Laboratorio N2

Espectrofotometra visible. Aplicacin de la Ley de Beer

(Determinacion de Niquel)

Integrantes : Catalina Castro Bertuz. Sebastian Tucas Choque. : : Cesar Arancibia. 09 de Mayo,

Docente Fecha 2012

INTRODUCCION

El anlisis instrumental actualmente es uno de los mtodos ms utilizado en la determinacin de componentes presentes en una muestra, estos son variados y conforman una amplia gama, cada uno de estos utiliza como principio fundamental distintos estmulos los cuales puedan interaccionar con la materia generando una seal, la cual ser traducida e interpretada en un resultado analtico. En el presente informe se realizara un anlisis con la utilizacin de un haz de luz proceso analtico llamado espectrofotometra, el cual consiste en incidir un haz de luz de determinada longitud de onda a travs de una solucin que contenga el analito deseado, en base a la interaccin de este haz de luz con las molculas de este analito se podr determinar una absorbancia la cual es entendida como la fraccin de radiacin que es absorbida por la molcula cuando se le hace incidir un haz de luz o bien la trasmitancia que corresponde a la fraccin de radiacin que deja pasar al hacerse incidir dicho haz de luz, ambos parmetros sern utilizados en el presente informe para construir una curva de calibracin que nos permitir determinar la concentracin de una muestra problema.

OBJETIVOS

Conocer un espectrofotmetro Aplicar y conocer el mtodo espectrofotomtrico Establecer un mtodo espectrofotomtrico para analizar el Nquel Determinar la concentracin de una muestra problema a travs de una curva de calibracin.

MATERIALES

Matraz de aforo de 50 ml. Bureta. Piseta Soporte universal Espectrofotmetro Celdas de cristal Vaso precipitado

REACTIVOS

Cloruro de nquel (NiCl2) 0,5 M Muestra Problema (MP)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.

Calcular los

mL de solucin necesarios de NiCl2

0.5 M para

cinco concentraciones diferentes, teniendo en cuenta un volumen final de 50 mL. 2. Obtenido el volumen necesario para cada una de las soluciones, se llevan a un matraz de aforo. 3. Posteriormente se afora con agua destilada y son llevadas a la sala de espectrofotometra 4. Se calibra el espectrofotmetro, colocando el dial en 350 nm con un blanco de agua destilada. 5. Se realiza un espectro de absorcin midiendo absorbancia versus longitud de onda (, nm) para la solucin 3 entre 360 nm y 520 nm en intervalo de 10 nm. 6. A partir de las medidas obtenidas se tiende a seleccionar la longitud de onda mxima y se hace una curva de calibracin. 7. Se mide la absorbancia y % transmitancia de las muestras al mximo. 8. Finalmente se mide la absorbancia de la muestra problema (MUESTRA 1) que se nos entrega.

RESULTADOS
1.1 Preparacin de soluciones : A partir de una solucin madre de NiCl2 se

prepara los estndares mediante la siguiente frmula: C1 x V1 = C2 x V2 N 1 2 3 4 5 Concentracin (M) 0.15 0.11 0.075 0.038 0.025 Volumen sol. madre (ml) 15 11 7,5 3,8 2,5 Volumen final (ml) 50 50 50 50 50

1.2

Obtencin del espectro de absorcin: Se realiza un espectro de

absorcin con la solucin N3 (0.075M). Luego dicha solucin se lleva al

espectrofotmetro de tal forma que mediante este se obtienen los valores de Absorbancia y el porcentaje de Transmitancia, tabulandolos as en intervalos de 10 nm.

, nm 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520

Absorbancia 0.041 0.073 0.150 0.266 0.349 0.339 0.266 0.170 0.089 0,048 0,032 0,024 0,016 0,009 0,004 0,002 0,003 0,004

% Transmitancia 91.1 84.5 70.8 54.1 44.8 45.8 54.1 67.5 81.5 89.6 92.8 94.6 96.3 98.1 99.1 99.5 99.3 99.0
La mxima fue detectada a los 390 mn.

1.3

Obtencin de la curva de calibracin: Dado los valores del espectro de

absorcin de la solucin N3 tabulados anteriormente, se determina que el mximo es de 400 nm, puesto que el mayor punto de absorbancia se detecto a esa longitud de onda. Obtenido este dato se procede a medir la Absorbancia y % Transmitancia de las cinco soluciones que se prepararon en un comienzo (preparacin de soluciones) incluyendo la muestra problema , en donde todas ellas sern medidas en la longitud de onda

mxima obtenida, siguientes datos:

de esta manera el espectrofotmetro nos arroj los

N 1 2 3 4 5 6

Concentracin (M) 0.15 0.11 0.075 0.038 0.025 MP (Muestra N1)

Absorbancia 0.744 0,546 0,339 0.199 0.133 0.514

% Transmitancia 18.0 28.5 45.8 63.3 73.6 30.6

Mximo (nm) 390 390 390 390 390 390

Con los datos resultantes que se muestran en la tabla, se procede a realizar una curva de calibracin que queda como sigue a continuacin, adems se pide: a) La ecuacin de la recta b) Informe de regresin lineal c) Informe la absortividad molar y en el intercepto d) Encontrar la concentracin de Ni2+ por el mtodo grfico

(interpolacin) e) Informe la concentracin de la muestra problema usando la ecuacin de la recta

f) Exprese el resultado en concentracin M de Ni2+, ppm de Ni2+ y %p/v en la muestra problema.

0.4 0.35 0.3

Absorbancia

0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 mn

Grfica 1.0: Absorbancia versus longitud de onda . Lambda mximo a los 390 nm.

Curva de calibracin

0.9 0.8 0.7 0.6 Absorbancia 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 Concentracin (M) 0.12 0.14 y = 5.0869x - 0.0067 R = 0.9929 0.16

Grfica 1.1: Curva de calibracin, con su respectiva ecuacin de la recta y regresin lineal.

Calculo de absortividad molar

m=xb = Donde m = pendiente (5,0869 L/mol) b = paso ptico (1 cm) = absortividad molar Por lo tanto: = = 5,0869 L cm-1 mol-1

Determinacin del intercepto

Segn la ecuacin de la recta y = mx + b Donde: b = Intercepto

Por lo tanto: y = 5,0869x + 0,0067 b = 0,0067

Determinacin de la concentracin de la muestra problema

Se procede a encontrar la concentracin desconocida de nquel a partir de la ecuacin de la recta obtenida, a la cual se le reemplaza la incgnita y por el valor obtenido de absorbancia por esta muestra en el espectrofotmetro Por lo tanto: y = 5,0869x + 0,0067 0,514 = 5,0869x + 0,0067 x = 0,09972 Este resultado esta expresado en molaridad como unidad de concentracin.

Expresin del resultado en otras unidades de concentracin

Porcentaje peso volumen:

%p/v =

P.M Nquel: 58,71 g mol-1 por lo tanto en base a la

molaridad (M) tenemos: M= L-1 =5,85456 g L-1 x 10-1 = 0,585456%p/v entonces: 0,09972 mol L-1 x 58,71 g mol-1 = 5,85456 g

Partes por milln:

ppm = Peso molecular Ni = 58,71 g mol-1

Por lo tanto en base a la molaridad tenemos: M= y 0,09972 mol x 58,71 g mol-1 = 5,85456 g L-1

5,85456 g L-1 x 10-3 = 5,85456 x 10 -3 mg L-1 = 5,85456 x 10-3 ppm

Transforme los valores de % de Transmitancia en Absorbancia (A=2-log%T).

Aunque en la experiencia logramos medir absorbancia tanto como Transmitancia , haremos el clculo de Transmitancia a absorbancia para poder comprar datos tericos con experimentales. Transmitancia 2-log%T Absorbancia Teorica

73,6 63,3 28,5 18,0

0,133 0,198 0,545 0,744

0,133 0,198 0,545 0,744

DISCUCIN

En base a los procedimientos y datos obtenidos en el laboratorio se entiende que la metodologa de trabajo estuvo correcta, ya que se logro observar el comportamiento ideal que corresponde a el aumento de la absorbancia y disminucin de la transmitancia a medida de que la concentracin del niquel en la solucin en la cual se hizo incidir el haz de luz aumenta, por otro lado se debe recalcar que las concentraciones de las soluciones preparadas para la determinacin analtica fueron acertadas, ya que la curva de calibracin construida presenta una tendencia rectilnea la cual era buscada, mientras que si estas son muy elevadas o muy bajas poseen un comportamiento no ideal a la ley de lambert-beer por lo cual se debe proceder a hacer nuevas diluciones para poder construir una curva de calibracin lo cual demandara ms tiempo y material para el anlisis.

CONCLUSIN

En base a nuestra experiencia realizada en el laboratorio podemos concluir que la espectrofotometra es un mtodo analtico instrumental muy importante en la cuantificacin de determinados analitos en una solucin, por lo cual no puede estar ausente en laboratorios de anlisis o estudios. Adems de tener la ventaja de ser un mtodo de anlisis relativamente bajo en costos y tiempo. Todas estas caractersticas hacen de este mtodo de anlisis una herramienta til e indispensable en la formacin profesional de todo aquel que est relacionado con las ciencias qumicas tanto como biolgicas, perfil caracterstico de nuestro futuro que hacer.