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Precipitacin.
lquido - lquido
Extraccin
Clasificacin:
en fase slida
Destilacin
Cromatografa
1
TECNICAS SEPARATIVAS
Estado II
Estado I
Proceso 1
A,B
Sistema Homogneo
A+B
Sistema Heterogneo
Transformaciones
fsicas y/o qumicas
Estado III
A/B
Dos fases separadas
Proceso 2
Mecnico, fsico o
raramente qumico
Extraccin a contracorriente
CROMATOGRAFIA
Definicin:
Es una tcnica capaz de separar compuestos
en base a diferencias de su afinidad por una
fase estacionaria y una mvil.
Sistema Cromatografico:
Fase
Estacionaria
Soluto
Fase
Mvil
4
CROMATOGRAFIA 2
CROMATOGRAFIA 3
CROMATOGRAFIA 4
CROMATOGRAFIA 5
CROMATOGRAFIA 6
-Adsorcin:
El soluto se adsorbe en la
superficie de las partculas
slidas de la fase estacionaria.
Es un fenmeno superficial,
aumentado con la formacin de
puentes de hidrgeno.
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- Particin o Reparto:
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- Intercambio Inico:
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- Exclusin Molecular,
Filtracin o Permeacin en
Gel:
No existen interacciones
entre la fase estacionaria y
el soluto. Se separa por
tamao de partcula.
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Fase
Fase
Tcnica
Proceso
Columna
Adsorcin
Papel
Lquida
Lquida
Capa fina
Columna
Gas
Particin
Columna
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Tiempo de retencin
A.E.P.T.
A.E.P.T. == LL // N
N
No es raro que una columna cromatografica tenga
varios miles de platos tericos.
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N=
t2r
16 t2r
w2
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Sembrado:
Puntiforme
Banda
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Cualitativa
x x
Identificacin
Cuantitativa
x x
Pureza
x x
Ausencia
Preparativa
xx x x
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Simple
Desarrollo
Descendente
Ascendente
Circular
Horizontal
Comn
Mltiple Bidimensional
Continuo
a
x
a
Rf
b
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Adsorcin:
Exclusin molecular:
Tierras de Diatomea
Sephedex (geles)
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Acido sulfnico
RSO2- H+
Catinicas
Acido carbxilico
RCO2- H+
Resinas
In amonio cuaternario
Aninicas
Fase Mvil
Polaridad
Alta
Baja
Saturacin de la Cmara
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Difusin de Eddy:
Equilibrio incompleto:
B
+ Cv
v
donde:
A, B y C son constantes caractersticas de un sistema dado
v - velocidad
B
- difusin longitudinal
v
A - trayectorias mltiples
Cv - velocidad de equilibrio
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Teora Cintica de la
Cromatografa (2)
Existe una velocidad
ptima para la operacin
de cualquier columna, a
la cual la altura de plato
alcanza su valor mnimo
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Revelado
Revelado Difiere de acuerdo al objetivo planteado
Tcnica de baado
Aplicacin
Tcnica de pulverizacin
Clasificacin de reveladores
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Cromatografa Cuantitativa
Estimacin del rea de la mancha (por medida, pesada)
Determinacin indirecta (raspado y valoracin)
Determinacin directa (Densitmetro)
Fuente de luz
Detector
Placa
cromatogrfica
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icin
n
rci
Agua
Metanol
Etanol
Acetona
Piridina
Eter dietil.
Cloroformo
Benceno
Tetracloruro
de Carbono
Ciloexano
Eter de
petrleo
Tcnica
Ads
o
Compuestos
inicos
Acidos
Fenoles
Alcoholes
Aminas
Esteres
Aldhdos
Cetonas
Nitro deriv.
Halogeno deriv.
Hidrocarburos
alinfticos
Solventes
Pa r t
Compueato a
Polaridad
Cromatografiar
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Columnas (1)
Columnas empacadas
Son de acero inoxidable o vidrio, tienen un dimetro de 3 a 6
mm y una longitud de 1 a 5 m.
Se rellenan con la fase estacionaria slida o un soporte inerte
recubierto con la fase estacionaria
Columnas (2)
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Gases Portadores
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38
39
41
42
44
45
47
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Fase estacionaria
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Solventes
Bombas
La calidad de una bomba es determinada por el grado
de estabilidad y reproduciblilidad del flujo que genera
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Vlvula de Inyeccin:
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Detector
Ultravioleta (1)
Celda de flujo:
0.5 cm de camino ptico
y 10 L de capacidad
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Detector Electroqumico
Es bastante selectivo, porque slo cientos analitos se oxidan o
se reducen con facilidad.
Pueden detectarse por oxidacin: fenoles, aminas aromticas,
perxido y mercaptanos. Y por reduccin: cetonas, aldehidos y
nitrilos.
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Otros detectores:
Detector
ultravioleta
ndice de refraccin
elctroqumico
fluorescencia
conductividad
espectrofotometra de masa
infrarrojo de tranformada de Fourier
Lmite de
deteccin
0.1 - 1
100 - 1000
0.01 - 1
0.001 - 0.01
0.5 - 1
0.1 - 1
1000
Util con
gradiente?
si
no
no
si
no
si
si
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