La cromatografa en general, es un mtodo de la fsica de
separacin en el cual los componentes de una muestra son separados como consecuencia de la diferente distribucin entre una fase mvil y una fase estacionaria. CROMATOGRAFA DE GASES
El cromatgrafo de gases utiliza una columna capilar incluida en un horno termostatizado. Esta columna esta revestida en su interior con gel de slice (u otra fase estacionaria), cuya diferente interaccin con las sustancias de la mezcla permite separar los componentes de la misma.
La muestra que va a ser analizada es introducida en el puesto de inyeccin por medio de un dispositivo automtico o en forma manual con una micro jeringa; as se pueden analizar slidos, lquidos y gases. En el puesto de inyeccin la muestra es vaporizada en forma instantnea y por tanto, las muestras deben ser voltiles y trmicamente estables.
La muestra vaporizada es transportada por la fase mvil hacia la columna por una corriente capilar de helio (fase estacionaria); aqu de acuerdo a la afinidad de cada componente por esta fase se va a lograr la separacin cromatogrfica.
Los compuestos separados llegan al detector cuya funcin es sentir la presencia de los diferentes compuestos y registrarla por la variacin de alguna propiedad, segn el principio de operacin de cada detector. La seal producida, transformada y ampliada, va a alimentar un registrador o una estacin de datos. El registro grfico obtenido se conoce como cromatograma donde idealmente cada componente va a estar representado por una banda o pico de forma gaussiana; esta serie de picos sirven como base para los anlisis cualitativo y cuantitativo.
DIAGRAMA DE UN CROMATOGRAFA DE GASES
GAS PORTADOR El gas portador cumple bsicamente dos propsitos: Transportar los componentes de la muestra Crear una matriz adecuada para el detector.
Un gas portador debe reunir ciertas condiciones: Debe ser inerte. Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa Fcilmente disponible y puro Econmico
SISTEMA DE INYECCIN DE MUESTRA
La inyeccin de muestra es un apartado crtico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapn de vapor") que sea rpida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito.
El mtodo ms utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cmara de vaporizacin instantnea. Esta cmara est a 50 C por encima del punto de ebullicin del componente menos voltil, y est sellada por una junta de goma de silicona septa o septum.
COLUMNAS Y SISTEMAS DE CONTROL DE TEMPERATURA Se emplean dos tipos de columnas: Las empaquetadas o de relleno Las tubulares abiertas o capilares.
La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 60 metros, y estn construidas en acero inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln.
Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicoidal con longitudes de 10 a 30 cm, dependiendo del tamao del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separacin de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisin de dcimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullicin del analito o analitos, como tambin la mxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a l. Para estos valores, el tiempo de elucin va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos.
DETECTORES El detector es la parte del cromatografa que se encarga de determinar cundo ha salido el analito por el final de la columna. Las caractersticas de un detector ideal son: Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisin cundo sale analito y cuando sale slo el gas portador. Respuesta lineal al analito con un rango de varios rdenes de magnitud. Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida. Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400 C, temperaturas tpicas trabajo. Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de seal iguales. Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos. Respuesta semejante para todos los analitos, o respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de analitos.
Algunos tipos de detectores: Detector de ionizacin de llama (FID, Flame Ionization Detector). Detector de conductividad trmica (TCD, Thermical Conductivity Detector). Detector termoinico (TID, ThermoIonic Detector). Detector de captura de electrones (ECD, Electrn-Capture Detector). Detector de emisin atmica (AED, Atomic Emission Detector). APLICACIONES
2 importantes campos de aplicacin
separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas bioqumicos determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes. anlisis forenses: Control de Adulteraciones y . Identificacin de Drogas de Abuso:
SUSTANCIAS QUE SE ANALIZAN. A) Cocana y Analgsicos. B) Alucingenos. C) Anfetaminas D) Barbitricos E) Canabinoides ANLISIS DE SOLVENTES Y PESTICIDAS:
Explosivos.. La industria militar necesita mtodos para establecer los niveles de contaminacin causada por la produccin y utilizacin de explosivos. La toxicidad de algunos compuestos utilizados, hace necesario la utilizacin de tcnicas sensibles como la CLAE
LAS VENTAJAS DE LA CG, SOBRE OTRAS TCNICAS SON: 1. Velocidad: un anlisis completo puede realizarse en tiempos relativamente cortos (30 min.), Proporcionando informacin para los anlisis cualitativo y cuantitativo.
2. Resolucin: es la capacidad de separar componentes; usando las condiciones analticas adecuadas se pueden hacer separaciones imposibles de realizar por otros mtodos.
3. Sensibilidad: esta es la mejor razn par utilizar esta tcnica. Utilizando detectores selectivos se han logrado detectar cantidades hasta de 10-12 gramos.
La tcnica tambin tiene sus limitaciones en lo que se refiere a caractersticas de la muestra para anlisis y la incertidumbre en la identificacin de los componentes. Para superar las dificultades en los anlisis de muestras poco voltiles, en la actualidad se est utilizando la cromatografa lquida de alta eficiencia.