Guia de Laboratorio

ANLISE QUMICA Teoria reviso 01
acostumando a estudo
Anlise Qumica - Teoria

Qumica Analtica Qualitativa
Colgio: Ateneu Santista
Curso: Tcnico em Qumica
Contedo: 1. Introduo 2. Segurana em Laboratrios 3. Equipamentos, materiais e vidrarias 4. Tcnicas bsicas utilizadas em Anlise Qumica 5. Propriedades fsico-qumicas 6. Anlise Qualitativa de ctions e anions
Professora Anlia Christina Pereira Caires
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1. Introduo a Qumica Analtica O estudo da Qumica pode ser didaticamente dividido em vrios captulos, como Geral, Inorgnica, Orgnica e Analtica. Da mesma forma podemos dividir a Qumica Analtica em outros dois captulos que se denominam Qumica Analtica Qualitativa e Qumica Analtica Quantitativa. a Qumica Analtica Qualitativa nosso objetivo neste trabalho, onde iremos apresentar conceitos e tcnicas teis aos estudantes de qumica. A Qumica Analtica Qualitativa tem como objetivo principal identificar os elementos constituintes de uma substncia pura ou de uma mistura de vrias substncias E este guia prtico tem como objetivo apresentar conceitos e mtodos pelos quais pode-se identificar os elementos componentes de uma substncia pura ou em uma mistura de substncias. O que a cincia chamada Qumica? O homem sempre lidou com a qumica e no princpio existia o interesse por parte de algumas pessoas em entender o que acontecia com as substncias. Eram chamados de alquimistas e realizam experimentos qumicos sem um embasamento cientfico. Com o desenvolvimento dos conhecimentos estabeleceram-se os fundamentos da qumica. Como uma cincia experimental todos os conceitos qumicos j desenvolvidos e os que forem desenvolvidos devem ter um critrio cientfico, sempre tendo como ponto inicial uma experincia e depois a generalizao do fato em forma terica, normalmente chamada lei. Na figura 1 temos um diagrama deste processo pode ser visto a seguir Figura 1 Diagrama para elaborao de uma lei EXPERINCIA
OBSERVAO
TEORIA
TEORIA APRIMORADA
TEORIA SEMPRE TESTADA
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2. Segurana em laboratrio Qumico 2.1. Regras bsicas de Segurana Um laboratrio de Qumica normalmente um local que desperta a curiosidade e as pessoas, mas tambm contem uma grande variedade de reagentes, vidrarias e equipamentos eltricos que se mal utilizados podem se tornar causa de acidentes. Aqueles utilizam do laboratrio devem estar sempre atentos para evitar qualquer tipo de problema. Para isto foram criadas algumas regras bsica de segurana que se aplicam a qualquer laboratrio, a saber: a) Nunca trabalhe sozinho em um laboratrio, se acontecer alguma coisa no ter o auxilio de ninguem. b) Dentro do laboratrio deve-se ter atitudes responsveis e prudentes. No misture material de laboratrio com seus pertences pessoais. c) No permitido dentro do laboratrio o uso de bermudas, sandlias e chinelos. Utilizar sempre o avental, calado fechado e culos de segurana. Conforme o servio a ser executado outros equipamentos de segurana prprios devem ser utilizados. d) No use lentes de contato no laboratrio, pois podem ser danificadas por vapores de produtos qumicos, causando leses oculares graves. Cabelos longos devem ser amarrados. e) proibido fumar ou comer no laboratrio. Nunca coloque nenhum alimento nas bancadas, armrios, geladeiras e estufas dos laboratrios. Nunca utilize vidraria de laboratrio como utenslio domstico. f) Procure sempre ter informaes sobre a experincia, as propriedades fsicas e a toxicidade dos reagentes a serem utilizados. Antes de utilizar qualquer reagente, leia seu rtulo, verificando os riscos existentes. g) Nunca deixar frascos de reagentes abertos e evitar contamin-los. h) Afaste qualquer produto ou material, antes de utilizar uma chama. i) Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele e olhos. Caso ocorra lava-los imediatamente com gua em abundncia, exceto quando o produto qumico for o cido sulfrico, neste caso a utilizao de gua ir provocar queimadura. Com cido sulfrico necessrio a sua neutralizao com uma soluo de carbonato. j) Existindo a formao de gases ou vapores, utilizar a capela k) Evitar improvisaes, na duvida procurar pessoas mais experientse l) Ao termino do trabalho, arrumar a bancada e lavar o material utilizado, fechar todas as gavetas e portas, mantenha as bancadas limpas e organizadas m) Qualquer fato estranho ou incidente, comunicar ao responsvel pelo laboratrio. n) Certifique-se da localizao e funcionamento dos equipamentos de segurana coletivos: extintores de incndio, lava-olhos e chuveiros de emergncia e da sada de emergncia. o) No pipete nenhum tipo de produto com a boca, use sempre a pera nesta atividade. p) No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos qumicos. Lave cuidadosamente as mos com bastante gua e sabo, antes de sair do laboratrio. q) No se exponha a radiao UV, IV ou de luminosidade muito intensa sem a proteo adequada (culos com lentes filtrantes). r) Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloclo para lavagem. s) Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparados e amostras coletadas. t) Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um determinado experimento, logo aps o seu trmino. u) Jogue papis usados e materiais inservveis na lata de lixo somente quando no representar risco para as pessoas ou meio ambiente. v) Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos qumicos. Proteja-se, se necessrio, para fazer esta limpeza e utilize os materiais e procedimentos adequados.
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2.2. Riscos Chamamos de risco todo perigo ou possibilidade de perigo, onde existe a probabilidade de termos uma perda ou de causar um dano. O risco avaliado com base na probabilidade de exposio e conseqncia detectada pela exposio. A identificao do risco uma das atividades primordiais a ser feita antes de iniciar uma atividade. A partir desta identificao que podemos avaliar a extenso do mesmo, e estudar a melhor maneira de prevenir e controlar o mesmo. Os riscos so identificados pela natureza do agente causador (qumico, fsico, biolgico, etc.), sua caracterstica fsica (gs, lquido, vapor,etc.), pela forma com que pode entrar em contato com a pessoa(inalao, pele, ingesto, etc.) e pelo efeito que a exposio do mesmo pode causar ( leses fsicas, envenenamento, asfixia, cncer, irritao, etc.) a) Riscos Qumicos so os oriundos de do contato com produtos qumicos irritantes, venenosos, cancergenos, txicos, etc. b) Riscos Fsicos - so os riscos onde a natureza do agente uma propriedade fsica: rudo, radiao, temperatura, vibrao, frio, umidade, etc. c) Riscos Biolgicos so os riscos onde o agente causador um microorganismo: vrus, bactria, parasita, fungos, etc. d) Riscos Ergomtricos so os decorrentes de posicionamentos incorretos durante a execuo de atividades. e) Riscos de Acidentes so os decorrentes de condies inseguras ou de um ato inseguro praticado durante a execuo das atividades
2.2.1. Mapa de risco Mapa de risco uma representao grfica que serve para representar todos os riscos existentes em um local de trabalho. Ele elaborado com base na planta do local e leva em conta tambm a magnitude do risco existente, ou seja, se a probabilidade do risco alta, mdia ou baixa. So levados em considerao na elaborao do mapa de risco todos os fatores capazes de acarretar prejuzos sade dos trabalhadores: acidentes e doenas de trabalho. No mapa de risco alem da descrio do risco tem-se tambm noo da magnitude do mesmo, pois dependendo do tamanho com que ele representado graficamente, tem-se noo se o mesmo grande mdio ou pequeno. Alem da identificao dos riscos existentes no local analisado propicia o fornecimento de medidas preventivas de controle. Na tabela 1 so descritos os principais riscos existentes num laboratrio. Figura 2 Mapa de risco de um laboratrio Fonte - http://protecaoradiologica.unifesp.br/download/GerRrisLab.pdf)
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Tabela 1 Tipos de riscos

RISCO Qumico (vermelho) Fsico (verde) Biolgico (marrom) Ergonmico (amarelo) Acidentes (azul)
MicroorganisFumos metlicos Rudo e ou som mos e vapores muito alto (Vrus, bactrias, protozorios)
M postura do Equipamentos inacorpo em relao dequados, defeituoao posto sos ou inexistentes de trabalho
Mquinas e equiGases asfixian- Oscilaes e vi- Lixo hospitalar, Trabalho estafante pamento tes H, He, N e braes mecni- domstico e de e ou excessivo sem Proteo e ou CO2 cas animais manuteno Risco de queda de Pinturas e Ar rarefeito e ou Esgoto, sujeira, Falta de Orientanvel, leses por nvoas em geral vcuo dejetos o e treinamento impacto de objetos Solventes Presses eleva- Objetos (em especial os das minados volteis) Jornada dupla e Mau planejamento conta- ou do lay-out e ou do trabalho sem pauespao fsico sas
Agentes causadores
cidos, bases, Frio e ou calor e Contgio pelo ar Movimentos repe- Cargas e transporsais, alcois, radiao e ou insetos titivos tes em geral teres, etc. Picadas de animais (ces, inReaes qumisetos, repteis, cas roedores, aracndeos, etc.) AerodispersiIngesto de prodes no ambiente dutos durante (poeiras vegepipetagem tais e minerais) Lixo em geral, fezes e urina de Equipamentos inaanimais, conta- dequados e minao do solo no ergonmicos e gua Alergias, intoxicaes e queimaduras causadas por vegetais Fatores psicolgicos (no gosta do trabalho, presso do chefe, etc.) Risco de fogo, detonao de explosivos, quedas de objetos Risco de choque eltrico (corrente contnua e alternada)
2.2.2. Incompatibilidade de reagentes qumicos Outra coisa que deve ser levada em considerao num laboratrio qumico a armazenagem dos reagentes utilizados. O conhecimento de cada produto qumico e de suas caractersticas devem ser considerados na hora de armazen-los. Por regra no permitido armazenagem de produtos qumicos incompatveis, de modo que esta incompatibilidade deve ser levada em conta na estocagem dos reagente.Chamamos de incompatibilidade entre produtos qumicos, a condio na qual determinados produtos se tornam perigosos quando manipulados ou armazenados prximos a outros, com os quais possam reagir, criando condio de risco de um acidente. Os agentes oxidantes so os mais perigosos, pois durante uma reao qumica fornecem oxignio, um dos elementos necessrios a formao do fogo. Em determinadas circunstncias o suprimento de oxignio pode ser muito elevado, provocando um forte desprendimento de calor, e por conseqncia uma exploso. Se forem guardados prximos a produtos combustveis, e por uma razo qualquer, os dois entrarem em contato, existe uma probabilidade muito elevada de que ocorra um incndio ou at uma exploso. Na tabela 2 esto relacionados os reagentes qumicos com suas respectivas incompatibilidades.
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Tabela 2 Incompatibilidade de alguns reagentes qumicos

Reagente cido Actico Acetileno cido Sulfrico cido Ntrico cido Perclrico Alquil Alumnio Amnia Anidra Anilina Bromo e Cloro Carvo ativo Cianetos Cobre metlico Cloratos e Percloratos Fsforo Hidrocarbonetos Iodo Lquidos inflamveis Mercrio Metais Alcalinos (Sdio, Potssio, Ltio) Nitrato de Amnio xido de Cromo VI Prata metlica Perxido de Hidrognio (gua oxigenada) Perxido de Sdio Permanganato de potssio Incompatvel com cido Crmico, cido Perclrico, perxidos, permanganatos, cido Ntrico, Etileno Glicol. Cloro, Bromo, Flor, Cobre, Prata e Mercrio. Cloratos, percloratos, Permanganato de Potssio e os sais correspondentes de Ltio, Sdio, etc. cido Ciandrico, anilinas, xidos de cromo VI, Sulfeto de Hidrognio, lquidos e gases inflamveis, cido Actico, cido Crmico. Anidrido Actico, alcois, Bismuto e suas ligas, papel e madeira. gua. Mercrio, Cloro, Hipoclorito de Clcio, Iodo, Bromo, cido Fluordrico cido ntrico, Perxido de Hidrognio. Benzeno, Hidrxido de Amnio, Benzina de petrleo, Hidrognio, Acetileno, Etano, Propano, butadienos, ps metlicos. Dicromatos, Permanganatos, cido Ntrico, cido Sulfrico, Hipoclorito de Clcio. cidos. Acetileno, Perxido de Hidrognio Sais de amnio, cidos, metais em p, matrias orgnicas particuladas, combustveis Enxofre, compostos oxigenados, cloratos, percloratos, nitratos, permanganatos. cido crmico, Flor, Cloro, Bromo, perxidos. Acetileno, cido Fulmnico, Amnia. cido Ntrico, Nitrato de Amnio, xido de Cromo VI, perxidos, Flor, Cloro, Bromo, Hidrognio. Acetileno, cido Fulmnico, Amnia. gua, halogenetos de alcanos, halogneos, Tetracloreto de Carbono, Anidrido Carbnico. cidos, ps metlicos, lquidos inflamveis, cloretos, Enxofre, compostos orgnicos em p. cido Actico, Anilina, Cobre, Cromo, Ferro, lquidos inflamveis, sais metlicos, compostos orgnicos em p, Nitrometano, metais em p. Acetileno, cido Tartrico, cido Oxlico, compostos de amnio Alcoois, Anilina, Cobre, Cromo, Ferro, lquidos inflamveis, sais metlicos, compostos orgnicos em p,Nitrometano, metais em p cido actico, Anidrido actico, Benzaldeido, Etanol, Metanol, Etilenoglicol, Acetatos de Metila e de Etila, Furfural. Glicerina, Etilenoglico, cido Sulfrico, Benzaldeido.
Os produtos qumicos devem ser estocados em uma rea especfica, previamente designada para isto, sendo aconselhvel a obedincia de alguns pontos de organizao: a) Listagem deve-se efetuar uma lista com todos os produtos qumicos em estoque. recomendvel manter-se um controle sobre este estoque, mantendo-se um estoque mnimo necessrio para suprir as necessidades do laboratrio. b) Riscos reativos produtos qumicos que reagem entre si, no podem ser estocados em lugar fechado e prximo, e sempre observando a incompatibilidade entre eles. c) Rtulos todos os frascos de produtos qumicos devem estar rotulados, sendo que no mesmo deve ter informaes de seus riscos e prazo de validade. d) Quantidade - recipientes contendo grandes quantidades de um produto qumico, devem ser guardados ao nvel do solo, para evitar que o mesmo venha a sofre queda de certa altura, ocasionando acidentes. e) Vazamentos utilizar sempre bandejas ou recipiente apropriado para conter possveis vazamentos dos produtos qumicos f) Prateleiras devem ser firmes
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O local de armazenamento deve ser mantido sempre limpo, arejado e organizado a fim de evitar risco de acidentes. Deve-se ter um cuidado especial com determinados reagentes qumicos que necessitam ser guardados sob refrigerao Reagentes que absorvam umidade devem ser mantidos em dessecador, para evitar a sua degradao, que devem conter em seu interior silicagel em perfeitas condio de utilizao, o que pode ser observado pela sua colorao azul. Com o passar do tempo a silicagel absorve gua e sua cor vai mudando para um tom rosado. Quando isto for observado, deve-se trocar a mesma por uma nova, e recuper-la atravs da secagem da gua absorvida em estufa.
2.3. Preveno de Acidentes 2.3.1. Manuseio de vidraria As vidrarias de laboratrio so em geral composta de vidro borosilicato, que uma mistura sinttica de xidos semelhantes ao vidro comum, com a adio de 12% de xido de Boro (B2O3). Esta composio faz com este vidro, tenha uma boa resistncia qumica, mecnica e trmica, e que o mesmo tolere variaes bruscas de temperatura. Em quase todas as atividades desenvolvidas dentro de um laboratrio qumico, envolve sempre a utilizao de uma vidraria, de forma que comum termos acidentes no manuseio da mesma. Para prevenir acidentes temos que tomar os seguintes cuidados: a) Nunca utilizar material de vidro que esteja trincado, ou que apresentar alguma irregularidade. Antes de iniciar o trabalho, deve-se inspecionar visualmente a vidraria, caso haja alguma trinca, a mesma deve ser descartada. b) Deve-se usar luvas de pelica ou de malha metlica e culos de segurana sempre que: Atravessar ou remover tubos de vidro ou termmetros em rolhas de cortia ou borracha; Remover tampas de vidro emperradas ou cacos de vidro; Montagem de equipamentos c) Deve-se sempre usar luvas de Grafatex ou de Kevlar ou pinas quando for manusear vidrarias que estejam quentes. d) Deve-se colocar os frascos quentes sempre sobre uma placa refratria, nunca deixar diretamente na bancada de marmore, pois como a mesma mais fria pode-se ter um choque trmico, o que poder provocar a quebra do vidro. e) Nunca aquea lquidos em recipiente de vidro diretamente na chama do bico de Bunsen. Utilize sempre neste caso a tela de amianto. f) Deve-se utilizar luvas e protetor facial quando agitar solventes volteis em frascos fechados. Neste caso deve-se agitar e periodicamente parar e destampar para que a presso interna do frascos e iguale a presso externa.
2.3.2. Montagens de aparelhagens de vidro No laboratrio haver algumas situaes onde se faz necessrio a montagem de aparelhagem de vidro e introduo de rolhas em tubos de vidro. Para estas atividades algumas recomendaes devero ser obedecidas: a) Nas operaes de montagem nunca devemos submeter o vidro a foras excessivas, pois este no possui flexibilidade e pode vir a quebrar. b) Na montagem de aparelhos de vidro na introduo de rolhas em tubos de vidro, devese utilizar culos de proteo, luvas, e envolver o tubo em um tecido para obter maior proteo. c) Cantos vivos de tubos de vidro devem ser eliminados, polindo-o na chama de um bico de Bunsem.
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d) Antes de introduzir o tubo na rolha, lubrifique com gua ou um pouco de leo vegetal. e) Para evitar tenses na montagem de vidrarias necessrio manter-se o alinhamento dos tubos de conexo entre os diversos frascos, utilizando garras revestidas de PVC. f) No deve-se submeter a vidraria a apertos excessivos pois a mesma poder sofrer quebras quando aquecidas.
2.3.3. Aquecimento de lquidos Durante os trabalhos efetuados num laboratrio existem vrias situaes onde se faz necessrio o aquecimento de lquidos, recomendvel que a utilizao dos seguintes procedimentos; a) Efetuar aquecer lquidos em chapas de aquecimento eltrico ou em banho Maria. O aquecimento em banho Maria uma operao tranqila, pois o mesmo feito de uma forma branda, sendo utilizado preferencialmente com lquidos inflamveis com ponto de ebulio inferior a 100C. As chapas eltricas requerem um cuidado maior para que a temperatura recomendada no seja ultrapassada, e o recipiente de vidro a ser utilizado no aquecimento, deve ter uma superfcie menor do que a chapa de aquecimento b) Onde a presena da gua tem que ser evitada, utiliza-se banho seco de areia ou chapas ou mantas eltricas. c) Quando houver a necessidade de aquecer tubos de vidro em bico de Bunsen, deve-se fazer o mesmo de forma branda e com a boca do tubo colocada em direo oposta ao operador. A chama dever manter contato somente onde tem lquido para evitar superaquecimento e quebra do tubo devido a choque trmico. d) As operaes de evaporao devem ser feitas em capelas e com acompanhamento constante para que ao final do aquecimento o recipiente seja removido da chapa eltrica, pois poder haver precipitao dos slidos dissolvidos e se perder a anlise, ou se houver a total secagem do lquido, pode-se trincar o recipiente de vidro. 2.3.4. Manuseio de reagentes qumicos Antes de utilizar um reagente qumico necessrio conhecer os riscos que este reagente tem. Assim recomendvel sempre antes de manuse-los ler as informaes de segurana do mesmo. Isto pode ser feito atravs da sua respectiva FISPQ (Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico), da informaes contindas no prprio rtulo do reagente.Conhecendo as informaes planejar as operaes quanto ao local apropriado para manipulao do mesmo e uso de EPIs. Como recomendaes bsicas temos: a) S manipule produtos corrosivos usando uvas de PVC. b) No jogue produtos qumicos concentrados diretamenta na pia. c) No manipule lquidos inflamveis prximos de fonte de aquecimento. d) Guarde frascos contendo lquidos inflamveis e/ou volteis em geladeira. e) Ao fazer uma diluio de um cido, acidione vagorosamente sempre o produto na gua e nunca o contrrio. f) No utilize esptula de metal para manipulao de perxido. g) No retorne ao frasco original qualquer quantidade de perxido, ou compostos formadores de perxidos no utilizveis. h) No resfrie solues com perxido abaixo da temperatura de congelamento i) Quando houver necessidade de montagem de equipamentos, onde haja o desprendimento de gases, teste todas as valvulas e coneces para ver se no existe vazamentos. j) S manipule produtos txicos dentro de uma capela
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k) Havendo qualquer sintoma de intoxicao, interrompa imediatamente o trabalho e informe ao responsvel pelo laboratrio. l) Gelo seco e nitrognio lquido devem se manipulados com cuidado, e deve-se usar luvas na sua manipulao. m) Adicione o gelo seco vagarosamente no lquido refrigerante, para evitar projees. n) No derrame nitrognio lquido sobre mangueiras de borracha, pois as mesmas facaro quebradias e podero provocar acidentes. o) Usar a capela sempre que houve necessidade de aquecer lquidos inflamveis. A capela s oferecer mxima proteo se for utilizada de forma adequada portanto: Nunca inicie um trabalho sem que o sistema de exausto esteja ligado e o piso e janelas estejam limpos. Deixe na capela s o material necessrio para o desenvolvimento da anlise a ser realizada, ela no deve ser um local de estocagem de produtos qumicos. Durante os trabalhos mantenha a janela com a abertura mnima possvel, para possibilitar o funcionamento adequado do sistema de exausto. Periodicamente verifique se o sistema de exausto est funcionando conforme o recomendado Todo laboratrio que trabalhe com reagentes e solventes, tem um perigo em potencial sade. Deste modo a primeira atividade a ser desenvolvida conhecer as propriedades dos produtos qumicos a serem utilizados. Isto pode ser feito, atravs das informaes contidas na prpria embalagem do reagente, no catlogo de fornecedores dos mesmos,na literatura e pela Ficha de Informao de Segurana de Produto Qumico (FISPQ), que deve sempre estr disponvel no laboratrio. O diamante de Hommel uma outra simbologia bastante aplicada em vrios pases, no entanto sem obrigatoriedade. Diferentemente das placas de identificao, o diamante de HOMMEL no informa qual a substncia qumica, mas indica todos os riscos envolvendo o produto qumico em questo. Os riscos representados no diamante de Hommel so os seguintes: Figura 3 - Diamante de Hommel
Vermelho Inflamabilidade:
4 - Gases inflamveis, lquidos muito volteis, materiais pirotcnicos 3 - Produtos que entram em ignio a temperatura ambiente 2 - Produtos que entram em ignio quando aquecidos moderadamente 1 - Produtos que precisam ser aquecidos para entrar em ignio 0 - Produtos que no queimam
Amarelo - Reatividade:
4 - Pode explodir 3 - Pode explodir com choque mecnico ou calor 2 - Reao qumica violenta 1 - Instvel se aquecido 0 Estvel
Azul - Perigo para Sade:

4 - Produto Letal 3 - Produto severamente perigoso 2 - Produto moderadamente perigoso 1 - Produto levemente perigoso 0 - Produto no perigoso ou de risco mnimo
Branco - riscos especficos:

OXY Oxidante Forte ACID cido Forte ALK - Alcalino (Base) Forte COR - Corrosivo W - No misture com gua Pgina 9 de 55
Exemplo 1: Diamante de Hommel da Acetonitrila Conclui-se que um produto: a) Inflamabilidade (3) - que entra em ignio a temperatura ambiente ( seu ponto de fulgor abaixo 38C), um b) Risco a sade (2) - moderadamente perigoso a sade, c) Reatividade (0) estvel, d) Riscos especficos - no tem.
2.3.5. Operaes com equipamentos eltricos Os equipamentos eltricos devem estar com aterramento e sempre que possvel, a rede eltrica deve estar estabilizada. a) S opere equipamentos eltricos quando fios, tomadas e plugues estiverem em perfeitas condies, e o fio terra estiver ligado. b) Antes de ligar o equipamento verificar se a voltagem do mesmo corresponde voltagem da tomada a ser utilizada. c) No instale nem opere equipamentos eltricos sobre superfcies midas. d) Verifique periodicamente a temperatura do conjunto plugue - tomada. Caso esteja fora do normal desligue o equipamento e comunique ao responsvel do laboratrio. e) Remova frascos de produtos inflamveis da proximidade onde for utilizar equipamentos eltricos.
2.3.6. Operaes com muflas e chapas de aquecimento a) No deixe chapa ou mufla aquecidas sem o aviso de que as mesmas esto quente. b) No ligue chapas ou mantas de aquecimento que apresentarem resduos sobre suas superfcies. Remova-os cuidadosamente e deixe secar antes de utilizar as mesmas. c) No abra a porta da mufla de modo brusco se a mesma estiver aquecida. d) Para introduzir ou remover cadinhos em uma mufla necessrio o uso de pinas metlicas de cabo longo, protetor facial, luvas de material resistente a altas temperaturas, aventais e se necessrio protetores de brao. e) Nunca coloque na mufla quantidade excessiva de material, pois h possibilidade dos cadinhos baterem uns nos outros e o contedo do mesmo vir a cair dentro da mufla. f) No evapore lquidos nem queime leos em mufla. g) Para calcinao utilize somente cadinhos e capsulas de porcelana resistentes a altas temperaturas.
2.3.7. Operaes com gases sob presso O uso de gases pressurizados muito comum nos laboratrios. Estes gases so armazenados em cilindros, que so especialmente fabricados para este esta funo. H vrios tipos de cilindros, dependendo do gs contido no mesmo. Existem algumas regras que devemos obedecer para o manuseio correto de cilindros contendo gases pressurizados: a) Ao manusear o cilindro deve-se verificar a sua cor para identificar a natureza do gs contido nele b) Nunca fume nas proximidades das instalaes, nem provoque fascas ou fogo perto dos cilindros de gases.
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c) Sempre utilizar luvas protetoras, calados de segurana com biqueiras de ao e culos de segurana, eles foram projetados por especialistas para proteger sua sade. d) Nunca manuseie os cilindros com as mos sujas de graxa ou leo, nem exponha os cilindros a altas temperaturas. e) Mantenha o capacete protetor da vlvula atarraxado quando no estiver em operao, nem movimente um cilindro sem seu capacete. Utilize carrinhos com correntes que permitam prender os cilindros durante o transporte f) Nunca utilizar toda a carga do cilindro deixar sempre um pouco de gs, para que no haja a contaminao interna do cilindro. g) Ao trmino da utilizao de seu cilindro de gs, feche as vlvulas do mesmo e descarregue por completo a sobra que possivelmente esteja nas mangueiras. h) Observar sempre o teste hidrosttico dos cilindros (validade do cilindro, dia/ms/ano) que, devero seguir e obedecer as normas vigentes de acordo com o gs e o tipo de cilindro em questo. i) No iar ou transportar pelo capacete em nenhuma hiptese os cilindros de gases, sempre usar um carrinho adequado para o transporte do mesmo. j) No descaracterizar os padres de pintura dos cilindros que seguem as normas brasileiras de identificao de gases industriais ABNT (Associao Brasileira de Normas Tcnicas). k) Ter sempre em mos a FISPQ (Ficha Individual de Segurana do Produto Qumico) dos gases sendo utilizados. l) Em caso de dvidas, no exite em contactar seu fornecedor de Gs, ele tem total condies de sanar todas suas dvidas. Os cilindros de gases devem ser armazenados em local apropriado, uma estao de gases, conforme indicado na figura 4. Figura 4 - Estao de gases 1. Cobertura 2. Separao do ambiente externo 3. Parede Corta-Fogo 4. Extintor de incndio 5. Correntes de Fixao 6. Identificao dos gases e seus riscos 7. Iluminao prova de exploso, para gases combustveis
3. Equipamentos, materiais e vidrarias de laboratrio Em funo das necessidades de anlises, os qumicos desenvolveram uma grande quantidade de equipamentos e apetrechos que so utilizados no dia a dia de um laboratrio quimico. Portanto h necessidade de conhec-los e saber em quais trabalhos sero utilizados. No laboratrio de Qumica, a maioria do material utilizado feito de vidro. O vidro um slido amorfo de composio varivel base de slica, relativamente barato, fcil de moldar e com elevada resistncia qumica (exceto fluoretos, cido fluordrico e solues concentradas de soda). A vidraria de laboratrio subdividi-se em dois tipos: o calibrado( utilizado para medies precisas de volume, portanto em anlises quantitativas) e o no calibrado, utilizado em sineses, separaes e identificaes qualitativas.
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3.1. Finalidade, manuseio e uso Na tabela 3 apresentamos os diversos equipamentos, materiais e vidraria utilizados comumente num laboratrio qumico. Tabela 3 Equipamentos, materiais e vidrarias
Nome Tipo Figura Finalidade Utilizado no preparo de solues e em reaes qumicas quando se faz necessrio uma agitao constante (com o auxlio de barra magntica peixinho) e/ou aquecimento.
Agitador magntico com aquecimento
Equipamento
Agitador mecnico
Equipamento
Utilizado quando se necessita constante agitao no preparo de uma soluo ou em uma determinada reao qumica.
Balana analtica
Equipamento
Aparelho utilizado para efetuar pesagens de reagentes e substncias com preciso de 4 a 5 casas aps a vrgula. Aparelho utilizado para efetuar pesagens de reagentes e substncias com preciso de 3 ou menos casas aps a vrgula. Atravs de um controle digital, consegue-se manter constante a temperatura do meio necessria para determinadas reaes.
Balana semi analtica
Equipamento
Banho termostatizado
Equipamento
Bomba a vcuo
Equipamento
Utilizada em algumas reaes quando se deseja providenciar uma filtrao em que o produto interessado a parte slida, isenta de gua.
Centrfuga
Equipamento
Utilizada para acelerar a decantao (sedimentao) de materiais.
Destilador de gua
Equipamento
utilizado para a produo de gua destilada.
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade Equipamento utilizado principalmente em laboratrios analticos, onde a presena de umidade se apresenta como um fator adverso no funcionamento de determinados equipamentos de anlise e tambm como um possvel interferente nas anlises a serem feitas. Utilizada para cultura bacteriolgica, esterilizao e secagem.
Desumidificador de ar ambiente
Equipamento
Estufa
Equipamento
Evaporador rotativo
Equipamento
Equipamento utilizado em reaes orgnicas que envolvem extrao de solventes, dentre outras finalidades.
Manta
Equipamento
Utilizadas como peas de fixao no suporte universal sozinhas ou em conjunto com outras peas.
Microscpio
Equipamento
Utilizado para a visualizao do arranjo molecular de determinadas substncias. Apresenta outras finalidades que so reservadas s outras reas da cincia.
Mufla
Equipamento
A mufla um aparelho que produz altas temperaturas. utilizada na calcinao de substncias por aquecimento at 1800C.
pHmentro
Equipamento
Usado para medir a concentrao dos ions hidrognios presentes em uma soluo, ou seja, para medir o pH da soluo
Almofariz e pistilo
Material
usados na triturao e pulverizao e homogeneizao de mistura de slidos
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade Empregado como suporte do funil de filtrao simples ou do funil de separao de lquidos no miscveis entre si.
Anel ou argola
Material
Barras magnticas ( peixinhos)
Material
Utilizadas quando se deseja constante agitao de uma soluo ou reao qumica. Aparelho ligado ao gs que serve para o aquecimento de matrias no inflamveis. Possui em sua base um regulador de entrada de ar para controlar o tipo de chama, impedindo a entrada de ar. Quando a chama se torna amarela e relativamente fria, a combusto incompleta. Aumentando a entrada de ar, a chama muda para azul, mais quente. Pode-mos distinguir trs zonas na chama: Zona neutra regio prxima da boca do tubo, nela no ocorre combusto do gs e fria. Zona redutora fica acima da zona neutra e forma uma pequena oval, nela se inicia a combusto do gs, sendo pouco quente Zona oxidante- compreende toda a regio externa da chama, e muito quente podendo atingir temperaturas 0 de 1100 C. O bico de bunsen pode muitas vezes ser substitudo pela chapa de aquecimento, que normalmente eltrica. Utilizada na lavagem das vidrarias aps os procedimentos laboratoriais. Utilizada para auxiliar na transferncia de substncias slidas em seus diversos tamanhos. So encontradas em ao inoxidvel, porcelana, nquel, plstico e madeira.
Bico de Bunsen
Material
Escova
Material
Esptulas
Material
Estante ou suporte
Material
Serve para colocar tubos de ensaio
Fio de cobre
Material
Utilizado diretamente na chama do bico de Bunsen quando se deseja submeter um reagente slido apreciao de colorao.
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Garra de balo Tipo Material Figura Finalidade Usado para sustentar aparelhagens de vidro como, por exemplo, balo de fundo redondo, erlenmeyer, etc. Pea utilizada para segurar a bureta no suporte universal
Garra de bureta
Material
Garra de condensador
Material
Usada para prender condensador, bales, erlenmeyer e etc.
Mufa
Material
Utilizada como pea de fixao no suporte universal.
Papel de filtro
Material
Utilizado em processos de filtrao comum ou a vcuo.
Pera de suco
Material
Utilizado para auxiliar nos procedimentos de pipetagem.
Garras de fixao
Material
Utilizadas como peas de fixao no suporte universal sozinhas ou em conjunto com outras peas.
Pina
Material
As pinas so usadas para pegar material slido. Existem vrios tipos e aplicaes. Utilizada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento
Pina de madeira
Material
Pina metlica
Material
Usada para manipular objetos quentes
Pinas de Mohr e de Hoffmann
Material
Mohr Hoffmann
Utilizadas para reduzir ou impedir a passagem de gases ou lquidos em tubos flexveis
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade
Pisseta ou frasco lavador
Material
Usada para a lavagem de materiais atravs de jatos. Pode se utilizar gua, lcool ou outros solventes.
Placa de toque
Material
Utilizada juntamente com capilares em atividades prticas que envolvam cromatografia por camada delgada. Equipamento utilizado para ajustar a altura de uma determinada vidraria ou outro objeto ao conjunto de materiais que sero utilizados em uma determinada reao qumica (destilao, eletrlise, etc.). Usado para o armazenamento e conseqente distribuio nas pissetas, ou frascos lavadores, das guas apropriadas nas prticas laboratoriais, ou seja, guas destilada, milliQ ou ainda deionizada.
Plataforma elevatria (macaco)
Material
Reservatrio de gua (Bombonas de gua)
Material
Suporte universal
Material
Consiste de base e tubo vertical utilizado em varias operaes como filtrao , suporte de condensador, sustentao de peas e etc. A tela de amianto distribui o calor recebido do bico de bunsen uniformemente e suporte de sustentao para recipientes que contem o material a ser aquecido Serve de sustentao de cadinhos de porcelana em aquecimento direto na chama do bico de Bunsem Suporte para tela de amianto ou tringulo de porcelana. Usado em aquecimento com o auxlio do bico de Bunsen.
Tela de amianto
Material
Tringulo de porcelana
Material
Trip de ferro
Material
Balo de destilao
Vidraria
Empregado em destilaes
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Balo de fundo chato Tipo Figura Finalidade Empregado para lquidos ou solues ou ainda fazer reaes com desprendimentos gasosos. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto. Empregado para lquidos ou solues ou ainda fazer reaes com desprendimentos gasosos. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto. Muito utilizado em refluxos
Vidraria
Balo de fundo redondo
Vidraria
Balo de trs bocas
Vidraria
Utilizado em extraes com arraste de vapor. Empregado para volumes definido de lquidos ou solues,utilizado para o preparo de solues e dissoluo de amostras de vidro macio e serve para agitar e facilitar as dissolues ou manter massas liquidas em constante movimento. Em alguns casos adiciona-se uma borracha na ponta, para evitar o choque da bagueta com o frasco.
Balo de volumtrico
Vidraria
Basto ou bagueta de vidro
Vidraria
Becker
Vidraria
Usado para dissolver substncias, preparar solues, efetuar reaes qumicas. Pode ser aquecido sobre o trip com tela de amianto.
Bureta
Vidraria
Equipamento calibrado para medida preciso de volume, usado em titulaes. Permite o escoamento controlado do liquido atravs de uma torneira.
Cadinho
Vidraria
Recipiente feito de porcelana; pode ou no ser provido de tampa. Resiste a elevadas temperaturas, sendo utilizado para calcinaes de substncias. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, apoiado sobre o tringulo de porcelana ou tela de amianto. Usado nas filtraes a vcuo onde depois ser efetuado a calcinae do material slido
Cadinho de Gooch
Vidraria
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade Utilizado em medies simples e transferncia de lquidos
Clice graduado
Vidraria
Capsula de porcelana
Vidraria
Pea de porcelana utilizada para evaporar lquidos
Coluna de Vigreaux
Vidraria
Utilizada na destilao fracionada.
Condensador
Vidraria
Utilizado na destilao, tem por finalidade condensar os vapores do liquido em destilaes ou aquecimento sob refluxo
Cone de Imhoff
Vidraria
Utilizado em anlise de slidos sedimentveis em gua
Dessecador
Vidraria
Usado para guardar substncias em atmosfera com baixa umidade. Para isto, contem substancias higroscpicas( silicagel) em seu interior, que absorvem a umidade utilizado para dissolver substancias e em titulaes. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto.
Erlenmeyer
Vidraria
Extrator de Sohxlet
Vidraria
Utilizado na extrao slido/lquido para extraes sucessivas de misturas slidas de gros, folhas e sementes. Tambem utilizado em anlises leo e Graxa em Efluente.
Frasco de ndice de Iodo
Vidraria
Utilizado em determinaes de iodo e determinaes iodometricas.
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Frasco ou Balo de Kjeldahl Tipo Figura Finalidade Utilizado em determinaes de nitrognio e protena
Vidraria
Funil raiado
Vidraria
Usado em filtraes, com o auxilio de papel filtro e em transferncias de lquidos
Funil de Bchner
Vidraria
Usado para filtraes a vcuo
Funil de decantao ou de separao ou de Bromo
Vidraria
Usado para a separao de lquidos no miscveis entre si.
Funil de vidro sinterizado
Vidraria
Usado em conjunto com o Kitassato e a trompa dgua para filtrao a vcuo. Difere do funil de Bchner pelo fato de sua estrutura filtrante apresentar poros muito pequenos, retendo partculas de baixssima granulometria. Recipiente de vidro com paredes super reforadas. Usado em conjunto com o funil de Bchner na filtrao a vcuo.
Kitassato
Vidraria
Placa de Petri
Vidraria
Utilizado em culturas microbiolgicas e evaporaes
Pesa-filtros
Vidraria
Utilizado em determinao de umidade e secagem de sais.
Picnmetro
Vidraria
Utilizado na determinao de densidade
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade
Pipeta graduata
Vidraria
Usada para medir, sem preciso, o volume de lquidos.
Pipeta volumtrica
Vidraria
Usada para medir, com preciso, um volume fixo de lquidos.
Proveta ou cilindro graduado
Vidraria
Serve para medir e transferir volumes de lquidos. No pode ser aquecida Existe uma variedade muito grande no tamanho de provetas variando Utilizado para efetuar reaes qumicas em pequena escala. Pode ter vrios tamanhos e ser aquecido, inclusive diretamente na chama do bico de bunsen Pea de vidro de forma cncava. usado para cobrir bqueres, em evaporaes, pesagens de diversos fins, etc. No pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen. Local adequado para o manuseio de reagentes txicos que desprendam gases,para determinadas reaes qumicas que tambm venham a apresentar desprendimento de gases txicos ou ainda risco de exploso. Utilizado em situaes de emergncia em que tenha ocorrido derramamento de reagentes qumicos corrosivos ou ento em caso de fogo no guarda-p do analista. Periodicamente deve-se testar para avaliar se o mesmo est funcionando adequadamente. Utilizado em situaes de emergncia em que tenha ocorrido derramamento de reagentes qumicos nos olhos. Deve-se lav-los com gua em abundncia. Ao utilizar deixar a gua escorrer um pouco antes de lavar os olhos, para remover impurezas da tubulao
Tubo de ensaio
Vidraria
Vidro relgio
Vidraria
Capela
Equipamento Segurana
Chuveiro de emergncia
Lava olho
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade So fabricadas em tecidos especiais no combustveis e so utilizadas em caso de incndios, em que o lquido em chama espirrado nas vestimentas do trabalhador. O fogo ser extinto por abafamento.
Mantas corta-fogo
3.2. Limpeza de vidrarias Todo o material utilizado no laboratrio deve ser devidamente limpo antes de sua utilizao. Esta limpeza se faz necessria para eliminar possveis contaminantes que possam estar no material e venham a ocasionar erros durante o processo analtico. A limpeza pode ser feita por mtodos fsicos (Mecnicos) e Qumicos. Por mtodos fsicos temos a utilizao das escovas e a utilizao de ultrasom. Os mtodos Qumicos envolvem a utilizao de detergentes, solventes (etanol, acetona, hexano, diclorometano), misturas cidas, bsicas ou oxidantes ( gua rgia, sulfocrmica), conforme: a) cido diludos (HCl, H2SO4, HNO3) utilizada para a limpeza de contaminao por xidos, carbonatos, sulfetos. b) Bases diludas (NaOH ou KOH 0,3M em etanol) utilizada para a limpeza de contaminao por gorduras. c) Soluo sulfocrmica utilizada para a limpeza de contaminao por gorduras. d) gua rgia ( 3 volumes de HCl + 1 volume HNO3) utilizada para a limpeza de contaminao por xidos e gorduras. A limpeza mais comum feita com a utilizao de detergente neutro com posterior enxge com gua potvel e finalizao com gua deionizada e/ou desmineralizada. O uso de soluo sulfocrmica para limpeza de vidraria no muito recomendado devido natureza txica desta soluo. Entretanto existem ocasies onde a mesma necessita ser utilizada. Neste caso, nunca faa o descarte diretamente na pia, utilize um frasco de vidro escuro, devidamente rotulado para isto. A soluo sulfocrmica fortemente cida e provoca queimaduras violentas na pele. De forma que obrigatrio, a utilizao de luvas de ltex para proteo das mos e de culos de segurana para proteo dos olhos. A soluo sulfocrmica deve ser preparada utilizando o seguinte procedimento:. a) Coloque 3 gramas de dicromato de sdio ou potssio em p, comercial ou PA em um bquer de 1 litro; b) adicione gua numa quantidade suficiente para umedecer o sal, formando uma pasta grossa. c) Lentamente sob agitao, adicione 100 mL cido sulfrico concentrado comercial; d) Transfira o contedo para um recipiente de vidro com tampa; e) Utilizar sempre a soluo sobrenadante clara. A soluo sulfocrmica pode ser usada repetidamente at se tornar de cor esverdeada. Dilua em grandes volumes de gua antes de jogar fora ou neutralize a soluo diluindo-a com hidrxido de sdio. Quando for necessrio usar soluo sulfocrmica, o produto a ser limpo deve ser enxaguado com a soluo ou preenchido com a mesma e deix-lo atuar. O tempo mximo que a soluo deve permanecer depende da extenso da contaminao. Produtos relativamente limpos necessitam de apenas alguns minutos, enquanto que se houver resduos slidos
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talvez seja necessrio deixar toda uma noite. Depois se deve lavar repetidas vezes com gua potvel em abundncia e enxaguar com gua destilada ou deionizada. Outra soluo comumente utilizada para limpeza de vidraria, a soluo hidroalclica, ou seja uma soluo de hidrxido de potssio 0,3M em lcool. Para efetuar a limpeza, deixase a vidraria de molho por 10 minutos na soluo hidroalclica, depois se lava com .gua potvel em abundncia, seguindo pelo enxge com gua deionizada ou destilada, seguido de enxge com soluo de cido clordrico 0,01M. Para secar o material de vidro pode-se utilizar uma estufa a 100C, com exceo dos materiais volumtricos, que no devem nunca ser colocados em estufa para no perderem a sua calibrao.
3.3. Leitura de vidrarias de laboratrio Alguns equipamentos de laboratrio apresentam preciso analtica, ou seja, o valor lido pelo equipamento utilizado nos clculos, com a finalidade de se obter resultados. Os equipamentos mais comuns so a bureta, pipeta volumtrica e balo volumtrico Todos os equipamentos de preciso analtica tm um trao de referncia que indica onde o lquido deve estar ao encher o equipamento, vide figura 5. Neste processo de leitura, existe um desvio criado pelo olho humano, em funo do ngulo em se faz leitura. Este desvio conhecido como erro de Paralaxe. Para eliminar este erro devemos realizar a leitura de modo que os olhos estejam na mesma linha que a marca. Outro fato de que os lquidos quando em frascos de dimetro pequeno, normalmente, formam uma curvatura que denomina de menisco. No uso de um equipamento de preciso analtica, deveremos ter o cuidado de deixar a parte inferior da curvatura tangenciando trao de referncia, conforme podemos ver na figura 6.
Figura 5 Trao de referncia
Figura 6 Posio para leitura
3.4. Calibrao de equipamentos volumtricas No mercado existem vrios tios de equipamentos volumtricos, sendo que eles podem ser classificados como equipamentos de preciso com certificado de calibrao, podem ser tambm vendidos como classe A e B, sendo que a classe A tem maior preciso e deve ser utilizada para anlises de alta preciso
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Muitos laboratrios compram equipamentos sem certificado e fazem sua prpria calibrao. Para isto utilizam as tabelas de tolerncia para vidraria classe A, para calibrar e certificar seus equipamentos de preciso analtica. A seguir apresentamos nas tabelas 4,5 e 6 as tolerncia para alguns equipamentos volumtricos. Tabela 4 - Tolerncia para vidraria classe A para balo volumtrico
Volume em mL 1 2 5 10 25 50 Tolerncia 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,05 Volume em mL 100 200 250 500 1000 2000 Tolerncia 0,08 0,10 0,12 0,20 0,30 0,50
Tabela 5 - Tolerncia para vidraria classe A para pipeta volumtrica

Volume em mL 0,5 1 2 3 4 5 6 7 Tolerncia 0,006 0,006 0,006 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 Volume em mL 8 9 10 15 20 25 50 100 Tolerncia 0,02 0,02 0,02 0,03 0,03 0,03 0,05 0,08
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As pipetas podem ter 1 faixa escoamento parcial e 2 faixas - escoamento total O tempo de escoamento para as pipetas classe A so definidos como: a) at 5 mL = 15 s b) at 10 mL = 20 s c) at 25 mL = 25 s d) at 50 mL = 30 s e) at 100 mL = 40 s Tabela 6 - Tolerncia para vidraria classe A para bureta
Volume em mL 2 5 10 Tolerncia 0,01 0,01 0,02 Volume em mL 25 50 100 Tolerncia 0,03 0,05 0,10
O tempo de escoamento para as buretas classe A so definidos como : a) at 5 mL = 15 s b) at 10 mL = 20 s c) at 25 mL = 25 s d) at 50 mL = 30 s e) at 100 mL = 40 s Durante a calibrao dos equipamentos volumtricos necessrio determinar alem do volume real que o material volumtrico tem, temos que estimar a incerteza existente na determinao deste volume. Para tanto necessrio conhecermos as diversas fontes de erro que contribuem para a incerteza do resultado. Para corrigir o volume obtido para o volume na temperatura padro de calibrao (20C), utilizamos a seguinte expresso: Onde: V20C = o volume, em mililitros, do balo temperatura de 20C = volume obtido na temperatura ambiente 0,000010 = coeficiente de expanso trmica do vidro T = temperatura da gua utilizada no ensaio, em C
3.4.1. Determinao dos erros existente em anlise qumica Todas as vezes que realizamos uma medida, mesmo que utilizamos um timo equipamento, estamos sujeito a um erro inerente ao processo utilizado. Isto significa que impossvel se determinar o valor exato ou real, o que podemos fazer encontrar o seu valor mais provvel. A incerteza que existe em uma medida, pode ser relacionada com duas palavras importantes (Exatido e Preciso) que muitas vezes so utilizadas erradamente como sinnimos, mas que significam coisas diferentes. Para melhor compreender estes significados, podemos exemplificar com um concurso de dardos, onde quatro candidatos atiraram seus dardos e conseguiram os resultados mostrados na figura 7. Em (a) os resultados so exatos porque, em mdia, esto prximos do valor verdadeiro, mas no so precisos porque h certa disperso. Em (b) a situao ideal (precisos e exatos) e, em (c), a pior situao, isto , nem precisos nem exatos. Em (d) os resultados so
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precisos porque esto prximos entre si, mas no so exatos porque esto distantes do valor verdadeiro. Comparando (d) com a situao ideal (b), possvel concluir que o atirador deve ser habilidoso, mas a mira da arma deve estar desregulada. E, na comparao de (a) com (d), deduz-se que a mira da arma est em ordem, mas o atirador no tem a necessria habilidade. Figura 7 Preciso e exatido
Da podemos definir: a) Preciso pode ser definida como a concordncia de uma srie de medidas de uma mesma grandeza, ou seja, sua reprodutibilidade. Um exemplo de preciso mostrado na figura 10. b) Exatido pode ser definida como a concordncia entre o valor verdadeiro e o valor obtido. O ideal que a preciso e a exatido estejam sempre associadas em uma medida, isto s uma das duas no suficiente em um trabalho quantitativo.
3.4.2. Erros O erro em uma determinao pode ser de dois tipos, ou seja: 3.4.3. Erros sistemticos ou determinados - so parcelas de erros que tendem a se repetir nas medies. Fatores humanos so as causas mais comuns (exemplos: instrumento no calibrado, leitura em ngulo de um instrumento com escala e ponteiro, procedimento incorreto, etc). Teoricamente os erros sistemticos podem ser antecipados, medidos ou deduzidos e os resultados podem ser corrigidos aps as medies. Um exemplo de erro sistemtico mostrado na figura 11. 3.4.4. Erros aleatrios ou indeterminados - como o nome indica, ocorrem ao acaso e no podem ser previstos (exemplos: falhas de contagem, rudos em um circuito eltrico, etc). Assim, os erros aleatrios no podem ser eliminados e no h medies sem a sua presena. Mas podem ser reduzidos atravs da repetio das medies, uma vez que, em mdia, os erros aleatrios tendem a se cancelar.. Depois de detectar e eliminar os erros sistemticos deve restar apenas os aleatrios que devido sua maneira de ocorrer, seguem as leis de distribuio das probabilidades. Para dar uma idia desta lei, podemos exemplificar a partir de uma analise onde se realizou cerca de 50 ou 60 medidas. Se colocarmos estes valores em um grfico, teremos o resultado mostrado na figura 8, onde observamos a curva da distribuio normal ou curva de distribuio de Gauss. Pode-se observar que os resultados se encontram ao redor do valor verdadeiro, de modo simtrico.
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Figura 8 - Curva da distribuio normal
Na prtica, esta curva demonstra que: a) Os erros de mesmo valor absoluto, mas de sinais contrrios so igualmente provveis de ocorrer, da o aspecto simtrico da curva. b) Os erros ou desvios pequenos so mais provveis de ocorrer que erros grandes, da os maiores desvios se encontrarem na base da curva. c) O qumico, depois de definir o mtodo e treinar as tcnicas operacionais, a fim de eliminar erros determinados, passa a estimar os erros indeterminados e para isto utiliza alguns conceitos de estatstica que so teis na avaliao de resultados. d) Na calibrao, necessrio o mnimo de 3 ensaios, para obter-se uma medida e seu desvio, que calculado atravs da seguinte frmula:.
Onde : Sx desvio padro da amostra xi cada valor individial obtido x mdia artimtica dos valores n nmero de medies A figura 9 mostra a distribuio dos resultados de uma pesagem utilizando uma balana menos precisa (curva A) e uma mais precisa (curva B). O valor mdio dos resultados obtidos o mesmo, mas o desvio padro da balana mais precisa (curva B) foi de 0,2g enquanto que na balana menos precisa (curva A) foi de 0,5g. Figura 9 - Preciso Figura 10 Erros sistemticos
A figura 10 mostra a distribuio dos resultados em 2 balanas de mesma preciso, porm observa-se que pelo menos uma delas possui um erro sistemtico, pois apesar da variabilidade das curvas serem iguas, os resultados obtidos so diferentes. O resultado da curva B possui um valor mdio de 2,05, enquanto que na curva C, a mdia foi de 2,08. Existe um erro contante afetanto os resultados que deve ser corrigido.
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Exemplo 2: Calcule o desvio padro das seguintes medies de volume: 25,5 mL; 26.0 mL e 25,0 mL. A mdia destes resultados igual a 25,5, portanto aplicando a formula temos:
O resultado do desvio padro destas medies de volume para de 0,5 ml. Podemos fazer tambem o calculo utilizando-se Medies 1 2 3 mdia Valor 25,5 26,0 25,0 25,5 )2 02 = 0 0,52= 0,25 -0,52 = 0,25 0,50 (
25,5 25,5 = 0 26,0 25,5= 0,5 25,0 25,5 = -0,5 Soma quadratica
Obtido o desvio padro podemos estimar a incerteza da medio associada s medi-es efetuadas, ou seja estimar quanto que a variao do resultado obtido. A incer-teza um parmetro associado a um resultado de medio, que caracteriza a disper-so dos valores que podem ser atribuidos para o que se quer medir (mesurando). Quando so feitas vrias repeties de uma mesma medio, todas nas mesmas condies, o grau de concordncia entre estes resultados chamado de repetitividade. Esla incerteza devida a repetitividade ser dada pelo desvio padro da mdia, e determinada atravs da seguinte expresso:
Onde:
= incerteza tipo A das n medies efetuadas
A incerteza devido a repetitividade chamada de incerteza tipo A. Usando o caso apresentado no exemplo1 a incerteza associada a leitura destes volumes seria igual a:
Deste modo podemos dizer que o volume medido foi de 25,5 0,3 mL. Numa calibrao de um material volumtrico alm da incerteza tipo A, temos vrios outros tipos de incerteza relativos a tudo o que foi utilizado e que teve influncia no resultado da calibrao. Estas incertezas so as chamadas incertezas tipo B, sendo que podem estar relacionadas a resoluo do equipamento usado para medio, padres utilizados, constantes utilizadas, etc.Para o calculo completo da incerteza, temos que levar em consideraotodos os fatores que contribuem para a mesma. No estudaremos estas outras incertezas, pois no o objetivo do presente curso, mas devemos sempre lembrar que existem outros fatores que influenciam no valor final da incerteza que observamos no certificado de calibrao de uma vidraria.
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4. Tcnicas bsicas utilizadas em Anlise Qumica No laboratrio para separao de substncias utilizamos de vrios procedimentos analticos. Dependendo do tipo de mistura e do tipo de separao, deve-se utilizar a tcnica mas apropriada. Mistura um sistema formado por duas ou mais substncias. As misturas podem ser classificadas em homogneas e heterogneas, o que as difere uma questo de tica, ou seja, caractersticas visuais. A mistura homognea uma soluo que apresenta uma nica fase e a heterognea pode apresentar duas ou mais fases. Da pode surgir a dvida: o que fase? Fase cada poro que apresenta aspecto visual uniforme. Podemos citar como exemplo de mistura homognea, a mistura de gua e lcool. Percebese a olho nu que esta mistura apresenta uma nica fase, porm, constituda de molculas de H2O e de C2H6O (lcool). Outro exemplo o ar que respiramos, difcil acreditar, mas uma substncia invisvel aos nossos olhos consiste em uma mistura de nitrognio, oxignio e outros gases que apresentam aspecto visual homogneo.
4.1. Separao misturas heterogneas Na natureza, raramente encontramos substncias puras. Em funo disso, necessrio utilizarmos mtodos de separao se quisermos obter uma determinada substncia. Para a separao dos componentes de uma mistura. Ou seja, para a obteno separada de cada uma das suas substncias puras que deram origem mistura, utilizamos um conjunto de processos fsicos denominados anlise imediata. Esses processos no alteram a composio das substncias que formam uma dada mistura. A escolha dos melhores mtodos para a separao de misturas exige um conhecimento anterior de algumas das propriedades das substncias presentes. Assim, se tivermos uma mistura de acar e areia, devemos saber que o acar se dissolve na gua, enquanto a areia no se dissolve. Muitas vezes, dependendo da complexidade da mistura, necessrio usar vrios processos diferentes, numa seqncia que se baseia nas propriedades das substncias presentes na mistura. Alguns dos mtodos de separao so to comuns que nem pensamos neles como processos de separao, por exemplo, a "escolha" dos gros de feijo (catao) e a separao de amendoim torrado das suas cascas (ventilao), ou ainda as mquinas existentes em bancos, as quais separam as moedas em funo de seus tamanhos (tamisao). Esse processo tambm usado para separar laranjas em diferentes tamanhos ou quando usamos uma peneira. Vamos estudar alguns desses principais processos de separao. 4.1.1. a) b) c) Slido - Slido Catao: usando a mo ou uma pina, separam-se os componentes slidos. Ventilao: o slido menos denso separado por uma corrente de ar. Levigao: o slido menos denso separado por uma corrente de gua. A levigao usada, por exemplo, para separar areia e ouro: a areia menos densa e por isso, arrastada pela gua corrente; o ouro, por ser mais denso, permanece no fundo da bateia. d) Separao magntica: um dos slidos atrado por um m. Esse processo utilizado em larga escala para separar alguns minrios de ferro de suas impurezas. e) Cristalizao fracionada: todos os componentes da mistura so dissolvidos em um lquido que, em seguida, sofre evaporao provocando a cristalizao separada de cada componente. A cristalizao fracionada usada, por exemplo, nas salinas para
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f)
g)
h)
i)
a obteno de sais a partir da gua do mar. A evaporao da gua permite a cristalizao de diferentes sais, sendo que o ltimo a ser obtido o cloreto de sdio (NaCl), usado na alimentao. Dissoluo fracionada: um dos componentes slidos da mistura dissolvido em um lquido. Por exemplo, a mistura sal + areia. Colocando-se a mistura em um recipiente com gua, o sal ir se dissolver e a areia se depositar no fundo do recipiente, podendo agora ser separados pelos seguintes processos: a filtrao separa a areia (fase slida) da gua salgada (fase lquida) e com a evaporao da gua obteremos o sal. Peneirao: usada para separar slidos constituintes de partculas de dimenses diferente So usadas peneiras que tenham malhas diferentes. Industrialmente, usamse conjuntos de peneiras superpostas que separam os diferentes tamanhos de partculas. Fuso fracionada: Serve para separar slidos, tomando por base seus diferentes pontos de fuso. Baseia-se, portanto, num aquecimento da mistura com controle da temperatura. Sublimao: usada quando um dos slidos, por aquecimento, se sublima (passa para vapor), e o outro permanece slido. Exemplo: sal e iodo ou areia e iodo (o iodo se sublima por aquecimento). Obs.: As principais substncias que podem ser separadas por sublimao so: o iodo, o enxofre e a naftalina (naftaleno).
4.1.2. Slido Lquido a) Decantao: a fase slida, por ser mais densa, sedimenta-se, ou seja, deposita-se no fundo do recipiente. Obs.: a separao das duas fases pode ser feita de duas maneiras: vira-se lentamente a mistura em outro frasco; com o auxlio de um sifo, transfere-se a fase lquida para outro frasco (sifonao) b) Centrifugao: uma maneira de acelerar o processo de decantao, utilizando um aparelho denominado centrifuga. Na centrfuga, devido ao movimento de rotao, as partculas de maior densidade, por inrcia, so arremessadas para o fundo do tubo. c) Filtrao simples: a fase slida separada com o auxlio de papis de filtro. A preparao do caf e o filtro de gua so dois exemplos do uso da filtrao no dia-a-dia. d) Filtrao a vcuo: O processo de filtrao pode ser acelerado pela filtrao a vcuo, onde uma trompa ou bomba de vcuo "suga" o ar existente na parte interior do kitassato, o que permite um mais rpido escoamento do lquido.
4.1.3. Lquido Lquido a) Decantao: separam-se lquidos imiscveis com densidades diferentes; o lquido mais denso acumula-se na parte inferior do sistema. Em laboratrio usa-se o funil de bromo, tambm conhecido como funil de decantao, ou ainda, funil de separao. Num sistema formado por gua e leo, por exemplo, a gua, por ser mais densa, localiza-se na parte inferior do funil e escoada abrindo-se a torneira de modo controlado. A decantao pode ser feita de uma maneira mais rudimentar, utilizando-se um sifo (sifonao).
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4.1.4. Gs Slido a) Decantao: a mistura passa atravs de obstculos, em forma de ziguezague, onde as partculas slidas perdem velocidade e se depositam. Industrialmente, esse processo feito em equipamento denominado cmara de poeira ou chicana. b) Filtrao: A mistura passa atravs de um filtro, onde o slido fica retido. Esse processo muito utilizado nas indstrias, principalmente para evitar o lanamento de partculas slidas na atmosfera. A filtrao tambm usada nos aspiradores de p, onde o slido retido (poeira) medida que o ar aspirado.
4.2. Separao de mistura homognea 4.2.1. Slido Lquido Nas misturas homogneas slido-lquido (solues), o componente slido encontra-se totalmente dissolvido no lquido, o que impede as sua separao por filtrao. A maneira mais comum de separar os componentes desse tipo de mistura est relacionada com as diferenas nos seus pontos de ebulio (PE). Isto pode ser feito de duas maneiras: a) Evaporao: a mistura deixada em repouso ou aquecida at o lquido (componente mais voltil) sofra evaporao. Esse processo apresenta um inconveniente: a perda do componente lquido. b) Destilao simples: a mistura aquecida em uma aparelhagem apropriada, de tal maneira que o componente lquido inicialmente evapora e, a seguir, sofre condensao, sendo recolhido em outro frasco 4.2.2. Liquido Lquido a) Destilao fracionada: A aparelhagem usada a mesma de uma destilao simples, com o acrscimo de uma coluna de fracionamento ou retificao.
4.3. Tcnicas bsicas de laboratrio Descreveremos a seguir as tcnicas as tcnicas analticas utilizadas rotineiramente em um laboratrio qumico.
4.3.1. Manuseio de tubos de vidros No laboratrio existem muitas situaes onde temos que montar aparelhagem de vidro usando tubos de vidro para conectar outras vidrarias. A seguir vamos mostrar como deve ser realizado: a) Cortando tubos de vidro para isto necessitamos fazer uma marca nica no tubo com a lima triangular. Depois se deve colocar os polegares juntos no lado oposto a marca efetuada. E por ltimo deve-se puxar e dobrar. O tubo ir quebrar no lugar onde foi feito a marca, pois o ponto mais frgil do mesmo. A seqncia de operaes est mostrada na figura 15. Figura 15 Cortando de tubo de vidro
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b) Polindo tubos de vidro deve-se aquecer a ponta continuamente a extremidade cortada numa chama de um bico de Bunsen, girando-se nos 2 sentidos, at que a borda fique arredondada. Figura 16 Polindo tubos de vidro
c) Fazendo curvas deve-se girar o tubo nos dois sentidos sob a parte mais alta da chama do um bico de Bunsen, at que vidro amolea. Retire da chama e segure por alguns instantes para permitir que o calor se torne mais uniforme. Dobre rapidamente at a posio desejada e segure firme at que endurea. Figura 17 Encurvando tubos de vidro
4.3.2. Pesagem A balana analtica um dos instrumentos de medida mais usados no laboratrio e dela dependem basicamente todos os resultados analticos, portanto fundamental sua utilizao com bastante cuidado e ateno. A balana como todo equipamento de preciso deve ser periodicamente calibrada por atravs de pesos padres devidamente calibrados e rastreados a padres primrios. Existem laboratrios ligados a Rede Brasileira de Calibrao q (RBC), que executam esta calibrao com a acreditao do INMETRO. Relacionamos a seguir alguns itens importantes para a boa utilizao da balana: a) Verificar se a balana est nivelada b) Verificar se o mostrador indica exatamente o zero ao incio da operao. Se necessrio tare a balana. c) Realizar a leitura to logo a balana se estabilize. d) Manter sempre a cmara de pesagem e o prato de pesagem limpos. e) Usar sempre o menor frasco de pesagem possvel e sempre limpo e seco. f) A temperatura do frasco de pesagem e seu contedo devem estar mesma temperatura que a do ambiente. Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas ou refrigeradores. Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratrio, colocando-as para isto no dessecador..
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g) Evitar tocar os frascos de pesagem com os dedos ao coloc-los ou retir-los da balana, usar papel ou pinas para a movimentao dos frascos. h) Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem e remov-lo to logo termine a pesagem. i) Ao termino da pesagem manter a balana limpa e isenta de impurezas. Figura 18 Tcnica de pesagem
A tcnica usada para pesagem mostrada na figura 18 , deve-se retirar uma poro da amostra ou do produto qumico com a esptula e depois com o dedo indicador dar uma batida suave na esptula de modo que o material v aos poucos para o recipiente usado na pesagem (vidro de relgio, bequer,pesa-filtro). Isto repetido at obtermos o peso desejado.
4.3.3. Decantao A decantao um processo de separao que permite separar um componente sob a forma de partculas slidas depositadas num lquido, ou permite separar dois constituintes lquidos imiscveis entre si, isto , permite separar os componentes de uma mistura que se encontra em fases diferentes: slido-lquido e lquido-lquido. a) Para proceder decantao de um lquido contendo partculas slidas, deixam-se as partculas em repouso por um tempo. Aps isto, com cuidado deve-se verter o lquido que est sobre o slido (lquido sobrenadante) lentamente, com a ajuda de uma vareta ou basto de vidro. Deve-se utilizara bagueta ou basto sempre que for efetuada a transferncia de lquidos para um bquer, funil, etc. Isto necessrio para que no haja perda do material a ser transferido. Na figura 16 podemos observar o processo de decantao de slidos.
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Figura 19 Decantao de slidos
b) Para separar lquidos imiscveis numa mistura lquida, necessrio um funil de decantao. A mistura colocada neste funil, ento se deve agitar bem a mistura e deix-la ento em repouso. Os constituintes lquidos separar-se-o em partes distintas, de acordo com as respectivas densidades. Atravs da torneira existente no funil, faz-se ento a remoo do lquido mais denso, que ficou na parte inferior do funil, vide figura 20. Figura 20 Decantao de lquidos
O fato de lquidos serem ou no miscveis est ligado a um conceito muito importante, denominado de polaridade. a) Molecular polar - Toda molcula neutra, mas mesmo neutra existe uma diferena na distribuio dos eltrons das molculas. A gua tem os eltrons mais concentrados em torno do hidrognio, formando plos, portanto polar, conforme podemos ver na figura 21. b) Molcula apolar - Molculas que no apresentam esta distribuio so denominadas de apolar, como exemplo tem os hidrocarbonetos cuja nuvem eletrnica fica igualmente distribuda sobre toda a molcula, vide figura 22. Na prtica, molculas polares no se misturam com molculas apolares e vice versa, ( a regra de que semelhante dissolve semelhante). Portanto lquidos polares dissolvem em lquidos polares, como exemplo gua e lcool. E lquidos apolares no dissolvem em lquidos polares, como a gua e leo. Como regra geral, molculas que tem elementos eletronegativos em nmero mpar so polares e molculas com elementos eletronegativos em nmeros pares so apolar. Os elementos eletronegativos so os halognios (Cl, Br, I e F), oxignio, nitrognio e enxofre.
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Figura 21 Estrutura polar da gua
Figura 22 - Estrutura apolar do butano
4.3.4. Centrifugao a tcnica utilizada para separao de slidos em suspenso numa mistura lquida, atravs da utilizao da fora centrfuga gerada pela rotao da amostra num equipamento chamado centrfuga, que gira em alta velocidade, depositando no fundo as partculas slidas, que so mais densas A centrifugao pode ser comparada a uma decantao acelerada, e pode ser usada quando a partcula slida for pouco densa, o que tornaria a decantao muita lenta. Figura 23 Centrifugao
A centrfuga conforme vemos na figura 23 consiste em um motor que esta instalado na base da unidade e junto a um eixo que se estende verticalmente, e uma plataforma (chamada de rotor) no eixo que mantm o material a ser centrifugado. O rotor est instalado em uma carcaa cilndrica de cantos lisos (que serve como uma proteo de segurana; reduz a frico) com uma tampa no topo. O motor gira o eixo e o eixo se move em movimento circular. Os materiais a serem centrifugados so colocados em tubos ou garrafas em sustentadores (anis e caapas) na ponta do rotor. Existem alguns cuidados a serem tomados durante uma centrifugao: a) Balanceamento a carga a ser colocada na centrfuga deve estar sempre balanceada, isto deve conter a mesma massa ( 0.5 g). A vibrao excessiva sempre causada pela carga no balanceada causada pelo erro do operador pode quebrar tubos (mesmo de plstico) bem como suspender novamente os sedimentos durante a desacelerao. Para efetuar este balanceamento os tubos so colocados em pares de mesma massa em posies na diagonal. b) Anlise microbiolgicas - limpe todos os respingos de material infeccioso imediatamente com 10% de soluo de gua sanitria, desinfetante fenlico ou outra soluo microbicida apropriada. c) Quebra de tubo - se voc ouvir um barulho de algo quebrando (um crack) ou suspeitar que um tubo quebrou durante a centrifugao, desligue a fora imediatamente a deixe que a centrfuga pare sem interrupes. d) Lquidos Inflamveis - nunca centrifugue grandes quantidades de lquidos inflamveis (por exemplo, acetona, solventes orgnicos), j que eles podem se volatizar e irem para o motor, onde uma centelha pode fazer a ignio.
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e) Parada do equipamento - faa paradas muito suaves ou nenhuma parada quando centrifugar material que no empacotado em um sedimento bem apertada ou que pode ficar resuspenso facilmente. Espere at que a centrfuga tenha parado completamente antes de retirar as amostras. f) Coxins - certifique- se que todas as caapas tenham coxins de borracha idnticos em posies opostas.
4.3.5. Filtrao a tcnica utilizada para separar slidos de lquidos, atravs da passagem da mistura por um material poroso, que retm as partculas slidas, ou seja um filtro. Exemplos domesticos do uso do processo de filtrao so o ato de coar caf e aspirar o p com um aspirador. O material poroso pode ser papel de filtro, porcelana porosa, fibra de ou vidro ou membranas filtrantes. O papel filtro foi desenvolvido especificamente para esta operao. Existem no mercado os seguintes papeis filtros: Papel filtro qualitativo com velocidade de filtragem lenta, mdia e rpida. Papel filtro quantitativo com velocidade de filtragem lenta, mdia e rpida. A escolha de qual meio utilizar, ou de qual velocidade de papel depender do diametro da partcula que se quer filtrar. Em laboratrio temos os aeguintes tipos de filtrao: a) Filtrao simples a filtrao feita atravs da ao da gravidade. O lquido passa por gravidade atravs de um funil e uma folha de papel de filtro.Nesta filtrao utilizamos um funil raiado, preso num suporte universal, papel de filtro, basto de vidro e bqueres, conforme figura 24. Figura 24 Filtrao simples
Para conseguir melhor aderncia do papel de filtro ao funil, necessrio dobrar o papel com um certo cuidado. A forma mais simples de dobrar o papel est indicada a seguir: Dobre um crculo de papel de filtro ao meio, pressionando firmemente; Dobre ao meio novamente, sem vincar as dobras. Rasgue um dos cantos do papel em uma linha paralela segunda dobra. Abra o papel na metade inteira de forma a ter um formato de cone. Ajuste este cone firmemente ao funil, umedecendo-o com um esguicho fino de gua para que o papel fique aderido ao vidro. importante no deixar bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para no diminuir a eficcia do processo de filtrao. A haste do funil dever ser preenchida com uma coluna contnua de lquido. Podemos ver como se dobra um papel de filtro na figura 25.
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Figura 25 Preparao do papel de filtro para filtrao
Usando uma bagueta, transferir ento pequenas pores da mistura a filtrar, de forma a que o lquido no ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operao dever ser repetida at filtrao completa da mistura. Dever ento lavar-se com pequenos jactos de solvente o recipiente que contem a mistura inicial e filtrar ainda esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada. b) Filtrao vcuo - A filtrao pode tambem ser efetuada a vcuo, conforme visto na figura 26. o mesmo processo, s que fora a passagem do lquido por meio do vcuo. Nesta filtrao o funil simples substituido por um funil de Bcnner e um Kitassato. O vcuo pode ser feito atravs de uma bomba de vcuo ou de um Tompa de gua. Nesta filtrao no h necessidade de dobrar o papel de filtro, ele colacado inteiro no funil, que deve ter um dimetro compatvel com o dimtro da folha de papel de filtro. Hoje existem cadinhos com placa porosa, que substituem o papel filtro e so especficos para filtrao vcuo. Membranas filtrantes tambem so utilizadas em filtrao vacuo. Figura 26 Filtrao vcuo
4.3.6. Titulao o mtodo utilizado para determinar a concentrao de solues por meio de uma reao qumica com uma soluo de concentrao conhecida. No processo, utiliza-se uma bureta e um erlenmeyer, adicionando-se a gotas o reagente contido na bureta, movimentando-se o erlenmeyer para homogeneizar a mistura e consiste em colocar uma alquota soluo que quer determinar-se a concentrao num erlenmeyer e em seguida titular com outra soluo cuja concentrao conhecida. Depois se faz a leitura do volume gasto. Apesar de ser um dos primeiros mtodos analticos utilizados pelos qumicos, hoje utilizado rotineiramente em vrios setores da qumica. Deve-se antes de comear a titulao verificar se no existe nenhum vazamento pela torneira da bureta, e tambm se no existe nenhuma bolha de ar na bureta. Caso houver devem ser sanados antes do inicio da titulao.
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O processo da titulao pode ser observado na figura 27, onde podemos ver como o tcnico deve posicionar-se para efetuar a titulao. Figura 27 - Titulao
4.3.7. Calcinao o processo no qual o material orgnico queimado a seco no ar. Atravs dela oxida-se as substncias presentes em uma dada amostra na forma de xidos usando calor. Isto feito no laboratrio atravs da mufla. Normalmente, as calcinaes ocorrem em temperaturas da ordem de 1000C. Esse sistema usado em anlises qumicas de substncias complexas ou na quantificao de metais, pois a maior parte dos xidos metlicos se mantm estveis a essa temperatura. Depois de reduzida a xidos, pode-se analisar a amostra com o uso de outras tcnicas, principalmente volumtricas e instrumentais. A calcinao est sempre presente na etapa final de uma anlise gravimtrica. Aps a obteno do precipitado, secamos para eliminar a umidade e calcinamos para transformar no xido do respectivo composto que desejamos determinar. Um cuidado que temos que ter durante a pesagem de s pesar quando o material est na mesma temperatura que a ambiente, pois a massa sofre alterao com a mesma. Ento aps a calcinao deve-se deixar o material esfriar no dessecador, que por ter em seu interior substncias que removem a umidade do ar, evitar que o material absorva a mesma, alm de servir para resfriar.
4.3.8. Destilao um processo fsico que serve para separar misturas homogneas de lquidos e de lquidos com slidos. Utiliza como conceito fundamental o ponto de ebulio, onde o produto mais voltil separa-se da mistura. Depois da ebulio tem-se a condensao dos vapores. 4.3.8.1. Destilao simples - Numa destilao simples os vapores provenientes da mistura lquida so canalizados para um condensador, que por possuir uma constante circulao de gua fria, esfria os vapores, condensando-os. Deve-se tomar cuidado com a posio do termmetro. A figura 28 apresenta como deve ser montado a aparelhagem para uma destilao simples 4.3.8.2. Destilao fracionada: consiste no aquecimento da mistura de lquidos miscveis (soluo), cujos Pontos de Ebulio (PE) no sejam muito prximos. Os lquidos so separados na medida em que cada um dos seus pontos de ebulio atingido. Inicialmente, separado o lquido com menor PE; depois, com PE intermedirio e assim sucessivamente at o lquido de maior PE. A aparelhagem usada a mesma
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de uma destilao simples, com o acrscimo de uma coluna de fracionamento ou retificao. Um dos tipos mais comuns de coluna de fracionamento apresenta no seu interior um grande nmero de bolinhas de vidro, em cuja superfcie ocorre condensao dos vapores do lquido menos voltil, ou seja, de maior ponto de ebulio, que voltam para o balo. Enquanto isso, os vapores do lquido mais voltil atravessam a coluna e sofrem condensao fora dela, no prprio condensador, sendo recolhidos no frasco. S depois de todo o lquido mais voltil ter sido recolhido que o lquido menos voltil passar por evaporao e condensao. A figura 29, mostra como deve ser montada a aparelhagem para uma destilao fracionada. Figura 28 Destilao simples Figura 29 Destilao fracionada
A destilao fracionada muito utilizada, principalmente em indstrias petroqumicas, na separao dos diferentes derivados do petrleo. Nesse caso, as colunas de fracionamento so divididas em bandejas ou pratos. Esse processo tambm muito utilizado no processo de obteno de bebidas alcolicas (alambique). Existem casos de misturas homogneas de lquidos que no podem ser separadas por processos fsicos como, por exemplo, a destilao. Isso porque tais misturas destilam em propores fixas e constantes, como se fossem uma substncia pura. Essas misturas so denominadas misturas azeotrpicas. Assim, o lcool etlico forma com a gua uma mistura azeotrpica (95,5% de lcool e 4,5% de gua) que destila a temperatura de 78,1C. Ento, para obtermos o lcool anidrido ou lcool absoluto (lcool puro) utilizamos processos qumicos. Adicionamos mistura azeotrpica gua e lcool, por exemplo, xido de clcio (CaO), que reage com a gua produzindo hidrxido de clcio Ca(OH) 2. A seguir, submetemos a mistura a uma destilao, pois agora somente o lcool destila, sendo, portanto, recolhido puro no bquer. Na tabela 10 temos alguns casos de misturas azeotrpicas. Tabela 10 Pontos de ebulio de misturas azeotrpicas Mistura Azeotrpica lcool etlico (95,5%) + gua (4,5%) acetona (86,5%) + metanol (13,5%) lcool etlico (7%) + clorofrmio (93%) Ponto de Ebulio 78,1 56 C 60 C
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5. Propriedades Fsico-Qumicas
SOLIDIFICAO CONDENSAO
SLIDO
LQUIDO
GASOSO
FUSO
VAPORIZAO
SUBLIMAO
Como a passagem de um estado fsico para outro em funo da temperatura, a temperatura na qual ocorre a mudana de estado chamada de ponto. Ento temos, ponto de fuso, ponto de ebulio e assim por diante. comum na indstria utilizarem nomes diferentes para a mudana de estado. Por exemplo, ponto de orvalho que quer dizer ponto de condensao. A mudana de estado de uma substncia pode ser apresentada em funo de um grfico e para substncias puras, durante a mudana de estado, a temperatura permanece constante e no grfico chamado de patamar como pode ser visto na figura 11. Figura 11 Curva de mudana de estado
patamar
5.1. Ponto de fuso O ponto de fuso designa a temperatura qual uma substncia passa do estado slido ao estado lquido nas condies normais de presso, coexistindo ambas as fases (slida e lquida) em equilbrio e o ponto de ebulio designa a temperatura em que uma substncia passa do estado lquido ao estado gasoso. O ponto de fuso depende das foras existentes entre as molculas (ou entre ons, no caso de cristais inicos) da substncia slida. Se estiverem fortemente ligadas umas s outras, a temperatura necessria para separ-las deve ser elevada, para disp-las em sua nova forPgina 39 de 55
ma, o lquido. Neste estado s partculas no podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas caractersticas fsicas so intermedirias entre slidos e gases. Substncias diferentes possuem pontos de fuso diferentes, isto possibilita a distino e caracterizao das mesmas. Por exemplo, compostos orgnicos com propriedades semelhantes como os hidrocarbonetos parafnicos so difceis de distinguir, pois tm atividades qumicas praticamente idnticas. No entanto, o ponto de fuso no o mesmo, e sua determinao serve para identificar um hidrocarboneto, separando-o dos demais. A pureza de uma substncia tambm influi grandemente no valor de seu ponto de fuso, podendo reduzi-lo ou aument-lo. Portanto, atravs do ponto de fuso pode-se tambm avaliar o grau de pureza de um slido. Para algumas substncias no existe ponto de fuso, pois elas se decompem antes de se fundirem. A madeira por exemplo, quando aquecida no se funde, mas carboniza-se. A lignina e a celulose, constituintes da madeira, decompem-se e transforma-se em substncias volteis. Muitas substncias orgnicas e inorgnicas manifestam comportamento anlogo. Quando se aquece um slido a partir de uma temperatura muito inferior do seu ponto de fuso, esta sobe gradualmente at alcanar esse ponto. Ainda que o fornecimento de calor prossiga, a temperatura mantm-se inalterada por um intervalo de tempo. O calor que, antes da substncia atingir o seu PF era utilizado para aumentar a vibrao molecular (ou inica), agora empregado para arrancar as partculas das posies que ocupavam. Ou seja, a energia calorfica destina-se apenas a destruir o retculo cristalino, no contribuindo para o aumento da temperatura. Nessa fase, a energia calorfica empregada chamada calor latente de fuso. A substncia encontra-se parte no estado slido e parte no estado lquido, isto , numa fase de transio para o estado lquido. O ponto de fuso, a uma determinada presso, um valor constante, caracterstico de uma substncia pura, e por isso a sua determinao constitui um mtodo para calcular o grau de pureza da mesma substncia. Com isto, se ao determinamos o ponto de fuso de uma substncia que pensamos ser pura e durante a sua fuso existirem variaes de temperatura superiores a 1C, a substncia no pode ser considerada pura.
5.2. Ponto de ebulio Se um lquido colocado em um recipiente fechado, parte dele evapora-se, at que o vapor formado tenha certo valor de presso denominado tenso de vapor. Esta uma propriedade que depende da temperatura. Representa o limite mximo para a evaporao daquele lquido, naquela temperatura. Nessas condies o vapor chamado de saturante. Cada lquido tem sua prpria presso de vapor, que depende da natureza do lquido, mas no da quantidade. Por exemplo, aquecendo-se a gua numa panela, estabelece-se uma evaporao cada vez maior. Quando a presso de vapor iguala-se ao valor da presso externa exercida sobre o lquido, a gua ferve, com o caracterstico fenmeno da formao de bolhas de ar na massa lquida. Durante a ebulio, bem como em qualquer transio de estados fsicos, a temperatura do sistema mantm-se constante, at que toda a massa lquida passe ao estado gasoso. O ponto de ebulio no tem a mesma importncia para a caracterizao ou critrio de pureza de uma substncia quanto o ponto de fuso, mas tal como no ponto de fuso quando se determina o ponto de ebulio de uma substncia pura no admissvel que surjam variaes na temperatura superiores a +/- 1C.
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5.3. Densidade a relao entre a massa de um corpo e o volume ocupado pelo corpo e pode ser dado pela seguinte relao: A unidade da densidade dada pela relao dimensional das unidades, ou seja, pode ser em g/mL, g/cm3, Kg/L T/ m3. Como a densidade de um produto pode variar com a temperatura, principalmente os lquidos comum indicar a densidade com a temperatura em que foi determinada. Desta definio, para atender as exigncias prticas das diversas atividades, os tcnicos que utilizam esta medida necessitam detalhar melhor o tipo de densidade que est sendo considerada. Em funo disto, surgem vrios conceitos da densidade, conforme sua aplicao.
5.3.1. Densidade de slidos Produtos granulados ou em p, quando movimentados tendem a deixar espaos vazios, aumentando o seu volume e afetando o valor da densidade. Com o tempo o produto sofre acomodao e sua densidade aumenta. Para a indstria que trabalha com este tipo de produto fundamental conhecer a densidade do produto nos dois momentos, da define-se: a) Densidade Aparente: a relao entre a massa de um produto granulado ou em p e o seu volume medido em um recipiente graduado, com produto que acabou de ser agitado afim se espalhar o mesmo. b) Densidade Compactada: a relao entre a massa de um produto granulado ou em p e o seu volume medido em um recipiente graduado, com produto que acabou de ser acomodado da melhor maneira possvel. Em geral a densidade aparente de um produto sempre menor que a densidade compactada do mesmo produto. Exemplo: aparente compactada
5.3.1.1. Densidade de slidos com forma geomtrica regular Slidos com forma geomtrica regular podem ter sua densidade determinada a partir de sua massa e seu volume calculado. Exemplo 3 - Sabendo se que a massa de um cubo de um metal 15g e sua aresta 2 cm, determinar sua densidade
5.3.1.2. Volume de alguns slidos geomtricos a) volume do paraleleppedo dado por:

b a
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b) volume do cubo a
a
c) volume do cilindro vertical

d h
5.3.1.3. Peso Especfico ou Massa Especfica a relao entre a massa de um produto slido e o volume de gua deslocado por essa massa, muitas vezes utiliza-se o termo de densidade por deslocamento. e
5.3.2. Densidade de lquidos Os lquidos sofrem alterao de sua densidade com a variao de temperatura e portanto fundamental que toda densidade de lquido esteja associada temperatura da medida. Os lquidos podem ter sua densidade determinada por um equipamento especialmente calibrado para isto, o hidrmetro que normalmente chamado de densmetro, vide figura 12. Como a calibrao do aparelho feita externamente, a leitura denominada de relativa, de forma que a medida lida nele a densidade relativa. Dependendo de sua calibrao, o hidrmetro recebe nomes variados, como densmetro, sacarmetro, alcometro e etc. Alem do densmetro existe outro equipamento chamado de picnmetro que serve para medir a densidade de lquidos. O picnmetro um frasco que deve ter seu volume aferido, normalmente com gua e neste caso a densidade a relao entre a massa de dado volume de material e a massa de igual volume de gua, podendo as temperaturas da gua e do produto em analise serem iguais ou no. Figura 12 Densmetro Figura 13 Picnmetro Jaulmes
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O picnmetro um equipamento desenvolvido para a determinao de densidade e existem 2 tipos mais utilizados : a) Picnmetro Jaulmes com brao lateral, termmetro graduado e com uma tampa perfurada do topo do brao lateral (figura 13); b) Picnmetro Gay-Lussac sem brao lateral e com termmetro graduado.
5.3.2.1. Densidade relativa Calcula-se a densidade relativa da seguinte maneira :
Deste modo podemos ter densidade relativa a 25/25C , 25/4C e etc. A determinao do volume do picnmetro (ou volume da gua) feita determinando se a massa de gua e a temperatura da determinao, obtendo se o volume atravs da tabela de densidade de gua. ( tabela 7)
Onde : VC = o volume, em mililitros, do picnmetro temperatura de calibrao c; m2 = a massa, em ramas do picnmetro cheio com gua ,com termmetro e tampa, m1 = a massa, em gramas, do picnmetro vazio, com termmetro e tampa ; w = a densidade da gua na temperatura de calibrao C , em gramas por mililitro (Obtenha w pela Tabela 7, se necessrio por interpolao). Exemplo 4 - Determinar a densidade de um solvente a 20/4C , em g/mL, sabendo-se que Massa do picnmetro vazio = 45,8180 g Massa do picnmetro com o solvente a 20C = 79,7071 g e que a calibrao do picnmetro apresentou os seguintes resultados
medida 1 2
Picnmetro ( g) 45,8187 45,8176
Picnmetro+gua (g) 94,5214 94,5225
T (C) Densidade da gua 4 1,0000 4 1,0000
Volume real 48,7027 48,7049
Volume mdio = 48,7038 mL Massa do produto a 20 C = 79,7071 45,8180 = 33,8891 g Portanto :
5.3.2.2. Interpolao uma tcnica matemtica para se determinar um valor que no existe em uma tabela , utilizando-se valores conhecidos da tabela. Existem muitas tcnicas de interpolao, e neste caso, vamos utilizar a de relao proporcional que pode ser dada por :
Onde: TM = temperatura maior

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Tm = temperatura menor TX = temperatura desejada DM = densidade maior Dm = densidade menor DX = dendidade desejada Exemplo 5 - Determinar a densidade da gua a 24,6C Localizar na tabela 7 os valores de densidade disponvel, onde encontraremos : 24C = 0.99732g/mL 25C = 0.99707 g/mL =
Observao: A interpolao uma aproximao, portanto o valor da densidade encontrada, deve acompanhar a tendncia da tabela
5.3.3. Densidade Absoluta a massa (peso no vcuo) de um lquido por unidade de volume, quando se tem a densidade relativa a 20/4C
Este fator utilizado para converso obtido na tabela 9 Exemplo 6 - Sabendo-se que um solvente tem sua densidade relativa a 20/4C = 0,6958 g/mL determinar sua densidade absoluta. Consultando a tabela 8, temos que quando a densidade relativa a 20/4C est na faixa de 0,6937 a 0,7361, o fator 1,00155, portanto:
A densidade absoluta no vcuo de 0,6968 g/mL.
5.3.4. Determinao de volume de um picnmetro em temperatura diferente Sero necessrios os seguintes dados: a) volume do picnmetro em mililitros calibrado na temperatura C ; b) coeficiente de expanso cbica () Se o coeficiente de expanso cbica () para vidro no for conhecido, repita a calibrao, utilizando temperaturas diferentes: ajustae o banho para uma segunda temperatura 50% abaixo da desejada ( 2 ) ; ajuste o banho para uma terceira temperatura 50% acima da desejada ( 1 ) ; Calcule atravs da equao :
Onde :
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= a mdia do coeficiente de expanso cbica do vidro, em graus Celsius; Vc2 = o volume, em mililitros, do picnmetro a temperatura de calibrao 2; Vc1 = o volume, em mililitros, do picnmetro a temperatura de calibrao 1; 1 = a temperatura, em graus Celsius, do picnmetro calibrado na 3 operao 2 = a temperatura, em graus Celsius, do picnmetro calibrado na 2 operao . O volume do picnmetro a tC pode ser calculada a partir da frmula:
Onde: Vt = o volume do picnmetro a tC, em mL; VC = o volume do picnmetro a C C, em mL; = o coeficiente de expanso cbica do vidro.
5.3.5. Densidade de um produto Utiliza-se o mesmo procedimento efetuado para calibrao do picnmetro, utilizando o produto no lugar da gua e observando a temperatura de leitura para o produto. A densidade relativa do produto pode ser calculada a partir da frmula:
Tabela 7 - Densidade da gua em funo da temperatura

Temperatura (C) 0 3 4 5 10 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 40 45 50 55 60 Densidade g/mL 0,99987 0,99999 1,00000 0,99999 0,99973 0,99913 0,99897 0,99880 0,99862 0,99843 0,99823 0,99802 0,99780 0,99756 0,99732 0,99707 0,99681 0,99654 0,99626 0,99597 0,99567 0,99406 0,99224 0,99025 0,98807 0,98573 0,98324 Pgina 45 de 55
ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 65 70 75 80 85 90 100 0,98059 0,97781 0,97489 0,97183 0,96865 0,96534 0,95838
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Tabela 8 - Fator de converso de densidade relativa para densidade absoluta no vcuo

Densidade Relativa 20/4C 0,4922 0,5129 0,5130 0,5366 0,5367 0,5624 0,5625 0,5907 0,5908 0,6216 0,6217 0,6556 0,6557 0,6936 0,6937 0,7361 0,7362 0,7842 0,7843 0,8387 0,8388 0,9012 0,9013 0,9735 0,9736 1,0582 1,0583 1,0966 Fator 1,00225 1,00215 1,00205 1,00195 1,00185 1,00175 1,00165 1,00155 1,00145 1,00135 1,00125 1,00115 1,00105 1,00095
5.4. Solubilidade Quando colocamos uma pequena quantidade de slido em um produto lquido, pode acontecer que o produto slido sofra um processo denominado dissoluo, ou seja ele se dissolve, formando o que chamamos soluo A soluo ento constituda do produto que se dissolveu, que denominada de soluto e o produto lquido denominado de solvente. Existe um limite para se adicionar um soluto em um solvente, que chamado de coeficiente de solubilidade. O coeficiente de solubilidade a quantidade mxima de soluto que se dissolve em um determinado solvente a uma determinada temperatura. Normalmente dado em g/L. Durante o processo de dissoluo, a temperatura da soluo pode aumentar, o que chamamos de dissoluo exotrmica, ou pode ocorrer o abaixamento da temperatura da soluo, o que chamamos de dissoluo endotrmica. Em funo do coeficiente de solubilidade podemos ento definir 3 tipos de soluo a) soluo insaturada- quantidade de soluto menor que o coeficiente de solubilidade b) soluo saturada- quantidade de soluto igual que o coeficiente de solubilidade c) soluo supersaturada- quantidade de soluto maior que o coeficiente de solubilidade Como o coeficiente de solubilidade sempre definido em 100 mL ou 100 gramas de gua, pode se apresentar um grfico que depende da massa que dissolvida e da temperatura de dissoluo. A linha do grfico mostra a quantidade de massa que pode ser dissolvida na temperatura indicada. Por exemplo, na figura 14 temos a curva de solubilidade de um produto qumico. O ponto B indica que na temperatura de 40 0C pode se dissolver 30 gramas de produto. Neste caso, diz se que a soluo est saturada mas sem depsito. O ponto C indica que na temperatura de 60 0C pode se dissolver 30 gramas de produto que a soluo est insaturada, ou seja, pode se dissolver mais produto. O ponto A indica que na temperatura de 20 0C s pode se dissolver 10 gramas de produto e 30 gramas tornam a soluo saturada com depsito no fundo.
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Figura14 Curva de solubilidade
As curvas de solubilidade podem ser: a) Curvas Ascendentes: representam as substncias cujo coeficiente de solubilidade aumenta com a temperatura. So substncias que se dissolvem com a absoro de calor, isto , a dissoluo endotrmica. b) Curvas Descendentes: representam as substncias cujo coeficiente de solubilidade diminui com o aumento de temperatura. So substncias que se dissolvem com liberao de calor, isto , a dissoluo exotrmica. c) Curvas com Inflexes: representam as substncias que sofrem modificaes em sua estrutura com a variao da temperatura. O sulfato de sdio, por exemplo, at a temperatura de 32,4C, apresenta em sua estrutura dez molculas de gua, em temperatura acima de 32,4C o sulfato de sdio perde suas molculas de "gua de cristalizao" e a curva de solubilidade sofre uma inflexo Em geral, os slidos quando dissolvidos em gua, apresentam curva ascendente, ou seja sua solubilidade crescente com a temperatura, com algumas excees. Para os gases dissolvidos em gua, a curva descendente, isto h uma diminuio de sua solubilidade com o aumento de temperatura. Quando um soluto se dissolve num solvente, as molculas do solvente formam estruturas em torno das molculas de soluto, num processo designado por solvatao. No caso de substncias inicas que se dissolvem em solventes como a gua, o processo de dissoluo implica a separao dos seus respectivos ons constituintes, os quais iro ser solvatados pela gua. Nestes casos, o equilbrio que se estabelece entre o slido e o composto dissolvido depende das concentraes em soluo de todos os ons que constituem o sal. Para o caso do sulfato de alumnio slido (Al2(SO4)3) em contacto com uma soluo saturada de sulfato de alumnio (Al2(SO4)3 (dissociado em ons Al3+ e SO42-), o equilbrio traduzido por: Al(SO4)3(s) 2Al3+(aq) + 3SO42-(aq) A constante que se associa a este equilbrio denomina-se produto de solubilidade (Kps) e expressa, no caso deste sal, pelo produto das concentraes molares de equilbrio dos ons cada qual elevada aos respectivos coeficientes estequiomtricos:
Quando se misturam duas solues estas podem, ou no formarem-se precipitados. Para prevermos se vai haver precipitao, recorre-se ao clculo do produto das concentraes (Q) dos ons envolvidos elevados aos respectivos coeficientes estequiomtricos, de forma semelhante que se utiliza para calcular o Produto de Solubilidade, vide tabela 9.
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O produto de Solubilidade (Kps) s existe quando a soluo est saturada, ou seja quando as concentraes dos ons correspondem s suas concentraes de equilbrio. Atravs da comparao do valor de Q com o do Kps, pode ocorrer trs casos distintos: a) Se Q<Kps a soluo no est insaturada, logo no haver precipitao b) Se Q=Kps a soluo est saturada, no havendo precipitao c) Se Q>Kps a soluo est supersaturada e h precipitao. O valor do produto de solubilidade til para sabermos numa precipitao, qual precipitado se depositar primeiro. O sal mais insolvel o que tem menor produto de solubilidade. Exemplo 7 O produto de solubilidade do cloreto de prata e do cromato de prata so respectivamente: AgCl = 1,7 x 10-10 e Ag2CrO4= 1,2 x 10-12. Observando os valores dos produtos de solubilidade podemos concluir que o cloreto de prata s ir precipitar depois que todo cromato de prata tiver precipitado, pois o produto de solubilidade do cloreto de prata maior. Kps (AgCl) > Kps (Ag2CrO4)
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Tabela 9 - Produto de solubilidade de alguns compostos qumicos

Produtos de solubilidade (soluo aquosa, 25C) Nome do composto Azoteto de cobre (II) Brometo de platina (IV) Brometo de prata Carbonato de brio Carbonato de clcio Carbonato de chumbo (II) Carbonato de ferro (II) Carbonato de ltio Carbonato de magnsio Cianeto de dimercrio (I) Cloreto de chumbo (II) Cloreto de cobre (I) Cloreto de ouro (I) Cloreto de prata Cromato de brio Cromato de chumbo (II) Cromato de prata (I) Cromato de prata (II) Dicloreto de chumbo Difosfato de ferro (III) Diiodeto de chumbo Fluoreto de brio Fluoreto de ltio Fosfato de alumnio Fosfato de zircnio (IV) Hidrogenofosfato de brio Hidrxido de alumnio Hidrxido de clcio Hidrxido de ferro (II) Hidrxido de ferro (III) Hidrxido de magnsio Hidrxido de paldio (IV) Hidrxido de platina (II) Hidrxido de zinco Iodato de crmio (III) Iodeto de bismuto Iodeto de cobre (I) Iodeto de prata Oxalato de nquel Periodato de potssio Permanganato de csio Sesquissulfeto de antimnio Sesquissulfeto de bismuto Sulfato de brio Frmula do composto Cu(N3)2 PtBr4 AgBr BaCO3 CaCO3 PbCO3 FeCO3 Li2CO3 MgCO3 Hg2(CN)2 PbCl2 CuCl AuCl AgCl BaCrO4 PbCrO4 Ag2CrO4 AgCrO4 PbCl2 Fe4(P2O7)3 PbI2 BaF2 LiF AlPO4 Zr3(PO4)4 BaHPO4 Al(HO)3 Ca(HO)2 Fe(HO)2 Fe(HO)3 Mg(HO)2 Pd(HO)4 Pt(HO)2 Zn(HO)2 Cr(IO3)3 BiI3 CuI AgI NiC2O4 KIO4 CsMnO4 Sb2S3 Bi2S3 BaSO4 Ks 6,3 x 10 3,2 x 10 5,0 x 10
-10 -41 -13 -9 -9
5,0 x 10 4,5 x 10 7,4 x 10 3,5 x 10
-14 -11 -2 -8
2,5 x 10 3,5 x 10 5,0 x 10 1,7 x 10 1,9 x 10 2,0 x 10 1,7 x 10 1,2 x 10 1,8 x 10 1,2 x 10 2,4 x 10 2,5 x 10
-40 -5 -7
-13 -10 -10 -14 -12 -12 -5
1,5 x 10 8,0 x 10 1,7 x 10 1,7 x 10 5,8 x 10 1,0 x 10
-23 -9 -6 -3
-19
-132 -8
4,0 x 10 2,7 x 10 7,9 x 10 1,5 x 10 9,0 x 10 6,3 x 10 1,0 x 10 1,9 x 10 8,1 x 10 8,3 x 10 4,0 x 10 7,9 x 10
-32 -6
-15 -39 -12 -71 -35 -17 -6
5,0 x 10
-19
1,0 x 10-12
-17 -10 -4 -5
3,7 x 10 8,3 x 10 1,0 x 10 1,0 x 10 1,0 x 10
-93 -97 -10
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ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Produtos de solubilidade (soluo aquosa, 25C) Nome do composto Sulfato de clcio Sulfato de chumbo (II) Sulfato de dimercrio (I) Sulfato de estrncio Sulfato de prata Sulfito de brio Sulfeto de cdmio Sulfeto de chumbo (II) Sulfureto de cobre (II) Sulfeto de ferro (II) Sulfeto de mercrio (II) Sulfeto de nquel (II) Sulfeto de prata (I) Sulfeto de zinco Tiocianato de mercrio (II) Tiocianato de prata Tiossulfato de brio Tricloreto de ouro Frmula do composto CaSO4 PbSO4 Hg2SO4 SrSO4 Ag2SO4 BaSO3 CdS PbS CuS FeS HgS NiS Ag2S ZnS Hg(SCN)2 AgSCN BaS2O3 AuCl3 Ks 2,4 x 10 1,6 x 10 7,4 x 10 1,5 x 10 8,0 x 10 7,0 x 10 3,2 x 10 8,0 x 10 1,0 x 10 2,0 x 10 3,0 x 10 7,9 x 10 2,0 x 10 2,8 x 10
-5 -8 -7 -7 -5 -7
3,2 x 10
-27 -28 -37 -19 -53 -21 -51 -25 -20 -12
1,16 x 10 1,6 x 10 3,2 x 10
-5
-25
6. Anlise Qualitativa de ctions e anions A anlise qualitativa utiliza-se das propriedades dos produtos obtidos, a partir de reaes simples de um determinado ction, com vrios reagentes. Nestas reaes, observa-se a formao de precipitados e sua cor, a formao de complexos, a liberao de gases ou qualquer outra propriedade que possa caracterizar um determinado ction. A partir destas consideraes, pode se separar todos os ctions existentes em uma mistura de ctions. Muitas destas reaes, tambm podem ser utilizadas para a determinao de nions, da, o aprendizado do processo de identificao de ctions, j inclui por si s a identificao de nions. Muitos ctions apresentam reaes especficas com um mesmo reagente e em funo disto, os ctions foram separados em grupos, conforme este reagente. Da surge os cinco grupos de ctions: a) Grupo I - Ctions que reagem com o HCl b) Grupo II - Ctions que reagem com O H2S c) Grupo III - Ctions que reagem com o NH4S - NH4OH d) Grupo IV - Ctions que reagem com o (NH4)2CO3 e) Grupo V - Ctions que no tm reagente especfico
6.1. Anlise de ctions O procedimento bsico para a separao de ctions consiste na aplicao das propriedades dos ctions frente a um determinado reagente. Utilizaremos os ctions do grupo I para exemplificar a tcnica de separao de ctions. Sabendo se que os ctions Ag+1, Pb+2 e Hg2+2 Devemos salientar que o mercrio I uma das excees no sistema de notao da simbologia, pois ele sofre o que se chama de reao de desproporcionamento.
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O mercrio I apresenta a tendncia de se desproporcionar em mercrio II e mercrio metlico, pela reao bsica; Hg2+2 Hg0 + Hg+2
Portanto, compostos contendo o mercrio I, tendem a reagir, formando o mercrio metlico Sabendo se que os trs ctions reagem com HCl, todos geram os cloretos correspondentes. Entretanto o PbCl2 solvel em gua quente. A mistura AgCl e Hg2Cl2 quando em hidrxido de amnio forma duas reaes. O AgCl forma complexo enquanto que o Hg2Cl2 sofre reao de desproporcionamento. Estas propriedades podem ser resumidas na figura., que mostra toda a seqncia de forma esquemtica, de separao dos ctions do grupo I. Deve-se tambm levar em considerao que a separao de ctions se processa de forma seqencial, do grupo I ao VI, conforme: a) precipitao dos ctions do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg2+) com cido clordrico diludo; b) no filtrado (obtido em a) precipita-se os do grupo II (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ , Sn2+ e Sn4+) com sulfeto de hidrognio; c) no filtrado (obtido em b) precipita-se os ctions do grupo III (Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr 3+, Cr6+, Ni, Co,Mn2+, Mn7+ e Zn2+) com sulfeto de hidrognio na presena de amnia ou cloreto de amnio; d) no filtrado (obtido em c) precipita-se os ctions do grupo IV (Ba2+, Sr2+ e Ca2+) com carbonato de amnio; e) por ltimo (ficar no filtrado de d) s os ctions do grupo V ( Mg2+, Na+, K+e NH4+).
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Figura 30 - Esquema de separao dos ctions do grupo I MISTURA Ag+ , Pb+2 , Hg2+2 Ag+ , Pb
+2
HCl 6M
CTIONS DOS OUTROS GRUPOS
, Hg2
+2
Ag+ , Pb+2 , Hg2+2
AgCl , PbCl2 , Hg2Cl2 PRECIPITADOS
Pb2+
H2 O QUENTE
AgCl, Hg2Cl2
CH3COOH 6M + KI Hg0 + HgNH2Cl PPT CINZA ESCURO NH4OH 6M
PbI2 PPT AMARELO
HNO3 6M
AgCl PPT BRANCO O filtrado conter todos os ctions dos grupos II, III, IV e V. Os demais ctions so separados de forma similar ao esquema apresentado, para cada grupo existe um reagente que precipita todos os ctions do grupo, deixando os demais ctions no filtrado, e depois por reaes especficas so identificados cada componente do grupo.
6.2. Anlise de anions A identificao dos nions similar identificao do ction, na verdade utiliza-se as mesmas reaes s que com objetivo diferente. 6.2.1. Cloreto (Cl-) O nion cloreto encontrado no acido clordrico e nos sais derivados deste acido. O nion bromato pouco sensvel, da ser necessria concentrao maior deste nion para se observar as precipitaes.
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Reaes: Cl- + Ag+ AgCl + 2 NH4+ AgCl Ag[(NH3)2]+ + Cl-
6.2.2. Sulfato (SO4-2) O nion sulfato encontrado no acido sulfrico e nos sais derivados deste acido. Devido o fato deste acido ser bibsico, origina-se dois tipos de nions, o sulfato neutro e o sulfato acido, que podem ser dados pelas formulas genricas de M2SO4, MHSO4 podendo gerar sais solveis e insolveis. Reaes: SO42- + Pb2+ PbSO4 6.2.3. Fluoreto ( F-) O nion fluoreto encontrado no acido fluordrico e nos sais derivados deste cido. Este acido apresenta o inconveniente de atacar material de vidro, ser toxico e altamente corrosivo. Deve-se evitar o contato com partes do corpo com este composto, pois as queimaduras que causa so doloridas e de cura demorada. 6.2.4. Carbonato ( CO3-2) O nion carbonato incolor e encontrado no acido carbnico e nos sais derivados deste acido. O acido .carbnico formado a partir da dissoluo de CO2 em gua Reaes: CO2 + H2O H2CO3 (I) A soluo formada apresenta reao acida muito fraca, pois o CO2 pouco solvel em gua e o acido carbnico se dissocia da seguinte forma : H2CO3 HCO3 + H+ ( II ) Pelo principio de Le Chatelier podemos ver que se adicionarmos acido no meio, tendo o equilbrio da reao II ir para a direita. Formando acido carbnico, que tende a se decompor em CO2, conforme reao I que sai da soluo em forma de gs (borbulha)
6.3. Teste de chama O teste de chama tem\por base o aquecimento Os metais existentes em uma substncia qumica podem ser identificados pela cor que emitem quando aquecidos diretamente em uma chama. Ns sabemos que os eltrons de um metal, mesmo na forma de ction tm seu eltron nas camadas eletrnicas de menor energia. E que para cada tipo de metal a diferena de energia entre os nveis eletrnicos constante. Figura 31 Nveis eletrnicos E2 As diferenas de E1 E0, E2 E1 so constantes para cada tipo de metal. Ento quando aquecemos um metal diretamente no fogo os eltrons absorvem energia e mudam de nvel energtico. Como estes eltrons preferem ficar no seu nvel energtico inicial, eles tendem a voltar e para isto devolvem a energia recebida em forma de luz. Como a energia dos nveis constante e esPgina pecfica para cada metal, a cor emitida 54 de 55 especfica para o metal. Este conceito o princpio dos equipamentos de Fotometria de
E1 luz
E0
7. Referncia Bibliogrfica 7.1. FERNANDES, J., Qumica Analtica Qualitativa - Ed. Hemus S.Paulo 1982 7.2. KOBAL,J.J. e SARTORIO, L. Qumica Analtica Qualitativa - Ed. Moderna S. Paulo 1978 7.3. VOGEL, A. I., Textbook Of Qualitative Chemical Analysis - Copyright Longmann Group 1978 7.4. OLIVEIRA, E. A. Aulas Prticas de Qumica - Ed. Moderna- S. Paulo 1990 7.5. CIENFUGOS, F. Segurana no Laboratrio 7.6. POSTMA,J. M.; ROBERTS JR, J. L.; HOLLENBERG, J. L. Qumica no laboratrio 5 edio - Editora Manole
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Agitador magntico com aquecimento

Balana semi analtica

Utilizada para acelerar a decantao (sedimentao) de materiais.

utilizado para a produo de gua destilada.

usados na triturao e pulverizao e homogeneizao de mistura de slidos

Barras magnticas ( peixinhos)

Serve para colocar tubos de ensaio

Usada para prender condensador, bales, erlenmeyer e etc.

Utilizada como pea de fixao no suporte universal.

Utilizado em processos de filtrao comum ou a vcuo.

Utilizado para auxiliar nos procedimentos de pipetagem.

Usada para manipular objetos quentes

Pinas de Mohr e de Hoffmann

Utilizadas para reduzir ou impedir a passagem de gases ou lquidos em tubos flexveis

ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade

Pisseta ou frasco lavador

Plataforma elevatria (macaco)

Reservatrio de gua (Bombonas de gua)

Balo de fundo redondo

Balo de trs bocas

Basto ou bagueta de vidro

Pea de porcelana utilizada para evaporar lquidos

Utilizada na destilao fracionada.

Utilizado em anlise de slidos sedimentveis em gua

Frasco de ndice de Iodo

Utilizado em determinaes de iodo e determinaes iodometricas.

Usado em filtraes, com o auxilio de papel filtro e em transferncias de lquidos

Usado para filtraes a vcuo

Funil de decantao ou de separao ou de Bromo

Usado para a separao de lquidos no miscveis entre si.

Funil de vidro sinterizado

Utilizado em culturas microbiolgicas e evaporaes

Utilizado em determinao de umidade e secagem de sais.

Utilizado na determinao de densidade

ANLISE QUMICA Teoria reviso 01 Nome Tipo Figura Finalidade

Usada para medir, sem preciso, o volume de lquidos.

Usada para medir, com preciso, um volume fixo de lquidos.

Proveta ou cilindro graduado

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Figura 5 Trao de referncia

Figura 6 Posio para leitura

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Tabela 5 - Tolerncia para vidraria classe A para pipeta volumtrica

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