Separacin de mezclas

Objetivos Mostrar algunas tcnicas de separacin de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una tcnica especfica con base en las propiedades fsicas que exhiban los componentes de la mezcla. Realizar una reaccin de precipitacin, separar el producto slido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido. Marco terico Mezclas La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composicion fija, no pueden separarse por mtodos fsicos en otras sustancias ms simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinacin fsica de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composicin variable y sus componentes pueden separarse por mtodos fsicos, adems la temperatura es variable durante el cambio de estado. Las mezclas se clasifican en heterogneas cuando constan de dos o ms fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeos granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogneas, usualmente llamadassoluciones, constan de una sola fase (regin en la que todas las propiedades qumicas y fsicas son idnticas). Los componentes de una solucin estn tan ntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solucin que se forma entre agua y NaCl. En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composicin o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las tcnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (slida, lquida o gaseosa) y de las propiedades fsicas de los componentes. Tcnicas de separacin de mezclas Para mezclas slidas se pueden utilizar las siguientes tcnicas de separacin: disolucin, lixiviacin y extraccin. stas tcnicas requieren de la utilizacin de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla slida contiene partculas de diferente tamao se utiliza el tamizado. Si se trata de mezclas lquidas constitudas por una sola fase, puede usarse la destilacin si la diferencia de los puntos de ebullicin entre los componentes es apreciable (10 C aproximadamente), adems puede utilizarse la extraccin si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalizacin aprovecha la diferencia en los puntos de solidificacin de los componentes.

Para separar mezclas heterogneas, por ejemplo slido-lquido, se pueden utilizar tcnicas tales como la filtracin, la centrifugacin o la decantacin. La filtracin puede ser simple (por gravedad) y al vaco. La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trpode (figura 7.1).

Figura 7.1 Filtracin por gravedad La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 7.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plstico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo est provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el lquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succin, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado.

Figura 7.2 Filtracin al vaco La decantacin es una tcnica de separacin que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el slido es ms denso que el lquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del lquido queda practicamente sin partculas del slido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el slido requiere ser lavado para retirar algn producto soluble, es conveniente combinar la filtracin con la decantacin. El slido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solucin de la cual precipit), se deja en reposo. Cuando el slido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del lquido. Se agrega ms solucin de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el slido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador. Si se trata de una mezcla inmiscible lquido-lquido, puede usarse un embudo de separacin en el cual el lquido ms denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo. Otra tcnica muy utilizada para separar mezclas lquidas y gaseosas es la cromatografa. Existen varios tipos: cromatografa de papel, de capa delgada, de columna, de gases y lquida. En la cromatografa de papel la fase fija es papel de filtro y la mvil es un lquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenmeno de capilaridad. Materiales y equipo Mezcla slida (CaCO3, NaCl, SiO22, HCl (conc) Pb(CH3COO)2 0.10 M, KI 0.10 M Vasos de precipitados de 400 y 250 mL Vidrio de reloj

 Mechero Soporte Malla de asbesto Esptula Agitador Probeta de 25 mL Embudo Papel de filtro Cpsula de porcelana Equipo de filtracin al vaco

Procedimiento Separacin de los componentes de una mezcla slida de CaCO3 , NaCl y SiO2 Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de las etapas de la separacin y la tcnica a ser empleada (vase la figura 7.3).

Figura 7.3 Etapas de separacin de la mezcla slida Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 mL. Adicionar lentamente 10 mL de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a travs de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una probeta graduada. Pesar una cpsula de porcelana limpia y seca, aadir 5.00 mL del filtrado y someter el conjunto a evaporacin. La cpsula debe taparse con un vidrio de reloj previamente pesado (figura 7.4).

Figura 7.4 Evaporacin de la solucin de NaCl Cuando el solvente en la cpsula se haya evaporado y el componente 1 est seco, se deja enfriar el conjunto a temperatura ambiente y se pesa. Luego se vuelve a calentar por 5 min, se deja enfriar y se pesa de nuevo. El procedimiento se repite hasta obtener un peso constante. Aadir ms agua destilada al vaso de precipitados con el fn de lograr la transferencia de todo el resto de la mezcla slida al papel de filtro. Adicionar lentamente, con una pipeta, HCl 4.0 M al slido en el papel de filtro. Lavar repetidas veces el componente 2 en el papel de filtro con el filtrado cido y finalmente con agua destilada utilizando el frasco lavador. Transferir el papel a la estufa a una temperatura de 110 C hasta sequedad. Retirar el conjunto de la estufa y pesar. Repetir el calentamiento otros 5 min. Pesar nuevamente y repetir el procedimiento hasta peso constante. Determinacin de la eficiencia de una reaccin de precipitacin A 15.00 mL de KI 0.10 M en un vaso de precipitados se adicionan, gota a gota, 20.0 mL de Pb(CH3COO)2 0.10 M formndose un precipitado fino de color amarillo, PbI2 (yoduro de plomo): Pb(CH3COO)2 + 2 KI --> PbI2(s) + 2 K+ CH3COO-

Precaucin: No intercambiar las pipetas correspondientes a cada reactivo!por qu?

El PbI2 se puede separar por filtracin al vaco, si bien el tamao de partcula del PbI2 hace necesaria una digestin previa del precipitado para permitir una filtracin eficiente: calentar suavemente durante unos minutos el beaker con el precipitado y luego dejarlo enfriar. El papel de filtro para la filtracin al vaco debe recortarse de acuerdo con el tamao del embudo Buchner y pesarse previamente. El slido retenido en el filtro se lava dos o tres veces con porciones de 5.0 mL de agua. Se mantiene la succin hasta que todo el agua se haya filtrado. Se seca el precipitado junto con

el papel en una estufa a 110 C, se deja enfriar y se pesa. Repetir el calentamiento hasta obtener un peso constante. Determinacin cualitativa del reactivo lmite Tomar dos tubos de ensayo limpios y secos y aadir a cada uno 2.0 mL del filtrado obtenido en el procedimiento anterior. A uno de los tubos se adiciona una gota de solucin de Pb(CH3COO)2 0.10 M y al otro tubo se adiciona una gota de solucin de KI 0.10 M. Cules son sus observaciones? Clculos y resultados Completar la siguientes informacin con ayuda de sus datos experimentales. Procedimiento 7.4.1 - Separacin de mezclas MEZCLA No. ______ Masa de la mezcla ....................................................................... ______ g Masa de la cpsula + vidrio de reloj ....................................... ______ g Masa de la cpsula + vidrio de reloj + residuo 1 .................. ______ g Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g Masa del papel de filtro + residuo 2 ...................................... ______ g Procedimiento 7.4.2 Eficiencia de una reaccin de precipitacin Masa del papel de filtro ........................................................... ______ g Masa del papel de filtro + PbI2(s) .......................................... ______ g Procedimiento 7.4.3 Determinacin cualitativa del reactivo lmite Tubo de ensayo con filtrado + Pb(CH3COO)2 0.10 M ......... ____________________ Tubo de ensayo con filtrado + KI 0.10 M .............................. ____________________ Procedimiento 7.4.1 - Separacin de la mezcla No. _________ Componente 1 2 3 Identificacin Masa (g) Porcentaje (%)

Procedimiento 7.4.2 Eficiencia de una reaccin de precipitacin Masa obtenida de PbI2 experimentalmente ............................... ______ g Masa esperada de PbI2 segn la estequiometra ....................... ______ g Rendimiento de la reaccin .......................................................... ______ %

Procedimiento 7.4.3 Determinacin cualitativa del reactivo lmite De acuerdo con las observaciones experimentales, el reactivo lmite debe ser el compuesto: _______________________. 7.6 Discusin y conclusiones Procedimiento 7.4.1 - Separacin de mezclas Consulte con el Profesor cul es la composicin real de la mezcla que le fu asignada. A qu se debe la diferencia con sus resultados? Enumere algunas causas de error en este procedimiento (recuerde que causas de error no son errores personales). Discuta por qu muchas reacciones qumicas no son ciento por ciento eficientes. En la eventualidad de obtener una eficiencia superior al 100%, analice a qu posibles causas puede deberse este resultado. Teniendo en cuenta las observaciones obtenidas al adicionar una gota de Pb(CH3 COO)20.10 M y una gota de KI 0.10 M a cada tubo de ensayo con el filtrado (procedimiento 7.4.3), analizar por qu uno de los dos compuestos es el reactivo lmite. 7.7 Preguntas La composicin de la mezcla obtenida por Ud. debe coincidir con la obtenida por los otros grupos? Justifique su respuesta. Ocurri alguna reaccin qumica durante el proceso de separacin de los componentes de la mezcla? En caso afirmativo escribir la ecuacin balanceada. Por qu fu necesario hacerle un proceso de digestin al precipitado en el procedimiento 7.4.2? Qu sucede si el precipitado se filtra an calientes sus aguas madres? Por qu el precipitado debe pesarse varias veces hasta obtener un peso constante? Qu pasa con los resultados si se pesa caliente? Si no hay evidencia de reaccin en ninguno de los dos tubos (procedimiento 7.4.3), significa que no hay reactivo lmite? Justifique su respuesta. Describa cmo se pueden separar los componentes de una mezcla de KClO3 , NaCl y SiO2. Describa cmo se pueden separar los componentes de una mezcla de KCl, C6 H5 COOH y SiO2 . Cuando se mezcla una solucin de AgNO3 con otra de HCl se obtiene un precipitado blanco de AgCl. Se toman dos tubos de ensayo, cada uno con 1.00 mL de las aguas madres, y se aade al primero una gota de la solucin de AgNO3 y no se observa ninguna evidencia

de reaccin. Al aadir una gota de solucin de HCl al segundo tubo, se obtiene un slido de color blanco. Cul fue el reactivo lmite? 7.8 Lecturas recomendadas Wolke, Robert L. Maldita mancha, fuera de mi vista! En: Lo que Einstein no saba. Robin Book, Bogot, 2002. pp. 55 7.9 Glosario Discutir y anotar el significado de los siguientes trminos: aguas madres, decantacin,

digestin, evaporacin, eficiencia, filtracin, homognea, mezcla, precipitado, reaccin, reactivo lmite, solucin.