INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO CAMPUS SO LUIS - MONTE CASTELO DESU DEPARTAMENTO DE ENSINO SUPERIOR DAQ

Q DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUMICA

Qumica Analtica Experimental II

Experimento I

Verificao de materiais volumtricos

Realizado em 03 de novembro de 2011

Professora: Kiany Sirley

Aluno: Francisco Flvio P. de Sousa Cdigo: LQ0921018-21

So Luis - MA 2011

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO CAMPUS SO LUIS - MONTE CASTELO DESU DEPARTAMENTO DE ENSINO SUPERIOR DAQ DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUMICA 1. INTRODUO A qumica analtica uma cincia de medio que consiste em um conjunto de idias e mtodos poderosos que so teis em todos os campos da cincia e medicina. empregada na indstria, na medicina e em todas as outras cincias.1 A calibrao, tambm chamada de aferio, o conjunto de operaes que estabelece a relao entre os valores indicados por um instrumento de medida e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padres. 1 Os instrumentos podem apresentar imprecises em suas medidas. Com a calibrao possvel medir precisamente atravs da densidade e volume de um liquido previamente conhecido, em uma determinada temperatura, da relao: densidade = massa / volume. 1 A medida precisa de volumes to importante para um mtodo analtico quanto a medida precisa da massa. O volume ocupado por certa massa de lquido varia com a temperatura, assim como o dispositivo que abriga o lquido, durante a medida. Em sua maioria, os dispositivos de medida volumtricos so feitos de vidro, que felizmente tm um pequeno coeficiente de expanso. 1,2 Conseqentemente, as variaes no volume de um recipiente de vidro, com a temperatura, no precisam ser consideradas no trabalho analtico corriqueiro. Alguns exemplos de vidrarias que podem ser calibradas so bales volumtricos, pipetas graduadas, buretas e etc. 1,2 A pipeta graduada uma vidraria usada para medir ou transferir volumes lquidos, a dada temperatura. Pode ser utilizada para medir pequenos volumes. O volume pode ser medido de maneira confivel com uma pipeta, uma bureta, ou um frasco volumtrico. O equipamento volumtrico marcado pelo fabricante para indicar no apenas a sua forma de calibrao, geralmente TD para dispensar (to deliver) ou TC para conter (to contain), como tambm a temperatura na qual a calibrao se aplica estritamente. As pipetas e as buretas so normalmente calibradas para dispensar volumes especficos, enquanto os frascos volumtricos so calibrados para conter um dado volume. 1,2 As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo nico, entre 0,5 e 200 mL. Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na identificao e manuseio. As pipetas de medida so calibradas em unidades convenientes para permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade mxima, variando de 0,1 a 25 mL. 1,2 As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela abertura inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico. Como existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de lquido costuma ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual nunca deve ser assoprado em uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas; pode ser assoprado em outros tipos de pipeta. 1,2

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO CAMPUS SO LUIS - MONTE CASTELO DESU DEPARTAMENTO DE ENSINO SUPERIOR DAQ DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUMICA 2. OBJETIVOS Determinar o volume real de uma pipeta graduada de 10 mL e o seu respectivo tempo de escoamento.

3. MATERIAL E REAGENTES UTILIZADOS 3.1 REAGENTES: gua destilada

3.2 MATERIAIS: 1 Pipeta volumtrica de 10 mL 1 Cronmetro 1 Bquer de 250 mL 1 Termmetro

2 Erlenmeyers de 125 mL 1 Pra de borracha Balana analtica

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1- Calibrao de pipetas volumtricas de 10,00mL: 4.1.1 Lavou-se, secou-se, mediu-se a massa de dois erlenmeyers de 125 mL e colocou-se prximo balana; 4.1.2 Colocou-se um bquer com gua destilada prximo balana; 4.1.3 Lavou-se uma pipeta volumtrica de 10,00 mL adequadamente ate observarse um filme continuo de gua em sua parede interna; 4.1.4 Colocou-se a pipeta prxima balana; 4.1.5 Pipetou-se cuidadosamente 10,00 mL de gua destilada por aspirao com uma pra de borracha, ate acima da marca de calibrao da mesma; 4.1.6 Limpou-se o excesso de liquido da parte externa da pipeta com papel absorvente; 4.1.7 Tocou-se a ponta da pipeta na parede interna de um bquer contendo gua destilada e escoou-se o liquido controlando-se a vazo; 4.1.8 Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado e verteu-se a quantidade de gua destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado; 4.1.9 Mediu-se a massa da gua contida no erlenmeyer em balana analtica e a temperatura da gua no momento do experimento; 4.1.10 Repetiram-se os itens anteriores. Calculou-se os volumes de gua contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o volume mdio de liquido medido pela pipeta;

4.2- Determinao do tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00 mL: 4.2.1 Encheu-se a pipeta com gua destilada por aspirao com uma pra de borracha, ate acima da marca de calibrao da mesma;

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO CAMPUS SO LUIS - MONTE CASTELO DESU DEPARTAMENTO DE ENSINO SUPERIOR DAQ DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUMICA 4.2.2 Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado e permitiu-se que a gua contida no interior da mesma vertesse livremente para o interior de um bquer medindo o tempo de escoamento com um cronometro; 4.2.3 Repetiram-se os procedimentos anteriores por trs vezes; 4.2.4 Calculou-se o tempo de escoamento mdio da pipeta utilizada; 4.2.5 Verificou-se na Tabela 3 se o tempo de escoamento mdio da pipeta volumtrica utilizada e compatvel com o esperado.

5. RESULTADOS E DISCUSSES: 5.1 Resultado do item 4.1: Primeiramente foi aferida a temperatura da gua obtendo-se o valor de 27C, tendo que a essa temperatura a densidade da gua de 0.996512g/mL (Tabela 1), essa temperatura foi utilizada em todos os processos.

Tabela 1 Densidade absoluta da gua

Fonte: CHEMKEYS

Utilizando-se dos valores obtidos no experimento, tabela 2, chegou-se aos seguintes resultados: O volume real da primeira pipeta gradua de 10 mL foi de 9,9991mL, pois a massa do primeiro bquer (sem gua) utilizado no procedimento foi de 61,2988 g. A massa aferida do bquer + gua foi de 71,2631 g, ou seja, a massa de 10 ml de gua proveniente da pipeta graduada a ser aferida foi de 9,9643 g (valor obtido pela subtrao do bquer com gua com o bquer sem gua). Tendo em vista que a densidade da gua a 27 C de 0.996512 g/mL, tem-se a seguinte relao: densidade = massa volume v=m d v = 9,9643 0.996512 v = 9,9991 mL

Utilizando-se o mesmo raciocnio anterior e substituindo-se os valores, chegou-se ao volume real da segunda pipeta, que foi de 9,9850 mL.

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Erlenmeyers (g) Erlenmeyer 1 61,2988 Erlenmeyer 2 61,3215 Conjunto (g) H2O (g) Temperatura H2O 71,2631 9,9643 27 C 71,2717 9,9502 Tabela 2 Valores da aferio da pipeta. Densidade H2O 0,996512 g/cm
3

5.1.1 Clculo da mdia, do desvio padro, erro absoluto e do erro relativo,conforme planilha abaixo:
DADOS VOL. 1 VOL. 2 TOTAL N MDIA DSVP EA ER AMOSTRA 9,9991 9,985 19,9841 2 9,99205 0,00997021 0,0141 0,00141112

Pode-se notar que as medies divergiram pouco de uma pipeta para outra, pois a diferena de volume foi de 0,0141 mL. Isso se deve principalmente aferio das pipetas, ao manuseio dos equipamentos utilizados para pesagem, e s operaes de transferncia da gua. No entanto, pode-se observar que a diferena entre a duas determinaes ficou dentro do limite esperado, 0,025 mL.

5.2 Resultado do item 4.2: 5.2.1 Clculo do tempo mdio do desvio padro:
Dados 1 2 3 4 Tempo/s 5,17 5,27 5,29 5,39 Capacidade/mL Tempo/s 5,00 15 10,00 20 25,00 25 50,00 30 100,00 40

TOTAL 21,12 N 4 MDIA 5,28 VARIANA 0,008133 DESVPAD 0,090185

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO CAMPUS SO LUIS - MONTE CASTELO DESU DEPARTAMENTO DE ENSINO SUPERIOR DAQ DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUMICA Apartir da planilha acima, pode-se verificar que os tempos aferidos no experimento esto muito distantes da mdia. Isto deve-se a fatores como condies locais da aferio, condies das pipetas utilizadas dentres outros. Quanto s condies locais de afreio, com certeza, foram bem diferentes das condies locais de calibrao oficial, o que influencia muito no resultado final esperado. J as condies das pipetas utilizadas, que so de uso constante dos laboratrios utilizados, podem ter influenciado no resultado final por motivos como desgaste natural pelo uso constante ou por formas incorretas de armazenamento das mesmas. Este resultado mostra-nos que as pipetas utilizadas esto desreguladas, ou seja, esto com permitindo a passagem de um volume maior do que o desejado. E isso poder influenciar nos resultados das anlises realizadas com a utilizao de tais instrumentos.

6. CONCLUSO Aps a realizao deste experimento conclui-se que a calibrao peridica das vidrarias volumtricas um fator essencial para a obteno de resultados mais confiveis, com o intuito da diminuio da incerteza. Estas devem ser corretamente utilizadas por pessoal qualificado, ser ocasionado nas mesmas um programa de calibrao, tambm levando em conta os aspectos ambientais. E que no possvel fazer-se a calibrao correta dos mesmos em laboratrios como o nosso, pois no se tem as condies ambientais adequadas para tal fim.

REFERNCIAS 1- SKOOG, Douglas A.: et. al. Fundamentos de Qumica analtica. 8 ed. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006; 2 BACCAN, N., ANDRADE, J. C. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 ed., So Paulo: Edgard Blcher Ltda, 1987; 3 VOGEL, A.I, Qumica Analtica Qualitativa, [traduo por Antonio Gimeno da] 5 ed. por G Svehla. So Paulo: Mestre Jou, 1981.