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Universidad de El Salvador

Facultad de Qumica y Farmacia


Departamento de Anlisis Qumico e
Instrumental
Anlisis Bromatolgico

ANALISIS QUIMICO
BROMATOLOGICO

1/5/16

PRESENTACION
OBJETIVOS
ANTECEDENTES
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL

QUIMICA Y FARMACIA
ANALISIS BROMATOLOGICO 2012
Licdo. Juan Agustn Cuadra Soto

CONTENIDO
1. OBJETIVOS.
2. INTRODUCCION
3. METODOS DE ANALISIS:

CLASIFICACION.

4. ANALISIS PROXIMAL:

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CARBOHIDRATOS.

PROTEINAS.

GRASAS.

CENIZAS Y AGUA.
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OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
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ANALISIS BROMATOLOGICO 2012
Licdo. Juan Agustn Cuadra Soto

OBJETIVOS

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OBJETIVO GENERAL:
o Analizar la importancia del anlisis
qumico de los alimentos y sus
diferentes mtodos de anlisis.
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
o Estudiar
el
anlisis
qumico
Proximal, como herramienta para
la
determinacin
de
los
componentes de los alimentos.
o Reconocer los diferentes mtodos
de anlisis que se utilizan para
determinar la composicin de un
alimento
por
su
naturaleza
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PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
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QUIMICA Y FARMACIA
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INTRODUCCION

Los alimentos cumplen la funcin de


brindar al organismo que lo consume,
energa y materias primas para realice
sus procesos mecnicos y bioqumicos
manteniendo as en l una buena salud.
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OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
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QUIMICA Y FARMACIA
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INTRODUCCION
En los primeros tiempos el anlisis de
alimentos se preocupaba principalmente de
la adulteracin gruesa.
Ahora hay una
tendencia creciente para examinar los
alimentos desde un punto de vista positivo.

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OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
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INTRODUCCION

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Seleccin del
Mtodo
de
La investigacin
analtica
deen
losAnlisis
alimentos,
Alimentos
ya sea
por APLICACIONES
la industria alimentaria,
o por
/
del mtodo
organismos Seleccingubernamentales
o
especifico
para
un
Universidades,
a menudo
anlisis
de
unrequieren la
componente
en
determinacin
de los componentes
de un
especifico;
alimento. caracterstica especifica
alimento
Todos los del
Alimentos
requieren de un
anlisis
como parte de la Componente
gestin de
Caracterstic
calidad.
Propsito del
/
a
del
Alimento
Hacer una adecuada eleccin
de la
caracterstic
Alimento
metodos analtica,
requiere el conocimiento
a de inters.
de diversas tcnicas analticas.
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METODOS DE ANALISIS
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INTRODUCCION
CRITERIO PARA LA SELECCIN DE UN METODO DE ANALISIS PARA
ALIMENTOS:
CARACTERISTICA
PREGUNTA CRITICA

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Propiedades
inherentes:
Especificidad
Precisin
Exactitud

Hay interferencias?
Qu medidas sehan adoptado para
garantizarun alto grado deespecificidad?

Aplicabilidad
del Mtodo en
El Laboratorio
Tamao de
muestra
Reactivos
Equipos
Costo

Cunta muestra se necesita?


Se
puede
obtener
una
muestra
representativa?
Qu
equipose
necesita?Son
estables?Por cunto tiempoy bajo qu
condiciones?
Es
el
mtodomuysensible
a
los
cambiosleves
o
moderadosen
los
reactivos?
Cul es elcosto en trminos deequipos,
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INTRODUCCION
CRITERIO PARA LA SELECCIN DE UN METODO DE ANALISIS PARA
ALIMENTOS:
CARACTERISTICA
PREGUNTA CRITICA

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Utilidad:
Tiempo
Confiabilidad
Necesidad

Qu tan rpidoes?
Qu tan confiabledesdeelpunto
vista dela precisin y laestabilidad?
Responde auna necesidad?

Personal:
Seguridad
Procedimiento

Hay algncambio en el mtodovale la


penael cambio?
Serequieren medidas especiales?
Quien preparar ladescripcin escritade
los procedimientosy los reactivos?
Quin harlos clculosnecesarios?

de

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METODOS ANALITICOS
Los mtodos de anlisis de un alimento pueden
ser:
Subjetivos: Aspecto del alimento, olor, gusto, y
sensaciones tctiles.
Objetivos: Fsicos, Qumicos , Microscpicos y
Microbiolgicos.
Otros: Biolgicos.

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METODOS FISICOS:
Las propiedades fsicas, objeto de este mtodo son:
La apariencia: Que se determina por medio de
fotografas.
El Color: Que se determina mediante el mtodo de
Munsell que basa en la medida de la matriz,
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METODOS ANALITICOS
Mtodos Clsicos: Se basan
en las propiedades qumicas
de el analito.
Mtodos Gravimtricos.

Mtodos Volumtricos.
Mtodos
Instrumentales:

Mtodos Qumicos
Basados en las propiedades
Clasificacin
fisicoqumicas.
La
clasificacin de los mtodos
instrumentales se realiza en
base a las propiedades que
se miden.
pticos.
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Electroqumicos.

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METODOS ANALITICOS
Mtodos Gravimtricos:
Consiste
en
determinar
la
cantidad
proporcionada de un elemento, radical o
compuesto
presente
en
una
muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren
y convirtiendo el constituyente o componente
deseado en un compuesto de composicin
definida, que sea susceptible de pesarse.

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METODOS ANALITICOS
Los clculos se realizan con base en los pesos
atmicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composicin de sustancias
puras
y
en
las
relaciones
ponderales
(estequiometria) de las reacciones qumicas.

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METODOS ANALITICOS
Mtodos volumtricos
Son mtodos cuantitativos de anlisis que se
basan en determinacin del volumen de una
solucin, cuya concentracin es conocida,
necesaria para reaccionar completamente con
el analito.
Volumetr
a

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Determinacin de
volumen.

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METODOS ANALITICOS
Trminos bsicos:
Solucin Patrn

Indicador
Solucin problema
(analito)

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METODOS ANALITICOS
Mtodos Volumtricos Directos e
indirectos:
Volumetras directas

1.

2.

3.

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Utilidad: preparacin o
determinacin
la
concentracin
de
soluciones
patrn
en
volumetra
Preparacin:
Pesar una cantidad exacta
de patrn primario
Disolver en un solvente
adecuado
Se lleva a un volumen final
en un matraz volumtrico

Volumetras indirectas

1.
2.
3.

Utilidad: estandarizacin
de
soluciones
y
la
calibracin de mtodos
Implica la titulacin de una
solucin patrn que se
emplea para titular:
Masa de patrn primario
Masa de patrn secundario
Volumen de solucin patrn

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METODOS ANALITICOS
VOLUMETRIAS DE NEUTRALIZACION:
ACIDO + BASE

H > 0
SAL + AGUA

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION:

ANALITO + TITULANTE

SAL

VOLUMETRIAS COMPLEJOMETRICAS:
ANALITO + TITULANTE

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COMPLEJO

Caracterstica de Volumetra de Neutralizacin:


El agente titulante debe ser un acido fuerte o una
base fuerte.
Caracterstica de Volumetra de Precipitacin:
Titulacin donde acta la Plata (Ag) [Mtodo de
Morh (precipitado coloreado); Mtodo de Volhard
(complejo coloreado), Mtodo de Fajans (indicadores
de absorcin)]
Caracterstica de Volumetra Complejomtrica:
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METODOS ANALITICOS

Mtodos
Instrumentale
s:

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OPTICOS: Los atmicos para la


determinacin de metales y las
tcnicas moleculares (UV/VIS) para
determinar compuestos orgnicos.
ELECTROQUIMICOS:
Potencimetros
(electrodos
selectivos)
o
valoraciones
potenciometricas
CROMATOGRAFICOS:
La
cromatografa de gases para la
determinacin
de
gases
y
sustancias voltiles (aromas), la
cromatografa
lquida
para
sustancias orgnicas no voltiles
como vitaminas, cidos grasos,17

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ANALISIS PROXIMAL
COMPOSICION
QUIMICA
DE
LOS
ALIMENTOS:
Para llevar a cabo todos los procesos el
organismo humano necesita un suministro
continuo de materiales que debemos ingerir: los
nutrientes. Slo existen unas pocas sustancias,
que nos sirven como combustible o para
de un
alimento
incorporar Composicin
a nuestras
propias
estructuras. Se
clasifican en base a las cantidades en que estn
presentes.

1/5/16

18

Componente de un alimento
Compuesto
s
Nitrogenad
os
Carbohidrat
os

Agu
a
Material
Orgnico
(C,H,O,N.)
aliment
o

Compuesto
s Fenlicos
Lpidos
Vitamin
as

Materia
Seca

Esenci
al
Materia
Inorgnica
(minerales)

No

No
protena
Protena
No Pared
Clula
Pared de
Clula
Lignin
a
Tanino
s
Solubles en
grasa
Solubles en
agua
Macro

Sencill
os
Compuest
os

Micro

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ANALISIS PROXIMAL
Para determinar la composicin qumica de los
alimentos tanto de consumo humano como
animal, existen varios mtodos de anlisis,
utilizando la mayora de las veces el SISTEMA
PROXIMAL O DE WEENDE, y en el caso de
muestras altamente fibrosas (mas del 18% de
fibra y menos del 20% de protena) el SISTEMA
DE FRACCIONAMIENTO QUIMICO VAN SOEST.

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ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL: Se refiere al conjunto de
determinaciones que describen la composicin
nutritiva de una sustancia alimenticia.
Comprende las determinaciones de humedad
o sustancias voltiles a 100C, extracto
etreo o grasa bruta, cenizas o material
mineral, fibra bruta o cruda y extracto
nitrogenado.

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ANALISIS PROXIMAL

1/5/16

ANALISIS PROXIMAL:
El rendimiento de muchos
mtodos de anlisis se ve
afectada por la matriz de
los alimentos(es decir, sus
componentes
qumicos
principales, especialmente
lpidos,
protenas
y
carbohidratos).
En
el
anlisis delos alimentos,
suele serla matriz del
alimentoque
presentael
mayor

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ANALISIS PROXIMAL

1/5/16

Diseo esquemtico de las matrices


de alimentos en base a protenas,
grasas y carbohidratos, con exclusin
de humedad y cenizas.

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ESQUEMA DE WEENDE

MUESTRA
HUMEDA
HUMEDAD
Muestra
seca
Nitrgeno (Kjeldahl) y
Protenas

Extracto
etreo
Grasa
total

Residuo
Libre de
grasa

Sustanci
as
solubles
en acido
1/5/16

Cenizas
(calcinacin)

Digesti
n Acida

Residuo
insoluble
en acido

Residuo
insoluble
en acido
y lcali.
Sustanci
as
soluble

Calcinaci
n
(incineraci
n)
Cenizas
insolubles
Fibra Cruda
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ANALISIS PROXIMAL
Carbohidra
tos

Grasas

Cenizas
1/5/16

Anlisi
s
Proxim
al

Proten
as

Agua
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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION DE HUMEDAD:
El componente mas abundante y el nico que casi
siempre esta presente en los alimentos, es agua. Los
tejidos animales y vegetales contienen abundante
agua.
Existen 3 procedimientos para la determinacin de
humedad:
1. Secado a Vaco a 95C-100C Ref. AOAC
14,152(7.003)
2. Secado a 135C. Ref. AOAC 14,153(7.007)
3. Destilacin Azeotrpica con Tolueno. Ref. AOAC
14,152 (7.004)
1/5/16

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ANALISIS PROXIMAL
PROCEDIMIENTO: Secado a 135C. Ref. AOAC
14,153(7.007)
Pesar 2 g de muestra
dentro de cada capsula
Regular la estufa de
de aluminio y agitar
aire a 135C2C.
hasta que contenido
este completamente
distribuido

1/5/16

Colocar las tapas sobre


las capsulas y
transferir a desecador
para enfriar. Pesar y
calcular la perdida en
peso como humedad.

Con las tapas de


aluminio removidas,
colocar las capsulas y
tapas en la estufa tan
rpido como sea
posible y secar las
muestras dos horas.

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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION DE MATERIA SECA:
Residuo Solido que se obtienen despus de someter las
muestras al proceso de secado.

% Materia Seca= 100% - %


Humedad

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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
Las protenas son fundamentales para la alimentacin humana,
variando su valor Biolgico y el aprovechamiento por parte del
organismo.
El termino PROTEINA BRUTA se aplica a gran numero de
compuestos nitrogenados, clasificados como alimentos
plsticos.
En la determinacin qumica de las protenas, los datos son
expresados
en Nitrgeno proteico total.
PRODUCTO
FACTOR
FACTORES DE CONVERSION DE NITROGENO A PROTEINA
Trigo entero, molido o harina
5.83

1/5/16

Frijol de Soya

5.71

Leche (fresca o en polvo que se


haya reconstituido)

6.38

Carne

6.25

Factor General

6.25

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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION
DE
NITROGENO
Y
PROTEINAS.
Mtodo
MicroKjeldahl - Titulacin Directa. Ref.
Principio:
AOAC.
14,156
El mtodo
consiste en mineralizar la muestra
con Acido Sulfrico concentrado y alcalinizar con
Hidrxido de Sodio. El amoniaco liberado es
arrastrado por destilacin y recogido sobre Acido
Brico. La posterior valoracin con Acido
Clorhdrico permite el calculo de la cantidad
inicial presente de protena en la Muestra.

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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Muestra

1
1/5/16

DE

Triturar, homogenizar y
mezclar la muestra.
Pesar entre 1 y 2 gramos de
muestra.
En muestras con contenidos
de nitrgeno muy pequeo,
(aguas residuales, etc.) tomar
la muestra suficiente para
contener como mnimo 5 mg.
De nitrgeno.
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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Digestin

2
1/5/16

DE

Cont: Si la muestra contiene


agua empezar la digestin
evaporando agua a 150C
durante 60 minutos. Continuar la
digestin a 350 400C durante
40 60 minutos.
El resultado es un liquido
transparente ntido con
coloracin azul claro, verde o
amarillo dependiendo del
catalizador utilizado No deben 32

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ANALISIS PROXIMAL

2
1/5/16

Digestin

DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:


RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

DE

Aadir unos 20 mL de H2SO4 9698% y 15-20g de catalizador.


Aadir grnulos de piedra pmez
o bolas de vidrio 3-5 mm.
En segn que casos conviene
aadir unas gota de
antiespumante como octanol.
Montar un sistema para la
extraccin de humos con NaOH.
33

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DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Dilucin

3
1/5/16

DE

Sacar los tubos muestra del


bloque digestor y dejar enfriar a
Temperatura ambiente..
Aadir un volumen de agua
aproximadamente 4 veces el
volumen de H2SO4 utilizado.
Aadir el agua despacio y
moviendo el tubo sin dejar
solidicar la muestra. Si es
necesario calentar el tubo
ligeramente.
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DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Dilucin

3
1/5/16

DE

Cont
Dejar enfriar de nuevo hasta
Temperatura ambiente.
Para evitar perdidas de nitrgeno
y reacciones violentas no
introducir el tubo todava caliente
al destilador.
35

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DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Destilacin

4
1/5/16

DE

Comprobar el nivel del deposito


de NaOH, comprobar que la
bomba dosificadora este llena y
que dosifica el volumen correcto
(entre 25 y 50 mL).
Situar un Erlenmeyer a la salida
del refrigerante con 50 mL de
Acido Brico y aadir unas gotas
de
indicador
mixto
para
visualizar el cambio de violeta a
verde
durante
el
proceso.

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DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Destilacin

4
1/5/16

DE

Cont
Seleccionar
el
tiempo
de
destilacin. Este tiempo debe ser
suficiente para recuperar el
Nitrgeno de la muestra, si el
contenido
de
Nitrgeno
es
grande el tiempo puede llegar
hasta 15 minutos, normalmente
10 minutos es suficiente.
Introducir el tubo con la muestra
37
en el destilador e iniciar el

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ANALISIS PROXIMAL
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION
NITROGENO DE Kjeldhal:

Valoracin

5
1/5/16

DE

Para la Valoracin utilizar HCl


H2SO4 de una normalidad entre
0.05 a 0.25, dependiendo del
contenido de Nitrgeno esperado
en la muestra.
Valorar hasta el cambio completo
de verde a violeta. Si se utiliza
titulador
el
punto
de
equivalencia es a pH 4.65.
Realizar clculos.
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ANALISIS PROXIMAL
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE
NITROGENO DE Kjeldhal:
CALCULO:
PORCENTAJE DE NITROGENO EN BASE SECA:
%NITROGENO =
Donde:
4.1 = Miliequivalentes de Nitrgeno multiplicado por 100 para
obtener el % de nitrgeno.
N= Normalidad del acido empleado en la solucin
V1= Volumen del acido consumido en la valoracin (mL).
V0= Volumen del acido consumido en la valoracin del blanco
(mL).

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ANALISIS PROXIMAL
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE
NITROGENO DE Kjeldhal:
CALCULO:
PORCENTAJE DE NITROGENO EN BASE HUMEDA:
%NITROGENO(BASE HUMEDA) =
PORCENTAJE DE PROTEINA EN BASE SECA:
%NITROGENO= % Nitrgeno
PORCENTAJE DE PROTEINA EN BASE HUMEDA:
%PROTEINA(BASE HUMEDA) =

1/5/16

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ANALISIS PROXIMAL
GRASAS:
Las sustancias grasas constituyen una clase
bien definida de materiales, solubles en ter y
otros disolventes orgnicos, no solubles en
agua, producidas en alguna cantidad por las
plantas y todos los animales.

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ANALISIS PROXIMAL
GRASAS:
Grasa por el Mtodo Babcock (en la
industria lctea):
Este mtodo se fundamenta en la liberacin de
la grasa por accin del Acido Sulfrico
concentrado. El acido Aadido a la leche
disuelve los constituyentes solidos del suero,
quedando libres las grasas de su emulsin. La
grasa se deja pasar a travs del cuello estrecho
y graduado de un frasco babcock y ah
directamente se hace la lectura obtenindose
esta en porcentaje.
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CENIZAS:
Al incinerar una cantidad de muestra se
destruye la materia orgnica, obtenindose
como residuo las cenizas. A partir de las cenizas
se determinan calcio, magnesio, sodio, potasio,
fosforo, hierro, cobre, zinc y manganeso.

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ANALISIS PROXIMAL
CENIZAS:
Parar lograr estas determinaciones es necesario
llevar las cenizas a una solucin; esto se logra
tratndolas con acido clorhdrico concentrado,
posteriormente lavando y filtrando para
finalmente llevarlas a un volumen determinado.
Esta solucin recibe el nombre de SOLUCION
MADRE, de donde tomando la alcuota
adecuada
se determinaran Calcio por absorcin
%Ceniza=
atmica y fosforo por colorimetra.
%Ceniza= Ceniza x
100
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CARBOHIDRATOS:
Llamado tambin extracto libre de Nitrgeno
(ELN), se determina por diferencia despus de
que se han completado los anlisis para
cenizas, fibra cruda, extracto etreo y protena
cruda. El ELN es necesario para encontrar el
Total de Nutrientes Digeribles (TND) de un
%CHO= 100 (%P + %EE + %FC + %Cenizas)
alimento.

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SISTEMA DE FRACCIONAMIENTO QUIMICO VAN
SOEST:
El mtodo de anlisis de alimentos de Van
Soest, se origin con el objetivo de buscar una
mejor alternativa para determinar la fraccin
de fibra cruda en los forrajes utilizados para
alimentos de rumiantes, donde la cantidad y la
calidad nutricional de la fibra son muy
importantes

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Fraccionamiento qumico
de la pared celular
Van Soest Robertson
(1985)

Muestra de
forraje
Digestin en solucin neutro
Detergente
Contenido
Celular
(Dig.>92%)

Fibra Neutro Detergente (FND o Pared


Celular)
Slice

Digestin en solucin Acido


Detergente
Hemicelulosa

Fibra Acido Detergente (FAD o


lignocelulosa)
Digestin con Acido Sulfrico al
72%
Celulosa

Lignina
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Lignina y
Minerales
Incineracin a
550C

Digesti
n con
HBr
Minerales
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DIFERENCIA ENTRE EL ANALISIS QUIMICO DE WEENDE Y EL ANALISIS
QUIMICO DE VAN SOEST:
NUTRIENTE
Protena

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WEENDE

VAN SOEST

Lpidos diversos

Protena cruda (PC) Contenido Celular


nitrgeno
Extracto Etreo (EE)

Carbohidratos
solubles

Extracto
libre
Nitrgeno (ELN)

Hemicelulosa

Fibra Cruda

Celulosa

Lignina

Slice

Fibra
Neutra
detergente (FND)
Fibra acido detergente
(FAD)
Lignina
Acido
detergente (LAD)

Material mineral

Cenizas

de

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METODOS OFICIALES:
AOAC: Association of Official Analytical
Chemists Es una organizacin que comenz en
1884 para atender las necesidades de los
organismos encargados en la investigacin de
la calidad de los alimentos, proporcionando
mtodos analticos aptos para el propsito
pertinente.
(PRODUCTO
TERMINADO
Y
MATERIA PRIMA)
FCC: FOOD CHEMICAL CODEX. (MATERIA
PRIMA) APHA
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RESUMEN
Para tener xito en un anlisis se debe
tomar en cuenta tres principios:
1. Seleccionar y preparar las muestras,
2. Realizar el ensayo,
3. Clculo e interpretacin los resultados.
La eleccin del mtodo de anlisis es por lo
generalbasado en el objetivo del anlisis, las
caractersticasdel mtodo en s (por ejemplo, la
especificidad, exactitud,precisin, rapidez, costo
de equipo y capacitacin depersonal), por la
matriz del alimento en cuestin.
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RETROALIMENTACION:
1. Escriba en que consiste el
Anlisis Qumico Proximal?
2. Cul es la diferencia de el
Mtodo de Weende con el
Mtodo de Van Soest?
3. Escriba la importancia del
Anlisis Qumico Bromatolgico?
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ANALISIS PROXIMAL
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
AOAC International 16 EDITION, 4er revision.
1999, Edited by Sidney William
Suzanne Nielsen. FOOD ANALYSIS, Purdue
University West Lafayette, IN, USA. Springer
New York Dordrecht Heidelberg London 2010.
Harold Egan, Ronald S. Kirk, Ronald Sawyer.
Anlisis de Alimentos de Pearson, 8a/ed.
1987 Compaa Editorial Continental, S.A. de
C.V. Mxico.
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presente.

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