Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica

EAP: Ingeniera Qumica

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA E
INSTRUMENTAL





Curso: Qumica Analtica
Tema : Mtodo Estandarizado para el Anlisis de Cianuros en Agua
Profesor: Fernando Anaya Melndez
Alumno : Jhon A. Moreno Medina



Cianuro (CN
-
)
El cianuro es un anin monovalente de representacin CN
-
. El
mismo contiene el grupo cianuro (:CN:), que consiste de
un tomo de carbono con un enlace triple con un tomo de
nitrgeno.
Cianuros simples : Cianuros alcalinos, metlicos
KCN , NaCN , CuCN , AgCN

Cianuros complejos: Cianuros metlicos alcalinos
[Fe(CN)6]
4-
, [Ag(CN)2]

-
, [Cu(CN)4]
3-

Cianuro libre:
HCN y CN
-

Cianuro total: Cianuros casi no disociables , disociables y
complejos con estabilidad intermedia.

METODO ESTANDARIZADO
DESIGNACION D 2036-98
METODO DE ENSAYO A
CIANURO TOTAL DESPUES DE LA DESTILACION
Resumen
Mtodo de Ensayo, Cianuro Total despus de la destilacion, se
basa en la descomposicin de casi todos los cianuros en la
presencia de cido fuerte con catalizador de cloruro de
magnesio, y el calor durante una 1-H de destilacin de reflujo.
ALCANCE
Cubre la determinacin de cianuros en el agua
incluyendo los complejos de cianuro de hierro.
El cianuro en algunos complejos de metales, no esta
determinado.
Por otra parte, no detectan los cianatos.
Es responsabilidad del usuario para asegurar la validez
del mtodo de ensayo para la matriz de agua se est
probando.
Por el metodo titulometrico, colorimtrico o
procedimiento de electrodo selectivo de iones se puede
cuantificar la concentracin de cianuro.






MUESTREO
Prcticas estndar para el muestreo de agua
Designacin D 3370-82

HAY TRES TIPOS DE PROCEDIMIENTOS

PRACTICA A MUESTRAS DE APOYO
PRACTICA B LAS MUESTRAS COMPUESTAS
PRACTICA C MUESTREO CONTINUO
Interferencias
Existen una gran cantidad de interferencias , pero entre las mas
comunes tenemos:

Agentes oxidantes (CLORO)
Sulfuros
Aldehdos
cidos grasos
Carbonatos
Nitritos
Nitratos

CLORO
1-Efecto:

+
2
CNCl +

2.- Identificacin:


2
+ KI
2
+

3.- Eliminacin:


2
+
2

almidn /
+

Sulfuro
1.-Efecto:

+
2

2.-Identificacin:


2

+ (
3
)
2

2

3.-Eliminacin :

2

+
3

2

Adems se puede utilizar
3
o (
3
)
2
para su
eliminacin

3

ALDEHIDO
1.-Efecto:
formacin de cianohidrinas
RRC=O + CN- RRC(OH)CN

2.-Identificacion:
Se realiza un procedimiento aparte.
Deteccin y eliminacin de la interferencia causada por
ALDEHDOS (Anexo X2)
Mtodo Nitrato de plata
Mtodo Etilendiamina
cidos grasos
1.-Efecto
Forman jabones en la solucin de absorcin despus de la
destilacin.

2.-Eliminacin:
Se acidifica la muestra con acido actico(1+9) a un pH 6 a 7.
Se extrae con isooctano, hexano o cloroformo, con un
volumen de disolvente igual al 20% de volumen de la muestra.
Inmediatamente despus se eleva el pH con NaOH




R-COOH
Aparatos
EQUIPO COMPLETO
Reactivos
Solucin de hidrxido de sodio (50% W / W).
Rodanina Indicador Solucin (0,2 g / L)-Disolver 0,02 g de (p-
dimetilaminobenciliden) en 100 ml de acetona.
Solucin de nitrato de plata, Standard (0,01 N )-Disolver 1,6987 g de nitrato de
plata (AgNO
3
) en agua y diluir a 1 L. M
Solucin arsenito de sodio (20 g / L)-Disolver 2 g de NaAsO
2
en 100 ml de
agua.
Solucin de hidrxido de sodio (40 g / L)-Disolver 40 g de hidrxido de sodio
(NaOH) en agua y diluir a 1 l con agua.
Solucin de hidrxido sdico (1,6 g / L)-Diluir 40 ml de solucin de NaOH (40 g
/ L) a 1 L.
Solucin de cido sulfmico (133 g / L) Se disuelven 133 g de cido sulfmico
en agua y diluir a 1 L.

Procedimiento
1.-Configurar el aparato como se mostro.

2.-



3.-



4.- Conectar el matraz al condensador
10mL NaOH 1 M
Diluir
CN-<10mg 500mL de muestra
CN->10mg alcuota diluir hasta 500ml
Adjuntar
para el vaco
y conectar al
condensador
PRUEBA DE LA MANCHA


Procedimiento
1.-Si la solucin de la invencin para detectar pruebas es alcalino en un intervalo de
pH mayor que 10, neutralizar una porcin de 20 a 25 ml.
2.-Aadir 1 gota de solucin indicadora de fenolftalena. .
3.-Aadir HCl (1 + 9) gota a gota mientras se mezcla hasta incoloro.
4.-Colocar 3 gotas de muestra y 3 gotas de agua de grado reactivo (por un espacio
en blanco) en una placa de la mancha blanca.
5.-Para cada cavidad, aada 1 gota de solucin de cloramina-T y mezclar con una
varilla limpia. Luego de la misma forma aadir 1 gota de tampn de fosfato.
6.-Aadir 1 gota de solucin de cido barbitrico-piridina a cada una y otra vez de
la mezcla con una varilla de agitacin.
7.-Despus de 1 minuto, el punto de la muestra se volver de color rosa a rojo si
0,05 mg / L o ms de CN est presente. El punto en blanco ser de color amarillo
tenue debido al color de los reactivos.

Nota.-Puede ser aconsejable utilizar, en lugar del reactivo blanco de agua, una
solucin estndar que contiene 0,05 mg / l de CN para las comparaciones de
color. Esta norma puede estar compuesta por dilucin de la solucin patrn de KCN


6.-Encender el vaco y ajustar el flujo de aire 1burb./s en el
matraz de ebullicin a travs del tubo de entrada de aire.

7.-








20mL cloruro
de magnesio
15mL cido
Sulfamico
Enjuagar
el tubo de
entrada
Flujo de
aire
Mezcla la muestra
x 3min
50mL H2SO4 (1+1)
8.- Abrir el agua de refrigeracin del condensador. Calentar la
solucin hasta ebullicin.

9.-Mantener el reflujo durante 1 hora.

10.-

OFF
Mantener el
flujo de aire
x 15 min
mas
Se enjuaga el absorbedor y
los tubos conectados con
agua destilada
transferir
METODO TITULOMETRICO
Alcance :
La concentracin mnima de cianuro en la solucin de
absorcin que se puede determinar con precisin por
titulacin es 0,4 mg

PROCEDIMIENTO
Procedimiento de titulacin:
1.-Colocar 100 ml de la solucin de absorcin o una parte alcuota
medida con precisin diluida a 100 ml con solucin de NaOH (1,6
g / l) en un matraz o vaso de precipitados.
2.-Aadir 0,5 ml de solucin indicadora rodanina.





5-(4-Dimetilaminobencilideno)rodanina
3.-Valorar con la solucin de nitrato de plata estndar 0.01N
utilizando una microbureta para el primer cambio de amarillo a
rosa salmn.
4.-Valorar un espacio en blanco de 100 ml de solucin de NaOH
(1,6 g / L) .
5.-Registrar los resultados de la titulacin y calcular la
concentracin de cianuro en las muestras originales de acuerdo
con la ecuacin

Clculos
Calcular la concentracin en miligramos de CN por litro en la
muestra original usando la ecuacin:
mg CN / L = [( A - B ) N AgNO
3
0.052/mL muestra original]
(250/mL alcuota utilizada) 10
6
(1)
Donde:

A De AgNO
3
solucin para titular la muestra, mL,
B De AgNO
3
solucin para titular en blanco, mL