Ataque Total EPA 3052. MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF SILICEOUS AND ORGANICALLY BASED MATRICES.

Washington, USA: Revision, December, 1996. CD-Rom. Windows 95/XP. 1) Pesar em tubo de microondas (tdm) 0,4000 g de TFSA previamente moda (usando almofariz de gata) e passada em peneira de 60 mesh. Obs.: Caso um peso seja maior que 0,4000 g, por exemplo, 0,4022 g, sempre anotar o valor. Lavar as paredes do tdm com uma quantidade mnima de gua Milli-Q (obtida no laboratrio de fertilidade do solo, com o tcnico Carlos Fonseca, e usada em todos os procedimentos), sendo suficiente para levar ao fundo do recipiente todo solo que estava preso em suas paredes. 2) Colocar os tdms no carretel (suporte para os tdms), sendo o ideal, a utilizao de 6 (seis) amostras, cuja potncia do microondas maior. 3) Levar o carretel para a capela previamente ligada e forrada com papel toalha, sendo os papeis fixados com fita adesiva de modo a evitar que saiam com a ventilao que ocorre naturalmente dentro deste tipo de local. Pipetagem do cido clordrico HCl (3 mL): adicionar uma pequena quantidade do cido em becker de vidro limpo, inclinando o recipiente para que o cido passe por suas paredes, modo a ambientaliz-lo. Em seguida, utilizando uma pipeta de vidro de 2 mL limpa, retirar uma alquota de cido do becker que preencha a pipeta at a sua marca, de modo a ambientaliz-la tambm. Em seguida, descartar o material em recipiente plstico contendo gua de torneira. Colocar uma quantidade de HCl no becker suficiente para a pipetagem das amostras. Tampar o frasco contendo o cido. Pipetar, usando a pra ou um controlador de pipeta, 2 mL de HCl concentrado (x%). Pipetagem do cido ntrico - HNO3 (9 mL): ambientalizar outro becker de vidro limpo, e uma pipeta de vidro de 10 mL limpa, seguindo o mesmo procedimento acima descrito. Em seguida, pipetar 9 mL de HNO3 concentrado (x%) . Pipetagem do cido fluordrico HF (4 mL): ambientalizar becker de plstico limpo, e um bico de pipeta automtica de 5 mL limpa, seguindo o procedimento descrito para o cido clordrico. Obs.: O cido fluordrico no pode ter contato com vidro pois reage com a slica. Em seguida, pipetar 3 mL de HF concentrado (x%). Aps as pipetagens, limpar os frascos de cidos com papel toalha e guarda-los em local seguro e fresco.

4) Retirar os tdms do carretel e mont-los Obs.: as tampinhas cinza possuem uma membrana fina transparente de deve estar bem colocada, e sem qualquer furo ou corte que possibilite a sada de material. Ou seja, elas devem estar intactas. 5) Colocar os tdms novamente no carretel, ligar as mangueiras, observando a diferena para o tdm guia. 6) Antes de colocar o carretel no microondas, encher uma seringa (vem com o aparelho de microondas) com gua deionizada, encaixa-la na mangueira externa do aparelho, abrir a vlvula, injetar gua at observar esta sair por uma mangueira que fica na parte interna do microondas, de modo a sair todas as bolhas que esto nesta mangueira. Esta gua que sai da mangueira deve ser lanada em um recipiente para descarte. Em seguida, retirar o tdm guia e encaixar em um de seus orifcios, a mangueira interna do microondas. Aproximar o carretel do aparelho, colocar o tdm guia novamente no carretel, e encaixar uma mangueira do carretel no outro orifcio do tdm guia. Encaixar o carretel no

microondas, certificar que todos os tdms esto ligados a mangueiras, e fecha-lo. Ligar a chave geral, ligar o no-break, ligar o microondas, programa-lo e seguir com a digesto. Aps o trmino do funcionamento do microondas, esperar esfriar por no mnimo 2 (duas) horas. 7) Preparar em bancada os bales de 50 mL previamente aferidos. Devero conter: balo de 50 mL, funil de vidro, papel de filtro (filtrao rpida) j dobrado, pote de plstico (filme fotogrfico limpo). 8) Retirar o carretel, levar capela, abrir os tubos, lavar com gua as tampas brancas usando uma piseta. 9) Pipetar 5 mL de cido brico saturado H3BO3 (em torno de 1,5 a 2,0 mol L-1) de modo a neutralizar o HF e permitir a transferncia do material para os bales de vidro. Agitar a amostra. Obs.: ambientalizar o becker e a pipeta, ambos limpos, antes de fazer a pipetagem.

10) Passar o lquido lentamente do tdm para o papel de filtro (tem 8). Lavar com gua os tubos e o papel. Aferir o balo para 50 mL, agit-lo, e transferir parte da soluo para pote de plstico (filme). 11) Para lavar as peas do aparelho, passar em gua de torneira e destilada os tdms mais as tampas brancas. Deixar secar, pipetar 5 mL de HNO3 (com becker e pipeta ambientalizados), montar novamente os tdms, colocar no carretel e levar ao microondas, seguindo os mesmos passos na ligao das mangueiras. Utilizar a programao limpeza. No procedimento de lavagem, deve-se fazer as mesmas etapas que so feitas para uma amostra de solo. A diferena o tipo de cido, que neste caso, feita apenas com cido ntrico. Aps o microondas desligar, deixar os tdms esfriarem, descartar o cido, lavar os tdms mais as tampas brancas com gua de torneira, gua destilada, e lev-los em cido ntrico 10%. Aps um tempo, retira-los, lavar com gua destilada ou, se possvel, deionizada, e deixar secar. Pode ser levada estufa. Estas peas agora esto prontas para serem usadas novamente. As tampas de rosca bege devem ser lavadas apenas com gua de torneira mais sabo, e depois guas destilada ou deionizada. Secar ao ar livre. As tampinhas brancas e cinza no so lavadas. Aps estes procedimentos de lavagem, as peas podem ser usadas novamente com maior confiabilidade quanto contaminao.