Universidade de Coimbra Faculdade de Farmcia Mestrado Integrado em Cincias Farmacuticas

Ponto de Fuso
Qumica Orgnica I

Temperatura de fuso
o

a temperatura a partir da qual a tenso de vapor do slido cristalino puro iguala a do lquido puro, em condies de equilbrio qumico. Temperatura qual , nas condies normais de presso coexistem ambas as fases (slido e lquido), em equilbrio.

Fundamento terico

O ponto de fuso a temperatura qual uma substncia funde, ou seja, passa do estado slido para o estado lquido. Uma substncia pura, sob condies padro de presso, possui um ponto de fuso definido

Numa substncia pura, o intervalo da temperatura de fuso apresenta uma variao de 0.5C a 2C.

Contudo, na presena de impurezas solveis na fase lquida, o p.f. tende a ser alterado. As interaces soluto-solvente, ou seja, impureza-composto, provocam:

oDiminuio do p.f. do composto;

oAumento do intervalo de fuso, ou seja, a diferena entre a primeira formao do lquido e a fuso total aumenta. Nota: Impurezas no solveis no alteram o p.f.

O ponto de fuso assim utilizado como:

o Critrio de avaliao do grau de pureza de um composto;

o Identificao de um composto atravs de comparaes com tabelas de pontos de fuso.

Diagrama de P.F. para uma mistura binria de A+B

Composio Euttica
Composio de uma soluo saturada de um slido (impureza) num lquido (composto fundido). No exemplo: 60%A e 40%B
o

Uma mistura slida com a composio euttica funde temperatura euttica (e). No diagrama podemos verificar o seguinte: o Para , por exemplo, 80%A e 20%B, temos que B impureza. o Para , por exemplo, 40%A e 60%B, temos que A impureza.
o

Para este exemplo, a partir de 60%A e 40%B (ponto euttico - E), podemos estabelecer qual a impureza e qual o composto.

Diagrama de P.F. para uma mistura binria de A+B Composto fundido A com impureza B Composto fundido B com impureza A

Slido A + Slido B

Temperatura Euttica
Temperatura de fuso da mistura euttica. No exemplo corresponde a (e).

Ponto Euttico
o

Ponto que define a composio da mistura euttica e onde a temperatura de fuso do composto binrio atinge um mnimo. Neste ponto, a temperatura de fuso no desce mais pois existe saturao de impurezas, e, por mais que se adicionem impurezas, o p.f. mantm-se. No exemplo corresponde a (E)

Temperatura Euttica (e)

Ponto Euttico (E)

Intervalo de Fuso
o

A nvel prtico, o intervalo de fuso vai contra a sua definio, uma vez que neste caso existe um aumento do intervalo com o aumento de impurezas. O aumento de impurezas faz com que haja uma aproximao ao ponto euttico (E). Uma vez que desta forma a visualizao do inicio da fuso verificado mais cedo, o intervalo de fuso maior.
No exemplo: (i) ponto inicial de fuso visvel; (f) ponto final de fuso

f
i

Intervalo de fuso

Intervalo de fuso maior pois comea-se a visualizar a fuso mais cedo

Determinao do ponto de fuso

Objetivo laboratorial:

Preparao da amostra:
o

Preparar os capilares, fechando uma das extremidades por aco de uma chama; Espatular a amostra em porcelana ou papel de filtro; Enchimento do tubo capilar, de forma moderada, colocando-se a amostra no fundo do capilar, permitindo uma boa visualizao das mudanas de estado.

Aquecimento da amostra at ao p.f.: Elevao rpida da temperatura at aproximadamente 20C abaixo do seu p.f.; Elevao gradual da temperatura (um a dois graus por minuto) depois dos 20C abaixo do P.F; Registo do incio e do fim da fuso. Comparar com os valores dos pontos de fuso tericos.

o o

Nota: No se devem observar variaes de temperatura superiores a 1C, caso contrrio, a amostra est impura.

Reagentes
cido benzico: - Inalao de vapores pode causar irritao severa de nariz, garganta, e da rea respiratria. Os sintomas podem incluir tosse e dor de garganta. - A ingesto causa dor abdominal, dor de garganta, nusea, e vmito.

- Provoca irritao na pele e nos olhos.

Ponto de fuso: 122.4 C (395 K)

Equipamento de proteo do laboratrio: culos de proteo e bata.

Benzofenona

inflamvel. - Pode causar irritao da pele.

- A inalao de vapores pode causar irritao severa da rea respiratria.

- Em caso de contacto com os olhos, lavar abundantemente com gua. Ponto de fuso: 48,5 C (321,7 K)

Dispositivos para determinao do ponto de fuso

Utilizam-se

alguns dispositivos na deteco de pontos de fuso, nomeadamente aparelhos elctricos de Buchi.

Bibliografia
o Pombeiro, Armando J.L.O., Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial, 3. edio, Fundao Calouste Gulbenkian, 1983 o http://www.buchi.com/typo3temp/pics/neu_45a58f44 1d.jpg

o http://www2.eps-oliveirafrades.rcts.pt/iepcp/fisi_quimica/powerpoinalunos/sar asara.pps