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Ing. Marleni Bautista E.

Una de las ms simples que, adems, es aplicable a la mayora de los alimentos, excepto a los lquidos, es la tcnica del cuarteo, que consiste en recoger el material de diferentes puntos del alimento, o de distintos rubros del alimento, en una cantidad superior a la necesaria para el ensayo. Este material se distribuye en cuatro cuadrantes, previa homogenizacin, y se recoge el correspondiente a dos cuadrantes opuestos, que se vuelve a mezclar y a presentar como cuatro cuadrantes, procedindose de la misma manera, hasta llegar a conseguir la cantidad de muestra necesaria.

Alimentos duros: Chocolate, queso curado, frutos secos, etc. Se rallan las muestras, evitando la separacin de la grasa todo lo que sea posible. Alimentos secos: Cereales, legumbres, harinas, leche en polvo: Se mezclan y muelen; finalmente, se tamiza la preparacin. Alimentos hmedos: Carnes, pescados, frutas, etc. Se quitan las diferentes capas protectoras con cuchillos y trituradoras elctricas y se homogenizan. La muestra se guarda en frascos limpios y secos, que deben quedar llenos para prevenir prdidas de humedad. Despus, se almacena en refrigeracin con el fin de evitar su deterioro o cualquier cambio de composicin.

Alimentos lquidos: zumos, salsas, yogures...Se recoge la muestra, al mximo posible, dentro de un vaso o de un mortero seco y se homogeniza el producto batindolo. Se pone la muestra a una temperatura prxima a los 20 C. Si se desea conservar, se realizar a temperaturas de refrigeracin. Alimentos grasos: Aceites o grasas slidas. Si las muestras son lquidas, deben estar fluidas y estar perfectamente limpias. Si el producto presenta turbidez o materia depositada, en algunas determinaciones es suficiente con agitar enrgicamente antes de extraer la muestra; para otras determinaciones, sin embargo, es necesario calentarla, agitarla y dejarla decantar. A continuacin, se filtra sobre papel, en estufa mantenida a una determinada temperatura. Los productos slidos (mantequilla o manteca) se han de fundir y filtrar en caliente.

VOLUMETRAS Las volumetras consisten en medir el volumen de una disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar con la sustancia problema. A partir del volumen gastado de la sustancia valorante, se puede determinar la cantidad de analito. Cuando se termina la reaccin se alcanza el punto de equivalencia. En ese momento ocurren diversos cambios fsico qumicos que podemos percibir directamente o por el empleo de una sustancia indicadora. Cuando detectamos esos cambios, se alcanza el punto final. No siempre coincide el punto de equivalencia con el punto final, lo deseable es que coincidan.

GRAVIMETRAS Las gravimetras son tcnicas en la que la determinacin final se basa en una pesada en una balanza analtica. La mayor precaucin que hay que tener es que si lo que vamos a pesar ha sido previamente calentado, el enfriamiento se realice en ausencia de humedad, para ello se usan desecadores. Esto es importante, porque sino se pesa agua.

EXTRACCIN Las extracciones pueden ser slido lquido y lquido lquido. En las extracciones slido lquido, est el extractor continuo ms caracterstico que es el Soxhlet. Con este mecanismo llega solvente continuamente y entra en contacto con el producto. El solvente junto con el componente que se quiere extraer, cae en una cubeta. En ella se evapora el disolvente, no el soluto. Son extracciones muy eficaces.

DESTILACIN La destilacin es la tcnica de separar mediante calor los distintos componentes de la mezcla. El fundamento de la destilacin consiste en calentar una muestra y que uno de los componente destile, ste se enfra, condensa y se puede recoger. En la corriente de vapor de agua se arrastran tambin algunos componentes que luego se recogen por medio de vapor.

MTODOS ESPECTROMTRICOS La mayora de estas tcnicas se basan en la interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia. Cuanto menor es la longitud de onda de una radiacin, mayor es la energa asociada. Dependiendo de la longitud de onda tenemos distintas radiaciones. Bsicamente, existen cuatro tipos de interacciones entre materia y radiacin: Absorcin de energa.

Es en lo que se basa la tcnica de colorimetra. En esta tcnica se

mide la concentracin de una sustancia coloreada, basndonos en que sta es proporcional a la intensidad de color en un intervalo determinado. El color observado puede ser propio de la sustancia (cualquier colorante) o bien, puede formarse tras la adicin de algn reactivo. Emisin de energa posterior a una absorcin.

Refraccin de la luz por la materia: Se mide por el ndice de refraccin. Cada sustancia tiene un ndice

de refraccin especfico, y por tanto, la medida de ste ndice nos sirve para caracterizar sustancias o bien, para saber la cantidad de algn componente determinado.

Rotacin de la luz polarizada.: La tcnica en la que se basa es la polarimetra. La luz polarizada es

aquella que vibra en un solo plano. Hay sustancias que tienen la capacidad de desviar el plano de la luz polarizada, unas hacia la derecha (dextrgiras) y otras hacia la izquierda (levgiras). El ngulo de desviacin est relacionado n la concentracin de la sustancia. Midiendo esta desviacin en las polarimetras, podemos estimar la cantidad de analito existente, por ejemplo la glucosa es dextrgira y la fructosa es levgira. Las tcnicas que se basan en estas propiedades pueden ser:

Espectrometra de UV visible: Se basa en que la absorcin de luz por parte de la sustancia es directamente proporcional a la concentracin de la misma. Esta tcnica sirve para anlisis cuantitativo fundamentalmente. Espectrofotometra de fluorescencia: Se basa en que algunas sustancias vuelven a emitir en forma de luz una porcin de la energa absorbida. Una parte de la luz absorbida produce luz fluorescente. En bajas concentraciones, la intensidad de la fluorescencia es proporcional a la concentracin. Espectrofotometra infrarroja: se da un bombardeo en la zona del infrarrojo y se hacen barrido que nos permiten identificar estructuras caractersticas. En general, da ms informacin sobre el compuesto que en el visible. Es una tcnica muy usada para el anlisis de cafena, o para ver rasa y lactosa en la leche.

Espectrometra de absorcin atmica: Se hace una atomizacin en una cmara de grafito, de manera que se crea una niebla de la muestra. Hay un quemador con forma de ranura que da una llama con una determinada longitud de onda. los tomos se les hace llegar una radiacin con una longitud de onda especfica, de forma que los tomos absorben energa a esa longitud de onda. La cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Cuanta mayor cantidad de componente hay en la llama, mayor cantidad de energa se absorbe. Es una tcnica muy sensible, se usa por ejemplo para detectar metales pesados. Fotometra de llama: Se mide la intensidad de la radiacin emitida por una sustancia que ha absorbido energa al quemarse una llama. Es muy sensible, se usa para metales.

Espectrometra de masas: Lo primero que hay que hacer en esta tcnica es ionizar las sustancias y posteriormente romperlas en trozos. A continuacin se separan los distintos trozos en base a la relacin masa / carga. En los espectros se puede visualizar la abundancia de las distintas relaciones masa / carga. As, cada sustancia tendr un espectro de masas caracterstico. La espectrometra de masas sirve para anlisis cualitativo bsicamente. Resonancia magntica nuclear (RMN) y Resonancia de spin electrnico (RSN): En ambas se miden las propiedades magnticas de los spines. Esta tcnica permite obtener informacin sobre la composicin de las sustancias y datos sobre las propiedades fsicas.

MTODOS CROMATOGRFICOS La cromatografa es un mtodo de separacin con alta resolucin. Es un mtodo fsico de separacin, donde los componentes se distribuyen en dos fases: una fase estacionaria y una fase mvil, que se va moviendo y transporta a los componentes a distintas velocidades por el lecho estacionario. Los procesos de retencin se deben a continuas adsorciones y desorciones de los componentes de la muestra a lo largo de la fase estacionario. Hay varios tipos de cromatografa. Los ms importantes son:

Cromatografa en columna: que puede ser lquida o de gases.

Cromatografa lquida (HPLC): En la cromatografa lquida, los componentes

a separar se aaden de forma soluble por la parte superior de la columna, quedando retenidos en la misma. Posteriormente, los componentes se desplazan arrastrados por una fase mvil lquida. Dependiendo de la adsorcin selectiva de cada uno de ellos por la fase estacionaria se desplazan a distintas velocidades, efectundose la separacin. Para alcanzar una alta resolucin, sera necesario emplear columnas excesivamente largas o empaquetamiento muy compactos, lo que se traduce es un desarrollo muy lento. Estos inconvenientes se han resuelto en la cromatografa de alta presin (HPLC), en la que se trabaja con pequeas columnas muy empaquetadas y forzando el paso de la fase mvil mediante elevadas presiones. Al final, tiene un sistema de registro grfico (Cromatograma), que es un registro de picos donde para cada componente el rea del pico es proporcional a la concentracin. Este tipo de cromatografa tiene muchas aplicaciones, por ejemplo, para determinar aditivos, colorantes, vitaminas.

Cromatografa de gases: Se basa en la separacin de los componentes de una muestra entre la fase mvil (gas portador) y la estacionaria (lquido no voltil adsorbido en un soporte). La

separacin se logra gracias a diferencias de solubilidad en la fase estacionaria ya diferencias de volatibilidad. La fase mvil es inerte, solo arrastra molculas a travs del sistema. La separacin se debe solamente a las interacciones entre la muestra y la fase estacionaria.

Cromatografa en papel: consiste en una tira de papel de filtro que acta como soporte, en la cual se marca el lugar donde se aade la muestra dejando que el disolvente ascienda por capilaridad. Cada componente asciende hasta una altura. Cuando se termina, se marca la posicin y se deja secar. Pueden aparecer manchas coloreadas segn los distintos componentes o utilizar tcnicas de revelado.
Cromatografa en capa fina: es una tcnica que se ide para solventar las limitaciones de la cromatografa en papel. Es una tcnica de separacin e identificacin de sustancias por medio de un disolvente que se mueve en una capa delgada de un adsorbente depositado sobre una placa de vidrio que acta como soporte inerte.

- ndice de refraccin (miel) - Densidad (alimentos lquidos) - Punto de solidificacin (alimentos lquidos) - Absorvancia en el NIR - Parmetros elctricos (alimentos en polvo) Todas estas medidas van a dar unos valores aproximados. Es necesario realizar una calibracin o una comparacin de resultados con otros mtodos de anlisis de agua.

Se realiza una gravimetra. El fundamento de la tcnica es: se pesa la sustancia con humedad, se seca y se vuelve a pesar la sustancia seca. Con la diferencia de pesos se puede hallar fcilmente el porcentaje de humedad. Como la mayora de los mtodos de secado se emplea calor, es muy importante que el ltimo enfriamiento se realice en ausencia de humedad (desecadores). Para realizar el secado, contamos con:

Estufas de desecacin: es la tcnica ms empleada. Se utilizan temperaturas de 102 105C (siempre por encima del punto de ebullicin del agua). Para garantizar la completa desecacin de la muestra es necesario trocearla, para as aumentar la superficie de contacto; y en el caso de alimentos lquidos hacer previamente un bao de vapor y retirar la capa superior que se forma para facilitar la evaporacin. Desecacin con intermedio: tambin se realizan en estufas y consiste en aadir una sustancia inerte que se mezcla con el alimento de manera que se aumente la superficie de desecacin y as evitar la formacin de costras. Desecacin a vaco: se utilizan para minimizar los problemas que pueden tener las temperaturas tan elevadas. Se emplea una estufa donde se genera un vaco de modo que el agua se evapora a menor temperatura y as no se produce la descomposicin de sustancias. Desecacin bajo corriente de aire seco: se hace a temperatura ambiente o menor de 100C, as no se produce descomposicin. Desecacin con agentes deshidratantes fuertes: se hace a temperatura ambiente o menor de 100C, as no se produce descomposicin. Desecacin bajo lmpara de infrarrojos: se usa poco, pero es ms rpida. Esta tcnica provoca la evaporacin del agua, hay que controlar que no se queme la

Se emplea una aparato llamado Dean Stark, que consta de un matraz de fondo redondo acoplado a un refrigerante. En el matraz colocamos el alimento molido cuya humedad queremos determinar junto con un disolvente orgnico voltil de punto de ebullicin prximo al del agua e inmiscible con ella. El conjunto de disolvente y alimento se calienta y se produce una codestilacin del disolvente y el agua del alimento. Al llegar al refrigerante condensan cayendo sobre una especie de bureta graduada donde ambos se separan, ya que son inmiscibles. Se mide el agua una vez que el proceso haya finalizado y se haya evaporado todo. El empleo de esta tcnica evita los problemas de degradacin de sustancias y tambin la prdida de sustancias voltiles. El mayor inconveniente es que la lectura de un volumen es mucho menos precisa que una pesada.

Se basan en reacciones qumicas en las cuales participa el agua. Estas reacciones se llevan a cabo en un medio anhidro de modo que el agua procede nica y exclusivamente del alimento. Se suelen emplear en alimentos con bajos contenidos en agua. Estos mtodos evitan problemas de degradacin de sustancias y prdida de voltiles. El ms utilizado es:
Mtodo de Karl - Fischer: Va bien para productos azucarados. Se basa en la reaccin: 2 2 2 2 4 I + H O + SO 2I + 2H+ + 2H SO valorndose el I2 que no reacciona. La muestra se pone en contacto con metanol anhidro para que ste extraiga todo el agua y posteriormente se hace una valoracin con el reactivo de Karl Fisher, que contiene I2 y SO2. El yodo del reactivo va reaccionando con el agua, de manera que el punto final de la reaccin se detecta gracias al exceso de yodo cuando ya no queda agua. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotomtrica o electromtricamente. La determinacin de agua segn este mtodo suele emplearse cuando la determinacin de agua o humedad por prdida de peso es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que tienen un contenido de humedad bajo). A pesar de la necesidad de utilizar procedimientos bastantes exactos para calibrar el proceso y que el nmero de muestras analizadas est limitado, muchos analistas recomiendan este mtodo como

El parmetro que va a estar ms relacionado con la alterabilidad de los alimentos no es el agua, sino la actividad del agua (aw). La actividad de agua es una medida que nos da idea del agua disponible por parte de los microoganismos, es decir, agua que no est fuertemente retenida. Para medirla se encierra el alimento en un compartimento, se alcanza un equilibrio y se mide la humedad en la capa de aire que rodea la muestra.

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