Universidad de Chile Facultad de Ciencias Departamento de Qumica Licenciatura Ciencias mencin Qumica

Informe de Laboratorio N3 Determinacin de Sodio en agua mineral

Autores:

lvaro Etcheverry Mariana Montanares Daniela Bobadilla Nicols Faras aetcheverry@ug.uchile.cl mariana.montanares@gmail.com danii.bobadilla@gmail.com nicolasfariasr@gmail.com

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Fecha de entrega: 27/04/2012 RESUMEN Este laboratorio consisti en la determinacin de la masa de sodio presente en distintas aguas minerales del mercado mediante el rea de la seal cromatogrfica. Para ello se realiz una curva de calibracin inyectando en el HPLC muestras de distintas diluciones de sodio de concentracin conocida, obteniendo la siguiente ecuacin de la recta: y= 366921x + 45217 Posterior a este resultado, utilizando la ecuacin de la recta obtenida en la curva de calibracin, se lleva a cabo la inyeccin en el HPLC de las muestras de distintas aguas minerales para analizar y calcular la masa de sodio presente en cada una de ellas obteniendo como resultado lo siguiente: Vital: 0,826 mg en una botella de 600 mL, Benedictino 2,51 mg en una botella de 500 mL, Cachantn 7,22 mg en una botella de 500 mL, Cachantn ms 20,7 mg en una botella de 500 mL. INTRODUCCIN El sodio es un metal alcalino, blando, untuoso, muy abundante en la naturaleza, es muy reactivo y esta presente en grandes cantidades en el ocano en forma inica, al igual que en bebidas gaseosas, aguas minerales, bebidas isotnicas, etc. Tambin es un componente de muchos minerales y esencial para la vida, pero aun as, en grandes cantidades, puede ser perjudicial para la salud. El fin principal de este laboratorio corresponde a la determinacin de la masa de sodio contenida en distintas aguas minerales tales como Vital, Cachantn, entre otras, lo que se realizar inyectando muestras de concentracin conocida de sodio al HPLC para obtener una curva de calibracin y a partir de ella realizar los clculos apropiados con las muestras de aguas minerales para la obtencin de los mg de sodio presentes en cada una de las botellas. La cromatografa utilizada en este caso corresponde a la de intercambio inico, la cual permite la separacin de molculas basados en las propiedades de carga elctrica que posean las muestras. La IE-HPLC se compone de dos fases, la primera es la fase estacionaria o intercambiador inico y la fase mvil. La fase estacionaria, en su superficie posee cargas electrostticas fijas las que retienen contra-iones que provienen de la fase mvil, mientras, la fase mvil suele ser una disolucin acuosa con cantidades moderadas de metanol u otro disolvente miscible con agua. Esta tcnica es utilizada comnmente en purificacin de protenas, anlisis de aguas, entre otras. Las frmulas utilizadas fueron las siguientes: (1) y= ax +b ; ecuacin de la recta (2) Error = Xterico - Xexperimental 2

(3) % Error = [(Xterico Xexperimental)/ Xterico] x100 PARTE EXPERIMENTAL 1. Datos brutos obtenidos: En primer lugar se realizo la curva de calibracin con una solucin de sodio de 100 ppm con diferentes diluciones. Tabla N1: rea medida para cada una de las concentraciones de sodio.
Volumen solucin 100ppm [L] 50 100 200 400 Volumen de agua [L] 950 900 800 600 Concentraci n solucin [ppm] 5 10 20 40 Tiempo de retencin [min] 4,109 3,576 3,59 3,707 rea [Vs]

1344546 4278185 7477513 14633139

Del cual obtenemos el siguiente grfico:

Area versus concentracion y= 366921x + 45217

12000000

Area [V s]

6000000

0 0 20 40

Concentracion [ppm]

y= 366921x + 45217 Grfico N1: Curva de calibracin masa inyectada versus rea de la seal cromatogrfica. Posteriormente se inyect cada una de las muestras obteniendo el rea del pico cromatogrfico en cada caso. De cada una de las muestras se tomaron 2,5 mL los cuales se llevaron a un volumen total de 25 mL. 3

Tabla N 2: rea del pico cromatogrfico obtenido para cada muestra.

Muestra Vital Benedictino Cachantun Cachantun Ms Tiempo de retencin [min] 3,483 3,48 3,474 3,489 rea [V s] 95706 229668 574772 1563927

2. Tratamiento de datos: Mediante la ecuacin de la recta (1) obtenida en la curva de calibracin se calcula la concentracin de cada una de las aguas minerales. Tabla N 3: Masa de sodio en cada una de las muestras.
Muestra Vital Benedictino Cachantun Cachantun Ms rea [V s] 95706 229668 574772 1563927 Concentraci n [ppm] 0,138 0,503 1,44 4,14 masa dilucin [mg] 0,00344 0,0126 0,0361 0,103 masa en la botella [mg] 0,826 2,51 7,22 20,7

Con la ecuacin (2) y la ecuacin (3), se calcul el error y el porcentaje de error segn la cantidad de sodio indicado en cada botella. Tabla N 4: Masa de sodio indicada en cada botella y calculada con su respectivo error asociado en cada una de las muestras.
Muestra Vital Benedictino Cachantun Cachantun Ms masa indicada [mg] < 12 <5 < 10 < 50 masa calculada [mg] 0,826 2,51 7,22 20,7 Error de diferencia 11,174 2,49 2,78 29,3 % de error 93,1 49,8 27,8 58,6

DISCUSIN La cromatografa de lquidos de alta precisin no solo nos permite analizar muestras de compuestos orgnicos como en los prcticos anteriores, si no que tambin de compuestos inorgnicos, en este caso la presencia de iones de sodio en distintas muestras de aguas minerales comerciales. Para llevar a cabo el anlisis es importante considerar que se deben utilizar un eluyente isocrtico, ya que el detector utilizado en este caso es un conductmetro, y si se va variando la concentracin de los solventes, las medidas de conductividad sern obviamente afectadas. Adems para asegurar que la lnea base permanezca relativamente constante se utiliz una solucin buffer. Los resultados obtenidos en cuanto a la cantidad de sodio en cada muestra de agua mineral, concuerdan con los valores indicados en los envases de las mismas, por lo es posible decir que el mtodo utilizado fue el adecuado. CONCLUSIONES Los valores esperados para el contenidos de sodio se encuentran dentro de los rangos esperados (en base a lo recomendado segn la legislacin vigente) La inyeccin de la muestras por distintas personas lleva a aumentar el error en los datos, ya sea para curvas de calibracin o en los datos de sodio. BIBLIOGRAFA SKOOG, Douglas A. y West, Donald M. Anlisis Instrumental, 2da Edicin. Mxico, McGraw-Hill, 1992.