Universidad Tcnica Federico Santa Mara Departamento de Qumica Anlisis Instrumental

mayo 25

Laboratorio N 1 Parte II
Cromatografa de Gases

2012
Lesdy Ellies 2684006-6 Rosa Mara Zavala 2684048-1

Informe Laboratorio N (Parte II) Anlisis Instrumental 1

Objetivos
- Anlisis de mezcla de gases: gas natural, gas licuado. Anlisis cualitativo y cuantitativo. - Anlisis de muestra de BTX (benceno, tolueno, xileno)

Descripcin del trabajo

El trabajo en el laboratorio consisti en la identificacin de una mezcla de gases y de compuestos BTX a travs de cromatografa. En la primera etapa se present una muestra de gases los cuales se identificaron haciendo pruebas con muestras estndar de distintos compuestos y comparando los valores de los tiempos de retencin se pudo identificar todos los compuestos que presentaba la muestra problema, que para este caso era la N 4. Primero se analiz muestra estndar de Metano (Anexo N 3, Cromatograma del Metano), el cual posee un tiempo de retencin de 1.244 [min], de Dixido de Carbono (Anexo N 4, Cromatograma de Dixido de Carbono y Metano), donde el tiempo de retencin del Dixido de Carbono fue 1.551 [min], la siguiente muestra analizada fue de Dixido y Monoxido de Carbono y Metano (Anexo N5, Cromatograma de Metano, Dixido y Monxido de Carbono), donde se obtuvo el tiempo de retencin del Monxido de Carbono que fue de 1.176 [min]. Como se puede observar ninguno de estos compuestos aparte del Metano estaban dentro de la muestra problema a analizar, finalmente se realiz la ltima prueba donde se encontraba Metano, Dixido de Carbono, Etano, Propano, iso y n butano, los cuales posean un tiempo de retencin de 1.244, 1.563, 2.401, 5.696, 8.292 y 8.851 [min] respectivamente, de esta ltima muestra se pudieron identificar la mayora de los compuestos que estaban presentes en la muestra problema (Anexo N2). Para la segunda etapa se realiz la identificacin de los componentes de la muestra problema analizando cada componente a travs de cromatografa, los cuales son benceno, tolueno, orto, meta y para xileno, se utiliz como blanco acetona y agua (Anexo N7,8 y9).

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Resultados
Gases: a) Anlisis cualitativo: Segn los resultados obtenidos en el laboratorio, complete una tabla con los compuestos identificados por tiempos de retencin y que incluya la siguiente informacin: A continuacin, se muestra la Tabla N1, con la informacin extrada del Anexo 2 Cromatograma Muestra N4 adjunto en los anexos. Tabla N1: Tabla compuestos en Muestra N4
Tiempo Nombre de del retencin Compuesto (tr) en minutos

Frmula Global

Metano

1.256
CH4

Etano

2.419
C2H6

Propano

5.712
C3H8

Isobutano

8.306
(H3C)-CHCH3-CH3

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Tiempo Nombre de del retencin Compuesto (tr) en minutos

Frmula Global

n-butano

8.862
CH3CH2CH2CH3

Cabe destacar que la identificacin de la muestra problema se pudo llevara a cabo analizando muestras estndar de Metano (Anexo N 3, Cromatograma del Metano), el cual posee un tiempo de retencin de 1.244 [min], de Dixido de Carbono (Anexo N 4, Cromatograma de Dixido de Carbono y Metano), donde el tiempo de retencin del Dixido de Carbono fue 1.551 [min], la siguiente muestra analizada fue de Dixido y Monoxido de Carbono y Metano (Anexo N5, Cromatograma de Metano, Dixido y Monxido de Carbono), donde se obtuvo el tiempo de retencin del Monxido de Carbono que fue de 1.176 [min]. Como se puede observar ninguno de estos compuestos aparte del Metano estaban dentro de la muestra problema a analizar, finalmente se realiz la ltima prueba donde se encontraba Metano, Dixido de Carbono, Etano, Propano, iso y n butano, los cuales posean un tiempo de retencin de 1.244, 1.563, 2.401, 5.696, 8.292 y 8.851 [min] respectivamente, de esta ltima muestra se pudieron identificar la mayora de los compuestos que estaban presentes en la muestra problema (Anexo N2).

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b) Anlisis cuantitativo y valor energtico de la mezcla de gases: Segn el reporte que entrega el equipo y considerando adems la informacin del contenido de N2, O2 para la muestra de gases, complete una tabla que incluya la siguiente informacin: Para determinar el % real de moles, se determina el factor de correccin (0,0098) de la muestra N4 asignada y analizada, que contiene las siguientes fracciones de aire:
O2 N2 Total Aire Mezcla Factor correccin 0,60% 1,80% 2,4% 97,6% 0,0098

Considerando los resultados obtenidos en las especificaciones del cronograma de la muestra N 4 (Anexo N2), se pueden lograr los siguientes resultados, en el anexo N10, se encuentra la tabla completa con los clculos: Tabla N2: Tabla resultados del Poder Calorfico y la Densidad Relativa de los compuestos de la muestra
Poder Calorfico Superior calculado % Moles (real) para cada componente , [Btu/pie3] = xj * Hvid Poder Calorfico Inferior calculado para cada componente , [Btu/pie3] = xj * hvid Densidad Relativa ideal (dj) de cada component e = xj * (Mj/Maire)

Nombre Compuesto

% Peso (obtenido del cromatograma)

Metano (CH4) Etano (C2H6) Propano (C3H8) iso Butano (C4H10) n Butano (C4H10) Nitrgeno (N2) Oxgeno (O2)

85,86 5,20 2,21 2,34 4,38

91,79 2,97 0,86 0,69 1,29

927,10 52,47 21,62 22,48 42,17

834,75 48,00 19,89 20,74 38,92

0,508 0,031 0,013 0,014 0,026 0,017 0,007

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Compuestos BTX: Segn los resultados obtenidos en el laboratorio, complete una tabla con los compuestos identificados por los tiempos de retencin y que incluya la siguiente informacin. Del Anexo N7, Cromatograma Muestra Problema BTX se pueden observar los distintos tiempos de retencin de los componentes de la muestra, luego, con estos valores, se calcula el rea en funcin de los mg de compuestos de la muestra analizada. En la siguiente tabla, se muestran los resultados de stos: Tabla N3: Tabla de tiempos de retencin de los compuestos de la muestra
Compuesto Blanco Agua-Acetona benceno tolueno p - Xileno m - Xileno o - xileno Tr [min] 0,427 0,497 0,707 0,997 1,563 1,563 1,753 Area mV/s 300,268 10,430 13,176 6,580 6,520 6,520 3,006 Concent. g/mL 0,057 0,084 0,111 0,112 0,057 UA/(g/mL) 231,2 78,3 58,7 58,2 52,7

Con los valores obtenidos, se observa que la orientacin de los sustituyentes, para el xileno, no presenta diferencias en el tiempo de retencin del paraxileno y el meta-xileno, donde se obtienen resultados de UA/(g/mL) mayores que en el caso del orto-xileno, donde el resultado de UA/(g/mL), es menor. Sin embargo, estas diferencias no son tan drsticas. Donde se puede observar una mayor diferencia es el benceno, el cual ocupa una gran cantidad de rea en comparacin con los otros componentes de la muestra.

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Anexos
Anexo 1: Hoja de control Fecha: 11 de mayo Laboratorio N: 1 (Parte II) Laboratorio de: Cromatografa de gases Grupo N: 1 Nombres de los integrantes del grupo: Lesdy Ellies Rosa Mara Zavala Informacin de equipos y condiciones de operacin Determinacin: Muestra de gas Equipo utilizado: HP 5890 Series II Componentes Cromatgrafo Inyector Columna del Caractersticas o condiciones de operacin Temperatura: 110 [C] Modo de inyeccin: Split Nombre: GS Q Fase estacionaria: gases Largo: 30 [m] Dimetro interno: 0,53 [mm] Helio Programa de temperatura Rango[C/min] T [C] t [min] 40 2 15 165 Tipo: FID con metanizador Temperatura: 200 [C] Gases requeridos: H2, Aire

Gas portador Horno

Detector

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Informacin de equipos y condiciones de operacin Determinacin: BTX Equipo utilizado: Cromatgrafo de gases, Marca Gow-Mac / Series 600 Componentes Cromatgrafo Inyector Columna del Caractersticas o condiciones de operacin Temperatura: 150 [C] Modo de inyeccin: Split Nombre: HP-1 Fase estacionaria: 100% Largo: 30 [m] Dimetro interno: 0,53 [mm] Helio Isotrmico Temperatura: 90 [C] Tipo: conductividad trmica (TCD) Temperatura: 150 [C] Gases requeridos: Helio

Gas portador Horno Detector

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Anexo 2: Cromatograma Muestra N4 Anexo 3: Cromatograma del Metano Anexo 4: Cromatograma del Dixido de Carbono y Metano Anexo 5: Cromatograma de Metano, Dixido y Monxido de Carbono Anexo 6: Cromatograma de Metano, Dixido de Carbono, Etano, Propano, Iso-butano y n-butano. Anexo 7: Cromatograma Muestra BTX Anexo 8: Cromatograma Tolueno Anexo 9: Cromatograma Acetona y Agua

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Anexo 10: Clculos

Poder Calorfic o % Peso % % Moles Fracci Superio (obtenido del Mole Moles (aparent n Molar r Cromatogram s = xj e) [Btu/pie a) (real) 3 ] (de tabla) = id Hv . 85,86 5,20 2,21 2,34 4,38 29.89 6 966 280 225 421 94,0489 3,0380 0,8806 0,7082 1,3243 91,7 9 2,97 0,86 0,69 1,29 1,80 0,60 0,9179 0,0297 0,0086 0,0069 0,0129 0,0180 0,0060 1.010,0 0 1769,7 2516,1 3251,9 3262,3 Poder Calorfic o Inferior [Btu/pie 3 ] (de tabla) = id hv Poder Calorfico Superior calculado para cada component e, 3 [Btu/pie ] = id xj * Hv 927,0968 52,4729 21,6241 22,4774 42,1661 Poder Calorfico Inferior calculado para cada component e, 3 [Btu/pie ] = id xj * hv 834,7543 47,9957 19,8949 20,7390 38,9154

Nombre Compuesto

Peso Molecul ar [g/mol]

Densidad Relativa ideal (dj) de cada componente = xj * (Mj/Maire)

Metano (CH4) Etano (C2H6) Propano (C3H8) iso Butano (C4H10) n Butano (C4H10) Nitrgeno (N2) Oxgeno (O2) Dixido de Carbono (CO2)

16 30 44 58 58 28 32

478.33 3 28.971 12.316 13.057 24.416

909,4 1618,7 2314,9 3000,4 3010,8

0,5076 0,0308 0,0131 0,0139 0,0259 0,0174 0,0066

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Nombre Compuesto

Peso Molecul ar [g/mol]

Poder Calorfic o % Peso % % Moles Fracci Superio (obtenido del Mole Moles (aparent n Molar r Cromatogram s = xj e) [Btu/pie a) (real) 3 ] (de tabla) = id Hv .

Poder Calorfic o Inferior [Btu/pie 3 ] (de tabla) = id hv

Poder Calorfico Superior calculado para cada component e, 3 [Btu/pie ] = id xj * Hv Poder Calorfico Superior del gas id Hv = (xj*Hvjid)

Poder Calorfico Inferior calculado para cada component e, 3 [Btu/pie ] = id xj * hv Poder Calorfico Inferior del gas id hv = (xj*hvjid)

Densidad Relativa ideal (dj) de cada componente = xj * (Mj/Maire)

Frmulas de resultados Resultados = 557.09 3

% Moles Moles Totales totale (=100? s ) 31.78 8

Fracci n Molar Total ( =1?)

Densidad Relativa ideal id (d ) de la mezcla de gases = (xj * (Mj/Maire))

100

100

100

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Referencias bibliogrficas
- http://www.chem.agilent.com/Library/chromatograms/c157.pdf - http://es.wikipedia.org/wiki/Metano - http://es.wikipedia.org/wiki/Etano - http://es.wikipedia.org/wiki/Propano - http://es.wikipedia.org/wiki/Metilpropano - http://es.wikipedia.org/wiki/Butano - Norma ASTM D 3588-98