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ALCANCE Y APLICACIN
Agua
Superficial
Salina
Residual (Industrial, domstica)
Determina
Hidrocarburos relativamente no
voltiles
Grasas animales
Aceites vegetales
Grasas
No aplica
ALCANCE Y APLICACIN
LDC: 5 ppm.
INTERFERENCIAS
Material
Reactivos
Fuente de la muestra
EQUIPOS Y SUMINISTROS
Muestreo
Frasco de
vidrio,
tapa con
rosca y
tefln
Calibracin
Balanza
analtica
(0.1 mg)
Matraz
volumtri
co (100
mL)
Viales
c/tapa
c/tefln y
rosca
Pipeta
volumtri
ca (5 mL)
Extraccin
Barra de
agitacin
de vidrio
Embudo
de
separaci
n c/tapa
(2 L)
Embudo
grande
(verter
muestra)
Remocin de
agua
Embudo
de vidrio
(analtico)
Papel
filtro
(Watman
no. 40)
Destilacin
del solvente
Bao de
agua o
vapor
(<85 C)
Matraz de
ebullicin
(125 mL)
Equipo de
destilaci
n (con
adaptador
)
Matraz
Bomba de
vaco
Pinzas
Desecado
r
Campana
de
extracci
n
Remocin de
material
absorbible
Manta
con
agitador
Barra de
agitacin
magntic
a c/tefln
Probeta
graduada
(500 mL)
Pipetas
calibradas
(varias
medidas)
Limpieza del
material
Lavabo
Horno de
secado
REACTIVOS Y ESTNDARES
n-hexano: 85% de pureza, 99% saturado de ismeros C6, residuos menores a 1 mg/L
(0.0001% max).
Perlas de ebullicin.
Silica gel anhidra: 75-150 um, tamao de poro 30 grado Davisil 923. Secar a 200250 C 24 horas y guardar en desecador .
COLECCIN, PRESERVACIN Y
ALMACENAJE DE LA MUESTRA
Almacenar a 6C.
CONTROL DE CALIDAD
Requerimientos mnimos
Pruebas de
desempeo
BCO de
mtodo
Muestras de
Control de
Calidad
Precisin y
Recobro
continuo (STD)
Limpieza y
Verificacin de
material y
equipo
CONTROL DE CALIDAD
Prueba inicial de desempeo
LDM
Determinar la concentracin MEH y MEH-TSG en 4 muestras del STD del STD PAR.
Calcular % de recobro (X) y la desviacin estndar del % de recobro para MEH y MEH-TSG. Para MEH-TSG, dividir la
concentracin verdadera entre 2.
Precisin y
Comparar s y X. MEH (s11, X=83-101) y MEH-TSG (s28, X=83-116). Si cumplen es aceptable, si no, corregir y
recobro inicial repetir.
Colectar, extraer, concentrar y pesar el MEH y el MEH-TSG en 2 grupos de 4 alcuotas de agua residual sin
adicionar. Un grupo de 4 se analizan de acuerdo a lo establecido por el presente mtodo y el otro grupo por el
mtodo modificado.
Demostracin de Calcular la concentracin de MEH y MEH-TSG de cada grupo. MEH (78-114%), MEH-TSG (64-132%) para el mtodo
equivalencia
modificado. Si no es as, no puede utilizarse.
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CONTROL DE CALIDAD
Matriz ADD
Concentracin de la
adicin
MEH y MEH-TSG:
Si se verifica
contra un lmite,
la adicin debe
ser el lmite
MEH y MEH-TSG:
No se verifica con
un lmite, la
adicin deber
hacerse a la
presin y recobro
STD.
Anlisis
Analizar una
alcuota cada 20
muestras.
Si es necesario,
preparar un STD
para producir el
lmite regulado.
Adicionar alcuota
de muestra
adicional con la
solucin de
adicin y analizar
la alcuota.
Clculo
Calcule usando la
siguiente
ecuacin
Para MEH-TSG,
dividir T/2
MEH: recobro (78114), RPD (18)
MEH-TSG: recobro
(64-132), RPD
(34)
Si fallan, indica
interferencia
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CONTROL DE CALIDAD
Blanco de mtodo
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CONTROL DE CALIDAD
Verificacin de la calibracin
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CONTROL DE CALIDAD
Precisin y recobro en curso
CRITERIO DE
ACEPTACIN
LMITE (%)
Precisin y recobros
continuos
Recobro MEH
78-114
Recobro MEH-TSG
64-132
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PROCEDIMIENTO
Preparacin del lote analtico
Llevar a T
ambiente
Medir 1L de
agua reactivo
limpia BCO
Preparar
precisin y
recobro con el
STD PAR
Medir volumen
de muestras
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PROCEDIMIENTO
Verificacin de pH
Introducir un
agitador de vidrio
en la muestra
Retire el agitador
y moje el papel
pH
Haga lo mismo
para BCO, OPR,
MS
Mida nuevamente
usando el
agitador. Ajuste si
es necesario
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PROCEDIMIENTO
Extraccin
1. Tare un matraz de bola con 3-5 esferas de agitacin.
a) Coloque el matraz en un horno a 105-110 C por 2 horas.
b) Squelo y transfiralo a un desecador.
c) Una vez enfriado, squelo y pselo en una balanza calibrada.
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PROCEDIMIENTO
Destilacin del solvente
1. Conecte el matraz al aparato de destilacin.
2. Cuando el matraz est casi seco retire del destilado, roce el matraz con aire
para retirar el vapor del solvente.
3. Remueva inmediatamente el matraz de la fuente de calor, mientras aun tenga
2 mL de lquido residual. Si lo desea, seque en un horno 40 minutos a 70 C.
4. Enfre en un desecador por al menos 30 minutos. Saque con tenazas y pese
inmediatamente. Repita el proceso de secado, enfriado, desecado y pesado
hasta tener una prdida de peso menor al 4% del peso previo o menor a 0.5
mg.
5. Determine MEH (Wh) por resta del peso tarado del peso total del matraz.
6. Determine el volumen de muestra original (Vs) en litros, llenando el frasco de
la muestra hasta la marca de agua.
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PROCEDIMIENTO
Determinacin de MEH-TSG
Capacidad de la slica es de 100 mg/3 g. Si la cantidad de MEH es mayor a 100 mg, divida
el extracto de la siguiente manera:
1. Agregue 85 mL de n-hexano al matraz con la muestra y redisuelva el MEH.
2. Transfiera cuantitativamente el extracto a un matraz de aforacin de 100 mL. Afore con n-hexano.
3. Calcule el volumen del extracto que contiene 100 mL de MEH:
4. Con una pipeta volumtrica remueva el volumen (Va) y agrguelo a un matraz volumtrico. Diluya
a aproximadamente 100 mL con n-hexano y pase al matraz de ebullicin.
5. Agregue 3 g de slica gel anhidra al matraz de ebullicin hasta un mximo de 30 g.
6. Agite con una barra de agitacin magntica durante 5 minutos.
7. Filtre a travs de un papel filtro humedecido con solvente al matraz de ebullicin presecado y
tarado con perlas de ebullicin. Enjuague la slica y el papel filtro con n-hexano.
8. Destile la solucin y determine el peso de MEH-TSG de la misma forma que con MEH.
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Si la concentracin est por debajo del LDC, reportar como <5.0 mg/L.
Si la concentracin est por debajo del LDD, reportar como <1.4 mg/L
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PREVENCIN DE LA CONTAMINACIN
MANEJO DE RESIDUOS
Las muestras con pH<2 son peligrosas, deben neutralizarse antes de ser
desechadas o manejarse como residuos peligrosos.