You are on page 1of 7

Universidade Federal Fluminense Instituto de Qumica Departamento de Qumica Analtica

ABSORO ATMICA EM CHAMA

Disciplina: Anlise Instrumental I Experimental Prof.: Wagner Pacheco Alunos: Lvia Bretas Bittencourt Felippe Monteiro Daniel Tremmel

1. Introduo: A maioria dos equipamentos modernos de espectrofotometria atmica capaz de medirtanto a radiao absorvida por uma espcie atmica como a sua emisso. Desta forma muitoimportante para o operador compreender os processos que ocorrem em cada uma das tcnicas.Cada elemento tem um nmero especfico de eltrons associados com seu ncleo. Aconfigurao mais estvel de um tomo denominada estado fundamental e representa a formacomo este comumente encontrado no estado gasoso. Se uma determinada quantidade de energia aplicada sobre o tomo e esta absorvida, um dos eltrons mais externos ser promovido a umnvel energtico superior, levando o tomo a uma configurao energtica menos estveldenominada estado excitado. Uma vez que esta configurao instvel, o tomo retornaimediatamente para o estado fundamental, liberando a energia absorvida sob a forma de luz. Esses dois processos (absoro e emisso de luz) so explorados, com fins analticos, atravs dastcnicas de Emisso Atmica e Absoro Atmica.O processo de absoro atmica pode ser representado pela figura 1:

Figura 1: Processo de absoro atmica tomos no estado fundamental so capazes de absorver energia luminosa de um comprimento de onda especfico, alcanando um estado excitado. Aumentando-se o nmero de tomos presentes no caminho tico pode-se aumentar a quantidade de radiao absorvida. Medindo-se a variao da quantidade de luz transmitida, pode-se realizar uma determinao quantitativa do analito presente. Na tcnica de absoro atmica, fontes especiais de luz conjugadas com sistemas eficientes de seleo de comprimentos de onda permitem a determinao especfica de elementos. Uma vez que os tomos absorvem luz de comprimentos de onda muito especficos, emabsoro atmica, torna-se necessria a utilizao de fontes que produzam um espectro deemisso composto por linhas estreitas do elemento de interesse e que no emitam radiao defundo ou outras linhas estranhas. Essas fontes de linhas, de alta intensidade, conferem altaespecificidade tcnica de absoro atmica, fazendo-a praticamente livre de interferncias. Asprincipais fontes usadas em absoro atmica so a lmpada de catodo oco (LCO) e a lmpada dedescarga sem eletrodos (EDL). Por ser uma tcnica muito especfica, a absoro atmica quase no apresenta interferncias. As que existem, podem ser classificadas em seis categorias: interferncia qumica, interferncia de ionizao, interferncia de matriz, interferncia de emisso, interferncia espectral, interferncia de fundo. Como so muito bem determinadas, existem mtodos acessveis que podem corrigir a maioria dos problemas. Segundo a legislao do Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento do Brasil, a quantidade mxima permitida de Cu em aguardente de cana e cachaa de 5 mg/L.

2. Objetivo: Construir a curva analtica do Cu (II) e as curvas de adio padro de duas cachaas para determinar Cu (II) em amostras destas e comparar o mtodo mais eficaz para a determinao. 3. Experimental 3.1) Curva analtica: A partir de uma soluo padro de Cu (II) 685 ppm preparou-se, em 4 bales volumtricos de 25 mL, solues com concetraes 2,74 ppm, 5,48 ppm, 8,22 ppm e 10,96 ppm. Para isso adicionou-se quantidades do padro segundo a tabela abaixo e avolumou-se todos os bales com gua destilada.
Bale s 1 2 3 4 Volume de padro adicionado 100 L 200 L 300 L 400 L Concentrao de Cu (II) 2,74 ppm 5,48 ppm 8,22 ppm 10,96 ppm

3.2) Curvas de adio padro: Adicionou-se, em 4 bales volumtricos de 25 mL, quantidades iguais de cachaca (10 mL), em seguida foram adicionadas quantidades crescentes do padrao de Cu 685 ppm com exceo do primeiro balo. As quantidades de padro adicionadas e as concentraes do mesmo em cada balo estao listadas na tabela abaixo. Os bales foram avolumados com gua destilada e, para a construo de cada curva de adio padro, foi adicionada a respectiva cachaa de interesse nos bales. As cachaas utilizadas foram Do Barril e Caninha da Roa.
Bale s 1 2 3 4 Volume de cachaa 10 10 10 10 mL mL mL mL Volume de padro adicionado 0 50 L 100 L 200 L Concentrao de Cu (II) segundo o padro 0 1,37 2,74 5,48

Foi colocado em 1 becher uma pequena quantidade da cachaca Caninha da Roca e em outro becher uma pequena quantidade da cachaca Do Barril, afim de que estas fossem as amostras a serem analisadas.

4. Resultados e Discusso: 4.1) Curva analtica Com as solues de padro de Cu (II) preparadas mediu-se no aparelho de Absoro Atmica, utilizando-se chama de Ar/Acetileno e lmpada de catodo oco para determinao de Cu, o valor das absorvncias de todos os padres e ainda as absorvncias das amostras de cachaa. Os valores obtidos foram organizados na tabela abaixo, e com os dados da mesma foi possvel obter a curva analtica do Cu (II) que tambm se encontra abaixo. importante salientar que os valores utilizados de absorvncia so mdias dos valores encontrados por todos os grupos do laboratrio a partir de solues com mesmas concentraes (teoricamente), as quais foram obtidas tirando-se os valores mais discrepantes, quando havia algum.
Concentrao de Cu (II) em ppm 2,74 5,48 8,22 10,96 Caninha da Roa Do Barril Abs mdia 0,07 0,144 0,248 0,443 0,137 0,035

A partir da curva analtica obtida, possvel calcular as concentraes de Cu (II) nas duas amostras de cachaa. De posse da equao da reta e sabendo-se que ela obedece a Lei de Lambert Beer basta substituir os valores e encontrar as concentraes conforme o clculo abaixo: Para a cachaa Caninha da Roa: Como y = 0,044x - 0,079 , e a absorvncia obtida para esta cachaa foi 0,137, substituindo no valor de y teremos: 0,137 = 0,044x - 0,079, onde x = 4,91 ppm

Portanto a cachaa Caninha da Roa possui 4,91 ppm de Cu (II), o que caracteriza que esta obedece a legislao brasileira e possui concentrao de Cu (II) dentro dos limites estabelecidos de 5 ppm, segundo o mtodo da curva analtica. Para a cachaa Do Barril: Da mesma forma, substituindo-se a absorvncia obtida na medio desta cachaa em y na equao da reta temos que, com y = 0,044x - 0,079; 0,035 = 0,044x - 0,079, ento x = 2,59 ppm. Portanto, segundo o mtodo da curva analtica, esta cachaa tambm se encontra dentro dos padres estabelecidos pela legislao brasileira, ou seja, com concentrao de Cu (II) 2,59 ppm, o que inferior 5 ppm. 4.2) Adio padro: De posse das solues com padro e amostras, foram realizadas as medies para cada uma e os dados obtidos encontram-se organizados na tabela abaixo. As curvas de adio padro foram feitas a partir dos dados da tabela, e tambm encontram-se abaixo. Da mesma forma que no procedimento da curva analitica foram utilizadas absorvncias mdias de todos os grupos da turma, nestas duas curvas tambm foi feito isto.
Caninha da Roa Concentrao em Abs ppm mdia 0 0,072 1,37 0,208 2,74 0,32 5,48 0,444 Cachaa do Barril Concentrao em Abs ppm mdia 0 0,016 1,37 0,141 2,74 0,191 5,48 0,424

De posse das equaes da reta e sabendo-se que estas obedecem a lei de Lambert Beer, possvel calcular as concentraes de Cu (II) nas amostras de cachaa a partir das respectivas equaes. Cachaa Caninha da Roa: A equao encontrada na curva de adio padro para esta cachaa foi y = 0,066x + 0,101 e sabe-se que, nesta equao, y = absorvncia e x = concentrao de padro. Pelo mtodo da adio padro: A = b C(total) Onde C(total) corresponde a concentrao de Cu (II) devido cachaa e devido ao padro adicionado. Pode-se ento desdobrar essa equao da seguinte forma, tomando-se Cx e Vx como a concentrao e o volume da minha amostra e Cp e Vp a concentrao e o volume do meu padro:

No caso estudado, o grfico elaborado j contm os valores de Cp, portanto, para descobrir o valor de Cx basta estrapolar a reta do grfico para o ponto onde a absorvncia zero. Para isto, igualamos o y da equao da reta zero: y = 0,066x + 0,101 , no caso, y = 0 0 = 0,066x + 0,101 ; desta forma, x = 1,53 ppm Como a quantidade de amostra adicionada foi 10 mL para um balo de 25 mL, a concentrao encontrada deve ser multiplicada pelo fator de diluio, que neste caso 2,5. Desta forma obtemos que a concentrao de Cu (II), pelo mtodo da adio padro, na cachaa Caninha da Roa de 3,83 ppm. A partir do dado obtido possvel afirmar que, tambm pelo mtodo da adio padro, a concentrao de Cu (II) na Caninha da Roa est dentro dos valores previstos pela legislao brasileira.

Cachaa Do Barril: A equao encontrada na curva de adio padro para esta cachaa foi y = 0,072x + 0,019 e sabe-se que, nesta equao, y = absorvncia e x = concentrao de padro. Conforme ilustrado no caso j anteriormente calculado, basta estrapolar a reta do grfico para se obter o valor de x quando a absorvncia for zero. Desta forma temos: y = 0,072x + 0,019, no caso y = 0 0 = 0,072x + 0,019, desta forma x = 0,264 ppm Conforme feito no procedimento da caninha da roa, a diluio da cachaa Do Barril seguiu os mesmos passos, por isso o valor encontrado de x tambm deve ser multiplicado pelo mesmo fator de diluio, o que resulta em uma concentrao de Cu (II) = 0,660 ppm. A partir do dado obtido possvel afirmar que, tambm pelo mtodo da adio padro, a concentrao de Cu (II) na Do Barril est dentro dos valores previstos pela legislao brasileira. Todos os valores calculados para as cachaas analisadas, em ambos os mtodos, estavam dentro dos valores previstos pela legislao brasileira, porm h uma discrepncia considervel entre os valores obtidos pelos diferentes mtodos. Se todos os

procedimentos de preparo das solues e os clculos de mdias estiverem corretos, possvel afirmar que o mtodo mais preciso o da adio padro, uma vez que neste exclumos a possibilidade de uma interferncia de matriz, que no acontece no caso da curva analtica. Isto porque, no mtodo da curva analtica utiliza-se um pado de Cu (II) em gua, enquanto a amostra possui parcela consideravelmente alta de lcool (quase 50%). Essa diferena nas matrizes ocasiona uma diferena na taxa de arraste das amostras e dos padres, e ainda interfere tambm na temperatura da chama, o que est diretamente relacionado com o fenmeno de absoro. 5. Concluso: possvel concluir com o experimento realizado, que ambas as cachaas esto dentro dos padres previstos pela legislao brasileira, porm, em termos de preciso, o mtodo mais indicado para se realizar uma medida deste tipo o da adio padro, tendo em vista que ele acarreta menor possibilidade de erros. 6. Bibliografia: 1 Apostila Absoro Atmica. CEFETEQ, 2007. 2 Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento. Sistema de consulta legislao. Regulamento tcnico para fixao dos padres de identidade e qualidade para aguardente de cana e para cachaa. Disponvel em: <http://extranet.agricultura.gov.br/sislegisconsulta/servlet/VisualizarAnexo?id=14175> Acesso em: 20/05/2012 s 21:30

You might also like