Atividade 2 Guilherme Marques Rodrigues Caracterizao e composio de compostos orgnicos, anlise elementar por combusto e ensaio de lassaigne Introduo

Os elementos mais comuns presentes em compostos orgnicos so o carbono, hidrognio,oxignio,nitrognio,enxofre e halognios e menos comuns so o fsforo,arsnio,antimonio,mercrio e outros metais presentes em sais de acidos organicos. Para detectar a presena desses mais elementos comuns existem trs testes simples que fornecem informaces teis sobre composio do composto , sendo que no h um mtodo direto para a deteco do oxignio. Os testes so o de combusto, fuso com sdio (Teste de Lassaigne) e o aquecimento com soda-lime(sdio-cal). O teste da combusto utilizado como uma evidncia da natureza orgnica do composto testado. O teste utilizado para provar a presena de carbono e hidrognio, que indicado pela formao de fumaa,gotculas de gua e formao de um resduo preto constitudo principalmente de carbono. Geralmente compostos aromticos queimam liberando muita fumaa. Para detectar a presena de nitrognio, enxofre e halognios no composto orgnico necessrio converte-los em substncias inorgnicas ionizveis para que se possa realizar testes inicos de anlise inorgnica. O melhor procedimento para isso conciste em fundir o composto com sdio metlico (Teste de Lassaigne ), dessa forma cianeto de sdio, sulfato de sdio e haletos de sdio sero formados. Para o teste essencial usar excesso de sdio, do contrrio o enxofre e o nitrognio formaro tiocianato de sdio que no ir responder aos testes para ons cianato e sulfato de sdio. Com o excesso de sdio o tiocianato , aps formado ser decomposto em: NaCNS + 2Na NaCN + Na2S O teste do aquecimento com soda-lime til como um teste preliminar. Ao aquecer em um tubo de ensaio cerca de 0.2g do composto organico com 1g de soda-lime e coletar o condensado formado em um tubo com gua destilda. Compostos nitrogenados geralmente envolvem amonia e vapores alcalinos evidenciados pelo papel indicador de ph e pelo odor caracterstico,;cidos hidroxiibenzoicos geram fenois;acetatos geram hidrogenio,;cidos carboxilicos simples geram hidrocarbonetos e outros. Objetivo Procedimentos Caracterizao do Carbono e Hidrognio Colocou-se duas pontas de esptula do Composto 1 em um tubo de ensaio Adicionou-se ao tubo uma ponta de esptula de CuO e misturou-se os compostos

Prendeu-se o tubo inclinado em um suporte e colocou-se uma tubo de vidro em L adaptado a uma rolha para fechar o tubo de ensaio Colocou-se 2ml de soluo de Hidrxido de Brio em um segundo tubo de ensaio Com uma pina de madeira manteve-se o segundo tubo de ensaio com a ponta do tubo em L mergulhada na soluo de Hidrxido de Brio. Iniciou-se o aquecimento do primeiro tubo com o bico de gs Observou-se o teste at a queima completa do Composto 1 Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e Halognios Colocou-se uma ponta de esptula do Composto 2 em um tubo de ensaio pequeno junto com um pequeno pedao de sdio metlico Prendeu-se o tubo com uma pina de madeira e aqueceu-se a base do tubo na parte mais alta da chama do bico de bunsen at que o contedo se torne vermelho Com o tubo ainda vermelho e preso com a pina bata a base do tubo dentro de um bquer de 50ml com 20ml de gua destilada Filtrou-se a soluo contida no bquer Colocou-se 1ml da soluo em dois tubos de ensaio Ensaio do nitrognio Adicionou-se ao primeiro tubo de ensaio duas gotas de soluo de sulfato ferroso Aqueceu-se o tubo at perceber-se a fervura da soluo e adicionou-se algumas gotas de cido sulfrico (10%) at notar-se a formao de uma colorao azul Ensaio do Enxofre Adicionou-se ao segundo tubo de ensaio trs gotas de soluo de cido actico e algumas gotas de soluo de acetato de chumbo at notar-se a formao de um precipitado escuro Ensaio do Halognio Se o ensaio do enxofre for positivo iremos filtrar a soluo do ensaio do enxofre com excesso de acetato de chumbo para retirar o precipitado escuro e colocaremos a soluo filtrada em no terceiro tubo de ensaio Se o ensaio de enxofre for negativo iremos colocar 1ml da soluo inicial contida no bquer no terceiro tubo de ensaio Adicionou-se ao terceiro tubo de ensaio trs gotas de cido ntrico e algumas gotas de nitrato de prata at ocorrer a formao de um precipitado branco, amarelado ou esverdeado Resultados e Discusso Resultados da Caracterizao do Carbono e Hidrognio O Composto 1 aps um certo tempo de aquecimento comeou a se fundir e logo em seguida a se carbonizar, ficando com uma cor preta e desprendendo uma fumaa cinza espessa. O resduo escuro formado aps a queima consiste principalmete de carbono. Houve formao de gotculas de gua no tubo em L, indicando a liberao de hidrognio. A fumaa e os gases desprendidos na queima ao serem borbulhados na soluo com Hidrxido de brio formou grande quantidade de precipitado branco de carbonato de Brio Ba2+ + Co2 + 2OH- = BaCO3(s) + h2o Resultados da Caracterizao do Nitrognio, Enxofre e Halognios No Ensaio do nitrognio houve formao de um precipitado azul, indicando a formao do ferrocianeto frrico e a presena do on CNNo ensaio do enxofre houve a formao de um precipitado preto de Sulfeto de Chumbo indicando a presena do ion S2-

No ensaio do halogenio foi utilizado a soluao do ensaio de enxofre depois de filtrada para retirar o precipitado preto. E com a adio de nitrato de prata houve a formao de um slido branco indicando a presena de ions cloreto Concluso Bibliografia Practical Organic Chemistry, Vogel,Arthur , 5ed ,Longman Scientific &Technical Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, Vogel,Arthur, 5ed, Longman

Algumas questoes do questinario O aquecimento prolongado ira gerar um excesso de gs carbonico que reage com o precipitado de carbonato de bario e gua formando ions bario e cido carbox;ilico CaCO3 + CO2+ H2O = Ca2+ + 2HCO3-

Cloreto reconhecido pelo precipitado branco e solvel em soluo com amonia Brometo reconhecido pela formao de um precipitado amarelo bem claro e muito pouco soluvel Iodeto reconhecido pela formao de um precipitado amarelo e insolvel