MDULO: DESTILAO

1 OBJETIVOS
A prtica de destilao tem como principais objetivos: Identificar e compreender a funo de cada uma das partes constituintes da Torre de Destilao; estabelecer balanos de massa e de energia para o sistema estudado; aplicar o mtodo de McCabe-Thiele (e/ou outro mtodo) para a estimativa do nmero de pratos tericos para o sistema estudado.

2 INTRODUO
A destilao uma operao unitria que visa separar os componentes de uma fase lquida por meio de sua vaporizao parcial. Os vapores produzidos so mais ricos nos componentes mais volteis do que o lquido, o que possibilita a separao de fraes enriquecidas nos componentes desejados. O grau de enriquecimento pode ser pr fixado. De um modo geral as destilaes da prtica industrial envolvem misturas multicomponentes, porm a compreenso dos princpios da destilao de misturas binrias particularmente importante sob ponto de vista didtico, pois ela constitui a base de operaes mais complexas.

3 FUNDAMENTAO TERICA
Os processos de separao atingem os seus objetivos mediante a criao de duas ou mais zonas coexistentes e que tm diferenas na temperatura, na presso, na composio ou no estado da fase. Cada espcie molecular pertencente mistura que se quer separar reagir de maneira singular s diferentes vizinhanas oferecidas por estas zonas. Por isso, quando o sistema evolui para o equilbrio, cada espcie ter concentrao diferente em cada zona, e isto leva a uma separao entre elas. O processo de destilao adota, como zonas coexistentes, as fases vapor e lquido em temperatura e presso essencialmente iguais. Diversas espcies de dispositivos, denominados pratos ou bandejas, so usados para provocar o contato ntimo entre as duas fases. As bandejas so empilhadas em seqncia e encerradas em um casco cilndrico, formando uma coluna.

3.1 Conceito de Estgio de Equilbrio

Os processos de transferncia de energia e de massa numa coluna real de destilao so muito complicados para que se possa fazer um modelo direto. Esta dificuldade contornada utilizando-se o conceito de estgio de equilbrio. Segundo ele, as correntes de lquido e de vapor que deixam uma etapa ou estgio de equilbrio esto em equilbrio de fases, e se podem usar as relaes termodinmicas para determinar as concentraes nas duas correntes. A coluna hipottica composta por estgios de equilbrio (ou pratos tericos) em vez das bandejas de borbulhamento realmente existentes projetada para efetuar a separao especificada para a coluna real. O nmero de estgios hipotticos de equilbrio deve ser ento convertido ao nmero real de pratos por meio da eficincia do prato ou da bandeja, que descreve a medida em que o desempenho de uma bandeja real reproduz o desempenho de um prato terico. Uma destilao pode ser conduzida de uma variedade de modos, cada um dos quais apresenta vantagens e desvantagens numa determinada situao particular. Observa-se, todavia, que os diversos modos de operar so modificaes dos seguintes mtodos que podem ser considerados fundamentais: Destilao Diferencial; Destilao de Equilbrio; Destilao por Arraste; Destilao Fracionada.

Estes mtodos diferem um do outro pelo modo de conduzir a operao e pelo tipo de equipamento, porm todos esto baseados no mesmo princpio: o vapor produzido por uma dada mistura lquida est mais concentrado no componente mais voltil do que o lquido1.

3.2 Destilao Fracionada

Na destilao fracionada opera-se com vaporizaes e condensaes sucessivas num equipamento conhecido como coluna de fracionamento. H colunas de fracionamento de pratos e de enchimento. No primeiro caso a coluna tem um casco cilndrico vertical alongado, no interior do qual h um certo nmero de pratos ou bandejas horizontais. A alimentao feita num ponto intermedirio, podendo haver tambm diversas alimentaes ao longo da coluna. O lquido percorre a coluna descendo de um prato para outro atravs de canais de descida. Nestas colunas o lquido vai de um lado a outro das bandejas e o vapor sobe pela coluna borbulhando vigorosamente atravs do lquido. O escoamento de fases dito cruzado, mas tambm h colunas sem canais de descida e neste caso as fases escoam em contra-corrente pela coluna. Nas colunas de recheio o lquido e o vapor percorrem a coluna passando atravs de um enchimento inerte, como anis de Raschig, selas Berl, anis Pall, selas Intalox ou recheios estruturados, cuja funo promover o contato eficiente das fases. Alm do casco, em cujo interior h bandejas ou recheio, uma coluna de fracionamento deve ter um refervedor e um condensador no topo. A funo do refervedor produzir o vapor que sobe pela coluna. O lquido retirado do refervedor o produto pesado, de cauda ou de fundo. O condensado vai para um acumulador, do qual parte retorna para o topo da coluna como refluxo e o restante o produto leve, de topo ou destilado. O refluxo origina a corrente lquida que desce de prato em prato pela coluna. Um desenho esquemtico de um fracionador de pratos apresentado na Figura 1.

3.2 Princpio de funcionamento de um fracionador de placas

Consideremos o vapor que sobe pela coluna (Figura 2). O refervedor gera um vapor de composio yw que mais rico no componente mais voltil do que o produto de fundo. Este vapor entra em contato com o lquido da placa 1 e se enriquece ainda mais do componente mais voltil. Da placa 1 sai um vapor de composio y1 > yw que, ao passar pela placa 2, se enriquece novamente e produz outro de composio y2 > y1. E assim o vapor vai-se enriquecendo medida que sobe pela coluna. A coluna dever ter um nmero de placas suficiente para que o vapor que chega ao topo tenha composio yt adequada para produzir, por condensao, o destilado especificado. Uma parte do condensado retorna coluna e constitui o refluxo R. A relao r = R/D chama-se razo de refluxo. O condensado restante retirado como produto de topo ou destilado D. Vejamos o que acontece com o lquido que desce pela coluna. Na placa de topo o refluxo entra em contato com o vapor que vem da placa de baixo e perde volatilidade. Desce para a placa seguinte e mais uma vez se empobrece no componente mais voltil. O mesmo acontece cada vez que o lquido entra em contato com o vapor numa placa intermediria da coluna. Finalmente o lquido produzido numa dada placa ter composio x, tal que, por vaporizao parcial no refervedor, d um lquido com a composio xw especificada para o produto de cauda. Observe-se que ao longo de toda a coluna o vapor se enriquece progressivamente no componente mais voltil e o lquido se empobrece medida que vai descendo pela coluna. No obstante, costuma-se distinguir duas sees numa coluna de fracionamento: a seo acima da alimentao, chamada seo de enriquecimento, retificao ou absoro e a seo abaixo da alimentao, denominada seo de stripping ou empobrecimento. Este modo de proceder, embora parea arbitrrio, pois em ambas as sees o vapor se enriquece e o lquido empobrece, tem sua razo de ser em virtude da funo primria que cada uma desempenha. A funo principal da seo de enriquecimento a de enriquecer o vapor, enquanto na seo de stripping o que se visa empobrecer, na medida do possvel, o lquido que vai sair pela base da coluna.

As misturas azeotrpicas no se comportam dessa forma e portanto no podem ser fracionadas pelos mtodos normais de destilao.

gua Vapor de tpo Condensador

Acumulador Destilado Produto Leve Produto de Tpo Refluxo Alimentao Canais de Descida

Pratos

Bomba de Refluxo

Lquido Vapores

Refervedor

Produto de Fundo Produto de Cauda Produto Pesado

Vapor

Figura 1: Fracionador de pratos

3.3 - Clculo relativos s colunas de placas 3.3.1-Condies terminais

Geralmente a composio e a quantidade da alimentao e as composies do destilado e produto de fundo so objeto de especificao. O primeiro passo no sentido de projetar a coluna calcular as quantidades dos produtos obtidos. Quando isto tiver sido feito, as condies terminais da operao estaro conhecidas. O clculo das condies terminais feito atravs de balanos materiais. No caso de misturas de dois componentes, apenas dois balanos so necessrios: o balano total e o balano do componente mais voltil em torno da coluna funcionando em regime permanente (Figura 2):

F= D+W F xF = D xD + W xW

(1) (2)

Como F, xf, xd, e xw so especificados, estas equaes permitiro calcular diretamente D e W. Apesar da vazo F ser conhecida, comum realizar os clculos adotando a base F=100 kmol. Depois os resultados so postos na base horria, diria ou anual especificadas.

yt

yt t t-1 t-2 f+1 f f-1 y3 3 2 1 yw y2 y1 xt x t-1 x t-2

D xD

F xF

xw

Figura 2: Funcionamento de um Fracionador de Placas

3.3.2. Clculo do nmero de placas tericas

O conceito de placa terica til nos clculos de destilao. A qualquer placa de uma coluna esto associadas quatro correntes: duas que chegam (uma lquido que vem da placa de cima e um vapor que vem da placa de baixo) e duas que saem (um lquido e um vapor). A funo da placa promover o contato entre as fases de modo a tornar possvel a transferncia de massa. Se o contato for perfeito e o tempo for suficiente, o vapor e o lquido que deixam a placa estaro em equilbrio. Uma placa que satisfaa a essa condio denominada placa terica ou ideal. O clculo do nmero de placas tericas necessrias para realizar a separao especificada pode ser feito pelos seguintes mtodos: Lewis-Sorel McCabe-Thiele Ponchon-Savarit Fenske

3.3.3. Mtodo de McCabe-Thiele

O projeto de colunas de vrios estgios pode ser realizado mediante tcnicas grficas quando a mistura de alimentao contm somente dois componentes. O diagrama xy (McCabe-Thiele) utiliza apenas as relaes de equilbrio e de balanos de massa e se aproxima da exatido somente naqueles poucos sistemas em que so desprezveis os efeitos de energia. Observa-se que, sendo vlidas as hipteses simplificadoras usuais de Lewis2, as equaes (3) e (4) dos balanos materiais so as equaes de duas retas no diagrama xy e que se chamam retas de Consultar: GOMIDE, R., Operaes Unitrias Volume IV, pgs: 55 63, Edio do autor, So Paulo S.P.
2

trabalho. H uma reta de trabalho para a seo de enriquecimento (RTE) e outra para a seo de stripping (RTS). Para simplificar, aquelas passaro a ser escritas sem os respectivos ndices, entendendo-se que elas s se aplicam a alguns pares de valores de x e y e que correspondem s composies das correntes que se cruzam entre duas placas da coluna. Seus coeficientes angulares so respectivamente L/V e L/V:

D xd L x+ (RTE) V V W xw L' y = x (RTS) V' V y=

(3) (4)

Num diagrama xy representamos a curva de equilbrio e as duas retas de trabalho. Partindo da abscissa xw levantamos uma perpendicular que, ao cruzar a curva de equilbrio, fornece o valor de yw. Partindo da ordenada com este valor traamos uma paralela ao eixo x que cruza a reta de trabalho da seo stripping no ponto correspondente x1. E assim o processo repetido at resultar num valor de x que satisfaa a especificao xd. Deve-se evidentemente mudar de reta na placa de alimentao. As caractersticas das retas de trabalho sero vistas a seguir. a)

Interseces com a diagonal. A RTE cruza a diagonal no ponto de abscissa xi = xd . De fato, no ponto de interseco com a diagonal deve-se ter yi = xi, sendo possvel escrever
Vxi = Lxi + Dxd (V L)xi = Dxd
(5) (6) (7)

ou xi = xd (porque V L= D)
Da mesma forma verificasse que o ponto de interseo da RTS com a diagonal o ponto de abscissa xw:

Vxi = Lxi - Wxw (L V)xi=Wxw xi= xw

b)

(8) (9) (10)

Interseces da RTE com os eixos verticais. A fim de facilitar o traado da RTE

passando por xi sobre a diagonal, h quem prefira unir esse ponto com um dos cruzamentos da RTE com os eixos verticais passando por x = 0 e x = 1. As ordenadas correspondentes so as seguintes, obtidas a partir da equao (3):

D xd x = d V r +1 L D xd r + xd para x = 1, y c1 = + = V V r +1
para x = 0

, y co =

(11) (12)

c)

Cruzamento das retas de trabalho. Quando a alimentao lquido saturado temperatura da placa de alimentao s a vazo de lquido se altera em conseqncia da alimentao, isto , L = L + F. As coordenadas do ponto de cruzamento podero ser obtidas resolvendo simultaneamente as equaes de RTE e RTS. Lembrando que neste caso particular V = V e representando por xc a abscissa do ponto de cruzamento, pode-se escrever

Lxc + Dxd =Lxc Wxw (L L)xc = Dxd + Wxw = Fxf

ou

(13) (14) (15)

xc = xf (porque L L = F)

Portanto as duas retas se cruzam na vertical levantada por xf. claro que se os coeficientes das retas variarem por alterao da razo de refluxo, o cruzamento ainda continuar sendo sobre a perpendicular levantada por xf, pois o resultado anterior foi obtido independentemente de qualquer hiptese sobre o valor da razo de refluxo. Assim sendo, neste caso particular, a perpendicular levantada por xf o lugar geomtrico dos pontos de cruzamento das retas de trabalho. Se a condio trmica da alimentao for outra, o lugar geomtrico continuar sendo uma reta passando por xf sobre a diagonal, porm no mais ser vertical. a chamada reta de alimentao.

d) Reta de alimentao
necessrio escolher um parmetro apropriado para definir a condio trmica da alimentao. Ser representada por , sendo definido atravs de um balano material total realizado na placa f de alimentao operando em regime permanente ( Figura 3 ):

F + L + V = L + V F = (L L) + (V V)

(16) (17)

Esta igualdade traduz o fato de que, no caso geral, a alimentao altera as vazes das duas correntes que escoam pela coluna. O aumento da vazo de lquido L L e, se representarmos por a frao da alimentao que se incorpora ao lquido que vem da seo de enriquecimento, poderemos escrever L = L + F e tambm:

F f

Figura 3: Reta de Alimentao

L L = F V V = (1 )F

(18) (19)

Clculo de . Supondo que a coluna seja adiabtica e desprezando as entalpias de mistura, poderemos escrever o balano de energia na placa de alimentao sob a forma de um balano de entalpia:

Fhf + Lhf+1 + VHf-1 = Lhf + VHf

(20)

Os h representam entalpias especficas molares das correntes lquidas e os H representam as dos vapores, as placas esto sendo numeradas a partir do topo da coluna, o ndice f refere-se placa de alimentao e F corrente alimentada. Em primeira aproximao poderemos desprezar as variaes de entalpia das correntes ao passarem pela placa f e admitir hf+1 hf e Hf-1 = Hf, o que permite calcular :

Fhf = (L L)hf + (V V)Hf Fhf = Fhf + (1 )FHf H f hF = H f hf

A relao (18) serve para definir e a (23) permite calcular o seu valor.

(21) (22) (23)

O valor de acha-se diretamente relacionado com o tipo de alimentao, conforme se pode observar na Tabela 1. Tabela 1: Reta de alimentao Alimentao Condio Lquido saturado Vapor saturado Parcialmente vaporizada Lquido frio Vapor superaquecido hF = hf hF = Hf hf < hF <Hf hF < hf h F > Hf

Valor de =1 =0 0 < <1 >1 <0

Relaes entre as vazes L = L + F L = L L = L + F V = V V = V + F V = V + (1-)F

L > L + F V < V L < L V > V + F

Reta de alimentao. A equao da reta de alimentao pode finalmente ser deduzida e interpretada. Ela o cruzamento das duas retas de trabalho, de modo que, com as equaes de RTE e RTS, tira-se diretamente, subtraindo membro a membro:

V y = Lx + DxD V y = Lx Wxw (V V) y = (L L)x + (DxD + Wxw) (1 )F y = -Fx + FxF y=

(21) (22) (23) (24)

xF 1

(25)

Observa-se que o lugar geomtrico dos pontos de interseco das duas retas de trabalho uma reta de coeficiente angular / ( 1). Assim sendo, sua posio depende do valor de , conforme indicado

na Figura 4. Alm disso, pode-se verificar que essa reta cruza a diagonal no ponto correspondente composio da alimentao, xF:

xi =

xi

xF 1

(26)

( 1)xi = xi - xF isto , xi = xF

(27)

(28)

1,0
Mistura 0< < 1

Lquido saturado =1

Lquido frio >1

Vapor Saturado ecido e ra qu r Sup o Vap < 0

=0

xi = xF

0 0

xF

1,0

Figura 4: Posies da Reta de Alimentao e)

Diagrama completo de McCabe-Thiele. A Figura 5 resume o que foi dito sobre este
mtodo de clculo do nmero de placas tericas. o chamado diagrama de McCabe-Thiele, que pode ser construdo como segue: Traa-se a curva de equilbrio CE. Comeando no ponto xD sobre a diagonal traa-se RTE com coeficiente angular L/V. A partir de xw traa-se RTS que cruza RTE sobre a reta de alimentao RA. Esta comea em xF na diagonal e tem coeficiente angular /( 1). Partindo de qualquer das extremidades da coluna traam-se degraus at atingir a outra extremidade. O nmero de placas tericas (NPT) igual ao nmero de degraus menos um (que corresponde ao refervedor), se a coluna for equipada com condensador total. Se o condensador for parcial, ento NPT = nmero de degraus menos dois.

y4 RA y2 y1 x2
RT S

CE

y3 x4 x3

RT

xD

yw x1

Coeficiente Angular = L / V

Coeficiente Angular = L / V xw

Figura: 5 Diagrama de Mcabe-Thiele

4 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Material Utilizado
Conjunto Torre de Destilao: refervedor, coluna e condensador; Soluo: mistura etanol / gua; Densmetro; Provetas de 100,00 mL e 250,00 mL; Recipientes para coleta de Produto de Fundo e Produto de Topo; Reservatrio de Alimentao; Cronmetro; Gelo; Balde; lcool comercial; Termmetro.

4.2 Procedimento Experimental

Para que se faa bom uso deste Manual de Operaes e evitar possveis Acidentes, leia atentamente e compreenda todos os itens, antes de iniciar a operao. 1) Verificar o nvel de lquido no refervedor e certificar que esteja acima da resistncia 2) Ligar as resistncias na potncia mxima (Resistncias de 1500W e 3000W respectivamente, localizadas dentro da caixa de disjuntores e ajustar o reostato para aproximadamente 160 oC) e observar o incio da vaporizao; 3) Abrir completamente a vlvula de refluxo (V2) e fechar as vlvulas de coleta de destilado (V1) e coleta de fundo (V3), configurando dessa forma um sistema operando em refluxo total 4) No reservatrio acima da coluna medir a temperatura da soluo j existente. Escolher uma curva de graduao alcolica com a temperatura mais prxima da temperatura medida. Utilizar um densmetro para obter a soluo com temperatura e graduao alcolica escolhida. Procurar

5) 6) 7)

8) 9) 10) 11)

12)

13)

14) 15)

adequar a soluo de acordo com a temperatura encontrada. Anotar a concentrao e a temperatura do reservatrio de alimentao da soluo preparada na Tabela 02. Com o incio da vaporizao, abrir a vlvula da gua de resfriamento (V4) a uma baixa vazo; Em seguida, no rotmetro, regular a vazo de alimentao, de acordo com a curva de calibrao (normalmente entre as leituras 30 e 40 do rotmetro); Iniciada a alimentao, regular adequadamente a potncia do refervedor, de forma que o sistema atinja o equilbrio (normalmente diminui-se a temperatura mostrada no reostato de 160 para em torno de 110); Atingido o equilbrio, abrir cuidadosamente a vlvula de coleta de topo V1, obtendo uma vazo entre 40 e 50 mL/min; Da mesma forma, abrir vagarosamente a vlvula de coleta de fundo (V3 ); Medir as vazes do produto de fundo e produto de topo, de forma a verificar o balano de massa do sistema; Estabelecido o regime permanente, medir as vazes para o produto de topo e para o produto de fundo e anot-las na Tabela 02. Anotar tambm as leituras da vazo de refluxo, vazo de gua do condensador. Coletar em provetas de 250,00 mL amostras do produto de topo e fundo que sero utilizadas para a determinao do grau alcolico dos mesmos. Para a correta leitura da concentrao alcolica das amostras, mergulh-las em banho de gelo at que atinjam a temperatura de 20C. Anotar seus valores na Tabela 02. Anotar, na Tabela 02, as temperaturas de destilado (TD), a temperatura de alimentao (TF), a temperatura do produto de fundo (TB) e a temperatura de entrada e sada da gua do condensador; Verificados todos os itens e discusses, para esgotar a coluna de destilao, fechar a vlvula de coleta de fundo V3, a vlvula de reciclo V2, e manter aberta a vlvula de coleta de destilado V1. Fechar a vlvula de alimentao do rotmetro. Abaixar gradativamente a temperatura do sistema no reostato, em seguida desligar as potncias de 1500W e 3000W respectivamente. A Figura 6 mostra o mdulo de destilao.

5 CLCULOS A SEREM REALIZADOS A) Determinar graficamente o nmero de estgios ideais para a coluna estudada no experimento de LABII por McCabe-Thiele e por Poncon-Savarit. B) Calcular a quantidade de energia trocada no condensador da coluna C) Determinar a eficincia de cada seo da coluna

6 - BIBLIOGRAFIA:
1 MCABE, W.L., SMITH, J.C, HARRIOT, P., Unit Operations of Chemical Engineering, 6 edio McGraw-Hill Book Co., Inc., New York, 2001. 2 PERRY & CHILTON ; Handbook of Chemical Engineering ,sexta edio,1984. 3 GOMIDE, R., Operaes Unitrias, volume IV, pgs 55 63, Edio do autor, So Paulo S.P.

RESERVATRIO

Td

CONDENSADOR

Ta

COLUNA DE DESTILAO

Produto de Tpo

V- 4

gua

Refervedor
T

gua
Produto de Fundo

Figura 6 : Mdulo Destilao

Reostato

Disjuntores

ROTMETRO

DADOS OBTIDOS DURANTE A AULA PRTICA FOLHA DO ALUNO

Tabela 02: Mdulo Destilao

Alimentao Produto de Topo Produto de Fundo Refluxo gua do Condensador

Vazo 1 (mL/min) Vazo 2 (mL/min) Vazo 3 (mL/min) Vazo Mdia (mL/min) Temperatura (C) Concentrao (GL) Entrada Sada

DADOS OBTIDOS DURANTE A AULA PRTICA FOLHA A SER ENTREGUE AO PROFESSOR

Tabela 02: Mdulo Destilao

Alimentao Produto de Topo Produto de Fundo Refluxo gua do Condensador

Vazo 1 (mL/min) Vazo 2 (mL/min) Vazo 3 (mL/min) Vazo Mdia (mL/min) Temperatura (C) Concentrao (GL) Entrada Sada