QUMICA

ANALITICA
INORGNICA
LIC. CARLOS MINAYA AMES

INTRODUCCIN
CAPITULO I:

INTRODUCCION AL ANALISIS QUIMICO

OBJETIVO Y METODOS DE LA QUIMICA ANALITICA

DEFINICION DE QUIMICA ANALITICA:

Ciencia y arte de determinar la composicin de los materiales. Se

requiere de teora y tcnica precisa.

DEFINICIN DE QUMICO ANALTICO:

Aplica los fundamentos fisicoqumicos a la identificacin y

determinacin de los materiales (caracterizacin total del material en

general).

QUIMICA ANALITICA
DEFINICION
La

qumica

analtica

(proviene

del latn: Ana = de abajo

hacia arriba, Lisis = desmembrar,
destruir).
Es

la parte de la qumica
que tiene como finalidad
el
estudio
de
la
composicin qumica de
un material o muestra,
mediante
diferentes
mtodos.

Definicin
Ciencia que estudia los mtodos de reconocimiento y determinacin de
la composicin de las sustancias, tanto en lo que respecta a la naturaleza de
las sustancias ms simples que las constituyen (anlisis cualitativo) como en
lo que se refiere a la cantidad de las mismas (anlisis cuantitativo)
(Babor J.A., Ibarz J.I. Qumica General Moderna)

La qumica analtica se ocupa de la separacin, identificacin y

determinacin de la composicin de una muestra de materia

Qumica analtica
Qumica analtica

Anlisis
cualitativo

Identifica sustancias
presentes
en la muestra

Anlisis
cuantitativo

Determina la
cantidad de
Sustancia en la
muestra

Anlisis qumico
cualitativo
Compuestos

orgnicos
Grupos funcionales
concretos
como
alcohol,
aminas,
aldehdos,
Ester,
acido carboxlico y
ter

Compuestos

inorgnicos
Separacin de iones en
grupos por reacciones
de
precipitacin
selectiva En ambas, los
mtodos instrumentales
son los preferidos por
ser ms sensibles y
especficos.

La qumica analtica cualitativa y cuantitativa se fundamentan

en las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos.

Clsicos

- Gravimetra
- Volumetra

Mtodos cuantitativos

Instrumentales

Polarografa
Potenciometra
Absorcin molecular
Emisin atmica

CONCEPTOS GENERALES EN QUMICA ANALTICA

Anlisis cualitativo: Identificar qumicamente a las especies que hay
en la muestra
Anlisis cuantitativo: Determinar la concentracin de una o varias
de estas especies en base a:
El peso o volumen de la muestra y
Una seal que es proporcional a la cantidad de analito
Etapa de separacin: Proceso mediante el cual se separa una o
varias especies de la muestra
Mtodos comunes en Qumica Analtica:
Gravimetra: Se determina la masa de analito o de algn
compuesto relacionado qumicamente con l
Volumetra: Se mide el volumen de una disolucin de reactivo
(valorante), necesario para reaccionar con todo el analito
Electroanlisis: Se miden propiedades elctricas como el
potencial, la intensidad, resistencia y cantidad de electricidad
Espectroscopa: Se basa en la interaccin entre la radiacin
electromagntica y el analito, o bien en la produccin de
radiaciones
por los analitos

Mtodo gravimtrico por precipitacin

Ej.: Determinacin de la cantidad de calcio en aguas naturales

- Se aade un exceso de cido oxlico, H2C2O4, a un volumen de muestra medido
cuidadosamente
- En presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de calcio
Ca2+(ac) + C2O42-(ac) CaC2O4(s)
- El precipitado se transfiere a un cresol, previamente pesado, se seca y se calcina al
rojo vivo. El precipitado se transforma cuantitativamente en xido de calcio
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
- El crisol con el precipitado se enfra, se pesa y, por diferencia, se determina la masa
de xido de calcio. A continuacin se calcula el contenido de calcio en la muestra

% Ca

g Ca
100
Pmuestra

g CaO

1 mol CaO 1mol Ca Pat (Ca ) g

Pm (CaO ) g 1 mol CaO 1mol Ca

100
Pmuestra

Mtodo
volumtrico

Procedimiento general
- Objetivo: Determinar la concentracin de una disolucin problema
- Se aade lentamente desde una bureta una disolucin patrn de reactivo
(de concentracin, N1, perfectamente conocida) a un volumen

exactamente medido (V2) de la disolucin con el analito hasta que la

reaccin se completa (punto de equivalencia):

Analito + Reactivo Producto

- El volumen (V1) de reactivo requerido para completar la valoracin se
determina por diferencia entre las lecturas inicial y final de la bureta
- En el PE se cumple que:

meq de Analito = meq de Reactivo

N () x V2 = N1 x V1

Mtodo espectrofotomtrico
Radiacin
incidente
I0

Radiacin
transmitida
I

A = log (I0/I) =
LC

L
cubeta
Absorbancia de A
1

Longitud de onda

P a s o s d e u n a n lis is c u a n tita tiv o tp ic o

1 ) R e c o n o c im ie n t o d e la p o b la c i n
C a r a c t e r s t ic a s
E s t a d o d e a g r e g a c i n
H e t e r o g e n e id a d
3 ) T o m a d e m u e s tra

2 ) S e le c c i n d e l m t o d o d e a n lis is
E
V
N
C

x a c t it u d r e q u e r id a
e lo c . d e m u e s t r e o
iv e l d e c o n c e n t r a c i n
o s te s

4 ) O b t e n c i n d e la m u e s t r a d e la b o r a t o r io

R e p r e s e n t a t iv id a d
C o n s e r v a c i n

M o lie n d a
H o m o g e n e iz a c i n

5 ) S e le c c i n d e r e p lic a d o s

6 ) D is o lu c i n d e la m u e s t r a

F ia b ilid a d
7 ) E lim in a c i n d e in t e r fe r e n c ia s
S e p a r a c i n
E n m a s c a r a m ie n t o
9 ) C lc u lo d e r e s u lt a d o s
M e d ia a r it m t ic a
d e s v ia c i n e s t n d a r
O tro s

T o d a la m u e s t r a
N o p r d id a s a n a lit o
8 ) C a lib r a c i n y m e d id a
C . in s t r u m e n t a l
P a tro n e s
e x t r a p o la c i n
1 0 ) E v a lu a c i n d e r e s u lt a d o s y e s t im a c i n d e la fia b ilid a d
E s t a d s t ic a

EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO

ANALITICO TOTAL
PROCEDIMIENTO ANALITICO

EJEMPLO

DEFINICION DEL PROBLEMA

VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO

DEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y

ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOS

HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN

EL JARDIN

ELECCION DEL PROCEDIMIENTO

EXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO,

SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS
COMPUESTOS CONTAMINANTES

MUESTREO

DE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO

SIGNIFICATIVO (100 gr)

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

HOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO.
EXTRACCION SOXHLET

MEDIDA

ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA

ALICUOTA DEL EXTRACTO

EVALUACION DE LOS RESULTADOS

IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS

ANALITOS

CONCLUSIONES

ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR

ENCIMA DE LOS LIMITES PERMITIDOS?

INFORMES

MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA

RESOLVER EL PROBLEMA

Conceptos bsicos
I
Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genrica
Objeto: Consecuencia de la concrecin del problema
Muestra: Parte del objeto tomada en el espacio y tiempo
Analito: Especie a determinar
Proceso: Conjunto general de etapas que separan a una muestra de un resultado.
La muestra sin tomar y el resultado expresado segn requerimiento

Tcnica: Se basa en un principio cientfico que se materializa en un instrumento y

que genera informacin que sirve de base para la determinacin cualitativa,
cuantitativa y/o estructural

Mtodo: Conjunto de instrucciones generales para desarrollar el proceso analtico

Procedimiento: Conjunto de instrucciones concretas para llevar a cabo un mtodo

Conceptos bsicos
II
Anlisis: Conjunto global de operaciones analticas aplicadas a la muestra
Determinacin: Se refiere a la especie que se va a determinar
Medida: Se refiere a la propiedad fsica o fsico-qumica que nos sirve de
base para la determinacin del analito
La muestra se analiza, el analito se determina y la propiedad se mide

Instrumento: Sistema que proporciona informacin cualitativa, cuantitativa

y/o estructural de la materia

Aparato: Sistema que realiza una funcin determinada pero que por si no
genera ninguna informacin de relevancia

Dispositivo: Partes del instrumento o aparato

CLASIFICACION
DE LAde
QUIMICA
ANALITICA
De acuerdo a la cantidad
muestra los
mtodos del CUALITATIVA
anlisis cualitativo
pueden ser: macro, semi micro, micro y ultra micro mtodos.
Macro anlisis: cantidades relativamente grandes de muestras (0.5-1g

o 20-50ml). Se usan tubos de ensayo grandes y filtracin por gravedad.

Micro anlisis: cantidades 100 veces menores (mg o decimas de ml).

Se usan porta objetos y mtodos a la gota ( rxns con placa porcelana

cambio de color).
Semi microanlisis: se usa aprox. 50 mg de material solido a 1 ml de

solucin. Se usa la centrifuga para separaciones.

Ultra microanlisis: cantidades menores a 1 mg. Se usa microscopio.

P r o p ie d a d e s d e l p r o c e s o a n a ltic o
B s ic a s

C o m p le m e n t a r ia s

S e n s ib ilid a d

R a p id e z

S e le c t iv id a d

S e n c ille z

E x a c t it u d

E c o n o m a

P r e s ic i n

A u t o m a t iz a c i n
R o b u s te z

P r o p ie d a d e s b s ic a s
S e n s ib ilid a d

D e f i n i c i n : G r a d o d e r e s p u e s t a q u e p r o p o r c i o n a u n a c a n t i d a d c o n c r e t a d e a n a lit o
c u a n d o s e s o m e te a u n fe n m e n o fs ic o o a u n p r o c e s o fs ic o - q u im ic o
L m i t e d e d e t e c c i n : M n i m a c a n t i d a d d e a n a li t o q u e u n d e t e r m i n a d o p r o c e s o
a n a l t i c o p u e d e D E T E C T A R , c o n la a b s o lu t a s e g u r i d a d d e q u e la s e a l q u e
m e d i m o s s e d e b e e x c l u s i v a m e n t e a la p r e s e n c i a d e a n a li t o e n la m u e s t r a
L m i t e d e c u a n t i f i c a c i n : M n i m a c a n t i d a d d e a n a li t o q u e u n d e t e r m i n a d o p r o c e s o
a n a l t i c o p u e d e D E T E R M I N A R , c o n l a a b s o lu t a s e g u r i d a d d e q u e la s e a l q u e
m e d i m o s s e d e b e e x c l u s i v a m e n t e a la p r e s e n c i a d e a n a li t o e n la m u e s t r a
S e le c tiv id a d

D e f i n i c i n : C o n c e p t o q u e h a c e r e f e r e n c i a a la p r e s e n c i a d e p e r t u r b a c i o n e s f s i c a s ,
q u m i c a s q u e p u e d e n a lt e r a r la d e t e c c i n c u a li t a t i v a o l a d e t e r m i n a c i n c u a n t i t a t i v a
E x a c titu d

P a r m e t r o q u e e v a l a c m o d e c e r c a n o e s t a e l v a lo r e x p e r i m e n t a l d e l a c e p t a d o
P r e c is i n

P a r m e t r o q u e e v a l a c m o d e c e r c a n o s e s t n e n t r e s lo s v a l o r e s e x p e r i m e n t a l e s
R e p e t it iv id a d : P r e c is i n d ia r ia
R e p r o d u c ib ilid a d : P r e c is i n e n v a r io s d a s

Robustez: Un proceso es robusto cuando pequeas modificaciones de las

condiciones experimentales no afectan de manera considerable a los resultados

TIPOS DE ANALISIS: FRACCIONADO Y SISTEMATICO.

ANALISIS FRACCIONADO: Cuando se aplican reacciones

especificas en la determinacin del analito. Se aplican

sobre porciones de muestra, sin tener en cuenta a los
dems analitos presentes.
ANALISIS SISTEMATICO: usado cuando no hay rxns

bastante especficas.
Se emplea una sucesin de
reacciones: la identificacin se lleva a cabo luego de
identificar y eliminar otros analitos que impidan la
identificacin del analito buscado. Se usan rxns selectivas.

CLASIFICACION DE LOS ANALITOS DE INTERES EN

QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA INORGANICA

En el desarrollo sistemtico del anlisis de iones, estos se

separaran no uno a uno, sino por grupos segn su

comportamiento similar ante la accin del algunos reactivos
selectivos, denominados REACTIVOS DE GRUPO. Est en la base
de la marcha sistemtica analtica (MSA).

Luego se separarlos

por grupos, se asla a cada uno para su

identificacin.
La MSA comprende la identificacin de 23 cationes (los ms

comunes) y 21 aniones ordenadas en 5 grupos cada uno.

SEPARACIN DE
CATIONES

SEPARACIN DE ANIONES

TIOACETAMIDA
El H2S se agrega como tioacetamida:

CH3CSNH2 + 2 H2O
CH3COOH + NH3 +

H2S
CH3CSNH2 + 2 H2O + H+

CH3COOH + NH4+

+ H 2S
CH3CSNH2 + 2 OH-

+ S2-

CH3COO- + NH3 + H2O