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1. Objetivo
Proporcionar las pautas necesarias para realizar un
ensayo ptimo y de calidad en la tcnica de ensayo
al fuego.
Obtener
Resultados
Confiables
para
la
2. Introduccin
El ensayo el fuego tcnica utilizada hace 2000 aos
atrs para determinar la cantidad de oro presente en
un mineral.
Mtodo adecuado, pero depende fundamentalmente
de: Experiencia, Conocimiento y Destreza del
Analista.
3. Principio
El oro y la plata son colectados mediante el uso de
un fundente, obtenindose un botn de plomo
llamado rgulo, ste es oxidado mediante el proceso
de copelacin obtenindose el dor, el mismo que
es atacado por digestin cida (particin) para su
posterior lectura por absorcin atmica, ICP y/o
pesado ultramicrobalanza.
(Reduccin)
grandes
perjudiciales
cantidades
causando
una
de
Brax
escoria
pueden
dura
ser
poco
10
11
12
13
14
oxida
el
azufre
muchos
de
los
metales,
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18
19
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Rgulos con
escoria adherida
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5.1.1.Uso adecuado de
fundentes
Casi en un 100% de los fundentes no son iguales, esto
depender bsicamente del tipo de muestra a ensayar.
Compuest
o
Muestras alto
contenido de
sulfuro/Concentrado
(%)
Muestras Oxidadas
( %)
PbO
77.20
70.00
62.67
58.80
53.00
55.00
Na2CO3
16.50
19.00
26.67
30.00
19.00
25.00
6.30
5.00
8.00
11.20
7.00
Brax
6.00
2.64
19.00
13.00
Sal
1.98
SiO2
7.00
5.2. Fundicin
Consiste en producir una fusin de la muestra usando
reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases
lquidas: Una escoria constituida principalmente por
silicatos complejos y una fase metlica constituida por
plomo, el cual colecta los metales nobles de inters (Au
y Ag).
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5.2. Fundicin
Los dos lquidos se separan en dos fases debido a
su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de
densidad, stos solidifican al enfriar. El plomo slido
es separado de la escoria como un rgulo.
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5.2. Fundicin
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5.2. Fundicin
5.2.1. Reacciones Qumicas en el proceso:
Muestras sulfuradas:
2PbO + PbS 3Pb+SO2
2CuS + 6PbO 2SO2 + 2CuO + 6Pb + Cu
2SO2 + 2CuO+ 6Pb + Cu + KNO3
5.2. Fundicin
En presencia de litargirio y carbonato de sodio, los
diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico
en las proporciones que se indican:
Sulfuro
Cantidad
12.24 g. de Pb
1 g. de ferrotita (Fe7S3)
reduce
8.7
1 g. de chalcocita (Cu2S)
reduce
4.38 g. de Pb
1 g. de estibina
(Sb2S3)reduce
7.17 g. de Pb
8.16 g. de Pb
g. de Pb
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5.2. Fundicin
5.2.1. Reacciones Qumicas en el proceso:
- Muestras oxidadas:
PbO + C Pb + CO2
Fe2O3 + Pb PbO + 2FeO
Fe2O3 + Pb + C FeO+ Pb + Fe + CO2
- 1 gramo de Harina reduce PbO a 12 gramos de Pb.
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5.2. Fundicin
5.2.2. Equipamiento y Materiales a utilizar:
Horno de fundicin (Aseguramiento metrolgico, gas,
petrleo, elctrico).
Lingoteras, yunque, pinzas, tridentes.
Crisoles, con buena resistencia trmica, qumica y
mecnica (resistencia a la penetracin de metales).
Crisoles, excepto de oro y plata (<1 ppb)
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5.2. Fundicin
Crisol Rajado
(precipitado Aurfero).
5.2. Fundicin
Mala Fusin
(Muestras Exploracin).
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5.2. Fundicin
Recomendaciones
Control de temperatura de hornos.
Proceso de vaciado: realizarlo en lingoteras cnicas.
Chancado de escoria debe ser realizado con materiales
de seguridad (verificar yunque).
Enumerar los rgulos obtenidos.
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5.2. Fundicin
Cundo realizar una nueva fundicin de la muestra?
Peso de rgulo > peso de copela.
Rgulo quebradizo.
Rgulo muy pequeo < 20 grs.
Plomo en el fondo del crisol.
Poca fluidez de la escoria.
Crisoles con presencia de rebalse.
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5.2. Fundicin
Cundo realizar una nueva fundicin de la muestra?
Al cubicar el botn de plomo a fin de eliminar la escoria
adherida, se puede observar:
Botn quebradizo, indica que contiene zinc, arsnico,
antimonio, azufre, PbO (por fusin a baja temperatura).
O bien contiene mas de 30% de oro o plata.
Botn duro, indica que contiene cobre, en cantidad
apreciable y Fe, etc.
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Niquel, Zinc: Parcialmente recogido en el botn de
plomo. La maleabilidad del botn se ve afectada por las
concentraciones considerables. La interferencia se da
durante la copelacin cuando un anillo de xido
metlico se forma alrededor del glbulo. Este anillo,
llamado escoria retiene el oro.
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Cobre: El cobre con el plomo forman una aleacin que
es dura al momento de martillar el regulo. Durante la
copelacin la presencia de cobre causa el enfriamiento
del plomo a temperaturas normales de copelacin. Si la
temperatura se incrementa en un intento para evitar la
congelacin, se pueden dar apreciables perdidas de oro
y plata.
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Arsnico y Antimonio: Los arseniuros y amoniuros
metlicos, conocidos como speisses, se forman durante
la fusin. Dependiendo de la concentracin del metal
que interfiere, el speiss puede aparecer como un
pequeo glbulo o como una capa en la parte superior
del botn de plomo que retiene oro y plata.
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Teluro: El puede interferir en la copelacin.
son
extremadamente
difciles
de
fundir
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5.2. Fundicin
5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego
Carbn, grafito o materia orgnica: Puede resultar
en fusiones pobres y shotting. Difcil de acertar la
cantidad de nitrato de potasio a aadir.
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5.3 Copelacin
La copelacin
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5.3 Copelacin
Durante este proceso a medida que el plomo se oxida,
este promover la oxidacin de los otros metales no
nobles y formara compuestos fusibles que sern
absorbidos por la copela.
Los metales nobles por su parte con una menor afinidad
por el oxigeno y una mayor tensin superficial se quedan
sobre la superficie de la copela.
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5.3 Copelacin
Las afinidades por el oxgeno de distintos elementos (el
plomo se oxida, la plata y el oro no), la tensin
superficial (que permite sostener los metales nobles
sobre la superficie de la copela, en lugar de ser
absorbidos por ella), o la capilaridad (que explica por
qu el xido de plomo, o litargirio, penetra en la copela y
se separa de los metales nobles).
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5.3 Copelacin
Para una buena copelacin se debe tener en cuenta lo
siguiente:
Una copela debe tener un 98.5% de absorcin y 1.5%
de volatilizacin.
1 gramo de plomo se oxida en un minuto.
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Tensin superficial
5.3 Copelacin
46
5.3 Copelacin
47
5.3. Copelacin
48
5.3 Copelacin
5.3.1. Interferentes:
Arsnico y Antimonio: Estos metales no interfieren
en la copelacin en cantidad menores al 2%, cantidades
superiores se requiere que previamente se escorifique.
Bismuto: Es un socio muy comn en minerales de
plomo, tambin se encuentra en el oro como resultado
de la fundicin de minerales de plomo.
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5.3 Copelacin
5.3.1. Interferentes:
Selenio: Es un socio menos comn de los metales
preciosos.
Cobre: Esta asociado en la naturaleza con el oro y la
plata, es difcil eliminarlo cuando esta presente en un
30% en la fusin y se debe escorificar para poder
realizar la copelacin.
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5.3 Copelacin
5.3.1. Interferentes:
Teluro: la presencia de teluro en un botn de plomo
reduce la tensin superficial del metal fundido, el
resultado es que el metal tiende a "mojar" la superficie
de la copela, y esto permite que algunas partculas de la
aleacin (oro) se pierdan por absorcin de la copela. Se
debe tener en cuenta que el teluro debe oxidarse a
TeO2.
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Copelacin
5.3.1.5.3
Interferentes:
Coloracin tpica de la copela.
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5.3 Copelacin
53
5.3. Copelacin
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5.3 Copelacin
5.3.2. Recomendaciones
Copelas de calidad
Equipo adecuado: Control metrolgico Tecnologa.
Flujo de aire adecuado.
Peso de rgulo adecuado (30 gramos)
Equipo de seguridad de calidad.
Espacio estratgico y suficiente.
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5.3 Copelacin
Copelas de Magnesita.
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5.3.
Copelacin
5.3.2. Recomendaciones
Comunicacin frecuente entre el equipo de Laboratorio.
Analista experimentado.
El tiempo de copelacin depende fundamentalmente del
peso de regulo.
Tamao de regulo muy importante.
Colocacin de copelas y piso del horno
Atencin al punto de relmpago
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5.3. Copelacin
5.3.2. Recomendaciones
Adecuado proceso de enfriamiento de dor.
Adecuada codificacin de las copelas.
Escala de colores de temperatura de copelacin.
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5.5. Participacin
La particin es el proceso de separacin de separacin
del oro de la plata a travs de una digestin cida.
Particin, se lamina el botn y se ataca con HNO3 diluido:
Ag+Au+2HNO3AgNO3+Au+H2O+NO2
Au+HNO3+4HClHAuCl4+NO+2
H2O
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5.5. Participacin
La particin es el proceso de separacin del oro de la
plata a travs de una digestin cida.
Finalizacin Gravimtrica o AAS?
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5.5. Participacin
El ensayo al fuego con finalizacin gravimetrica se
recomienda para valores de oro >3 ppm
6000
Curva de Calibracin
Absorbance
5000
4000
3000
linear working range
2000
1000
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
Concentration (ppb)
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5.5. Participacin
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5.5. Participacin
Oro
diseminado
Problema: Perdida de oro en
el lavado y al momento de
pesado (ultramicrobalanza).
Correcto!
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5.5. Participacin
5.5.2. Recomendaciones
Uso adecuado de equipos de seguridad y de buena
calidad.
Codificacin de tubos de ensayo
Supervisin continua del proceso.
Adecuado enfriamiento de la solucin del oro slido.
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1. Avances Tecnolgicos
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1. Avances Tecnolgicos
Fig. 2 Carga de crisoles.
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1. Avances Tecnolgicos
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1. Avances Tecnolgicos
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1. Avances Tecnolgicos
1. Avances Tecnolgicos
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1. Avances Tecnolgicos
1. Avances Tecnolgicos
1. Avances Tecnolgicos
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5.7. Conclusiones
Aplicando los conceptos de fundicin, copelacin y particin,
tomaremos una decisin correcta al momento de analizar
una muestra.
La calidad de los materiales y equipamiento que se usen
para el anlisis de oro deben de ser de calidad, minimizar los
errores de ensayo por materiales y/o equipos.
La experiencia y destreza del analista es el punto mas
importante en el anlisis de oro y plata.
La innovacin tecnolgica debe ir de la mano con la
confiabilidad de los resultados y tiempos de respuesta.
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