MTODOS QUMICOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

TITULACIN KARL FISCHER

TITULACIN KARL FISCHER

PARTICULARMENTE ADAPTABLE A PRODUCTOS ALIMENTICIOS QUE MUESTRAN RESULTADOS ERRTICOS CUANDO SE CALIENTAN O SON SOMETIDOS AL VACO

MTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE AZCAR O PROTENAS

TITULACIN KARL-FISCHER

EL MTODO ES MUY RPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR. EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAF TOSTADO, GRASAS Y ACEITES

FUNDAMENTO DE LA TITULACIN KARL-FISCHER

SE BASA EN LA REACCIN FUNDAMENTAL DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA REDUCCIN DEL YODO POR EL SO2 EN PRESENCIA DE AGUA: 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

TITULACIN KARL-FISCHER
LA REACCIN FUE MODIFICADA PARA INCLUIR METANOL Y PIRIDINA EN UN SISTEMA DE 4 COMPONENTES PARA DISOLVER EL YODO Y EL SO2

TITULACIN KARL-FISCHER

C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N HI + C5H5N SO3 C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3

REACCIONES DEL MTODO MODIFICADO DE KARLFISCHER

ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE: PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN 1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.

MTODO GENERAL PARA LA TITULACIN KARL-FISCHER

SE UTILIZA UNA SOLUCIN METANLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIN:

1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE: 3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO

MTODO DE DETERMIANCIN DE HUMEDAD POR TITULACIN KARL-FISCHER

TITULACIN VOLUMTRICA: SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFRICA

TITULACIN VOLUMTRICA MTODO KARL-FISCHER

EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE. EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO (COLOR LADRILLO). EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.

MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHER. TITULACIN VOLUMTRICA

TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRA.

MTODO ELECTROLTICO DE TITULACIN KARL-FISCHER

IDEAL PARA PRODUCTOS CON EXTREMDAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% ppm). EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA. LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL YODO

PRECAUCIONES EN EL MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHER

ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA CON 1 mL DE KFR.

SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE CAMBIAR CON EL TIEMPO

ESTANDARIZACIN DEL KFReq

SE PUEDE ESTABLECER CON:

AGUA PURA

ESTNDAR DE AGUA EN METANOL

TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

RECOMENDACIN PARA EL ESTNDAR KFReq

SE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO: (Na2C4H4O6 2H2O)

ES MUY ESTABLE
CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONDICIONES DE LABORATORIO

CLCULOS PARA EL KFReq CON EL USO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

36g H2O/mol KFReq (mg H2O/mL) = Na2CH4O6 2H2O X S X 1000 230.08g/mol xA

CLCULOS DEL KFReq

KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL REACTIVO KARL-FISCHER S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (g) A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA TITULACIN DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

CLCULOS A REALIZAR PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD POR KARL-FISCHER

UNA VEZ SABIENDO EL KFReq: %H2O = KFReq x Ks X 100

S
Donde: Ks = mL DE KFR UTILIZADOS PARA LA TITULACIN S = PESO DE LA MUESTRA (mg)

DESVENTAJAS DEL MTODO DE KARL-FISCHER

1.

EXTRACCIN DE AGUA INCOMPLETA

HUMEDAD ATMOSFRICA ADHESIN DE HUMEDAD INTERFERENCIAS DE OTROS COMPUESTOS

2.

3.

4.

INTERFERENCIA DE OTROS COMPUESTOS CONSTITUYENTES DE ALIMENTOS

CIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL KFR) COMPUESTOS CARBONLICOS (REACCIONAN CON METANOL) CIDOS GRASOS INSATURADOS (REACCIONAN CON EL YODO)

DETERMIANCIN DE HUMEDAD POR PRODUCCIN DE GAS

MTODO DEL CARBURO DE CALCIO CaC2 + 2H2O Ca(OH)2 + C2H2

EN ESTE MTODO EN EL QUE ESTN

INVOLUCRADOS AGUA Y CARBURO SLO SE NECESITA COLECTAR EXACTAMENTE EL ACETILENO GENERADO EN UNO DE LOS SIGUIENTES TRES MTODOS:

PRODUCCIN DE GAS DETERMINACIN DE ACETILENO

MEDIANTE UNA PROBETA INVERTIDA, LLENA DE AGUA Y CON CONECCIN DE MANGUERA. SE MIDE EL VOLUMEN LIBERADO POR DESPLAZAMIENTO DE AGUA.

MEDIANTE LA PRDIDA DE PESO DE UNA MEZCLA DESPUS DEL TRATAMIENTO

MTODO POR PRODUCCIN DE GAS

DETERMINANDO LA PRESIN QUE SE EJERCE EN UN SISTEMA CERRADO DESPUS DE QUE SE HA COMPLETADO LA REACCIN (EN ESTE MTODO SE NECESITA UNA CALIBRACIN).

MTODOS FSICOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

MTODOS ELCTRICOS:

MTODO DIELCTRICO.

MTODO DE CONDUCTIVIDAD

MTODO DIELCTRICO

MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA CORRIENTE ELCTRICA QUE SE HACE PASAR A TRAVS DE LA MUESTRA. LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIN MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE HUMEDAD CONOCIDO.

FACTORES A CONTROLAR

DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIN PESO/VOLUMEN.

TEMPERATURA DE LA MUESTRA. EL MTODO EST LIMITADO A MUESTRAS CON 30-35% DE HUMEDAD (CEREALES)

FUNDAMENTO DEL MTODO DIELCTRICO

LA CONSTANTE DIELCTRICA DEL AGUA (80.37 A 20C) ES MS ALTA QUE LA DE LA MAYORA DE LOS SOLVENTES.
LA CONSTANTE DIELCTRICA ES MEDIDA COMO UN NDICE DE RESISTENCIA.

MTODO DE DETERMINACIN DE HUMEDAD POR CONUCTIVIDAD

LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE ELCTRICA AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA MUESTRA. LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA CORRIENTE ELCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA. LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIN SE NECESITA UN MINUTO.

DETERMINACIN DE HUMEDAD POR HIDROMETRA

ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O GRAVEDAD ESPECFICA. LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON: PICNMETROS. HIDRMETROS DE VARIOS TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.
USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y SOLUCIONES AZUCARADAS.

ACTIVIDAD DE AGUA (AW)

LA FORMA EN LA QUE EL AGUA EST FUERTEMENTE ASOCIADA A LOS DIVERSOS COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS.
SE MIDE COMNMENTE LA CANTIDAD DE HUMEDAD EN EL ESPACIO DE CABEZA EQUILIBRADO SOBRE LA MUESTRA DE UN PRODUCTO ALIMENTICIO.

MTODOS DE MEDICIN DE ACTIVIDAD DE AGUA

SE COLOCA LA MUESTRA EN UNA PEQUEA CMARA CERRADA A UNA TEMPERATURA CONSTANTE. SE UTILIZA UN SENSOR DE HUMEDAD RELATIVA PARA MEDIR EL % DE HUMEDAD RELATIVA EN EQUILIBRIO QUE RODEA A LA MUESTRA DESPUS DEL EQUILIBRAMIENTO.

OTROS MTODOS PARA MEDIR ACTIVIDAD DE AGUA

TCNICA DEL ESPEJO ENFRIADO

EL VAPOR DE AGUA DEL ESPACIO DE CABEZA SE CONDENSA EN LA SUPERFICIE DE UN ESPEJO QUE HA SIDO ENFRIADO DE UNA MANERA CONTROLADA. EL PUNTO DE ROCO ES DETERMINADO POR LA TEMPERATURA A LA QUE OCURRE LA CONDENSACIN Y STA DETERMINA LA HUMEDAD RELATIVA EN EL ESPACIO DE CABEZA.

OTROS MTODOS PARA MEDIR ACTIVIDAD DE AGUA

USO DEL PUNTO DE CONGELAMIENTO DE LA MUESTRA. EL PUNTO DE DEPRESIN Y EL CONTENIDO DE HUMEDAD SE UTILIZAN PARA CALCULAR LA Aw.
EQUILIBRANDO UNA MUESTRA EN UNA CMARA A HUMEDAD RELATIVA CONSTANTE (MEDIANTE UNA SOLUCIN SATURADA DE SAL) Y USANDO EL CONTENIDO DE HUMEDAD DE LA MUESTRA PARA CALCULAR LA Aw.

CLCULOS PARA DETERMINAR LA ACTIVIDAD DE AGUA

Aw = P Aw = HRE P0 100 Donde: Aw = actividad de agua P = presin de vapor del agua de encima de la muestra P0 = presin de vapor del agua pura a la misma temperatura (especificada) HRE = %Humedad relativa de equilibrio que rodea al producto

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

LAS CENIZAS SON LOS RESIDUOS INORGNICOS DE LOS ALIMENTOS QUE PERMANECEN EN LA MUESTRA POSTERIOR A LA IGNICIN U OXIDACIN COMPLETA DE LA MATERIA ORGNICA

PRINCIPALES TCNICAS DE DETERMINACIN DE CENIZAS

CENIZAS EN SECO (PARA LA MAYORA DE LAS MUESTRAS DE ALIMENTOS) CENIZAS EN HMEDO (OXIDACIN) PARA MUESTRAS CON ALTO CONTENIDO DE GRASAS COMO PREPARACIN PARA ANLISIS ELEMETALES CENIZAS POR SECADO EN PLASMA A BAJA TEMPERATURA (CENIZAS A BAJA TEMPERATURA O POR PLASMA)

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

ESTA TCNICA SE REALIZA MEDIANTE EL USO DE UNA MUFLA CAPZ DE MANTENER TEMPERATURAS DE 500 A 600C. EL AGUA Y LOS VAPORES SON VOLATILIZADOS Y LA MATERIA ORGNICA ES QUEMADAEN PRESENCIA DE OXGENO EN AIRE A CO2 Y XIDOS DE N2

DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

LA MAYORA DE LOS MINERALES SON CONVERTIDOS EN XIDOS, SULFATOS, FOSFATOS, CLORUROS Y SILICATOS. ELEMENTOS COMO EL HIERRO, SELENIO, PLOMO Y MERCURIO PUEDEN VOLATILIZARSE PARCIALMENTE CON ESTE PROCEDIMIENTO (SI SE REQUIERE DE UN ANLISIS ELEMENTAL SE TIENE QU RECURRIR A OTRO MTODO)

DETERMINACIN DE CENIZAS EN HMEDO

ESTE PROCEDIMIENTO SE UTILIZA PARA OXIDAR LA MATERIA ORGNICA USANDO CIDOS Y AGENTES OXIDANTES O SUS COMBINACIONES. LOS MINERALES SE OXIDAN SIN VOLATILIZACIN. SE PREFIERE ESTE MTODO PARA PREPARAR MUESTRAS PARA ANLISIS ELEMENTALES.

REACTIVOS UTILIZADOS EN LA DETERMINACIN HMEDA DE CENIZAS

PREFERENTEMENTE SE UTILIZAN LOS CIDOS NTRICO Y PERCLRICO, SIN EMBARGO, SE DEBE TOMAR LA PRECAUCIN DE UTILIZAR CAMPANAS DE EXTRACCIN POTENTES. SE DEBE TENER CUIDADO CUANDO SE ESTN ANALIZANDO ALIMENTOS GRASOSOS.

DETERMINACIN DE CENIZAS POR BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

LOS ALIMENTOS SON OXIDADOS EN UN VACO PARCIAL MEDIANTE OXGENO NACIENTE FORMADO POR UN CAMPO ELECTROMAGNTICO. ESTE PROCESO OCURRE A UNA TEMPERATURA MUY INFERIOR QUE LA DE LA MUFLA, EVITANDO AS, LA VOLATILIZACIN DE LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS. LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS COMNMENTE PERMANECEN INTACTAS.

CENIZAS CIDAS INSOLUBLES

LOS CONTAMINANTES MINERALS INSOLUBLES.

SON LOS MINERALES DEL SUELO (EN SU MAYORA SILICATOS Y SILICIO DE OPALINA) SOLUBLES NICAMENTE EN HBr O HF.

ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS

UNA DETERMINACIN MUY TIL PARA DETERMINAR EL BALANCE CIDOBASE DE LOS ALIMENTOS Y PARA DETECTAR ADULTERACIN DE LOS ALIMENTOS CON MINERALES.

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

LECHE Y PRODUCTOS LCTEOS:

MANTEQUILLA CREMA LECHE EVAPORADA MARGARINA LECHE YOGOURTH 2.5% 2.9% 1.6% 2.5% 0.7% 0.8%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

CARNE, AVES, PESCADOS: HUEVOS 1.0% FILETE DE PESCADO 1.3% JAMN FRESCO 0.8% POLLO, PAVO, CODORNZ 1.0% ROAST BEEF 3.0%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

FRUTAS Y VEGETALES: MANZANAS PLTANOS CEREZAS PAPAS TOMATES FRUTAS SECAS 0.3% 0.8% 0.5% 1.0% 0.6% 2.3%

CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS (PESO FRESCO)

CEREALES: ARROZ INTEGRAL HARINA DE MAZ MAZ CACAHUAZINTLE ARROZ BLANCO HARINA DE TRIGO INTEGRAL 1.0% 1.3% 0.4% 0.7% 1.7%

CONTENIDO DE CENIZAS EN ALIMENTOS (PESO FRESCO)

GRASAS, ACEITES, MANTECAS: VARAN EN UN RANGO DE 0.0 A 4.09%

ALMIDN PURO: GRMEN DE TRIGO:

0.3% 4.3%

NUECES:

0.8 A 3.4%

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS

SELECCIN CUIDADOSA DE UNA MUESTRA REPRESENTATIVA DEL LOTE. LOS EQUIPOS DE MOLIENDA DE ACERO PUEDEN INTRODUCIR CONTAMINANTES A LA MUESTRA. EL MATERIAL DE VIDRIO NO DEBE ESTAR RAYADO PUES PUEDE INTRODUCIR CONTAMINANTES. SE DEBE USAR AGUA DESIONIZADA.

MATERIAL VEGETAL

PRIMERO SE SECA MEDIANTE MTODOS CONVENCIONALES PREVIO A LA MOLIENDA. TALLOS Y TEJIDOS FOLIARES DEBEN SER SECADOS EN DOS ETAPAS: A 55C PRIMERO Y DESPUS A TEMPERATURA MS ALTA PARA EVITAR CONTAMINACIN POR LIGNINA. EL MATERIAL VEGETAL CON 15% DE CENIZAS O MENOR HUMEDAD PUEDE SER SOMETIDO AL ANLISIS SIN EL SECADO.

PRODUCTOS GRASOS Y AZUCARADOS

LOS PRODUCTOS ANIMALES, JARABES Y ESPECIAS REQUIEREN DE TRATAMIENTOS PREVIOS DEBIDO A SU ALTO CONTENIDO DE GRASAS (PROVOCAN HINCHAMIENTOS, SALPICAN) O ALTO CONTENIDO DE AZCAR (PRODUCEN ESPUMA) QUE PUEDEN OCASIONAR PRDIDA DE MUESTRA.

INSTRUMENTACIN PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

MUFLAS: MUFLAS COVENCIONALES: REQUIEREN DE UN RANGO DESDE 110 VOLTS (LAS DE LABORATORIO) O REQUIEREN DE UN RANGO DE 208 240 VOLTS.

MUFLAS DE MICROONDAS. UTILIZAN CRISOLES DE FIBRA DE CUARZO. EL TIEMPO DE PROCESO SE REDUCE DRSTICAMENTE, SIN EMBARGO SU CAPACIDAD ES ESCASA

SELECCIN DE CRISOLES PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS

CRISOLES DE CUARZO: SON RESISTENTES A LOS CIDOS Y HALGENOS PERO NO A LOS LCALIS ESPECIALMENTE A ALTAS TEMPERATURAS. CRISOLES DE PYREX: RESISTENTES A UNA TEMPERATURA MXIMA DE 500C. CRISOLES DE PORCELANA: RELATIVAMENTE BARATOS PERO NO SOPORTAN CAMBIOS BRUSCOS DE TEMPERATURA.

SELECCIN DE CRISOLES

CRISOLES DE ACERO: RESISTENTES A CIDOS Y LCALIS, BARATOS PERO ETN COMPUESTOS DE UNA ALEACIN CROMO NQUEL, POSIBLES FUENTES DE CONTAMINACIN. CRISOLES DE PLATINO: INERTES Y PROBABLEMENTE LOS MEJORES CRISOLES PERO MUY CAROS PARA USO RUTINARIO Y PARA PROCESAR MUCHAS MUESTRAS.

PRECAUCIONES AL MARCAR LOS CRISOLES

NO SE DEBE UTILIZAR PLUMA ATMICA PUES LA TINTA SE DESVANECE CON EL CALOR.

MARCADORES DE PUNTA DE ACERO, DISPONIBLES EN EL MERCADO. DE PREFERENCIA SE DEBE MARCAR EL CRISOL CON UNA PLUMA CON PUNTA DE DIAMANTE Y CON UNA SOLUCIN DE FeCl2 EN HCl. UN CLAVO DE HIERRO DISUELTO EN HCl CONCENTRADO FORMA UNA PEQUEA QUEMADURA TIL PARA MARCAR.

VENTAJAS DE LA DETERMIANCIN DE CENIZAS EN SECO

ES UN MTODO SEGURO NO REQUIERE DE ADICIN DE REACTIVOS. NO REQUIERE DE ATENCIN DIRECTA UNA VEZ INICIADA LA IGNICIN. SE PUEDEN PROCESAR MUCHAS MUESTRAS DE UNA VEZ. LA CENIZA RESULTANTE PUEDE SER UTILIZADA PARA OTRAS DETERMINACIONES (I.E. MINERALES)

DESVENTAJAS DEL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

SE REQUIERE DE MUCHO TIEMPO PARA LA DETERMINACIN (I.E. TIEMPOD E IGNICIN, 12 A 18 HORAS O TODA LA NOCHE). LAS MUFLAS SON CARAS. SE PIERDEN ELEMENTOS VOLTILES. INTERACCIN ENTRE COMPONENTES MINERALES Y CRISOLES.

ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL ANLISIS DE CENIZAS EN SECO

As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.

APLICACIONES ESPECIALES AL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

SI DESPUS DE LA PRIMERA INCINERACIN PERSISTE EL CARBONO: 1. SUSPENDA LA CENIZA EN AGUA. 2. FILTRE LA CENIZA EN PAPEL FILTRO SIN CENIZAS DEBIDO A QUE EL RESIDUO TIENDE A FORMAR UN GLACEADO. SEQUE EL FILTRADO. COLOQUE EL PAPEL Y FILTRADO SECO EN LA MUFLA Y REINCINERE.

SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE INCINERACIN

A LAS MUESTRAS MUY GRASOSAS DEBE EXTRARSELES LAS GRASAS PRIMERO. LA GLICERINA, EL ALCOHOL Y EL HIDRGENO ACELERARN LA INCINERACIN. LAS MUESTRAS GELATINOSAS SALPICARN Y SE PUEDEN MEZCLAR CON LA FIBRA DE ALGODN.

SUGERENCIAS PARA MEJORAR EL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS EN SECO

LOS ALIMENTOS SALADOS PUEDEN REQUERIR DE UNA INCINERACIN SEPARADA DE LOS COMPONENTES INSOLUBLES EN AGUA Y UN EXTRACTO DE AGUA SALADA. USE UN CRISOL CON TAPA PARA EVITAR QUE SALPIQUE LA MUESTRA.

SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE INCINERACIN EN SECO

SE PUEDE AADIR UNA SOLUCIN ALCOHLICA DE ACETATO DE MAGNESIO PARA ACELERAR LA INCINERACIN DE LOS CEREALES. SIN EMBARGO, SE DEBE REALIZAR UNA DETERMINACIN PREVIA CON UN BLANCO.

DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

OXIDACIN HMEDA O DIGESTIN HMEDA. SU USO PRINCIPAL ES EL DE PREPARAR LAS MUESTRAS PARA EL ANLISIS MINERAL ESPECFICO Y DETERMINACIN DE VENENOS METLICOS

VENTAJAS DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

LOS MINERALES USUSALMENTE PERMANECEN EN SOLUCIN Y CASI NO HAY PRDIDA DE MINERALES POR VOLATILIZACIN DEBIDO A QUE SE UTILIZA MENOR TEMPERATURA.
EL TIEMPO DE OXIDACIN ES CORTO Y REQUIERE DE CAMPANA DE EXTRACCIN, ESTUFA, PINZAS LARGAS Y EQUIPO DE SEGURIDAD.

DESVENTAJAS DEL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

NECESITA SUPERVISIN CONTNUA POR PARTE DEL OPERADOR. SE NECESITAN REACTIVOS CORROSIVOS. SLO PUEDEN PROCESARSE POCAS MUESTRAS A LA VEZ.

SE NECESITA REALIZAR TODO EL TRABAJO CON CAMPANA DE EXTRACCIN.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

1. SE PESA EXACTAMENTE 1g DE MUESTRA SECA Y MOLIDA EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 150mL.

2. SE AADEN 10mL DE HNO3 Y SE DEJA EMPAPARSE A LA MUESTRA. SI EL MATERIAL ES MUY GRASOSO SE DEJA REMOJANDO TODA LA NOCHE.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

3. SE AADEN 3mL DE HClO4 (PRECAUCIN: COLOQUE UN VASO DE PRECIPITADOS BAJO LA PUNTA DE LA PIPETA DURANTE EL TRANSPORTE) Y CALIENTE LENTAMENTE EN UNA ESTUFA ELCTRICA HASTA ALCNAZAR UNA TEMPERATURA DE 350C HASTA QUE EL BURBUJEO CESEY SE HAYA EVAPORADO CASI TODO EL HNO3.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

4. CONTINE HIRVIENDO LA MUESTRA HASTA QUE LA REACCIN DEL CIDO PERCLRICO OCURRA (HUMOS COPIOSOS), COLOQUE UN VIDRIO DE RELOJ SOBRE EL VASO DE PRECIPITADOS. LA MUESTRA DEBE VOLVERSE INCOLORA O LIGERAMENTE AMARILLA. NO PERMITA QUE EL LQUIDO SE SEQUE.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

5. RETIRE EL VASO DE PRECIPITADOS DE LA ESTUFA Y DEJE ENFRIAR LA MUESTRA.

6. LAVE EL VIDRIO DE RELOJ CON UN MNIMO DE AGUA DESTILADA DESIONIZADA Y AADA 10mL DE HCl AL 50%

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMIANCIN DE CENIZAS HMEDAS

7. TRANSFIERA LA MUESTRA A UN MATRZ VOLUMTRICO (USUALMENTE DE 50mL) Y DILUYA CON AGUA DESTILADA, DESIONIZADA. 8. INICIE EL PROCESO DE LAVADO DE LA CAMPANA DESPUS DE LA LTIMA MUESTRA.

RIESGOS DEL MTODO DE DETEMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

EL CIDO PERCLRICO INTERFIERE EN EL ANLISIS DEL HIERRO REACCIONANDO CON EL HIERRO DE LA MUESTRA PARA FORMAR PERCLORATO FERROSO, EL CUAL FORMA UN COMPLEJO INSOLUBLE CON EL OFENANTROLENO EN EL PROCEDIMIENTO. NO DEBE INTERFERIR CON EL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA.

MODIFICACIONES AL MTODO DE CENIZAS HMEDAS

1. EVAPORE LAS MUESTRAS HMEDAS (2550mL) A 100C TODA LA NOCHE O EN UN HORNO DE SECADO POR MICROONDAS. 2. CAIENTE LA MUESTRA EN ESTUFA ELCTRICA HASTA QUE CESE EL HUMO. INCINERE LA MUESTRA A 525C POR 3-5 HORAS.

MODIFICACIONES AL MTODO DE CENIZAS HMEDAS

4. ENFRE Y MOJE LA MUESTRA CON AGUA DESIONIZADA MS 0.5 3.0 mL DE HNO3.

5. SEQUE LA MUESTRA EN UNA ESTUFA ELCTRICA O BAO DE VAPOR E INCINERELA A 525C POR 1 2 HORAS.

MODIFICACIONES AL MTODO DE CENIZAS HMEDAS

6. PESE LA MUESTRA POSTERIOR A SU ENFRIAMIENTO EN UN DESECADOR. 7. REPITA LOS PASOS 4 Y 5 SI AN QUEDAN EN LA MUESTRA RESTOS DE CARBN. PRECAUCIN: PUEDE PERDERSE ALGO DE K CON LA INCINERACIN REPETITIVA.

DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

EQUIPO:

CONSISTE EN UN SISTEMA DE VIDRIO CON UN NMERO VARIABLE DE CMARAS PARA MUESTRAS QUE PUEDEN SER EVACUADAS MEDIANTE UNA BOMBA DE VACO.

DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

FUNDAMENTO: SE INTRODUCE UNA PEQUEA CANTIDAD DE OXGENO CUYA MOLCULA SE ROMPE PARA FORMAR OXGENO NACIENTE MEDIANTE UNGENERADOR DE UN CAMPO ELECTROMAGNTICO DE RADIOFRECUENCIA .

DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

FUNDAMENTO: UN PODER DE FRECUENCIA AJUSTA LA VELOCIDAD DE INCINERACIN. SE PUEDE INTRODUCIR AIRE COMO UN PROCEDIMIENTO DE INCINERACIN MS NOBLE PARA CONSERVAR LOS COMPONENTES MICROSCPICOS Y ESTRUCTURALES COMO LOS CRISTALES DE OXALATO DE CALCIO EN LOS TEJIDOS FOLIARES.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

LOS APARATOS DE ESTE PROCEDIMIENTO GENERALMENTE CONTIENEN DOS O MS CMARAS DE CRISTAL SEPARADAS CON BARCAS DE VIDRIO PARA SOSTENER LAS MUESTRAS. LA MUESTRA MOLIDA, INTACTA, SE COLOCA EN LAS BARQUITAS, LAS CUALES SE INSERTAN EN LAS CMARAS INDIVIDUALES

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

SE SELLAN LAS CMARAS Y SE APLICA VACO. UNA VEZ QUE EL VACO ES SATISFACTORIO (1 TORR O MENOS) SE INTRDUCE UN PEQUEO FLUJO DE OXGENO AL SISTEMA MIENTRAS SE MANTIENE UN VACO MNIMO ESPECFICO.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

EL GENERADOR DE FRECUENCIA ES LUEGO ACTIVADO A UNA FRECUENCIA LIGERAMENTE MENOR QUE 14mHz Y AJUSTADO POR LA CANTIDAD DE WATAGE APLICADA (50 200 WATTS) PARA CONTROLAR LA VELOCIDAD DE INCINERACIN.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

ALGUNOS MODELOS CONTIENEN AGITADORES DE LA MUESTRA.

EL PROGRESO DE LA INCINERACIN PUEDE OBSERVARSE A TRAVS DE LAS CMARAS DE VIDRIO.

PROBLEMAS AL EFECTUAR EL MTODO DE DETERMINACIN DE CENIZAS HMEDAS

FUJAS EN EL SISTEMA DE VACO. LOS SELLOS DE LAS CMARAS PUEDEN DESGASTARSE Y ORIGINAR FUGAS. PUEDEN ROMPERSE EN LAS JUNTAS TIPO T (POR LO COMN SON DE PLSTICO) EN EL SISTEMA DE VACO. SE DEBE TENER CUIDADO DE REEMPLAZAR ESTAS PIEZAS.

VENTAJAS DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

EXISTE MENOR RIESGO DE PRDIDA DE ELEMENTOS TRAZA POR VOLATILIZACIN QUE EN EL MTODO TRADICIONAL DE CENIZAS EN SECO.
LA TEMPERATURA BAJA UTILIZADA CON LA INCINERACIN POR PLASMA (150C O MENOR) GENERALMENTE PERMITE A LAS ESTRUCTURAS MICROSCPICAS PERMANECER INALTERADAS.

DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIN DE CENIZAS A BAJA TEMPERATURA Y PLASMA

PEQUEA CAPACIDAD PARA PROCESAR MUESTRAS A LA VEZ. EL EQUIPO ES MUY COSTOSO.