Detectores

Equipo 3
Cornejo Garca Brenda
Domnguez Vzquez Luis Alejandro
Hernndez Guzmn Karla Ivonne
Jimnez Ocampo Claudia Dolores
Salguero Lara Janeth

Detectores
Son dispositivos que mide la concentracin de cada
uno de los componentes de la muestra y generan una
seal elctrica proporcional a dicha concentracin.
Se localizan a la salida de las columnas de separacin.

Temperatura
igual o
menor que
el de la
columna

Caractersticas del detector

Sensibilidad
PRIMARIAS

Corrient
e de
fondo

Ruido

Linealid
ad

Limite
de
detecci
n

Respuest
a

SECUNDARIAS

Simplicidad

Costo

Disponibilid
ad

Durabilidad

CLASIFICACIO DE LOS DETECTORES

Grado de selectividad
Universales
Especficos - Selectivos

Recuperacin de la muestra

Modo de respuesta
Dependientes de flujo de masas
Dependientes de concentracin

Proceso de deteccin

DETECTORES DE CONDUCTIVIDAD
TERMICA
FUNCIONAMIENTO
DEL DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
TERMICA

Un cuerpo caliente perder

calor a una velocidad que
depende de la composicin
del gas que lo rodea

La velocidad de
perdida de calor
puede usarse
como medida de
la composicin
del gas

TIPICA CELDA DE CONDUCTIVIDAD

TERMICA

El filamento calentado puede transferir

calor al bloque ms fro mediante los
procesos siguientes:

Radiacin

Conduccin
Trmica

Conveccin
(libre o
forzada)

Principales procesos
Conduccin
trmica
Conveccin
forzada

Conduccin
a travs de
los
contactos
del metal

EJEMPLO DEL PROCESO DE CONDUCTIVIDAD

TERMICA
Mientras mayor es el
nmero de colisiones
moleculares con el
filamento por unidad de
tiempo, mayor es la
velocidad de perdida de
calor

Mientras menor es la molcula,

mayor es su movilidad y mayor
su conductividad trmica.

Contiene un
filamento hecho
de un metal
cuya resistencia
elctrica varia
considerableme
nte

Tiene un alto
coeficiente de
resistencia a la
temperatura.

Al pasar una corriente constante a travs del

filamento se eleva su temperatura

Los metales del

filamento se
seleccionan segn
el coeficiente de
resistencia a la
corrosin qumica.

Los metales ms
usados para
filamentos son:
Platino
Wolframio
Aleaciones de
Wolframio

CONDUCTIVIDAD TRMICA

Variacin
en la
condutivi
dad
trmica
del gas
durante
la elucin
de un
analito.
(cuerpo
caliente
Depen perder
de l
calor )

compo
sicin
del
gas

Veloci
dad
puede
usarse
como
una
medid
a de
dicha
compo
sicin

Simplicidad
Respuesta universal a diversos
compuestos organicos e
inorgnicos

Sensibilidad relativamente baja

Imposibilidad de usarlos en
columnas capilares

1 Bloque metlico (acero)

2 Entrada de gas de arrastre
3 Salida del gas de arrastre
4 Filamento metlico (liga
W-Re) calentado
5 Alimentacin de corriente
eltrica para el
calentamiento del filamento

Tabla de conductividades
trmicas

Caractersticas
operacionales del DCT
Los factores de respuesta dependen de la conductividad
del analito

Cantidades iguales de sustancias

diferentes generan picos cromatografcos
con reas diferentes

Detector de ionizacin de llama

(FID)

Detector de
molculas
orgnicas

Destructivo

Detecta
cantidades
mayores a
10 pg

Gas portador
N o He

Formacin de ones
cuando un
compuesto es
quemado en una
flama de hidrgeno
y oxgeno

400

Mezcla el efluente de la columna (gas

portador y analito) con hidrgeno.
Inmediatamente, este gas mezclado se
enciende mediante una chispa elctrica,
producindose una llama de alta
temperatura. La mayora de compuestos
orgnicos al someterse a altas
temperaturas pirolizan y se producen
iones y electrones, que son conductores

INSENSIBLE
Gases inorgnicos, O2, H2, N2,
He, Ar, Xe
Oxidos de N2, NO, NO2, N2O,
N2O2
Comp con S, H2S, SO2, CS2 etc.
No da respuesta al aire, al agua
y CO2

Detector
microcoulombimetrico

Util
para el anlisis
cuantitativo del contenido
de cloruros en los
hidrocarburos clorados
eluidos en la C.G.
Los gases eluidos se
mezclan con en el horno
de combustin y se
queman para obtener y
agua, HCL y otras

Respuesta
selectiva,
halgenos a
excepcin de Fluor
y Azufre
Temperatura limite
de 250C
Gas portador
Nitrogeno

Detector de nitrgeno/fosforo
(D.N.F.)

Detector termoinico o detector de llama alcalina

Aumentar
respuesta
- Adicin de
sal
(metales
alcalinos)

P
N
S
Llama detector de
ionizacin

 Aumenta especficamente compuestos

fsforo halgeno

Detector de
ionizacin de
llama
convencional

Vapor de una sal de sodio

(incrementando conductividad)

Selectividad es dependiente
Difcil manejo

Temper
atura

Forma
y
tamao
llama

Compos
icin
sal
alcalina

Geomet
ra del
detecto
r

Respuesta
tediosa e
inestable
Escasa
estabilidad
(perdidas de
sal alcalina)

Caractersticas
DCM

10

-13

g/s de
N

5 x 10-14 g/s
de F
Respuesta

Muy
selectiva
Sensible
(P y
halgenos)
Destructivo

Linealidad

104

Estabilidad

Escasa

300 C

Gas
Nitrgeno /
- Vidrio o cermica
portador
helio
alcalina

(Calentada
elctricamente)

Plasma
Aire/hidrogeno
Flujo de H 1-5
ml/min
Fenmeno de
ionizacin

Potencial
negativo
Reducir
perdidas

Detector fotomtrico de llama

(D.F.LL.)

Llama
de H

Fragmen
tos
molcul
as
SyP

Excitar
estado
elevado
energa

Fundam
ental
Espectro
s

Caractersticas

Lneas analticas (Longitud de

onda)
Filtro : 392 nm S
526 nm P
Intensidad radiacin

Fotomultiplicador

DCM

10-13 g/s de P y 5 x 10-12

g/s de S

Respuest
a

Muy selectiva (P y S)

Linealida
d

10-4

Estabilid
ad

Buena

400 C

Gas
portador

Nitrogeno

Gas portador se
mezcla con O2 y
se quema

Atmosfera
reductora
H/ O2

Llama rica en
H

EXCITACIN
Apagado de
llama (gran
cantidad)

Molculas de la muestra
- Fragmentadas
- Excitadas (elevada
energa)

Detector de fotoionizacin
Se utiliza para la deteccin y
medicin de bajas concentraciones
de sustancias qumicas ionizables,
tales como:

Compuestos orgnicos voltiles y

otros gases txicos

Utiliza luz ultravioleta para ionizar las

molculas de gas y detectar su
concentracin

-Longitud de onda
oscila entre 106150 nm.

Las molculas de gas pasan por delante

de la lmpara absorben la energa de la
luz UV, que excitan las molculas y se
forman electrones con carga negativa y
iones con carga positiva.

partculas libres cargadas elctricamente

colisionan con los electrodos del
instrumento producen una corriente que
se puede medir fcilmente

Los iones se recombinan al descargarse

en los electrodos para volver a forma la
molcula original.

Orden general de la respuesta del detector frente a los

compuestos orgnicos
Compuesto
s
aromticos
alcanos

alquenos
alcoholes

esteres

aldehdo
s
cetonas

Caractersticas importantes de PID

Pueden detectar rpidamente muchos Compuestos Orgnicos Voltiles en
niveles bajos de concentracin

Detecta todos los gases con potencial de ionizacin inferiores al nivel

de energa de la lmpara
La lmpara necesita limpieza frecuente por estar expuesta a la
muestra, por lo que no es prctica para utilizarla en continuo. Es
excelente para uso porttil o lecturas peridicas

Sistema no destructivo

Detector de conductividad electroltica

Esta

basado en la medida de las variaciones de la conductividad

que presenta una disolucin de electrolitos

Se forman por disolucin

en agua de los productos
de las sustancias eluidas

Los lquidos de base

utilizados en estos
detectores estn
formados normalmente
por alcoholes solos o
mezclados con agua.

La descomposicin
de las substancias
eluidas se lleva a
cabo por medio de
pirolisis o de
reacciones
catalizadas en un
horno de bajo
volumen

Formado
normalmente por un
tubo de nquel o
cuarzo de pequeo
dimetro a una
temperatura de 500
a 1000C

Las reacciones
catalizadas de
oxidacin o
reduccin se
realizan mezclando
el gas portador con
un catalizador
contenido dentro
del tubo reactor

En ocasiones, a la salida del horno de pirolisis

se sita un filtro qumico para retener
selectivamente alguno de los productos de
pirolisis.

Los compuestos que contienen

halgenos, azufre o nitrgeno se
mezclan con un gas de reaccin en
un reactor tubular pequeo casi
siempre de nquel, este se mantiene
a 850C-1000C.

Luego se
disuelven los
productos en
un lquido, lo
cual origina
solucin
conductora

Finalmente se
mide el cambio
en la
conductividad
como resultado
de las especies
inicas en la
celda de
conductancia

- DETECTOR DE
HALL

 Los

detectores de conductividad ofrecen buena sensibilidad, una

buena selectividad y un rango dinmico lineal.

Sin embargo la utilizacin de este tipo de detectores no es fcil.