EXTRACCION

ASISTIDA POR
MICROONDAS
JOAN SEBASTIAN PEA BELTRAN, PAULA MARCELA RAMIREZ
LOPEZ
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

ENERGIA MICROONDAS
Las microondas son un tipo de radiacin electromagntica
compuesta por 2 campos perpendiculares oscilantes: un
campo elctrico y un campo magntico.
Las microondas son usadas como portadores de informacin y
como vectores de energa.
Las
microondas
comprenden
un
rango de frecuencia
entre 300 MHz y 300
GHz y una longitud
de onda entre 1m y 1
mm.

PRINCIPIOS DE LA EXTRACCIN
ASISTIDA POR MICROONDAS (MAE)

Se extrae la muestra aplicando energa de microondas en un

disolvente adecuado.
Energa de microondas:
- Calienta selectivamente unas especies qumicas frente a
otras.
- Produce extracciones rpidas y con cierta selectividad.
El calentamiento producido depende de la naturaleza
qumica de la matriz y del disolvente.
Cuanto mayor es la constante dielctrica, mayor es la
absorcin de energa.

 Durante el proceso de extraccin, sucede una alineacin de

molculas dipolares de la mezcla solvente-muestra.
La transformacin de energa electromagntica a energa
calorfica producida por la migracin de iones se debe a la
resistencia del medio al flujo del ion.
La transformacin de energa electromagntica a energa
calorfica producida por la migracin de iones se debe a la
resistencia del medio al flujo del ion

PROCEDIMIENTO HABITUAL
Cuando el disolvente absorbe energa microondas:
La muestra se aade al solvente seleccionado
La mezcla se coloca en un recipiente cerrado.

Se calienta a temperaturas mayores que su punto de ebullicin

durante un tiempo muy corto (aumenta la presin).

Despus se enfra y se despresuriza.

Se separa o filtra el extracto.
Analiza

EQUIPO
NECESARIO:

VENTAJAS

DESVENTAJAS

MAE es ms rpida y emplea

menos disolvente
La energa esta localizada y se
aprovecha mejor
El tamao de muestra puede ser
muy variado

MAE es una tcnica robusta y fcil

de usar

Se
pueden
extraer
muestras a la vez

varias

No hace falta deshidratar

procesar la muestra

MAE depende de la matriz y limita

los disolventes que se pueden
utilizar

MAE plantea
seguridad

El extracto queda en contacto con

la muestra al acabar la extraccin
y necesita una posterior filtracin o
separacin

problemas

de

MAE es difcil de automatizar o

acoplar a tcnicas de anlisis

Degradacin de
trmicamente lbiles

compuestos

Poca selectividad en la extraccin

EXTRACCIN ASISTIDA POR

MICROONDAS (MAE) PARA SU
APLICACIN EN LA
DETERMINACIN DE
HIDROCARBUROS TOTALES DE
PETRLEO EN SUELOS
CARLOS EDUARDO RODRGUEZ PALMA , Quito, 2013, PONTIFICIA UNIVERSIDAD
CATLICA DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES ESCUELA
DE CIENCIAS QUMICAS

INTRODUCCIN
Se propone establecer un mtodo analtico eficiente para la extraccin de
Hidrocarburos Totales de Petrleo en suelos usando Extraccin Asistida por
Microondas (MAE) y realizando la deteccin y cuantificacin por
Espectrofotometra de Infrarrojos.
Este trabajo presenta a la extraccin asistida por microondas como una
alternativa de extraccin confiable, eficiente en cuanto a costo, tiempo,
cantidad de anlisis realizados y sobretodo como una opcin segura para el
ambiente y el analista.
para este propsito, se evaluaron las diferente condiciones de extraccin
usando un equipo Microondas programable para mejorar la extraccin y
optimizar la tcnica, se logr establecer las condiciones de extraccin para:
cantidad de muestra (2 g.), volumen de solvente (10 mL), temperatura de
extraccin (40 C), tiempo de extraccin (10 minutos) y remocin de
interferencias (1 g de slica gel). Con el fin de satisfacer la necesidad analtica
del mtodo.

MTODO DE EXTRACCION
ASISTIDA POR MICROONDAS
En el mtodo se determinan los hidrocarburos totales de
petrleo en la matriz; suelo, y se realiza la deteccin y
cuantificacin con espectrofotmetro de infrarrojos y con
transformadas de Fourier.
Se realiz empleando viales con la muestra y es solvente
(Clorotrifluoroetileno), calentndose hasta una temperatura
durante un intervalo de tiempo, la mezcla se enfra, se abre y
filtra a travs de una columna de silica de gel para eliminar
interferencias e impurezas, el extracto se recoge en celdas de
cuarzo, se lee y cuantifica en el espectrofotmetro de infrarrojo

 PROCEDIMIENTO

RESULTADOS
CANTIDAD DE SILICA GEL : 1g

VOLUMEN DE SOLVENTE PARA LA EXTRACCIN : 10ml

CANTIDAD DE MUESTRA PARA LA EXTRACCIN: 2g

 TEMPERATURA DE EXTRACCIN EN EL EQUIPO MICROONDAS: 40 C

TIEMPO DE EXTRACCIN EN EL EQUIPO MICROONDAS: 10 minutos

 LMITE DE CUANTIFICACIN: 100

mg/kg
LIMITE DE DETECCIN: 25 mg/kg
COEFICIENTES
DE
CORRELACIN:
Superiores a 0,99, garantizando la
linealidad y proporcionalidad de los
resultados.

CONCLUSIONES
Es una tcnica eficiente tanto en la etapa de preparacin de la muestra y
extraccin de los analitos, como tambin en la cuantificacin de los
mismos; esta tcnica logr adecuarse a la necesidad de recurrir a menores
tiempos de anlisis y mayor productividad en cuanto a anlisis realizados.
Experimentalmente se establecieron con xito las condiciones ptimas de
extraccin en el equipo microondas.
Gracias a los resultados obtenidos en la validacin, el mtodo propuesto
satisface la necesidad analtica de regirse a los parmetros adecuados
para el desarrollo experimental de la tcnica.