DETERMINAO DA TENACIDADE FRATURA DO AO 2.

25Cr-1Mo FRAGILIZADO POR HIDROGNIO

A. C. Bezerra, E. P. de Deus Av. Nicodemos Alves Santos, 100, Ap. 802, Bl. 2, Santa Maria, Uberlndia- MG, 38408-032 acbezerra@mecanica.ufu.br Laboratrio de Mecnica da Fratura e Fadiga Universidade Federal do Cear RESUMO O ao 2.25Cr 1Mo largamente utilizado em reatores de hidroprocessamento, que operam a alta presso e temperatura e apresentam um ambiente corrosivo a base de hidrognio. Sendo assim, existe a possibilidade deste ao ser fragilizado por hidrognio ocasionando uma reduo da sua ductilidade, da intensidade de tenso limite para propagao de trinca e do tempo de falha do material. O presente estudo consiste na caracterizao do material no estado hidrogenado e na quantificao da fragilizao por hidrognio atravs da determinao da tenacidade fratura do material por meio da integral- J. Para fragilizar o material, foi utilizada a tcnica de carregame nto catdico de hidrognio atravs de uma clula eletroqumica. Os resultados revelaram uma alta suscetibilidade fragilizao por hidrognio quando comparados com os valores de tenacidade fratura deste material ao ar.

Palavras-Chaves: Aos Cr - Mo, fragilizao, hidrognio, fratura.

INTRODUO O ao ferrtico 2.25Cr -1Mo um dos mais utilizados e caracterizados entre os aos cromo(1) molibdnio . A utilizao deste ao em vasos de reao de hidrogenao torna-o bastante visado (2) para estudos devido a uma possvel fragilizao por hidrognio . Estes vasos de presso so submetidos a elevadas temperaturas, alm de conter um ambiente hidrogenado. Durante o servio, um grande nmero de tomos de hidrognio pode penetrar na sua parede. Quando o reator desligado e a temperatura se reduz at aproximadamente a temperatura ambiente, os tomos de (3) hidrognio remanescentes na parede induziriam um dano plstico no ao . Alm disso, estudos mostraram que, nesta situao (reator desligado), as tenses residuais trmicas so bastante (2) significativas, podendo propagar uma trinca de revestimento facilmente . Quando o hidrognio se difunde no ao causando fragilizao, propriedades como resistncia trao, resistncia ao escoamento, dureza e energia de impacto permanecem inalteradas. Os principais efeitos da fragilizao so manifestados com a reduo na ductilidade em ensaios de (4) trao e com a reduo na intensidade de tenso limite de propagao da trinca . Sendo assim, uma avaliao da tenacidade fratura deste material no estado hidrogenado torna-se necessrio, a fim de se quantificar a suscetibilidade deste material fragilizao por hidrognio. Tal estudo foi realizado no presente trabalho. METODOLOGIA EXPERIMENTAL Material Os corpos de prova foram retirados de uma chapa de ao 2.25Cr -1Mo (ASTM A387 Grau 22 (5) Classe 2) com teor ultra baixo de fsforo. A composio qumica do ao encontra-se na Tabela I . O o o material foi normalizado a 920 C por uma hora, resfriado ao ar, e revenido a 650 C por duas horas. Tabela I. Composio qumica do ao estudado. C Mn Si Ni Cr Mo 0,13 0,54 0,125 0,115 2,25 1,02

S 0,003

P 0,006

Sn 0,006

As 0,009

Sb 0,0011

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Carregamento Catdico de Hidrognio Os corpos a serem hidrogenados foram lixados e polidos para o estado espelhado. O carregamento de hidrognio foi realizado atravs de uma clula eletroqumica composta por um eletrodo de platina (nodo) e o corpo de prova a ser hidrogenado (ctodo). A soluo eletroltica utilizada foi 0,5M H2 SO4 com traos de xido de arsnio (As2O3 200mg/l). Foi aplicada uma 2 densidade de corrente de 50mA/cm durante um perodo de trs horas. Imediatamente aps, as amostras foram cobertas com cobre por eletrodeposio. Esta eletrodeposio tem o objetivo de evitar que os tomos de hidrognio escapem. Ensaios Metalogrficos As amostras foram preparadas com papel abrasivo de 100# at 600# e polidas com pasta de diamante com granulometria de 3 e 1m, ficando no estado espelhado. Em seguida, foram atacadas utilizando-se o reagente nital 5%. Foram utilizadas microscopias tica e eletrnica de varredura para visualizao das amostras. Ensaios Mecnicos Os seguintes ensaios mecnicos foram realizados com corpos de prova no estado hidrogenado e no hidrogenado: dureza Brinell, trao e tenacidade fratura JI. No ensaio de dureza Brinell foi utilizada uma carga de 187,5kgf e uma esfera de 2,5mm. O corpo de prova utilizado para o ensaio de tenacidade fratura foi de flexo a trs pontos conforme mostrado na Figura 1. Neste ensaio foi aplicada a tcnica de mltiplas amostras, que requer cinco ou mais corpos de prova preparados identicamente, sendo testados em diferentes (6) deslocamentos de abertura de trinca . Foram confeccionados 20 corpos de prova, sendo 10 para o estado hidrogenado e 10 para o no hidrogenado. O entalhe de cada corpo de prova foi aguado com uma pr-trinca de fadiga utilizando uma mquina servo-hidrulica. Aps o carregamento de flexo, cada corpo de prova foi resfriado em nitrognio lquido e rompido para determinao da variao do comprimento de trinca ap . Cada valor de ap est associado a um valor de J, o qual depende do carregamento aplicado em flexo. Duas curvas J (curva de resistncia ao crescimento de trinca -R estvel - ap x J) foram determinadas: uma para o estado no hidrogenado e outra para o hidrogenado.

(a)

(b)

Figura 1. Dimenses do corpo de prova (a) e seu entalhe (b). RESULTADOS Ensaio Metalogrfico Analisando-se a Figura 2, possvel constatar que a hidrogenao no alterou a microestrutura do material, p ermanecendo uma estrutura ferrtica com carbonetos de cromo dispersos. Nota-se tambm alguns pites de corroso na estrutura hidrogenada. A Figura 3 mostra duas trincas induzidas por hidrognio durante o carregamento catdico. Alguns pites de corroso tamb m podem ser observados nesta figura. Este resultado j um indicativo direto da suscetibilidade deste material fragilizao por hidrognio.

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(a)

(b)

Figura 2. Micrografias (aumento 500x) do ao no estado no hidrogenado (a) e hidrogenado (b).

(a)

(b)

Figura 3. Trincas induzidas por hidrognio: 1000x (a) e 120x (b). Ensaios Mecnicos Os resultados de dureza Brinell esto mostrados na Tabela II. Analisando-se estes resultados, percebe-se que a dureza no afetada pela fragilizao pelo hidrognio, o que confirma o que foi mencionado na introduo deste trabalho. Tabela II. Resultados de dureza Brinell para material nos dois estados. Material Dureza No hidrogenado 220 HBS Hidrogenado 222 HBS Os valores do limite de escoamento, limite de resistncia e alongamento obtidos no ensaio de trao esto listados na Tabela III. Da mesma forma que a dureza, os limites de escoamento e de resistncia permaneceram praticamente inalterados aps a hidrogenao. No entanto, o alongamento sofreu uma alterao considervel (reduo de 42%), reduzindo, assim, a ductilidade do material, conforme citado na introduo do artigo. Tabela III. Resultados do ensaio de trao. Limite de escoamento Limite de Resistncia Material (MPa) (MPa) No hidrogenado 361 503 Hidrogenado 366 483

Alongamento (%) 20,0 11,6

Em se tratando do ensaio de tenacidade fratura, a curva J- R para o material no estado no hidrogenado est ilustrada na Figura 4. Algumas amostras foram descartadas. Nesta figura, notam-se sete pontos referentes a sete corpos de prova. A interseo da curva J- R e uma linha de arredondamento da trinca, a 0,2mm do o valor de J Qc , que um valor de J crtico para estas 2 dimenses de corpo de prova. Sendo assim, J Qc = 372,6kJ/m .

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JQc = 372,6kJ/m2

Figura 4. Curva J- R e linha de embotamento a 0,2mm para material no hidrogenado. A curva J- R para o material no estado hidrogenado est mostrada na Figura 5. Nesta figura notam-se seis pontos, evidenciando que apenas seis corpos de prova foram aproveitados ao final. A 2 interseo da curva J R e a linha de embotamento a 0,2mm d um valor de J IH de 45,6kJ/m . Ao 2 comparar com o valor obtido para J Qc (372,6kJ/m ), comprova-se a alta suscetibilidade fragilizao por hidrognio por parte deste material.

JIH = 45,6kJ/m2

Figura 5. Curva J- R e linha de embotamento a 0,2mm para o material hidrogenado. CONCLUSES A microestrutura do material mostrou-se inalterada aps o carregamento catdico de hidrognio, permanecendo predominantemente ferrtica. Entretanto, as micrografias revelaram algumas tr incas induzidas pelo hidrognio, o que sugere que o ao apresenta suscetibilidade fragilizao por hidrognio. Conforme esperado, a hidrogenao no alterou a dureza, o limite de resistncia e o limite de escoamento. Alm disso, uma reduo na ductilidade pde ser observada no ensaio de trao do material hidrogenado. O alongamento, que era de 20% para a amostra no hidrogenada, passou para 11,6% aps a hidrogenao. Isto pode ser explicado pelo fato de que o hidrognio se difunde na malha cristalina e ende a se dirigir para os defeitos da estrutura do material. Desta forma, estes t defeitos tornam-se mais difceis de serem superados pelas discordncias, bloqueando de forma mais

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eficaz o movimento e, por conseqncia, reduzindo a deformao plstica do material e a sua ductilidade. Com os ensaios de tenacidade fratura realizados, pde-se perceber, de forma quantitativa, o grau de suscetibilidade fragilizao por hidrognio do ao 2.25Cr -1Mo. O valor da tenacidade 2 2 fratura passou de 372,6kJ/m para 45,6kJ/m , que corresponde a uma reduo de quase 88%. Sendo assim, com o material fragilizado por hidrognio, o limite de plasticidade na ponta da trinca diminui, aumentando a possibilidade de propagao, bem como a possibilidade de colapso da estrutura do reator em estudo. REFERNCIAS 1. N. PARVATHAVARTHINI, S. SAROJA, R.K. DAYAL, H.S. KHATAK, Studies on Hydrogen Permeability of 2.25% Cr -1% Mo Ferritic Steel: Correlation with Microstructure. Journal of Nuclear Materials, 288, pp. 187-196, 2001 A. C. Bezerra, Efeito do Hidrognio na Propagao de Trincas no Ao 2.25%Cr -1%Mo utilizado em Reatores de Hidroprocessamento, dissertao de mestrado, UFC, agosto, 2002 G.W. HAN, Y.J. SONG, Hydrogen Induced Plastic Damage in Pressure Vessel Steel of 2.25Cr 1Mo. Scripta Metallurgica et Materialia, Vol. 32, No. 7, pp. 1107-1112, 1995 R. VISWANATHAN, Damage Mechanisms and Life Assessment of High- Temperature Components. ASM International. Metals Park, OH 44073, 1989 J.C.F JORGE, L.F.G. de Souza, L.A.B.F. Paulo, J.C.G. Teixeira, A.M. Pope, I.S. Bott, O.R.S. Filho, Fragilizao ao Revenido de Juntas Soldadas de Ao 2.25%Cr -1.0%Mo com Baixos Teores de Impurezas. XXVII Congresso Nacional de Soldagem, ABS, 2001 ASTM E 1737 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for J-Integral Characterization of Fracture Toughness. Philadelphia, 1996

2. 3. 4. 5.

6.

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FRACTURE TOUGHNESS DETERMINATION OF 2.25Cr-1Mo HYDROGEN EMBRITTLED STELL

A. C. Bezerra, E. P. de Deus Av. Nicodemos Alves Santos, 100, Ap. 802, Bl. 2, Santa Maria, Uberlndia- MG, 38408-032 acbezerra@mecanica.ufu.br Laboratrio de Mecnica da Fratura e Fadiga Universidade Federal do Cear

The 2.25Cr 1Mo steel has a wide utilization in petroleum reactors, which operate on high pressure and temperature and present under hydrogen based corrosive environment. In such a case, there is the possibility of hydrogen embrittlement of this steel causing a decreasing in ductility, threshold stress intensity factor for crack propagation and time to failure. The present study consists of material characterization on embrittled state and quantification of the hydrogen embrittlement through fracture toughness determination of the material by J -integral. The cathodic charging technique was used to embrittle the material. The results reveal high hydrogen embrittlement susceptibility when compared to the fracture toughness values of this material on air.

Keywords: Cr - Mo steel, hydrogen, embrittlement, fracture.

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