LAPORAN PRAKTIKUM ELEKTROANALITIK DAN TEKNIK PEMISAHAN

Nama NIM

: Gina Pragustiana Soemantri : G44096002

Tanggal Praktikum : Sabtu, 3 April 2010 Asisten PJP : Budi Riza : Mohamad Rafi

PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR CAMPURAN ALKOHOL

Prinsip/Teori Percobaan Pemisahan dengan kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kesetimbangan komponen-komponen campuran diantara fase gerak (fase mobile berupa gas) dan fase diam. Pada kromatografi gas, cuplikan diinjekisikan ke dalam injektor dan cuplikan diuapkan, selanjutnya di bawa gas pengakut masuk kedalam kolom dengan kecepatan aliran yang berbeda tergantung pada berbagai kimia dan sifat fisik dan interaksi mereka dengan mengisi kolom tertentu, yang disebut fase stasioner. Sebagai bahan kimia yang keluar akhir kolom, mereka terdeteksi dan diidentifikasi secara elektronik. Fungsi fase stasioner dalam kolom ini adalah untuk memisahkan komponen yang berbeda, sehingga masing-masing untuk keluar dari kolom pada waktu yang berbeda (waktu retensi). Parameter lain yang dapat digunakan untuk mengubah urutan atau waktu dari retensi adalah laju aliran gas pembawa, dan suhu.

Tujuan Percobaan Memisahkan campuran alkohol, mengidentifikasi jenis alkohol, dan menentukan kadar etanol pada sampel.

Prosedur Percobaan Peralatan kromatografi gas dikondisikan sebagai berikut : Fase gerak Kolom Laju aliran N2 Laju aliran H2 Laju aliran udara Suhu Injektor Suhu kolom Detektor : gas Nitrogen (N2) : Propak N, : 30 mL/menit : 30 mL/menit : 200-250 mL/menit : 150 C : 150 C : Ionisasi FID

Suhu detektor

: 200 C

Pemisahan Campuran Alkohol Larutan standar sebanyak 25 mL dibuat dengan mencampurkan metanol, etanol, n-propanol, isopropanol dan n-butanol hingga konsentrasi masing-masing 2 %. Sebanyak 2 L larutan standar diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi. Waktu retensi dan luas puncak dari setiap komponen yang terdeteksi dicatat. Identifikasi jenis alkohol pada sampel Sebanyak 5 L larutan standar diinjeksikan ke dalam kolom. Waktu retensi dan luas puncak setiap komponen dicatat. Penentuan kadar etanol pada sampel dengan metode standar internal Sederet larutan standar etanol disiapkan dalam labu takar 10 mL dengan konsentrasi 1%, 2%, 3% dan 4%. Setiap larutan standar mengandung n-propanol 2 % sebagai standar internal. Larutan disiapkan sebagai berikut : Tabel 1 Larutan Standar No. 1 2 3 4 konsentrasi 1% 2% 3% 4% Larutan etanol 20 % 0,5 1,0 1,5 2,0 Larutan n-propanol 10 % 2 2 2 2

Larutan sampel disiapkan dengan memasukan 2 mL larutan sampel ditambahkan 2 mL npropanol 10 % kedalam labu takar 10 mL, larutan ditera dengan air destilat. Sebanyak 2 L larutan standar diinjeksikan secara berturutan (mula-mula dengan konsentrasi 1 % hingga 4 %). Sebanyak 2 L larutan sampel diinjeksikan setelahnya.

Hasil dan Perhitungan Data Tabel 2 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 1 % PKNO 1 2 3 4 5 Time 0.515 0.785 1.547 1.668 3.03 Total Area 27 4260 158586 170357 63366 396596 Konsentrasi 0.0069 1.0741 39.9868 42.9547 15.9775 100

Gambar 2. Kromatogram standar adisi etanol 1% Tabel 3 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 2 % PKNO 1 2 3 4 5 Time 0.525 0.798 1.56 1.67 2.983 Total Area 29 4205 197632 238585 132372 572824 Konsentrasi 0.0051 0.7341 34.5014 41.6507 23.1088 100

Gambar 3. Kromatogram standar adisi etanol 2% Tabel 4 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 3 % PKNO 1 2 3 4 Time 0.525 0.793 1.56 2.967 Total Area 19 4111 540924 206619 751674 Konsentrasi 0.0026 0.5469 71.9626 27.4879 100

Gambar 4. Kromatogram standar adisi etanol 3% Tabel 5 Data hasil kromatogram larutan standar adisi etanol 4 % PKNO 1 2 3 4 5 Time 0.472 0.735 1.505 1.617 2.925 Total Area 33 4288 245134 374194 291351 914949 Konsentrasi 0.0035 40.8978 31.8434 100

Gambar 5. Kromatogram standar adisi etanol 4% Tabel 6 Data hasil kromatogram sampel dengan adisi standar PKNO 1 2 3 Time 0.828 1.678 2.838 Total Area 3725 307711 2764633 3076069 Konsentrasi 0.1211 10.0034 89.8755 100

Gambar 6. Kromatogram sampel dengan standar adisi Tabel 7 Hubungan konsentrasi standar dengan area terkoreksi adisi standar % standar 1 2 3 4 Sampel area terkoreksi 2,6885 1,8024 2,618 1,2843 0,1113

Contoh perhitungan area terkoreksi : Area etanol Area terkoreksi = Area standar adisi = 170357 63366 = 2.6885

Gambar 1 Kurva hubungan kosentrasi standar dengan area terkoreksi

3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 2 4 6

Linear (area terkoreksi) area terkoreksi Linear (area terkoreksi)

y = -0.3396x + 2.9475 R = 0.4215

Konsentrasi sampel etanol : Y 0.1113 X = -0.339X + 2.947 = - 0.339X + 2.947 = 2.947 0.1113 0.339

= 8.36 % Pembahasan Hasil Pemilihan metode kromatografi pada identifikasi senyawa alkohol dan penentuan konsentrasinya karena sampel alkohol merupakan senyawa yang mudah menguap dan tidak terdekomposisi akibat pemanasan. Pada kromatografi gas, gas pembawa tidak dapat di modifikasi karena gas yang digunakan harus inert seperti pada N2, H2 atau He. Penetuan gas yang digunakan dapat bergantung pada detektor yang digunaka dan dapat dipilih berdasarkan sampel matriks. Pada percobaan ini gas pembawa yang digunakan adalah H2 karena menggunakan detektor FID, namun He lebih di sukai pada detektor konduktivitas thermal karena memiliki konduktivitas relatif terhadap konduktivitas uap kebanyakan senyawa organik.Aliran gas pembawa mempengaruhi tingkat analisis dalam cara yang sama seperti suhu. Semakin tinggi laju aliran analisis yang lebih cepat, tetapi semakin rendah pemisahan antara analat. Memilih laju aliran yang sama karena itu disesuaikan antara tingkat pemisahan dan analisis panjang memilih temperatur kolom. Tujuan menyalakan gas pembawa terlebih dahulu sebelum alat dinyalakan adalah untuk menjenuhkan media pemisah yaitu kolom, sedangkan dimatikan paling akhir untuk memcuci kolom, diharapkan setelah menganalisis komponen-komponen yang tersisa dapat dibersihkan. Laju alir udara lebih cepat dibandingkan dengan laju alir N2 atau H2, hal ini di untuk mendapatkan api yang biru sehingga pemisahan menjadi lebih sempurna. Detektor yang digunakan adalah detektor ionisasi nyala (FID) karena sampel yang diinjeksikan berupa cairan yang harus di ubah menjadi gas dengan panas yang dihasilkan detektor. Suhu detektor lebih tinggi dari suhu injektor dan kolom, hal ini dikarenakan pemisahan pada kromatografi gas berdasarkan perbedaan titik didih dari suatu analat. Analat yang telah berubah menjadi gas pada kolom akan diteruskan ke detektor, pada proses ini gas dikhawatirkan akan berubah menjadi bentuk cair, sehingga untuk mengubahnya kembali maka suhu detektor dibuat sedikit lebih tinggi dan pada saat pembacaan yang terukur berada dalam fase gas.

Pada kolom, semakin tinggi suhu kolom, semakin cepat sampel bergerak melalui kolom karena senyawa yang memiliki titik didih yang lebih tinggi dari suhu kolom tentu cenderung akan berkondensasi lebih cepat sehingga interaksi fase gas dan fase diam semakin sedikit, hal ini dapat mengakibatkan pemisahan analat kurang baik. Peningkatan suhu pada percobaan ini dilakukan dengan adanya temperature programming, agar didapatkan resolusi yang baik pada saat sampel yang memiliki titik didih yang dekat, resolusi dapat di perlambat dengan adanya penurunan suhu, sedangkan untuk titik didih yang tinggi, resolusi dapat dipecepat dengan penaikan suhu. Sehingga sampel dapat dielusi secara bersamaan. Berdasarkan panjangnya semakin panjang kolom maka pemisahannya semakin baik karena memungkinkan fase gas lebih lama kontak dengan fase diam. Pada alat ini panjang kolom 11 m, diametrnya satuan mikro. Pada Identifikasi jenis alkohol pada sampel, didapatkan waktu retensi standar selama 1,56-1.67 sama dengan pada sampel didapat waktu retensi 1.678. Hal ini menunjukan bahwa sampel merupakan etanol. Penentuan kadar etanol pada sampel menggunakan metode standar adisi karena tidak ada penggunaan blanko, hal ini ditujukan sebagai faktor koreksi pada noise (gangguan dari luar instrument) dan drift (gangguan dari dalam instrument).

Simpulan Pada pemisahan dan penentuan kadar campuran alkohol ini, sampel yang didapat merupakan senyawa etanol dengan waktu retensi 1.678 yang memiliki konsentrasi sebesar 6.024 %.

Daftar Pustaka Admin. 2009. Gas liquid chromatography. http://edrushimawan.com/gas-liquid-

chromatography/12oktober2009/

[Tersedia : 6 April 2010]

Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat. Penerjemah : A. Handayana P dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Hendayana, Sumar. Dkk. 1994. Kimia analitik Instrumen. Edisi kesatu. IKIP Semarang Press.