QUMICA ANALTICA

Qu es sto? De qu componentes est constituida esta muestra?

IDENTIFICACIN o CARACTERIZACIN
Simple reconocimiento de los tipos de especies o elementos presentes en una muestra

ANLISIS CUALITATIVO
Cunto hay de cada componente en la muestra?

DETERMINACIN Medida Cuantitativa de un componente en una muestra

ANLISIS CUANTITATIVO

QUMICA ANALTICA
ANLISIS QUMICO Conjunto de operaciones necesarias para establecer la naturaleza y composicin de un material CUALITATIVO IDENTIFICACIN ESTIMACIN CUANTITATIVO DETERMINACIN

TCNICA

QUMICA ANALTICA Ciencia creadora, elaboradora y ordenadora de dicha tcnica a travs de los mtodos analticos

CIENCIA

QUMICA ANALTICA

QUMICA ANALTICA

Anlisis (bio)qumico
Objeto o sistema material

MEDIDA

Informacin
Naturaleza y/o composicin (bio)qumica de la materia

Resolucin del problema analtico

Resolucin del problema cientfico, social, tcnico o econmico

QUMICA ANALTICA
Problema cientfico, tcnico, econmico o social Problema analtico

QUMICA ANALTICA

Definicin de la Qumica Analtica

(XIX Reunon del WPAC* 1993)

La Qumica Analtica es una disciplina cientfica que desarrolla y aplica mtodos, instrumentos y estrategias para obtener informacin acerca de la composicin y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo
R. Kellner. Anal. Chem. 66(2), 98A, 1994

Con un fin

Solucionar un problema
Cientfico
Medicina Orgnica Geologa, etc.

Social
Medioambiente Industria, etc.

* Working Party on Analytical Chemistry, Edimburgo 1993. Euroanlisis VIII

QUMICA ANALTICA

Conceptos que se extraen de las definiciones de Qumica Analtica

QUMICA ANALTICA

HERRAMIENTAS

QUMICA ANALTICA INFORMACIN GENERADA

MATERIALES OBJETO DE LA QUIMICA ANALTICA

MATERIALES QUMICOS: rocas, aleaciones, preparados farmacuticos, disolventes, etc. MATERIALES BIOQUMICOS: protenas, cidos nuclicos, carbohidratos, hormonas, etc. MATERIALES BIOLGICOS: sangre, orina, tejidos, etc.

QUMICA ANALTICA

VISIN JERARQUIZADA DE LA QUMICA ANALTICA QUMICA ANALTICA

ANLISIS QUMICO
DETERMINACIN
MEDIDA

La determinacin abarca el conjunto de operaciones analticas concretas: toma y preparacin de muestras, cambios fsicos y/o qumicos, adems de la medida. (Objetivo: La muestra)

El anlisis qumico se refiere al conjunto de actuaciones de un proceso analtico incluyendo, adems de la determinacin, la seleccin de datos, eleccin de la tcnica y el mtodo y la interpretacin de los resultados. (Objetivo : Problema Analtico)

La Qumica Analtica es la Ciencia que comprende adems de los eslabones anteriores, aspectos tales como educacin, desarrollo e investigacin.

ETAPAS DE UN ANLISIS
Problema Analtico
ANLISIS QUMICO

Solucin del Problema

Cmo ?
PROCESO ANALTICO GENERAL
El conjunto de operaciones que se inician con la definicin de un problema analtico y que finaliza con la obtencin de unos resultados analticos que satisfacen los requerimientos o demandas

Muestra Bruta

a) Operaciones previas
b) Medida de la seal analtica c) Toma y tratamiento de datos Resultados

ETAPAS DE UN ANLISIS
Muestra Bruta No muestreada, no medida, no tratada

a) Operaciones previas
Seleccin del mtodo

Toma de muestra
Transformacin en una forma mensurable

b) Medida de la seal analtica y transduccin c) Procesado y tratamiento de los datos

Sensibilidad Selectividad Precisin Rapidez

Resultados

ETAPAS DE UN ANLISIS
SELECCIN DEL MTODO

ETAPAS DE UN ANLISIS

TOMA DE MUESTRA
El objetivo bsico de cualquier procedimiento de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composicin del material a analizar El programa de muestreo debe tener en cuenta: Estudios Preliminares Definicin de los parmetros a determinar Frecuencia de muestreo y tamao de muestra Eleccin de los puntos de muestreo Tipo de muestra a analizar Estado fsico de la fraccin que se va a analizar Propiedades qumicas del material Seleccin del sistema de preparacin, transporte y almacenamiento Reduccin de la muestra a un tamao adecuado Preparacin de la muestra para el laboratorio

En la medida en que se logra que las muestras sean homogneas y representativas, el error de muestreo se reduce.

ETAPAS DE UN ANLISIS

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUIMICA ANALTICA Tcnica Proceso analtico

Operaciones previas Medicin transduccin de la seal Mtodo Procedimiento Toma y tratamiento de datos

La tcnica: es un principio genrico que se utiliza para extraer informacin; implica el uso de un instrumento.
El proceso analtico: es el conjunto de operaciones que separan la muestra sin tomar, sin medir y sin tratar de los resultados,expresados segn requerimientos. El mtodo: es la aplicacin concreta de la tcnica analtica para la determinacin de un analito o mezcla en una muestra definida; supone la concrecin del proceso analtico. El procedimiento : es la descripcin pormenorizada del mtodo analtico

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA

QUIMIOMETRA

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA MTODOS CLSICOS FRENTE A INSTRUMENTALES

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA MTODOS CLSICOS FRENTE A INSTRUMENTALES

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA CURVA DE CALIBRACIN

Seal Analtica

Concentracin, mg/L

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA Clasificacin de los mtodos de la Qumica Analtica atendiendo a lo que se determina

Anlisis elemental: cuando se determinan elementos constitutivos de la muestra

los

Anlisis Funcional: cuando se determinan los grupos funcionales.

Anlisis inmediato: si se determina un grupo de sustancias integradas en un mismo anlisis.

Anlisis Total: si se determina la totalidad de los elementos de la muestra.

Anlisis parcial: cuando se determina la parte que interesa en el anlisis.

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO SENSIBILIDAD Lmite de deteccin

SELECTIVIDAD
EXACTITUD

Presencia de interferencias

Error sistemtico o determinado

PRECISIN
Rapidez Costos

Desviacin estndar

Frecuencia de muestreo

Sencillez , seguridad Robustez Fiabilidad

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

EXACTITUD :

Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero. Se expresa en trminos sistemtico (o determinado). Error absoluto matemticos por el error

ea = (xi - )

xi = resultado obtenido = valor verdadero

Error relativo

(xi - ) %e = --------------- x 100

Tambin se puede expresar la exactitud de un mtodo

ea = (x - )

x = medida de n resultados obtenidos con el mismo mtodo

(x - ) %e = --------------- x 100

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

PRECISIN:

grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo analtico a alcuotas de la misma muestra. Da idea de la dispersin de resultados entre s y con su media. Mide el error aleatorio ( o indeterminado). La precisin de un conjunto de resultados se describe mediante un parmetro estadstico, la desviacin estndar, s. (xi x)2 s= ------------------n-1 Se puede describir como: Repetitibilidad: mismo mtodo, misma muestra y las mismas condiciones (mismo operador, laboratorio, equipo e intervalo de tiempo). Reproducibilidad: mismo mtodo, misma muestra y diferentes condiciones (diferente operador, laboratorio, equipo, intervalo de tiempo). Entre das Entre laboratorios Especificar

entre operadores

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

SENSIBILIDAD:

capacidad de un mtodo analtico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (anlisis cualitativo) o determinar (anlisis cuantitativo) pequeas concentraciones del analito en la muestra. La sensibilidad (S) de un mtodo viene dada por la pendiente de la curva de calibracin seal analtica vs concentracin.
25

Seal analitica

20 15 10 5 0 0 1

y = 4,2x + 2,4

Concentracin

Lmite de deteccin (LD): concentracin del analito que origina una seal yLD que puede diferenciarse estadsticamente de la seal del blanco yB. Por convenio : yLD = yB + 3 sB 3 sB CLD = -----------------Sensibilidad
yB = seal media de n blancos sB = desviacin estndar de los blancos.

Lmite de Cuantificacin (LC): cantidad mnima de analito que puede determinarse con un mtodo determinado.
yLC = yB + 10 sB 10 sB CLC = -----------------Sensibilidad

Cuanto mayor S y menor CLD ms sensible es un mtodo.

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

SENSIBILIDAD

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

Visualizacin del LD y LQ

CARACTERSTICAS DE UN MTODO ANALTICO

SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificacin o cuantificacin en la muestra.

Se materializa en la presencia o ausencia de INTERFERENCIAS. Interferencias : perturbaciones que alteran algunas o todas las etapas del proceso analtico y hacen que los resultados se vean afectados por errores sistemticos.
Qumicas Fsicas Instrumentales

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

OTRAS CARACTERSTICAS ANALTICAS

ROBUSTEZ:

Propiedad de un mtodo analtico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alcuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. Selecciona y cuantifica los puntos dbiles experimentales.

FIABILIDAD: capacidad de un mtodo para mantener su

exactitud y precisin a lo largo del tiempo.

LAS FUENTES DE INFORMACIN EN QUMICA ANALTICA