilada teniendo en cuenta eliminar las
burbujas de aires, seque la punta con papel secante para remover algo de agua
que quede en la punta y determine con precisin el peso de la jeringa con agua.
Adicione el contenido de la jeringa al solvente de muestra, contenido en el vaso
titulador, el cual ha sido previamente ajustado al punto final, asegrese que la
punta de la jeringa est de bajo de la superficie del solvente.
Cierre el recipiente. Remueva algn solvente en la aguja secndola con papel
secante y pese inmediatamente la jeringa con precisin. Titule el agua con
reactivo Karl Fisher.

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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Calibracin y estandarizacin

Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fisher como sigue:

F = W /T
Donde: F, es el agua equivalente del reactivo Karl Fisher (mg/ml).
W, peso del es el agua adicionada (mg).
T, es el reactivo requerido para la titulacin del agua adicionada W.
Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse en un 2%
de error relativo.
Determine y registre el valor del agua equivalente, de acuerdo a la siguiente
ecuacin.
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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Calibracin y estandarizacin

Ecuacin para el clculo del % error relativo

%e = [desviacin estndar/promedio de las pruebas]x100

1/2

n( Fi ) ( Fi )
2

n(n 1)

Donde i = 1,2

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26

Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377
Calibracin y estandarizacin
Clculo del % error relativo
W1 = 0.0053 g : t1 = 1.078 ml

F1

0.0053 g 1000 mg
*
4.9165 mg/ml
1.078 ml
1g

W2 = 0.0078 g : t2 = 1.591 ml

F2

0.0078 g 1000 mg
*
4.9026 mg/ml
1.591 ml
1g

4.9165 mg/ml 4.9026 mg/ml

4.9096 mg/ml
2

n( Fi2 ) ( Fi)2

n(n 1)

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

1/2

2 * (4.9165)

(4.9026) 2 (4.9165 4.9026) 2

0.00983
2 * (2 1)

27

Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377
Calibracin y estandarizacin
Clculo del % error relativo
% error relativo

0.00983
* 100%
* 100% 0.2%
F
4.9096

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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377
Montaje del ensayo

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

29

Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Clculos

Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera :

%Agua en Masa

C*F
W * (10)

Donde: C, es el reactivo de Karl Fisher requerido para titular la muestra (ml).

F, es el agua equivalente del reactivo de Karl Fisher (mg/ml).
W, es el peso de la muestra usada (gr.).
10, es el factor para convertir a porcentaje.

Para reportar el resultado como contenido de agua en porcentaje de volumen

basta multiplicar el porcentaje en masa por la gravedad especifica.
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Contenido de agua por Karl Fischer ASTM

D-4377

Clculos

Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera :

C= 1.222 ml
F= 5.4692 mg/ml
W= 1.9185 g

C*F
1.222 ml * 5.4696 mg/ml
%Agua en Masa

0.348%
W * (10)
1.9185 g * 10
Para calcular el % en volumen basta multiplicar el % en masa por la gravedad
especfica del crudo.
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31

Contenido de agua por Destilacin ASTM

D-4006
El presente mtodo es para determinar la presencia de agua en crudos por
destilacin.

Resumen del mtodo

La muestra se calienta bajo condiciones de reflujo con un solvente inmiscible y
que codestile con el agua de la muestra. La condensacin del solvente y agua se
separa continuamente en una trampa, quedando el agua en la parte graduada de
la trampa y regresando el solvente al recipiente de la destilacin.
Significado y uso
Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma importancia
para el refinado, compra, venta o transferencia de los mismos.

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Contenido de agua por Destilacin ASTM

D-4006

Seleccin de la muestra

Se seleccionar el tamao de la muestra como se indica a continuacin,

con base en el contenido de agua esperado en la muestra.
Tamao aprox. de
muestra (gls, o, ml)
5
50.1 - 100
10
25.1 - 50
20
10.1 - 25
50
5.1 100
1.1 200
0.5 200
menor - 0.5
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Contenido de agua esperado

(% en peso, o, volumen)

10
5
1

33

Contenido de agua por Destilacin ASTM

D-4006

Montaje del ensayo

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

34

Contenido de agua por Destilacin ASTM

D-4006

Clculo

%Agua en Volumen

(A - B)
*100%
C

A: Contenido de agua en la trampa, en ml

B: Contenido de agua en el blanco, en ml
C: Cantidad de muestra de crudo, en ml

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Contenido de sedimento por extraccin ASTM

Este mtodo de prueba cubre la determinacin de sedimento en crudo y fuel
oil por extraccin con tolueno.

D-473

Resumen del Mtodo

Una porcin de muestra representativa contenida en un dedal refractario
micro poroso, se extrae con tolueno caliente hasta que quede solamente el
residuo en ste. El peso de residuo es calculado como porcentaje y se
reporta como sedimento por extraccin.
Significado y uso
Un conocimiento del contenido de sedimento en crudo y fuel oil es importante
para la operacin de refinacin y para la venta y compra del mismo.
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36

Contenido de sedimento por extraccin ASTM

Montaje del ensayo

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

D-473

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Contenido de sedimento por extraccin ASTM

Clculo y reporte
%Peso

D-473

(Peso dedal mas Sedimento - Peso dedal Vaco)

* 100%
Peso de Muestra

Reportar con aproximacin de 0.01 % en masa de sedimento por

extraccin.
Repetibilidad

r=

Reproducibilidad

0.017 + 0.255 (S)

R = 0.033 + 0.255 (S)

Donde S es el resultado promedio en porcentaje.

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Contenido de sedimento por extraccin ASTM

Clculo

D-473

Peso del dedal vaco : 15.1456 g

Peso del dedal mas sedimento: 15.1480 g
Peso de Muestra : 9.9937 g

(15.148 - 15.1456)
%Peso
*100% 0.0240
9.9937
(% Peso)
%Volumen
*Gravedadespecficadelcrudo
2

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39

Viscosidad ASTM D-445

Este mtodo cubre la determinacin de la Viscosidad Cinemtica de los
derivados lquidos del petrleo, tanto transparentes como opacos
Esto se logra mediante la medicin del tiempo para que un volumen de
lquido fluya bajo la accin de la gravedad a travs de un capilar de
vidrio debidamente calibrado (Viscosmetro).
La viscosidad dinmica se obtiene multiplicando la Viscosidad
Cinemtica medida por la densidad del lquido.

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

40

Viscosidad ASTM D-445

Resumen del mtodo de prueba
El tiempo es medido en segundos para un volumen establecido de
lquido, que fluye por accin de la gravedad, a travs del capilar del
viscosmetro calibrado y por medio de una carga de conduccin
reproducible a una temperatura calibrada lo ms exactamente como
sea posible.
La viscosidad cinemtica es el producto de un tiempo de flujo medio y
de la constante de calibracin del viscosmetro.

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41

Viscosidad ASTM D-445

Montaje del ensayo

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

42

Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D4007

Anlisis de agua por centrifugacin ( % BS&W)
El ensayo de agua por centrifugacin consiste en determinar el contenido de
agua y sedimentos para medir el volumen neto de petrleo real, para efectos
de venta, impuestos, intercambios y transferencia de custodia.
Equipos requeridos
Bao mara ( 140 ms o menos 5F)
Tubos de centrifuga ( capacidad de 100 ml)
Centrifuga ( cumplir con requisitos de seguridad)
Pipeta volumtrica ( de 2 y 50 ml)

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43

Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D4007

La velocidad del cabezal giratorio, en rpm, se calcula de la siguiente manera:
r/min= 1335[ fcr/d]1/2
Donde:
fcr: fuerza centrifuga relativa.
d: dimetro de giro, en mm., medido entre las puntas extremas de tubos opuestos. En
posicin de giro.

fcr = d[(r/mim)/1335]2
la norma recomienda en el numeral 5.1.1. de fcr (fuerza centrifuga relativa debe ser
mnimo 600
Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento. La misma debe llenar todos
los requisitos de seguridad relativos a su uso en reas peligrosas.

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Contenido de B&SW por Centrifuga ASTM D4007

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

45

Manejo de muestra en el laboratorio

Los siguientes factores deben ser considerados en el desarrollo y
aplicacin del procedimiento del muestreo manual :
Identificacin de la muestra:
La identificacin consiste en asignar un cdigo nico, con el cual
fluir durante el proceso de anlisis.
Revisar que la muestra este debidamente etiquetada.
Verificar la informacin sobre la muestra requerida; tipo de muestra,
fecha de recoleccin (API MPMS Cap 8.3)

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46

Manejo de muestra en el laboratorio

Rotulado de la Muestra
Rotule el recipiente inmediatamente despus de que la muestra es obtenida. Use una
tinta impermeable y a prueba de aceite o un lpiz fuerte para marcar la etiqueta. Los
lpices blandos y marcadores de tinta ordinaria estn sujetos a la eliminacin de
humedad, manchas de aceite y manipulacin. Incluya la siguiente informacin dentro
de la etiqueta:
a. Fecha y hora (periodo transcurrido durante el muestreo continuo y la hora y minuto
de recoleccin para las muestras de cuchara).
b. Nombre de la muestra.
c. Nombre y Nmero del propietario de la embarcacin, carro o recipiente.
d. Tipo de material.
e. Smbolo de referencia o nmero de identificacin.

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47

Mezcla
Consiste en reunir dos o mas productos en proporciones tales que la
mezcla final tenga cierta propiedad o calidades deseables que no
poseen los productos componentes individuales.
La mezcla tiene mucho de arte y ciencia, los procedimiento
matemticos le permite al refinador predecir en muchas ocasiones con
exactitud aceptable la proporciones de los componentes que dan la
cantidad deseada en el producto terminado.

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48

Mezcla
Mezcla lineal

Existen muchas propiedades de hidrocarburo que mezclan linealmente por

volumen o fracciones volumtrica. Pero hay otras que mezclan linealmente
usando fracciones en peso.
Fracciones Volumtricas
X1*Q1+X2*Q2+X3*Q3+..Xn*Qn = Qm
Fracciones Pesos
(X1*S1)*Q1+(X2*S2)*Q2+(X3*S3)*Q3+..(Xn*Sn)*Qn = SmQm
Donde:

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

Qi, es la calidad del componente i.

Xi, es la fraccin volumtrica del componente i.
Si, es la gravedad especifica del componente i.
Sm, es la gravedad especifica de la mezcla.
Qm, es la calidad de la mezcla.
49

Mezcla
Mezcla no lineal
Hay muchas propiedades que no mezclan linealmente como se muestra en la
siguiente figura:

No lineal
Lineal

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Mezcla
Mezcla no lineal
Para el caso que la calidad no mezcle linealmente, la calidad se
convierte en una calidad ajustada, llamada Nmero ndice de mezcla.
Por ejemplo la gravedad API no mezcla linealmente, pero si lo hace la
gravedad especifica.
Ecuacin que rige la mezcla no lineal:
X1*F1*Q1+X2*F2*Q2+X3*F3*Q3+..+ Xn*Fn*Qm = Fm*Qm
Donde: Fi, es el factor de mezcla del componente i.
Fm, es el factor de la mezcla total.

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Carta de control de equipos de laboratorio

Los grficos de control son una herramienta estadstica la cual se utiliza
para asegurar que el equipo de laboratorio opere adecuadamente, y de
resultados preciso y exactos, como tambin asegurar que el Analista de
laboratorio realice el procedimiento del ensayo adecuadamente. Los
grficos de control verifican la consistencia en el funcionamiento del
equipo a travs de resultados aceptables. Esto asegura confiabilidad en
los resultados que se obtenga en la muestras.
Lista de ensayos que requieren grficos de control:
Contenido de azufre
Karl Fischer
Balanza

RDI-006 REV. 2 / 13-03-08

ASTM D-4294 Semanal

ASTM D-4377 Diario

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Registro de una carta de control

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