Caracterizao Tecnolgica de

Resduos slidos

Eng. Jonei M. da Costa

Tpicos
1.
2.
3.
4.

Cincia e engenharia de materiais

Porque realizar caracterizao de materiais
Complicaes na caracterizao de materiais complexos
Principais tcnicas de caracterizao
i.

Difrao de raios x

ii.

Espectroscopia Fotoeltrica de Raio-X

iii.

Espectroscopia de fluorescncia de raios x

iv.

Espectroscopia de infravermelho

v.

Anlise termo gravimtrica e termo-diferencial

vi.

Anlise de imagens

vii.

Cromatogrfica com espectrmetro de massas

viii. Espectroscopia de plasma (ICP)

ix.

Ativao neutrnica

x.

Tomogrfia

Porque fazer caracterizao de materiais

extremamente necessrio determinar as
propriedades dos matrias para definir suas
aplicaes;
A manipulao das propriedade dos materiais
possvel mediante o conhecimento caractersticas
do materiais;
Desenvolvimento de novos materiais;
Reduo de passivos ambientais.

Fibra mais forte do mundo mistura natureza

e alta tecnologia
"Nosso
processo
de
fabricao muito simples e
adequado para a indstria.
Ns
usamos
xido
de
grafeno barato e produzido
em massa para substituir os
mais caros nanotubos de
carbono de parede nica.

http://www.inovacaotecnologica.com.br

Cincia de Engenharia dos Materiais

o campo interdisciplinar voltado
investigao de novos materiais e ao
aperfeioamento
dos j conhecidos,
mediante
o
desenvolvimento
da
correlao composio - microestruturaprocessamento.

A Cincia dos Materiais concentra-se

nos fundamentos cientifico da correlao
entre a sntese e processamento , micro
estrutura e propriedade dos materiais.
A
Engenharia
dos
Materiais
desenvolve
modos de converter ou
transformar materiais em dispositivos ou
estrutura teis.

Classificao dos materiais

1. Classificao funcional
2. Classificao com base estrutural
3. Classificao por classes

Classificao funcional
Aeroespacial
Biomdicos
Materiais eletrnicos
Tecnologia de energia
Tecnologia ambiental
Materiais magnticos
Materiais Fotnicos ou pticos
Materiais inteligentes
Materiais estruturais

Classificao com base estrutural

O termo estrutura significa o arranjo dos tomos de um material.
Microestrutura:
Cristalino
Policristalino
Cotorno de gro
Monocristalino
Amorfo

Classificao por classe

Compsitos
Metais

Polmeros
Cermicos

Metais
Os materiais metlicos so normalmente
combinaes de elementos metlicos.
Apresentam um grande nmero de
eltrons livres, isto , eltrons que no
esto presos a um nico tomo.
A superfcie dos metais, quando polida,
reflete eficientemente a luz.
So resistentes mas deformveis.

Peas em ao inox
Tubulao em ao
carbono

Bicicleta em titnio

Panelas em cobre

Cermicas
Os materiais cermicos so normalmente
combinaes de metais com elementos no
metlicos.
Eles so tipicamente isolantes trmicos e
eltricos.
So tambm mais resistentes altas
temperaturas e a ambientes corrosivos que
os metais e polmeros.
Eles so muito duros, porm frgeis.

Cermica magntica

Cermica artstica

Rolamentos em cermicas

Placas de cermica termeltrica

Polmeros
Os polmeros so constitudos de
macromolculas orgnicas, sintticas ou
naturais.
Os polmeros so baseados nos tomos de
carbono, hidrognio, nitrognio, oxignio,
flor e em outros elementos no metlicos.
Os materiais polimricos so geralmente
leves, isolantes eltricos e trmicos,
flexveis e apresentam boa resistncia
corroso e baixa resistncia ao calor.

Elastmeros
Termoplsticos

Termofixos

Compsitos
Os materiais compsitos so materiais
projetados de modo a conjugar caractersticas
desejveis de dois ou mais materiais.
A matriz pode ser polimrica, metlica ou
cermica. O mesmo vale para o reforo, que
pode estar na forma de disperso de
partculas, fibras, bastonetes, lminas ou
plaquetas.
Os materiais compsitos so tambm
conhecidos como materiais conjugados ou
materiais compostos.

Concreto

Madeiras

Fibra de vidro

Avies morfolgicos

Estrutura cristalina
Material cristalino aquele em que os tomos esto
posicionados em um arranjo repetitivo ou peridico ao
longo de grandes distncias atmicas.
Rede cristalina um arranjo tridimensional de
pontos que coincidem com as posies dos tomos.

Clula Unitria

Clula unitria

Clula Unitria so pequenas estruturas que

se repetem.

Perovskita Cbica

Hexagonal

Quasicristais
Em 1984, , Shechtman,
Blech, Gratias & Cahn
publicou um artigo que
marcou a descoberta de
quasicristais.

http://www.jcrystal.com/steffenweber/qc.html

Tcnicas de caracterizao
tecnologia de materiais

Raios x
Os raios x so ondas eletromagnticas de comprimento de
ondas entre 0,05 e 0,25 nm.
Raios x so produzidos quando partculas carregadas de alta
energia cintica so desaceleradas rapidamente.
Apenas 1% da energia (10kV) convertido em raios x.
A intensidade do espectro contnuo depende da tenso
aplicada, do numero atmico do alvo e da corrente do tubo.

Relao entre a energia e a

Relao entre o
frequncia mxima da onda
comprimento de ondas e
eletromagntica
diferena de potencial
h = constante de Planck = 6,626068 10-34m2kg / s
= frequncia
= comprimento de onda (m)

Espectro eletromagntico

Espectro eletromagntico

Tubo gerador de raios x

A fluorescncia de raios X dos elementos presentes numa

amostra ocorre quando esta atingida por raios X oriundos de
um tubo de raios X.
Ao incidirem nos tomos da amostra, esses raios X primrios
ejetam eltrons das camadas prximas do ncleo.
As vacncias assim criadas so imediatamente preenchidas por
eltrons das camadas mais externas e simultaneamente h
emisso de raios X (fluorescentes) cuja energia corresponde
diferena entre as energias dos nveis e sub-nveis das
transies eletrnicas envolvidas.

Difrao de raios x

 Difrao de raios X (DRX) uma tcnica poderosa usada

para identificar as fases cristalinas presentes em materiais.
Consegue medir as propriedades estruturais (estado de
tenso, tamanho de gro, composio da fase, orientao
preferencial, e estrutura de defeitos) dessas fases.
DRX tambm usado para determinar a espessura de
filmes finos e multicamadas, e arranjos atmicos em
materiais amorfos (incluindo polmeros) e interfaces.
DRX oferece uma preciso sem paralelo na medio de
espaamentos atmicos e a tcnica de escolha para
determinar estados de tenso em filmes finos.
Determinar de maneira quantitativa a composio qumica
das fases cristalinas.

Difrao de raios x

 Cristais consistem em planos de tomos que esto espaados

uma distncia d para alm.
Para distinguir entre estas, introduzimos um sistema de
coordenadas para o cristal cuja unidade vetores a, b, e c so as
arestas da clula unitria.

O espaamento d (entre hkl) denotado dhkl, e para cristais

cbicos, :

Onde a0 a constante de rede do cristal.

Quando h interferncia construtiva dos raios X espalhados pelos
planos atmicos em um cristal, um pico de difrao observado.
A condio para interferncia construtiva do plano com direo
dhkl tem espaamento dada pela Lei de Bragg:

Ondas construtivas

Ondas destrutivas

Espectroscopia Fotoeltrica de Raio-X (XPS)

 uma tcnica de anlise de superfcies usada para

obter informao qumica sobre as superfcies de
materiais slidos, condutores ou isolantes.
Amostras: condutoras ou no condutoras.
Superfcie de Anlise: Da ordem de alguns poucos
micrmetros.
Sensibilidade: 0,3 % a 0,5 % (Atmica).
Profundidade de amostragem: 3 nm 10 nm.
Analisa todos os elementos, menos H, He.
Uma anlise de energia deste fotoeltrons prov
informao elementares sobre a constituio
qumica dos matrias que constem na superfcie da
amostra.

Fotoeltrons so emitidos devido ao processo fotoeltrico.

O processo fotoeltrico um processo de interao direta do
fton com o tomo.
A energia do fotoeltron caracterstica de cada elemento sendo
assim a anlise do espectro informa quais elementos esto
presentes na superfcie da amostra.

Espectroscopia de fluorescncia de raios x

 A anlise por fluorescncia de raios X um mtodo

quali-quantitativo baseado na medida das intensidades
(nmero de raios X detectados por unidade de tempo)
dos raios X caractersticos emitidos pelos elementos
que constituem a amostra.
Os raios X emitidos por tubos de raios X excitam os
elementos que constituintes, os quais, por sua vez,
emitem linhas espectrais com energias caractersticas
do elemento e cujas intensidades esto relacionadas
com a concentrao do elemento na amostra.

Concentrao (%)
Composto

in natura

Organoflica

SiO2

61,17

62,52

Al2O3

25,07

20,37

Fe2O3

10,69

10,09

MgO

1,99

2,66

TiO2

0,74

0,52

Cr2O3

0,15

0,14

CaO

0,14

0,19

NiO

0,02

0,02

SO3

0,33

ZnO

0,01

0,48

Na2O

0,43

K2O

0,09

Co2O3

0,03

CuO

0,03

Resultado de uma
anlise de em
Fluorescncia de
raios-x

Espectroscopia de infravermelho

A espectroscopia do infravermelho se baseia no fato de que as

ligaes qumicas das substncias possuem freqncias de
vibrao especficas, as quais correspondem a nveis de energia
da molcula (chamados nesse caso de nveis vibracionais).
Tais freqncias dependem da forma da superfcie de energia
potencial da molcula, da geometria molecular, das massas dos
tomos e eventualmente do acoplamento vibrnico.

Anlise termo gravimtrica e

termodiferencial

Detalhe do suporte do
sensor e porta amostra

Sistema interno de uma

termobalana

Principio de funcionamento da anlise trmica

 Os termos de anlise trmica e calorimetria denotar

uma variedade de mtodos de medio, que envolvem
uma mudana na temperatura da amostra a ser
investigados.
As quantidades medidas so alteraes nas variveis
de estado da amostra (Massa, temperatura, volume,
etc), que so utilizados para determinar processo ou
as propriedades do material (por exemplo calor de
transio, a capacidade de calor expansividade
trmica, etc), ou alteraes nas propriedades da
amostra (composio qumica, foras interatmicas,
estrutura cristalina, etc.)
Estes processos esto
gerao/consumo de calor.

relacionados

com

Analise trmica de uma nanoestrutura de argila

Anlise de imagens
Microscopia ptica

Microscopia eletrnica

2000 x

Cristais de Diquita
500 x

Microscopia eletrnica de varredura

 Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) um instrumento

muito verstil e
usado rotineiramente para a
anlise
microestrutural de materiais slidos.
Pode atingir at 900.000 vezes de aumento, mas para a
anlise de materiais normalmente o aumento da ordem de
10.000 vezes.
No MEV a rea ou o microvolume a ser analisado irradiado
por um fino feixe de eltrons ao invs da radiao da luz.
Como resultado da interao do feixe de eltrons com a
superfcie da amostra, uma srie de radiaes so emitidas tais
como: eltrons secundrios, eltrons retroespalhados, raios-X
caractersticos, eltrons Auger, ftons, etc.
Estas radiaes quando captadas corretamente iro fornecer
informaes caractersticas sobre a amostra (topografia da
superfcie, composio, cristalografia, etc.).

 Na microscopia eletrnica de varredura os sinais de maior

interesse para a formao da imagem so os eltrons
secundrios e os retroespalhados.
Os eltrons secundrios fornecem imagem de topografia da
superfcie da amostra e so os responsveis pela obteno das
imagens de alta resoluo, j os retroespalhados fornecem
imagem caracterstica de variao de composio.

Acessrios

CL

SEI
BEI

TEI
EBSD

LVSTD
EDX/WDX

Microscopia fora atmica

 O princpio fundamental do microscpio de fora

atmica a medida das deflexes de um suporte
(de 100 a 200 m de comprimento) em cuja
extremidade livre est montada a sonda.
Estas deflexes so causadas pelas foras que agem
entre a sonda e a amostra.
Os modos de fazer as imagens, tambm chamados
modos de varredura ou de operao, referem-se
fundamentalmente distncia mantida entre a
sonda (que chamaremos ponteira) e a amostra, no
momento da varredura, e s formas de movimentar
a ponteira sobre a superfcie a ser estudada. A
deteco da superfcie realiza-se visando criao
de sua imagem.

http://www.inovacaotecnologica.com.br/noticias/noticia.php?
artigo=010805070910

Amostra de ao.

Microscopia ptica

 Na microscopia tica o contraste da imagem

resultado da diferena de reflectividade da luz nas
diversas regies da microestrutura, uma vez que o
sistema constitudo
basicamente pela fonte de
iluminao e do sistema de lentes.
Para materiais que so opacos a luz visvel, como
o caso dos metais,
da maioria dos cermicos e
polmeros, somente a superfcie pode ser observada e
a mesma precisa ser cuidadosamente preparada de
maneira a revelar os detalhes da microestrutura.
Uma das limitaes da microscopia tica o
aumento mximo conseguido que fica em torno de
2000 vezes.

Amostra de rocha

Cromatografia com espectrmetro de massas

 A espectrometria de massa (EM) uma tcnica largamente

utilizada pelos qumicos na anlise de molculas de diversas
massas molares (g-pg). uma tcnica destrutiva.
A grande sensibilidade do
mtodo faz com que seja
rotineiramente usado na anlise
de
substncias
em
baixa
concentrao, como no caso do
doping, controle de alimentos e
medicamentos,
contaminao
ambiental, entre muitas outras
aplicaes.

Intensidade relativa de picos dos istopos para vrias combinaes de

bromo e cloro

Espectrmetro de Plasma

Espectrometria de Emisso Atmica por Plasma Acoplado

Indutivamente,

uma

tcnica

de anlise

quimica

instrumental que faz uso de uma fonte de excitao

de plasma de argnio alta temperatura (7.000 - 10.000 K)
para produzir, em uma amostra introduzida sob forma
de neblina no

centro

do

plasma, tomos excitados

que

emitem radiao em comprimentos de onda na faixa de 125

a 950 nm, caractersticos dos elementos nela presentes.

Ativao Nutronica

A anlise de ativao com nutrons foi descoberta em 1936

quando Hevesy e Levi os quais descobriram que amostras
contendo certos elementos de terras raras ficavam altamente
radioativas quando expostas a uma fonte de nutrons.

Dessa observao, eles reconheceram o potencial do emprego

das reaes nucleares em amostras seguidas da medida da
radioatividade induzida a fim de identificar qualitativa e
quantitativa os elementos presentes nas amostras.

um mtodo de anlise no destrutivo que permite, em

alguns casos, determinar as concentraes de 20 a 40
elementos numa nica amostra.

aplicvel em quase todo campo de interesse cientfico ou

tcnico.

capaz de determinar concentraes na ordem de partes por

bilho (ppb) ou melhor.

Vista geral do reator de

pesquisa IEA-R1 do IPEN CNEN
SP e detalhes dos "beamholes" de acesso ao fluxo de
neutrons do "caroo" do reator
http://www.fcf.usp.br/Ensino/Graduacao/D
isciplinas/LinkAula/My-Files/index.htm

Tomografia Computadorizada

Aquisio de imagens

Projees 2D
Rotao passo
a passo
Passos de < 1

Aquisio de imagens
Modelo simplificado 4 x 4 pixels
Projees contem informaes
sobre
caractersticas
de
posio, densidade, absoro
do objeto.

Reconstruo

Aplicaes
Amostras menores que detector ou regio de interesse que possa
ser completamente inspecionada em todas direes.
Materiais
Materiais sinterizados, conglomerados, compostos, fibras,
espumas
Geologia
Fundio
Metrologia
Medidas de preciso em superfcies inacessveis, comparao
CAD

Visualizao 2D

Fibra de vidro reforada com

polmeros

Visualizao 3D

Obrigado