EL TEMA DE LA SEMANA II JUNIO 16 / 2003

Determinacin de pH, Mtodo electromtrico

Generalidade Material y s reactivos Principios Estandarizacin Aparatos 1.- Generalidades En 1909, el qumico dans Sorensen defini el potencial hidrgeno ( pH ) como el logartmo negativo de la concentracin molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los iones hidrgeno. Esto es: Procedimiento Clculos Pregunta 1 Precisin Pregunta 2 Bibliograf Pregunta a 3.

pH = - log [H

Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentracin de [H+] = 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10-8] = 8 La relacin entre pH y concentracin de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se incluyen valores tpicos de algunas sustancias conocidas:

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para determinar pH, debern ser tomadas en recipientes de polipropileno y asegurndose que estn bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo ms pronto posible y evitar la exposicin al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.

1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de prueba se utiliza para la determinacin rutinaria del pH en agua, a condiciones controladas de laboratorio .

2.- Principios La determinacin del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su alcalinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad ( vea el mtodo de determinacin de alcalinidad ). Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino. La mayora de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente bsico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy cido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminacin industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua. Este mtodo determina el pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del in H+ , este potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de medicin.
La cadena electroqumica de este sistema de medicin es : Hg / Hg

En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:

2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl

2.1.- Interferencias

El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medicin se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgnico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10 , se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo. La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionizacin de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botn de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideracin, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para ms exactitud, se recomienda que la muestra est a 25 C, que es la temperatura de referencia para la medicin del pH.

3.- Aparatos

Medidor de pH de laboratorio: La tabla siguiente, muestra las caractersticas tpicas ms importantes de cuatro tipos de aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos asociados ( vidrio y referencia ) , pueden ser usados, la eleccin ser de acuerdo a la precisin deseada en la medicin,

TIPO I Escala normal Escala expandida Divisin de la escala Exactitud Repetibilidad Correccin por Temp Manual o Automtica Intervalo en C Divisin menor C Correccin - pendiente 0 a 14 . 0.1 +/- 0.05 +/- 0.02 . si 0 a 100 2 .

TIPO II 0 a 14 0.01 +/- 0.01 +/- 0.005 . si 0 a 100 2 si

TIPO III 0 a 14 0.01 +/- 0.007 +/- 0.002 . si 0 a 100 2 si

TIPO IV 0 a 14.000 0.001 +/- 0.002 +/- 0.002 si 0 a 100 2 si

2 unidades de pH 1.4 unidades de pH .

Fabricantes 4.- Material Material comn de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar: Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plstico. 4.1.- Reactivos Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C Disolver 10.12 g de biftalato de potasio ( KHC4H4O6 ) en agua destilada y diluya a un litro. Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C Disolver 3.39 g de Fosfato monopotsico ( KH2PO4 ) y 3.53 g de Fosfato disdico anhidro ( Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro. Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C Disolver 3.80 g de Tetraborato de sodio decahidratado

( Na3B4O7.10H2O ) en agua destilada y diluya a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recin hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminacin del CO2 disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 C durante 2 horas antes de pesarlas. El tetraborato de sodio decahidratado ( Borax ) no debe ser secado a la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.

5.- Estandarizacin
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente 2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y 3. 4. 5. 6.

ajuste el medidor con el botn de Temperatura Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el botn de calibrar Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el botn de Pendiente ( Slope ) Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.

6.- ProcedimientoUna vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la medicin de la muestra:
1. Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el

botn de Temperatura 2. Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente 3. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada 4. Almacenar los electrodos en solucin amortiguadora de pH 7 o menor. 7.- Clculos:

Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor de pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al determinarle el pH. 8.- Precisin: La precisin que se puede obtener con una cuidadosa calibracin del aparato y electrodos, ser de +/- 0.05 unidades de pH 9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de pH en el agua. Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de pH en agua. Mdodo 4500-H+ B 1995 Generalidade Material y s reactivos Principios Aparatos Estandarizacin Procedimiento Pregunta 1 Pregunta Precisin 2 Bibliograf Pregunta a 3 Clculos

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