Universidad Nacional

Jos Faustino Snchez Carrin

Facultad de Ingeniera Qumica Metalurgia.
Qum. Wilfredo Samaniego Dvila.
Colaborador Ing. Abarca Rodrguez, Joaqun Jos
EXTRACCION DE DROGAS EN
ORINA Y CONTENIDO GASTRICO
EXTRACCION DE DROGAS EN ORINA Y CONTENIDO GASTRICO
ESQUIEMA ANALITICA I
ORINA
ACUOSO
ORGANICA
(RETENER)
5 ml + CO
3
K
2
anhridro hasta pH 8,0 - 9,0;
extraer con + 10 ml CHCl
3
etanol
(8:2) + agitar 3-5 minutos.
Evaporar a pequeo volumen
en bao mara (5ml)
THL
Aplicar a las placas
cromatogrficas
ESQUIEMA ANALITICA II
ORINA
ACUOSO
ORGANICA
(RETENER)
5 ml + NaOH 10N pH 8,5 - 9,0;
extraer + v buffer + bicarborato
pH 8,5 +10ml CHCl
3
-
Isopropanol - 1,2 - dicloroetano
(8:1:3) + agitar.
Evaporar bajo corriente de
aire a pequeo volumen en
bao mara (5ml)
C.C.F
Aplicar a las placas
cromatogrficas
EXTRACCION DE DROGAS EN LA SANGRE MUESTRA
SUERO O PLASMA
DROGAS NORMALMENTE ALOJADAS OVERDOSAGE EN EL QUE PUEDE
ENCONTRARSE EL VARIOS OBTUVO EN EL PROCESO DEL EXTRACTO
FRAGMENTO A FRAGMENTO C FRAGMENTO D FRAGMENTO E
Salicylates
(Phyentoin) *
Cafena
Carbromal
(Volmenes del
estmago
slo)
Chlormethiazole
Ethchlorvvnol
Flurazepam
(sangre slo)
Glutethismide
Lorazepam
(sangre slo)
Meprobamate
Methaquealone
(sangre slo)
Methyprylone
Nitrazepam
(sangre slo)
Paracetamol
Phenazone
Temazepam
(sangre slo)
theophyline
Amitriptyline
Amphetamine +
Cafeina
Chlordiazepoxide
Chlormethiazole
Chlorpromazine +
Clomipramine
Codena
Dosipramine
Dextropropoxyphene
Diazepam
Dihydroxodeine
Dothiepin
Doxepin
Alcaloides del
cornezuelo del
centeno
flurazepam
Imipramine
Lorazepam
Maprotiline
Methadone
Methaqualone
Mianserin
Morfina
Nitrazepam
Orphenadrine
Oxprenolol
Phenelizine +
Propranolol
Quinina
Temazepam
Theophyline
Thioridazine+
trimipramine
Benzodiazepines
(como benzo-
phenones)
FRAGMENTO B FRAGMENTO F
Bbitricos
Chlorpropamide
Glutethimide
Paracetamol
Phenylbutazone
phenytoin
Codena
Morfina
* Phenytoin slo se encontrar en este fragmento despus del extracto muy
vigoroso con bicarbonato de sodio.
+ Estas drogas pueden ser no detectadas debiendo a las concentraciones muy
bajas de la sangre presente, aun despus de la dosis excesiva.
OVER DOSAGE ENCIMA DE LA DOSIFICACIN
MTODOS DE IDENTIFICACIN DE COCAINA
Y METABOLITOS POR CROMATOGRAFA DE
CAPA FINA (TLC)
I. MATERIALES.
a). Placas de vidrio con slice GEL GF254
de 10 cm de largo 250 micrones de
espesor
b). Solventes de Extraccin.

Solvente Proporcin
E1 Cloroformo Etanol 8:2
E2 Cloroformo Isopropanol,
1,2 dicroroetano
8:1:3
E3 Cloroformo Etanol 3:2
c). Sistema de Solventes.





d). Sistema de Revelado.
1. Revelador.
2. Iodo Platinato.
3. Ludy tenger: 0.5gr Bi
2
(CO
3
)
3
en 1.1ml HCl
Q.P ms 3g de IK y llevar a 50 ml de H
2
O
destiloda.
4. Luz ultravioleta 366 nm.


Solvente Proporcin
Sistema N
1
Acetato de Etilo Metanol -
Amoniaco
17:2:1
Sistema N
1
Cloroformo - Metanol Amoniaco 100:20:1
III. DESARROLLO
Los extractos orgnicos se depositan en
placas de slice GEL GF254 nm con micro
pipetas de 1 a 2 microlitos, frente a los
estndares respectivos las placas fueron
desarrolladas unidimensionalmente
ascendentes en los sistemas:
(N1): acetato de tilo metanol amoniaco
(17:2:1).

(N2): cloroformo metanol amoniaco
(100:20:1) que saturaran las curvas
cromatogrficas por un tiempo de 30
minutos.

El tiempo de migracin promedio fue
de 25 minutos a temperatura
ambiente y presin normal.

Las placas se secarn bajo corriente
de aire y posteriormente se vaciaron
con reactivos reveladores de
visualizacin correspondiente (reactivo
cromgenos)
III. DETECCIN
Las placas desarrolladas secas fueron
sometidas a revelados de tipo secuencial
como sigue:

1. Luz extravioleta onda larga (366nm) onda
larga observndose manchas pardas
oscuras sobre fondo violeta brillante.

2.Por aspersin de Iodo platinato, en
presencia de cocaina y ecgonina metilester
se observan manchas pardo violceas de
tono intenso y tenue respectivamente.

La benzoilecgonina y la ecgonina aparecen
pocos minutos despus (5 minutos) de color
pardo violceo.

3. Con el revelador Ludy Tenger se
observaron manchas anaranjado amarillento
debido a la presencia de cocana.
Benzoil ecgonina, ecgonina metilester y
ecgonina.
La mancha de ecgonina es ligeramente
pardusca.
DETECCIN DE COCAINA Y SUS METABOLITOS POR
CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (REVELADOR
SECUENCIAL) - CUADRO N01
PLACA DE
SILICE GEL
GF254
SECAS
COCAINA BENZOIL
ECGONINA
EGONINA
METILESTER
ECGONINA
LUZ
ULTRAVIOLETA
LARGA 266NM

----
PARDO
OSCURO
FONDO
VIOLACEO

---

----
IODO
PLATINATO
PARDO
VIOLCEO
PARDO
VIOLACEO
DESPUES DE 5
MINUTOS
PARDO
VIOLCEO
PARDO
VIOCEO
DESPUES 5
MINUTOS
LUDY TENDER ANARANJADO
AMARRILLENTO
ANARANJADO
AMARRILLENTO
ANARANJADO
AMARRILLENTO
PARDUSCO
RESOLUCION DE FRENTE (RF) PARA LA COCAINA Y
METABOLITOS EN SISTEMA DE SOLVENTES
ELEGIDOS - CUADRO N 02


DROGAS
RESOLUCIN (RF)
SISTEMA N 01
ACETATO DE ETILO METANOL
AMONIACO(17:2:1)
SISTEMA N 02
CLOROFORMO METANOL
AMONIACO(100.20:1)
COCANA

0.98 0.98
BENZOIL
EGONINA
0.14 0.52
EGONINA
METILESTER

0.87 0.93
ECGONINA 0.00 0.26
EL SISTEMA N 02 DA MEJOR RESOLUCIN
IV. RESULTADO OBTENIDOS
MUESTRAS N CASOS %
POSITIVAS 48.00 48.00
NEGATIVAS 52.00 52.00
TOTAL 100.00 100.00
Los mtodos cromatogrfico de capa fina (TLC) dieron los
siguientes resultados
CUADRO N 03
RESULTADOS PARA LAS MUESTRAS ANALIZADAS