Insani Tuketim Amacli Sulartr-4

nsaniTketimAmalSulardanNumuneAlm,
TanmasveAnalizinelikinElKitab
NSANTKETMAMALI
SULAR
NDEKLER
4.BLM ..................................................................................................................................81
KMYAANALZLER.....................................................................................................................81
AltBlm1.................................................................................................................................81
GENELPARAMETRELERANALZ ...............................................................................................81
1.1
znm florr, klorr, nitrit, ortofosfat, bromr, nitrat ve slfat
iyonlarnn sv iyon kromotografisi ile tayini (TS ISO 103041: Az
kirlenmisulariinmetot).................................................................................81
1.1.1.
Ama........................................................................................................81
1.1.2.
Kapsam ....................................................................................................81
1.1.3.
Standartlar...............................................................................................81
1.1.4.
Prensip.....................................................................................................81
1.1.5.
Kalitelemi:YNTEMNLEY ........................................................... 83
1.1.6.
AnalizMaliyeti ........................................................................................ 85
1.2.
AmonyumTayini............................................................................................... 85
1.2.1.
Ama....................................................................................................... 85
1.2.2. Kapsam ................................................................................................... 85
1.2.3. Standartlar.............................................................................................. 85
1.2.5Kalitelemi:YNTEMNLEY................................................................ 86
1.2.6. AnalizMaliyeti ........................................................................................ 88
1.3.
NitritTayini....................................................................................................... 88
1.3.1.
Ama....................................................................................................... 88
1.3.2. Kapsam ................................................................................................... 89
1.3.3. Standartlar.............................................................................................. 89
1.3.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY ...........................................................90
1.3.6. AnalizMaliyeti ........................................................................................ 92
1.4.
yonKramotografiileLi+,Na+,NH4+,K+,Mn2+,Ca2+,Mg2+,Sr2+Ba2+Tayini...... 92
1.4.1.Ama............................................................................................................. 92
1.4.2. Kapsam ................................................................................................... 92
1.4.3. Standartlar.............................................................................................. 92
1.4.5.Kalitelemi:YNTEMNLEY ................................................................94
1.4.6. AnalizMaliyeti ........................................................................................ 95
1.5.
KlorrTayini ..................................................................................................... 95
1.5.1.
Ama....................................................................................................... 96
1.5.2. Kapsam ................................................................................................... 96
1.5.3. Standartlar.............................................................................................. 96
1.5.4. Prensip.................................................................................................... 96
1.5.5.Kalitelemi:YNTEMNLEY............................................................... 97
1.4.6. AnalizMaliyeti ........................................................................................ 99
1.6.
SudaToplamOrganikKarbon(TOK)veznmOrganikKarbon(OK)
Tayini ................................................................................................................ 99
1.6.1.Ama ........................................................................................................... 99
1.6.2. Kapsam ................................................................................................... 99
1.6.3. Standartlar............................................................................................ 100
1.6.4. Prensip.................................................................................................. 100
1.6.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY .......................................................... 101
III
1.6.6. AnalizMaliyeti ...................................................................................... 106

1.7.SulardaBulunanPermanganatndeksi .................................................................. 106
1.7.1.
Ama..................................................................................................... 106
1.7.2. Kapsam ................................................................................................. 106
1.7.3. Standartlar............................................................................................ 106
1.7.4Prensip ....................................................................................................... 106
1.7.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY .........................................................107
1.7.6. AnalizMaliyeti ...................................................................................... 109
1.8.
Sudaki Toplam Alkalinit ve Bileenleri in Uygulanan Potansiyometrik
Yntem ........................................................................................................... 109
1.8.1.
Ama..................................................................................................... 109
1.8.2. Kapsam ................................................................................................. 109
1.8.3. Standartlar............................................................................................. 110
1.8.4. Prensip................................................................................................... 110
1.8.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY ........................................................... 111
1.8.6. AnalizMaliyeti ....................................................................................... 114
1.9.Ca++,Mg++,Na+,K+KatyonlarnTayinEdilmesiiinDierMetotlar........................ 114
1.10.BulanklkSaptamas.............................................................................................. 115
1.10.1. Ama...................................................................................................... 115
1.10.2. Kapsam .................................................................................................. 116
1.10.3. Standartlar............................................................................................. 116
1.10.4Prensip....................................................................................................... 116
1.10.5.Kaliteilemi:YNTEMNLEY ............................................................ 116
1.10.6.AnalizMaliyeti........................................................................................... 118
1.11.letkenliinSaptanmas .......................................................................................... 118
1.11.1. Ama...................................................................................................... 118
1.11.2. Kapsam .................................................................................................. 118
1.11.3. Standartlar............................................................................................. 118
1.11.4Prensip ....................................................................................................... 118
1.11.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY ..........................................................120
1.11.6. AnalizMaliyeti .......................................................................................122
1.12.pHTayini ................................................................................................................122
1.12.1. Ama...................................................................................................... 122
1.12.2. Kapsam ..................................................................................................122
1.12.3.Standart ....................................................................................................122
1.12.4. Prensip...................................................................................................122
1.12.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY ..........................................................123
1.12.6. AnalizMaliyeti .......................................................................................125
1.13.AnalizlerinDorulanmas.......................................................................................125
ALTBLM2...........................................................................................................................128
NORGANKKMYASALANALZLER ..........................................................................................128
2.1.GR ..................................................................................................................................128
2.1.1.MetalAnalizininGenelKoullar...........................................................................128
2.1.2.Metalanalizindenncenumuneninnilemi.....................................................128
2.1.3.SiyanrAnaliziinNumunelerinnlemi.........................................................129
2.1.4. Dezenfeksiyon Alt rnlerini Uzaklatrmak in Numuneye Uygulanan
nlemler ......................................................................................................129
IV
2.2.
METALKELEMENTLERNANALZNYNTEMLER ....................................................130
2.2.1. DrtAtomEmilimliSpektometresi .................................................................130
2.2.2. AlevdeAtomikEmilimSpektrometresi ........................................................... 131
2.2.3. HidrrzeltideSoukBuharretimi ............................................................132
2.2.4. AtomikFloresanSpektrometresi.....................................................................132
ICP:ENISO11885 .................................................................................................132
ICPMS:ENISO172941.......................................................................................134
SpektrofotometrikAnalizYnetemleri ...............................................................136
2.3. Al:ALMNYUM ............................................................................................................ 137
2.3.1. Ama................................................................................................................ 137
2.3.2. Kapsam ............................................................................................................ 137
2.3.3. Standartlar....................................................................................................... 137
2.3.4. Prensip.............................................................................................................138
2.3.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY ....................................................................138
2.3.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 140
2.4. Sb:ANTMON ............................................................................................................... 140
2.4.1. Ama............................................................................................................... 140
2.4.2. Kapsam ............................................................................................................ 141
2.4.3. Standartlar....................................................................................................... 141
2.4.4. Prensip............................................................................................................. 141
2.4.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY .................................................................... 141
2.4.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................143
2.5. As:ARSENK ................................................................................................................... 144
2.5.1. Ama............................................................................................................... 144
2.5.2. Kapsam ........................................................................................................... 144
2.5.3. Standartlar...................................................................................................... 144
2.5.4. Prensip............................................................................................................ 144
2.5.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY ....................................................................145
2.5.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................147
2.6. Ba:BARYUM ..................................................................................................................147
2.6.1. Ama................................................................................................................ 147
2.6.2. Kapsam ............................................................................................................147
2.6.3. Standartlar.......................................................................................................147
2.6.4. Prensip.............................................................................................................147
2.6.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY ................................................................... 148
2.6.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................150
2.7.B:BOR ...............................................................................................................................150
2.7.1. Ama................................................................................................................150
2.7.2. Kapsam ............................................................................................................150
2.7.3. Standartlar.......................................................................................................150
2.7.4Prensip..................................................................................................................150
2.7.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY .................................................................... 151
2.7.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................153
2.8. Cd:KADMYUM .............................................................................................................153
2.8.1. Ama................................................................................................................ 153
2.8.2. Kapsam ............................................................................................................153
2.8.3. Standartlar.......................................................................................................153
V
2.8.4. Prensip.............................................................................................................154
2.8.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................156
2.9.Cr:KROM ..........................................................................................................................156
2.9.1. Ama................................................................................................................156
2.9.2. Kapsam ............................................................................................................156
2.9.3. Standartlar....................................................................................................... 157
2.9.4. Prensip............................................................................................................. 157
2.9.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................159
2.10.Cu:BAKIR ........................................................................................................................159
2.10.1. Ama................................................................................................................159
2.10.2. Kapsam ........................................................................................................... 160
2.10.3. Standartlar...................................................................................................... 160
2.10.4. Prensip............................................................................................................ 160
2.10.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................163
2.11.Fe:Demir .........................................................................................................................163
2.11.1. Ama................................................................................................................163
2.11.2. Kapsam ............................................................................................................163
2.11.3. Standartlar.......................................................................................................163
2.11.4. Prensip.............................................................................................................163
2.11.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY ................................................................... 164
2.11.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................166
2.12.Mn:MANGAN .................................................................................................................166
2.12.1. Ama................................................................................................................166
2.12.2. Kapsam ............................................................................................................166
2.12.3. Standartlar.......................................................................................................166
2.12.4. Prensip.............................................................................................................166
2.12.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................169
2.13.Hg:CVA...........................................................................................................................169
2.13.1. Ama...............................................................................................................169
2.13.2. Kapsam ............................................................................................................169
2.13.3. Standartlar.......................................................................................................169
2.13.3.Prensip................................................................................................................170
2.13.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY .................................................................... 172
2.13.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................. 173
2.14.Ni:NKEL.......................................................................................................................... 173
2.14.1. Ama................................................................................................................ 173
2.14.2. Kapsam ............................................................................................................174
2.14.3. Standartlar.......................................................................................................174
2.14.4. Prensip.............................................................................................................174
2.14.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................. 177
2.15.Pb:KURUN..................................................................................................................... 177
2.15.1. Ama................................................................................................................ 177
VI
2.15.2. Kapsam ............................................................................................................ 177

2.15.3. Standartlar.......................................................................................................178
2.15.4. Prensip.............................................................................................................178
2.15.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 180
2.16.Se:SELENYUM................................................................................................................ 180
2.16.1. Ama............................................................................................................... 180
2.16.2. Kapsam ........................................................................................................... 180
2.16.3. Standartlar....................................................................................................... 181
2.16.4. Prensip............................................................................................................. 181
2.16.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................183
2.17.Zn:NKO ........................................................................................................................184
2.17.1. Ama............................................................................................................... 184
2.17.2. Kapsam ........................................................................................................... 184
2.17.3. Standartlar...................................................................................................... 184
2.17.4. Prensip............................................................................................................ 184
2.17.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................187
2.18.CN:TOPLAMSYANR ....................................................................................................187
2.18.1. Ama................................................................................................................ 187
2.18.2. Kapsam ............................................................................................................187
2.18.3. Standartlar.......................................................................................................187
2.18.4. Prensip.............................................................................................................188
2.18.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................. 191
2.19. BrO3/ClO23:BROMATVEKLORT................................................................................ 191
2.19.1. Ama................................................................................................................ 191
2.19.2. Kapsam ............................................................................................................ 191
2.19.3. Standartlar.......................................................................................................192
2.19.4. Prensip.............................................................................................................192
2.19.5. KaliteYntemi:YNTEMNLEY ................................................................193
2.19.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................195
2.20. F:FLORRTAYN ..........................................................................................................195
2.20.1. Ama................................................................................................................195
2.20.2. Kapsam ............................................................................................................195
2.20.3. Standartlar.......................................................................................................195
2.20.4. Prensip.............................................................................................................196
2.20.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................198
ALTBLM3...........................................................................................................................199
ORGANKKMYAANALZLER ..................................................................................................199
3.1. PESTSTKALINTILARINALKNGENELDEERLENDRMELER .....................................199
3.2. BENZEN..........................................................................................................................199
3.2.1. Ama...............................................................................................................200
3.2.2. Kapsam ...........................................................................................................200
3.2.3. Standartlar......................................................................................................200
VII
3.2.4. Prensip............................................................................................................200
3.2.5. Ynteminleyii............................................................................................. 202
3.2.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................204
3.3. BENZEN......................................................................................................................... 204
3.3.1. Ama...............................................................................................................204
3.3.2. Kapsam ........................................................................................................... 205
3.3.3. Standartlar...................................................................................................... 205
3.3.4.Prensip................................................................................................................. 205
3.3.5. Ynteminleyii.............................................................................................206
3.3.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................208
3.4.YKSEKDERECEDEUUCUHALOJENLHDROKARBONLARINTAYN............................208
(GazkromotografisimetoduISO10301/TS9266:HeadspaceGazKromotografisi
Metodu)..........................................................................................................208
3.4.1. Ama...............................................................................................................208
3.4.2. Kapsam ...........................................................................................................208
3.4.3. Standartlar......................................................................................................209
3.4.4. Prensip............................................................................................................209
3.4.5 Ynteminleyii.............................................................................................. 211
3.4.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................214
3.5. HDROKARBONTAYN ..................................................................................................214
3.5.1. Ama................................................................................................................214
3.5.2. Kapsam ............................................................................................................214
3.5.3. Standartlar.......................................................................................................214
3.5.4. Prensip.............................................................................................................214
3.5.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY ....................................................................215
3.5.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................218
3.6. ORGANOKLORLUPESTSTLER.......................................................................................218
3.6.1. Ama................................................................................................................218
3.6.2. Kapsam ............................................................................................................218
3.6.3. Standartlar.......................................................................................................218
3.6.4. Prensip.............................................................................................................218
3.6.5. Ynteminleyii..............................................................................................219
3.6.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 222
3.7. ORGANOFOSFORLUPESTSTLER ................................................................................. 222
3.7.1. Ama............................................................................................................... 222
3.7.2. Kapsam ........................................................................................................... 222
3.7.3. Standartlar...................................................................................................... 222
3.7.4. Prensip............................................................................................................ 222
3.7.5. Ynteminleyii............................................................................................. 224
3.7.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 226
3.8. BENTAZONLAR
VE
HDROKSBENZONTRLLER
EREN
SELM
HERBSTLERN
KATI
FAZ
ZTLEME
VE
FENOKSALKANOK
TREVLENDRLMESNDEN SONRA GAZ KROMATOGRAFS VE KTLE
SPEKTROMETRESKULLANILARAKTAYN.................................................................... 226
3.8.1. Ama............................................................................................................... 226
3.8.2. Kapsam ........................................................................................................... 227
3.8.3. Standartlar...................................................................................................... 227
VIII
3.8.4. Prensip............................................................................................................ 227

3.8.5. Ynteminleyii............................................................................................. 228
3.8.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 230
3.9. KATI SIVI EKSTRAKSYON LEMNN UYGULANDII UV DEDEKTRL YKSEK
PERFORMANSSIVIKROMATOGRAFKMETOT ............................................................. 230
3.9.1. Ama............................................................................................................... 230
3.9.2. Kapsam ............................................................................................................231
3.9.3. Standartlar.......................................................................................................231
3.9.4. Prensip.............................................................................................................231
3.9.5. Ynteminleyii............................................................................................. 232
3.9.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 234
3.10. EPKLORHDRNNTAYN ............................................................................................. 234
3.10.1. Ama............................................................................................................... 234
3.10.2. Kapsam ........................................................................................................... 234
3.10.3. Standartlar...................................................................................................... 235
3.10.4. Prensip............................................................................................................ 235
3.10.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 238
3.11. MKROSSTNLERNTAYN ........................................................................................... 238
3.11.1. Ama............................................................................................................... 238
3.11.2. Kapsam ........................................................................................................... 238
3.11.3. Standartlar...................................................................................................... 239
3.11.4. Prensip............................................................................................................ 239
2.6.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY ...................................................................240
2.6.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 242
3.3.12.POLSKLKAROMATKHDROKARBON ....................................................................... 242
3.12.1. Ama............................................................................................................... 242
3.12.2. Kapsam ........................................................................................................... 243
3.12.3. Standartlar...................................................................................................... 243
3.12.4. Prensip............................................................................................................ 243
3.12.5. Ynteminleyii.............................................................................................244
3.12.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 246
3.13. AKRLAMTTAYN ........................................................................................................ 246
3.13.1. Ama............................................................................................................... 247
3.13.2. Kapsam ........................................................................................................... 247
3.13.3. Standartlar:Birstandartyoktur. .................................................................... 247
3.13.4. Prensip............................................................................................................ 247
3.13.5. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 247
ALTBLM4 ......................................................................................................................... 249
HAMSULARALKNSPESFKPARAMETRELER .................................................................... 249
4.1.ANYONKYZEYAJANLARININMKTARLARININAYARLANMASI .................................... 249
4.1.1Ama..................................................................................................................... 249
4.1.2Kapsam................................................................................................................. 249
4.1.3Standartlar ........................................................................................................... 249
4.1.4Prensip ................................................................................................................. 249
4.1.5Kalitelemi:YNTEMNLEY..........................................................................251
4.1.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 254
IX
4.2. KJELDHALAZOTUTAYNi .............................................................................................. 254

4.2.1. Ama............................................................................................................... 254
4.2.3. Standartlar...................................................................................................... 254
4.2.4. Prensip............................................................................................................ 254
4.2.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 258
4.3. BYOKMSAYALOKSJENHTYACI(DBO)...................................................................... 258
4.3.1. Ama............................................................................................................... 258
4.3.2. Kapsam ........................................................................................................... 258
4.3.3. Standartlar...................................................................................................... 258
4.3.4. Prensip............................................................................................................ 258
4.3.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 262
4.4. KMYASALOKSJENHTYACI(COD).............................................................................. 262
4.4.1. Ama............................................................................................................... 262
4.4.2.Kapsam................................................................................................................ 262
4.4.3. Standartlar...................................................................................................... 262
4.4.4. Prensip............................................................................................................ 262
4.4.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 268
4.5. SSPANSYONDAKMADDELERNTAYN .................................................................... 268
4.5.1. Ama............................................................................................................... 268
4.5.2. Kapsam ........................................................................................................... 268
4.5.3. Standartlar...................................................................................................... 268
4.5.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 272
4.6. FENOLNDEKSNNTAYN ........................................................................................... 272
4.6.1. Ama............................................................................................................... 272
4.6.2. Kapsam ........................................................................................................... 272
4.6.3 Standartlar...................................................................................................... 272
4.6.4. Prensip........................................................................................................... 273
4.6.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY ................................................................... 274
4.6.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 275
4.7. TAMFOSFORTAYN..................................................................................................... 275
4.7.1. Ama............................................................................................................... 275
4.7.2. Kapsam ........................................................................................................... 275
4.7.3. Standartlar...................................................................................................... 276
4.7.4. Prensip............................................................................................................ 276
4.7.6. AnalizMaliyeti .................................................................................................281
4.8. ORTOFOSFATLARINTAYN............................................................................................281
4.8.1. Ama................................................................................................................281
4.8.2. Kapsam ............................................................................................................281
4.8.3. Standartlar.......................................................................................................281
4.8.4. Prensip.............................................................................................................281
4.8.6. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 285
4.9. SLS .............................................................................................................................. 285

4.9.1. AnalizMaliyeti ................................................................................................ 285
4.10.Zn:inko ......................................................................................................................... 285
XI
4.BLM
KMYAANALZLER
AltBlm1
GENELPARAMETRELERANALZ
1.1
znm florr, klorr, nitrit, ortofosfat, bromr, nitrat ve slfat

iyonlarnn sv iyon kromotografisi ile tayini (TS ISO 103041: Az
kirlenmisulariinmetot)
1.1.1. Ama
Bukimyasalparametrelersularnjeokimyasaladantanmlanmasnavebazziraiyada
evselkirliliklerinkaynannaratrlmasnayardmcolmaktadr.Miktaryksekbuanyonla
rn aratrlmas sularn kimyasal yaplarna ilikin bilgilerin toplanmasna ve insani tketim
amalsularniilebilirlikleriasndanstandartlarauygunluunudenetlenmesiniamalamak
tadr.
1.1.2. Kapsam
Halk sal asndan bu anyonlarn kullanm sularnda var olmas saknca tekil etme
mektedir.nsanitketimamalsulardakiiyonlardanflorriin1.5mg/L,nitratiin50mg/L,
nitritiin0.1mg/L,slfatiin250mg/Ldeerleriniamamaldr.
Buiyonlarileilgiliaratrmalar,zararlotvehaereleriimhaedenilalarnnedenolduu
sulardaki jeokimyasal kayna ve zellikle nitratlarn neden olduu enfeksiyon kaynaklarn
belirlemeye ve bu bileenleri imha ederek ya da koruma nlemleri alarak kirliliin nne
gemeyiamalamaktadr.
1.1.3. Standartlar
znm florr, klorr, nitrit, ortofosfat, bromr, nitrat ve slfat iyonlarnn sv iyon
kromotografisiiletayini(TSISO103041:Azkirlenmisulariinmetot)
1.1.4. Prensip
yonlarnayrmsvkromotografyntemiileayrmakolonlarkullanlarakyaplr.Durgun
fazolarakdkkapasitelianyondeitiriciveeluentolarakzayfmonobazikvedibazikasit
lerin tuzlarnn sulu zeltileri kullanlr. Tespit ilemi yaygn olarak kullanlan iletkenlik
dedektrileyaplr.
81
Numunealmavehazrlanmas
Numuneler,polietilenkaplyadadeiyonizesuylaalkalanmPTFEkaplielerealnr.
Numuneanalizekadar4C6Cyesoutulmukapalbiralandaktanuzakolarakbek
letilir.Numunelaboratuvarageldiktensonramembranfiltreden(gzakl0.45m)sz
lerek anyonlarn partikl madde zerinde adsorpsiyonu veya bakteriyel gelime nedeniyle
anyonlarndnmnlenir.Membrankullanldndanumuneninkirlenmeriskininlemek
iin numune szntsnn ilk ksm atlr. Eer nitrit tayini yaplacak ise ieler tamamen
doldurulur.
KalibrasyonveDorulama
Kalibrasyonzeltilerininhazrlanmas:
Florr, nitrit, ortofosfat, bromr, nitrat, klorr ve slfat iyonlarnn tayini iin 1000
mg/Lanastokzeltisindenflorr,nitrit,ortofosfatvebromriyonlariin0.1mg/L1mg/L
aralnda,nitrat,klorrveslfatiyonlariin1mg/L10mg/Laralndakalibrasyonzelti
lerihazrlanr.
Kalibrasyonerisininhazrlanmas
Kalibrasyonzeltileri1000mg/Lanastokzeltidenbalanarakhazrlanr.
erisindekr,kalibrasyonzeltilerinin,kontrolzeltilerinin,analiziyaplacaknumune
lerin ve her 10 numune iin kontrol noktalarn ieren lmlerin yapld bir analiz serisi
hazrlanr. Her anyonun miktar tayini iin hazrlanan standart serinin konsantrasyonlarna
karlkgelenokumalardananyonlarnmiktarbelirlenir.
Analiz
-
Standartlarnvenumunelerinenjekteedilmesi
yonkromotografisiileiyonlarnayrtrlmas
letkenlikdedektriletarama
Analitikayrmgerekletirme:kalibrasyon,kr,kontrolnoktalar,numune
Bileenlerintanmlanmas
-
yonlarkolondaalkonmasrelerinegretanmlanr.
Hesaplamavesonularnifadeedilmesi
Sonularmg/Lolarakifadeedilir.
82
1.1.5. Kalitelemi:YNTEMNLEY
0.Deiiklikler
Deiiklik:Basitletirilmiyazm
1.
Yntem
Uygulamaalan
Yntem, yer alt sularnda ve insani tke
tim amal sularda bulunan florr, klorr,
nitrit, ortofosfat, bromr, nitrat ve slfat
iyonlarnntayinindekullanlr.
Referansstandartlar
ISO103041,TSENISO103041
Dieryntemler:
Nitrat/nitrit:ENISO13365(srekliak)
Nitrat:ISO78903(Spektrometrikyntem)
Slfat:ISO22743(srekliak)
Klorr:ENISO15682(srekliak)
Muhafaza
Numuneler polietilen ya da PTFE kapl
ielerdemuhafazaedilir.
0.45molanmembranfiltredenszlr.
Analizdenncemuhafazasresi
Numune almndan sonra mmkn olan en
ksasredeanalizyaplr.
4 C 6 C arasndaki scaklkta muhafaza
edilir.
Krhazrlanr.
Periyodik olarak ienin kontaminasyonu
krilekontroledilir.
Muhafazascakl
Numunelersoukakmlatrlizotermkonteynrlarlaveya10Cdekisoutulmuaralarla
tanmaldr.
Laboratvuaragetirildiktensonraanalizedilenekadar5C3Cveya4C6Carasndakiscak
lktakisoukodadamuhafazaedilir.
lmsnr
0.05ile0.1mg/L
2.
Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR
3.
Sonularnifadeedilmesi
mg/L
Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

taklmaldr.
Kalibrasyonzeltilerivekromotografiayrmreaktiflerizel
birilemleimhaedilmelidir.
Ama(bkz.yukar)
83
4.
Materyal,Reaktiflerler
Aravegereler
-
Pipetler, mikropipetler, etv, desikatr, balon joje, 0.45 m lik membran

filitre,polietilenvePTFEdenyaplmnumunealmaieleri
lekenlikdedektrliyonkromotograficihaz
Ayrmakolonu,nkolon
Reaktifler
-
0.1S/cmaltndailetkenkenliesahipdeiyonizesu
Gaz:helyum
1000mg/Lflorr,klorr,bromr,nitrit,nitrat,slfat,ortofosfatierenana
standartzeltiler
Genelliklepotasyumkarbonat/potasyumbikarbonatzeltileri
5.Uygulama
-
Numunelergzakl0.45molanmembranfiltreileszlr.
Kromotografisistemininkullanmkoullarsalanr.
erisindekr,kalibrasyonzeltilerinin,kontrolzeltilerinin,analiziyap
lacaknumunelerinveher10numuneiinkontrolnoktalarnierenlm
lerinyapldbiranalizserisihazrlanr.
alma aralna uygun 5 ile 10 tane kalibrasyon zeltisi, stok zeltiden
veya kark standart zeltiler kullanlarak hazrlanr. Her numune iin uy
gunkalibrasyonerisiizilereklmyaplr.
6.Kontrol
Kalitekontrolleriaadabelirtilmitir:
-
Kranaliziyaplr.
Numuneninalmaaralbelirlenirvenumuneninbelirlenenstandartara
lndaolupolmadkontroledilir.
Standart aralnda bir kontrol zeltisi kullanlr. Korelasyon katsaysnn
kontrolyaplr.
Numune alm iin kullanlan ielerin serilerinin kontrol yap
lr.(numaralandrmakontrol)
Kolondaiyonayrmdenetlenir.
yonlarkolondaalkonmazamannagretanmlanr.
7.Hesaplamavesonularnifadeedilmesi
84
8.Standartlaragreayrm
Standardn
ngrdkleri
LaboratuvarnYaptDeiiklikler
Dorulama
Yok
1.1.6. AnalizMaliyeti
30ile60arasnda
1.2.
AmonyumTayini
(ISO71501:Spektrofotometrikmaviindofenolyntemi)
1.2.1. Ama
Bukimyasalparametreninaratrlmasiletarmsalyadaevselatklarnkaynannbelir
lenmesinisalanr.
1.2.2. Kapsam
Amonyum iyonunun insani tketim amal sularda bulunmas bu sularn kalitesinin bo
zulduunungstergesidir.nsanitketimamalsulardakiamonyummiktar0.1mg/Ldeeri
niamamaldr.
Buiyonunaratrlmasile;insanitketimamalsuretimindekullanlanatksuvedier
sulardakitarmsalkkenlikirlenmelerinsaptanmasnavekirlilikleriortadankaldrlaraksula
rnkorunmasnaolanaksalanmaktadr.
1.2.3. Standartlar
(ISO71501:Spektrofotometrikmaviindofenolyntemiileamonyumtayini)
1.2.4.Prensip
Amonyum iyonlar alkali ortamda, nitroprussid katalizrlnde fenol ve hipoklorit ile
etkileimiyleoluanindofenolbileiiilebelirlenir.
Amonyumiyonukonsantrasyonunabalolarakmeydanagelenrenklenme630nmdalga
boyundaspektrofotometrikolarakllr.
NumunelerpolietilenielereveyadeiyonizesudangeirilmiPTFEielerealnr.
85
Numunelertamasrasnda4C6Cdesoutulmukapalbiralanda,ktanuzakko
runmaldr.
Numuneler, 5 C civarnda bir scaklkta muhafaza edilerek numune almndan sonra
mmknolanenksasreierisindeanalizedilmelidir.
Kalibrasyonvedorulama
-
Kalibrasyonyntemi:0.01mg/L1mg/Laralnda
1g/LNH4+stokzeltisi
100mg/LNH4+ve10mg/LNH4+arazeltiler
Kalibrasyonzeltilerideiyonizesukullanlarak1g/LNH4+stokzeltisindenhazrlanr.
Okumailemi0.1mg/Lve1mg/LaralndaNH4+iin10mmlikkuvarskvvetile,0.01
mg/Lve0.2mg/LaralndaNH4+iin50mmlikkuvarskvvetkullanlr.
Analiz
-
Standartkalibrasyonzeltileri,kr,kontrolzeltilerivenumuneler(rnek
alm<20mL)
Fenol zeltilerine, nitroprussiyat ve kompleks oluturucu zeltilerin her
birine1mLreaktifilaveedilir.
Kalibrasyonzeltilerivenumuneler630nmdespektrofotometreilel
lr.
Analizkalibrasyonzeltileri,krler,kontrolnoktalar,numuneokumaek
lindegerekletirilir.
Sonularmg/LNH4+olarakifadeedilir.
1.2.5Kalitelemi:YNTEMNLEY
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, insani tketim amal sularda ve
deniz sularnda amonyum tayinine
uygulanr. Bulank ve renkli sulara
uygulanamaz.
Referansstandartlar
ISO71501
Dieryntem:ENISO14911
(iyonkromotografisi);
ENISO11732
86
Muhafaza
Muhafazakoullar
Numuneler polietilen ya da PTFE kapl Numunealndktansonrammknolanenksa
iedemuhafazaedilir.
sredeanalizedilmelidir.
Gzakl0.45molanmembran
4C6Cdemuhafazaedilir
filtredenszlr.
Krreaktifhazrlanmaldr.
Periyodikolarakieninkontaminasyonkontrl
yaplmaldr.(Krkontrolyaplmaldr)
Muhafazascakl
Numuneler souk akmlatrl izoterm konteynrlarla veya 10de soutulmu aralarla
tanmaldr.
Laboratuvaragetirildiktensonraanalizedilinceyekadar5C3veyasoukodadamuhafaza
edilmelidir.
lmsnr
0.002mg/L0.005mg/L
mg/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
Standartzeltilervereaktiflerhazrlanrkeneldiventaklmaldr.
Kalibrasyon zeltileri, analiz zeltileri ve reaktifler zel bir
ilemleimhaedilmelidir.
3Ama(bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Materyal
Aravegereler
-
Spektrofotometre,pipet,mikropipet,etv,desikatr,balonjoje,gzakl
0.45molanmembranfiltre,polietilenvePTFEkaplnumunealmaieleri.
Reaktifler
-
Deiyonizesu
1g/L,100mg/Lve10mg/LNH4+standartzeltileri
Alkalizelti(renkli):800mLsu+20gsodyumhidroksit+380gtrisodyum
sitrat+4gdikloroizosiyanikasitdeiyonizesuile1litreyetamamlanrveyak
lak4Cdesaklanr.
Fenolvenitroprussidzeltisi:35gfenolve0.4gsodyumnitroprussid1lit
reye deiyonize su ile tamamlanr, yaklak 4 C de kahverengi cam iede
muhafazaedilir.
5.Uygulama
-
Numunelergzakl0.45molanmembranfiltredenszlr.
87
20mLrnekalnr.
1mLfenolvenitroprussidzeltisiilaveedilirvealkalanr.
1mLalkalizeltiilaveedilir,alkalanrve6saatboyuncakaranlktaetkile
imebraklr.
Sfrayaryapldktansonra630nm'despektrofotometreileokumayaplr.
Analitik araln, standart ve kontrol zeltilerini, referans zeltilerini, analiz edilecek

numunelerive10numunedebirkontrolnoktasnkapsayananalitikbirserihazrlanr.
Kalibrasyonerisiizilirvemiktartayiniyaplr.
6.Kontrol
-
Kranaliziyaplr.
Numunenin alma aral belirlenir, numunenin belirlenen standart aral
ndaolduukontroledilir.
Standartaralndabirkontrolzeltisikullanlr.
Korelasyonkatsaysnnkontrolyaplr.
Numunealmiinkullanlanielerinserilerininkontrol(numaralandrma
kontrol)yaplr.
Miktartayinikalibrasyonerisinegreyaplr.
Sonularmg/LNH4+olarakifadeedilir.
Standardn
ngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
5ile10arasnda
1.3.
NitritTayini
(ISO26777:Molekleremmespektrofotometrikyntemi)
1.3.1. Ama
Bukimyasalparametreiletarmsalyadaevselkirliliklerinaratrlmasamalanmaktadr.
88
1.3.2. Kapsam
Halksalasndan,nitritiyonununinsanitketimamalsulardabulunmassukalite
sinin bozulduunun bir gstergesidir. nsani tketim amal sularda nitrit miktar 0.1 mg/L
deeriniamamaldr.
Buiyonunaratrlmasileinsanitketimamalsuretimindekullanlanatksuvedier
sulardakitarmsalkkenlikirlenmelerinsaptanmasnavekirlilikleriortadankaldrlaraksula
rnkorunmasnaolanaksalanmaktadr.
1.3.3. Standartlar
NitritTayini(ISO26777molekleremmespektrometrikyntem)
1.3.4.
Prensip
OrtofosforikasitilepH1.9aayarlanmortamda4aminobenzenslfonamidortamda
bulunan nitrit iyonu ile diazonyum tuzu oluturur. Oluan diazonyum tuzu 1(Nnaftil)1,2
diklordiaminoetanhidrat ile pembe renkli bir zeltide verir. Renklenmeye bal olan nitrit
iyonlarnnmiktar540nmlikdalgaboyundaspektrofotometrikolarakllr.
Numunelerdeiyonizesudangeirilmicamyadapolietilenkaplielerealnr.
Tamasrasnda,2C5Cdesoutulmukapalbiralanda,ktanuzakolarakmuhafa
zaedilmelidir.
Numuneler alndktan sonra, mmkn olan en ksa srede en fazla 24 saat ierisinde
analizedilmelidir.
-
Kalibrasyon:0.005mg/L0,25mg/LNaralnda
100mg/LNolanstokzelti
1mg/LNolanarastokzelti
Kalibrasyonzeltileri,1mg/LNstokzeltidenhazrlanr.
Kalibrasyonzeltileri,0.005mg/Lve0.25mg/LNaralnda50mm'likkuvartskuvvet
lerdeokunur.
Analiz
-
Standartkalibrasyonzeltileri,kr,kontrolzeltilerivenumuneler(rnek
alm:<40mL),
89
1mLrenklireaktifzeltisiilaveedilir.
Kalibrasyon zeltileri ve numuneler 540 nm dalga boyunda
spektrofotometreilellr.
Kalibrasyonzeltileri,kr,kontrolnoktalarvenumunesrasnagreoku
mayaplr.
Sonularmg/LNyadamg/LNO2olarakifadeedilir.
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem,yeraltsularndaveinsanitketim
amal sularda bulunan nitritlerin
tayinindekullanlr.
Muhafaza
Numune cam veya polietilen ielerde
muhafazaedilir.
Gz akl 0.45 m olan membran
filtredenszmeyaplr.
Referansstandard
ISO26777
Muhafazakoullar
Numunealmndansonrammknolanenksa
sredeanalizedilmelidir.
25OCdeenfazla24saatmuhafazaedilir.
Periyodikolarakieninkontaminasyonkontrl
yaplmaldr(Krkontrolyaplmaldr)
Muhafazascakl
Numunelersoukakmlatrlizotermkonteynrlarlaveya10Cdesoutulmuaralarla
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 5 3C veya2 5C arasnda souk
odadamuhafazaedilmelidir.
lmsnr
0.002mg/LNyada0.005mg/LNO2
mg/LNyadamg/LNO2
2.Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR

taklmaldr.
3.Ama(Bkz.yukar)
90
4.Malzeme,reaktifler
Materyal
AraveGereler
-
Spektrofotometre,pipet,mikropipet,etv,desikatr,balonjoje,gzakl
0.45molanmembranfiltre,camveyapolietilennumunealmaieleri.
Reaktifler
-
Deiyonizesu
Ortofosforikasit
Renkli reaktif: 40 0.5 g amino4 benzenslfonamid + 100 1 mL
ortofosforik asit + 500 50 mL deiyonize suda zlr. 2 g nnaftil1
diklorhidrat,diamino1,2etan,eldeedilenzeltideznrvedeiyonizesu
ile1litreyetamamlanrveyaklak4C'desaklanr.
100mg/Lve1mg/LNkalibrasyonzeltileri.
5 Uygulama
-
Numunelergzakl0.45molanmembranfiltredenszlr.
40mLrnekalnr.
1mLrenklireaktifzeltisindenilaveedilirvealkalanr.
pHnn1.90.1olduukontroledilir.50mLyetamamlanrveenaz20dakikarenklenme
nin gereklemesi iin beklenir. Sfr ayar yapldktan sonra 540 nm dalga boyunda
spektrofotometreilelmalnr.
Analitik araln, standart ve kontrol zeltilerini, referans zeltilerini, analiz edilecek
numunelerinive10numunedebirkontrolnoktasnkapsayananalitikbirserihazrlanr.
6.Kontrol
-
Kranaliziyaplr.
Numunenin alma aral belirlenir, numunenin belirlenen standart aral
ndaolupolmadkontroledilir.
Standartaralndabirkontrolzeltisiokutulur.
Korelasyonkatsaysnnkontrolyaplr
kontrol)yaplr.
91
Miktartayinikalibrasyonerisinegreyaplr.
Sonularmg/LNyadamg/LNO2olarakifadeedilir.
Standardn
ngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
5ile10arasnda
1.4.
yon Kramotografi ile Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+ Ba2+
Tayini
(ENISO14911iyonayrmiyondozu:Suveatksulardauygulanabilenyntem)
1.4.1.Ama
BukatyonlarntayiniileCa2+,Mg2+,Na+veK+ierensularjeokimyasalvefizikokimyasal
adannitelendirilmektedir.
Bu aratrmalar ile su ierisindeki kimyasal bileikler ve insani kullanm amal sularn
standartlarauygunolupolmadkontroledilir.
1.4.2. Kapsam
Halksalasndan,kullanmsularndabutrkatyonlarnbulunmasbirrisktekilet
memektedir. nsani kullanm amal sularda Ca2+, Mg2+, Na+ ve K+ mg/L birimleri ile ifade
edilir.
Bubileenlerileilgiliaratrmalar,sulardabuiyonlarnkaynanbelirlemeyiamalamak
tadr.
1.4.3. Standartlar
yonKromotografiileLi+,Na+,NH4+,K+,Mn2+,Ca2+,Mg2+,Sr2+veBa2+iyonlarntayini:Su
veatksulardauygulanabilenyntem.
92
1.4.4.
Prensip
yonlarn ayrm sv kromotografi yntemiyle ayrma kolonlar kullanlarak yaplr. Dur

gunfazalarakdkkapasitelikatyondeitiriciveeluentolarakmonobazikvedibazikasit
tuzlarnnsuluzeltilerikullanlr.Tespitilemiyaygnolarakkullanlaniletkenlikdedektr
ileyaplr.
Numunelerpolietilenielerealnr.
Gzaklg0.45molanfiltrelerdenszlennumuneninpH30.5olacakekildenit
rikasitileasitlendirilir.
Numuneler nakil sresi boyunca, 4 C ile 6C arasnda soutulmu kapal bir blmde,
ktanuzaktutularakmuhafazaedilmelidir.Numunelerenksasredeanalizedilmelidir.
Kalibasyonvedorulama
-
Stokzelti
Analiziyaplankatyonlar:0,11mg/LK+,Mg++,Na+veNH4+ ;0,22mg/LCa++
1g/LanastokzeltidenK+,Na+,NH4+kalibrasyonzeltilerihazrlanr.0.001mol/L
HNO3ileasitlendirilmi1g/LanastokzeltisindenCa++,Mg+ zeltilerihazrlanr.
Kalibrasyonzeltilerianastokzeltidenbalanarakhazrlanr.
Analiz
-
Kalibrasyonzeltisi,kr,kontrolzeltilerivenumuneler
yonkromotografisiileiyonlarnayrlmas
yonlarntespitiiletkenlikdedektrileyaplr.
Analitik ayrm gerekletirme: standartlar, kontrol noktalar, numune, deerlendir
me
-
yonlarkolondaalkonmasrelerinegretanmlanr.
Sonularmg/Lolarakifadeedilir
93
1.4.5.Kalitelemi:YNTEMNLEY
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandard
Yntem, atk ve insani tketim amal ENISO14911
sulardaLi+,Na+,NH4+,K+,Mn2+,Ca2+,Mg2+,
Sr2+veBa2+katyonlarntayinindekullanlr.
Muhafaza
Analizdenncekimuhafazasresi
NumunelerPTFEveyapolietilenielerde 4C6Cdemuhafazaedilerekenksasrede
muhafazaedilir.
analizedilmelidir.
0.45mdiyaframdanfiltreedilir.
Krhazrlanr.
pH3.00.5olacakekildenitrikasitile Periyodikolarakieninkontaminasyonukrile
asitlendirmeyaplr.
kontroledilir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 4C 6C arasnda souk odada
muhafazaedilmelidir.
lmsnr
0.10.5mg/L
mg/L
2. Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR

taklmaldr.
3Prensip(bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Aravegereler
Pipetler,mikropipetler,etv,desikatr,llbalon,0.45mgzaklolanfiltrele
mecihaz,polietilenvePTFEnumunealmaieleri
letkenlikdedektrliyonikkromotograficihaz
- Ayrmakolonu,nkolon
94
Reaktifler
-
0.1S/cmlikdeiyonizesu
Gaz:helyum
1g/LlikstandartzeltilerCa,Mg,Na,K,NH4
0.02mol/Lslfonikmetanasitzeltisieluentolarakkullanlr.
5Uygulama
Numunelergzaklolan0.45mfiltredenszlr.
Kromotografiksisteminkullanmkoullarsalanr.
Analitikaral:Kalibrasyonzeltileri,analizedileceknumuneler,10numunedensonra
kontrolnoktasnkapsayananalitikbirserihazrlanr.
6Kontrol
Geerliolankalitekontrolleriaadakilerdir:
Kranaliziyaplr.
Numunenin alma aral belirlenir; numunenin belirlenen standart aral
ndaolupolmadkontroledilir.
Standartaralndabirkontrolzeltisiokutulur.
Korelasyonkatsaysnnkontrolyaplr
kontrol)yaplr.
StandardnGerektirdikleri
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
30ile60arasnda
1.5.
KlorrTayini
(ISO 9297: Klorr TayiniKromat indikatr yannda gm nitrat ile titrasyon: Mohr
Yntemi)
95
1.5.1. Ama
Bu kimyasal parametreler sularn jeokimyasal ve hidrojeolojik olarak nitelendirmesini
amalamaktadr.
Klorrnaratrmasyla,suierisindekikimyasalbileiklerveinsanitketimamalsula
rnstandartlarauygunolupolmadbelirlenmektedir.
1.5.2. Kapsam
HalkSalbakmndan,insanitketimamalsulardaklorriyonununbulunmas,busu
lara tuzlu sularn kartn gstermektedir. nsani tketim amal sulardaki klorr miktar
250mg/Lyiamamaldr.Buiyonlarnaratrlmas,hamsulardakiveyainsanitketimamal
sularnsanayikkenini,tuzlusukarmassonucuoluanyadajeokimyasalolarakdeerlen
dirilenkontaminasyonlarnsaptanmasnsalamaktadr.
1.5.3. Standartlar
KlorrTayini(ISO9297:Kromatindikatryanndagmnitratiletitrasyon:MohrYn
temi)
1.5.4. Prensip
Klorriyonlargmiyonlarilereaksiyonagirerekgmklorrkatsoluur.Bure
aksiyonagreklorriyonlarnnmiktarbelirlenir.Gmiyonlarnnfazlaseklenirvebu
iyonlarnfazlaskromatiyonlarilekahverengikrmzkarmndagmkromatbileii
nioluturur.
NumunelerdeiyonizesudangeirilmiPTFEyadapolietilenkaplielerealnr.
Nakilsresiboyunca,4Cile6Carasndasoutulmubirkapta,ktanuzaktutularak
muhafazaedilmelidir.Bunlargzakl0.45molanmembranfiltredenszlmelidir.
-
1g/LCIanastokzeltisindekalibrasyonzeltilerihazrlanr.
Kalibrasyonaral:5mg/L400mg/L
Titrasyon
0.02mol/Lklorrkalibrasyonzeltisinden100mLalnr.
1 mL potasyum kromat zeltisi eklenir ve 0.02 mol/L gm nitrat zeltisiyle krmz
kahverenkgzlenenekadartitreedilir.
96
Analiz
100mLnumunealnr.
1mLpotasyumkromatsolsyonueklenirve0.02mol/Lgmnitratzeltisiylekrmz
kahverenkgzlenenekadartitreedilir.
Sonularmg/LClolarakifadeedilir.
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem,tatlsulardakiklorrntayininde
kullanlr.
Muhafaza
Numuneler polietilen ya da PTFE kapl
ielerealnr.
Gz akl 0.45 m olan membran
filtredenszlr.
Referansstandard
ISO9297
4C6Cdemuhafazaedilerekenksasrede
analizedilmelidir.
Periyodik olarak ienin kontaminasyon
kontrolyaplmaldr(Krkontrolyaplmaldr)
Muhafazascakl
Numuneler souk akmlatrl izoterm konteynrlarla veya 10 de soutulmu aralarla
tanmaldr.
Laboratuvaragetirildiktensonraanalizedilinceyekadar4C6Ckisoukodadatutulmaldr.
lmsnr
5mg/L
mg/LCI
2Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK
ATIKLAR

taklmaldr.
Kalibrasyon zeltileri ve kromotografi ayrm reaktifleri zel
3Prensip(bkz.yukar)
97
4Malzeme,reaktifler
Aravegereler
25mLbret,pipet,etv,desikatr,balonjoje,gzakl0.45molanmembranfiltre,
polietilenvePTFEkaplnumunealmaieleri.
Reaktifler
-
Deiyonizesu
1g/LClstokzelti
0.02mol/Lgmnitratzeltisi:Kurutulmugmnitrattan3.3974gtar
tlarakdeiyonizesuile1litreyetamamlanr.
0.02mol/Lklorvesodyumzeltisi:Kurutulmusodyumklorrden1.1688g
tartlarakdeiyonizesuile1litreyetamamlanr.
100 g/L potasyum kromat zeltisi: 100 mL su iine 10g potasyum kromat
ilaveedilir.
0.1mol/Lnitrikasit
0.1mol/Lsodyumhidroksitzeltisi
5.Uygulama
Gzakl0.45molanmembranfiltreileszlr.
Analitikaral:kalibrasyonzeltileri,kranalizi,analizedileceknumuneleri,10numu
nedensonrakontrolnoktasnkapsayananalitikbirserihazrlanr.
NumunelerinpHnn5ile9arasndaolduukontroledilmelidir.
1mLpotasyumkromatindikatrzeltisieklenir.
zelti,krmzkahverenkgzlenenekadargmnitratzeltisiiletitreedilir.
Sodyumklorrzeltisikontrololarakkulanlr.
Deiyonizesuilebirkranalizyaplr.
6Kontrol
-
Kranalizi
zeltininkontrol
Miktartayini,eldeedilentitrasyonsonularndanyolaklarak,aadabelirtilmiolan
formlerinkullanlmasylayaplr:
98
Klorrkonsantrasyonu=(VsVb)c.f/Va
Vs:Numuneiinharcanangmnitratzeltisininhacmi
Vb:Kriinharcanangmnitratzeltisininhacmi
c:mol/Leklindeifadeedilengmnitratzeltisininbalkonsantrasyonununsodyum
klorrzeltisiilebelirtilmesi
f:evirmefaktr:35453mg/mol
Va:Numuneninhacmi(100mL)
8. Standartlaragreayrm
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
1.4.6.
AnalizMaliyeti
3ile8arasnda
1.6.
Suda Toplam Organik Karbon (TOK) ve znm Organik Karbon

(OK)Tayini
(TS8195EN1484Standard:SuKalitesiToplamOrganikKarbon(TOK)ve
znmOrganikKarbon(OK)Tayini)
1.6.1.Ama
Toplam organik karbon (TOK), suda bulunan znmemi organik madde ve znm
karbonieriininlsdr.
Bumaddeleryerelatksulardankaynaklanabilmektedir.
1.6.2. Kapsam
Halksalbakmndan,insanitketimamalsulardaorganikkarbonbulunmasbusula
rn organik maddelerle kontamine olduunu gstemektedir. Organik karbon aratrmalar
organik kontaminasyon kaynaklarnn ortaya karlmasna olanak tanmakta ve ham sular
veyainsanitketimamalsularnnitelendirilmesinekatkdabulunmaktadr.
99
1.6.3. Standartlar
Sulardaki toplam organik karbon maddeleri ile znm organik karbon maddelerin
saptanmasnadayanr.
(TS8195EN1484Standard:SuKalitesiToplamOrganikKarbon(TOK)veznmOr
ganikKarbon(OK)Tayini)
1.6.4. Prensip
Numune97Clikreaktreenjekteedilir.Toplamorganikkarbontayinindennceinorga
nik karbonlar uzaklatrmak iin (karbonat, bikarbonat) numune asitlendirilir (fosforik asit
ile)vekarbondioksitsizveorganikbileikihtivaetmeyenbirgazgeirilerekinorganikkarbon
laruzaklatrlr:OrganikmaddelerinfazlastaycazotgazileCO2yednr.
Dahasonrakuvvetlibiroksidankarm(sodyumperslfat/sodyumperiodat)97Cdeki
reaktrdebulunanasitlendirilminumuneyeilaveedilir:svfazdangazfaznakarlamayan
organikkarbonCO2yedntrlr.
Numuneinertazotgaziletemizlenir,CO2ilereaksiyonagirenbuharlamgazlarsonucu
organikkarbonoksidasyonugerekleir.Bumaddelerbirtpzerindekurutulurvekzltesi
biranalizreynlendirilir.
Atlgazlar(azot)numuneyeilaveedilir,geigazoksidasyonileCO2deneldeedilenor
ganikkarbonmaddeleri,birborudangeirilerekkurutulurveburadandaanalizatreynlen
dirilerekgnderilir.
NCOPllenorganikkarbondur.
Tanmlar
ToplamKarbon(TK)=Sudabulunanelementelkarbon,organikveinorganikbileikler
dekikarbonuntoplamdr.
ToplamOrganikKarbon(TOK)=Sudakiorganikkarbonun,znmveyaaskdakat
hallerinin toplamdr. Toplam organik karbon ierisinde siyanat, elementel karbon ve
tiyosiyanatdabulunabilir.
znmnorganikKarbon(TK)=Suierisindekielementelhalindekikarbon,toplam
karbondioksit,siyanr,siyanatvetiyosiyanatkarbonlarntoplamdr.
znmOrganikkarbon(OK)=Gzakl0.45molanmembranfiltredenszlen
organikkarbonlarntamamdr.Siyanatiletiyosiyanatdabudeeriindebulunabilir.
UucuOrganikKarbon(UOK):Gazfaznadntrlebilenorganikkarbonlardr.
100
Uucu Olmayan Organik Karbonlar (UOOK): Gaz fazna dntrlemeyen organik

karbonlardr.
Su numuneleri cam kaplara tamamen dolu olacak ekildealnr ve biyolojik aktiviteden
pheleniliriseslfirikasitilepH2yeayarlanr.Numunekaranlkbiryerde4Cdemuhafaza
edilmelidir.
Filtrasyonileminumunealmndansonrayaplmamiseznmorganikkarbontayinin
dennceznmemiorganikmaddelerdenarndrmakiingzakl0.45molanmem
branfiltredenszlr.(FiltrasyondanncebirkamLliknumuneilefiltreykanr.)
-
Kalibrasyonaral:0.5mg/L10mg/L
1g/LTOKanastokzelti
Kalibrasyonzeltilerininhazrlanmas
Numunelerinhazrlanmas
TOKmetreninkalibrasyonu
Numuneanalizi
Kalitekontrolleri:kranaliz,zeltikontrol
Analiz
Sonularmg/LColarakifadeedilir
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem,tatlsulardakiorganikkarbonlarn
tayinindekullanlr.
Muhafaza
Numuneler cam ielere tamamen dolu
olacak ekilde alnr (su numunesi pH
2olacakekildeslfirikasitleasitlendirilir)
Numuneler karanlk bir yerde 4Cde
Referansstandard
ISO99631
analizedilmelidir.
101
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvaragetirildiktensonraanalizedilinceyekadar4C6Ckisoukodadatutulmaldr.
lmsnr
0.5mg/L
mg/LC
2Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK
ATIKLAR

taklmaldr.
Kalibrasyon zeltileri ve kromotografi ayrm reaktifleri
zelbirilemleimhaedilmelidir.
3Prensip(bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Aravegereler
Aravegereler:
-
Karbonanalizatrrn:1010OIANALYTICAL
Otosampler,rn:1051OIANALYTICAL,
WinTOCbilgisayaryazlmrn:versiyonu4.1.
0.1mghassasiyetteterazi(Kalibrasyonzeltilerininhazrlanmasiin)
0.01glikhassasiyetteterazi(Oksidasyonreaktifzeltilerininhazrlanmasiin)
Reaktifler
Analizsrasndasaflkderecesiyksekreaktiflerkullanlmaldr.
Reaktifler, kalibrasyon zeltileri hazrlanrken ve seyreltmeler yaplrken deiyonize su
kullanlmaldr.
-
azotkalitesiN50
sodyumperslfatNa2S2O8
sodyumperiyodatNaIO4
%85likortofosforikasit
potasyumhidrojenfitalatC8H5O4K
Bakrftalosiyanintetraslfonikasit(tetrasodyumtuzu,C32H12CuN8S4Na4):100mLba
lonjojeyebumaddeden0.0256gtartlrve70mLedeiyonizesudaznr,sonhacimde
mineralizesuile100mLetamamlanr.
102
DKKAT:BUREAKTFTOKSKTR
Buzelti100mg/Lorganikkarbon(teorikdeer)ihtivaeder.
Buzeltimaksimum42Cde2haftasaklanr.
Perslfatloksidasyonreaktifivemetaperiyodathazrlanmas
185gramsodyumpersulfatNa2S2O8ve15gramsodyummetaperiyodatNaIO4tartlr.
Bukimyasallar1litrelikbalonjojeierisinekonurvetazedeiyonizesuilehacim1litreye
tamamlanr.
Buzeltimaksimum42Cde1ylsaklanr.
Ortofosforikasitileasitlendirmereaktifininhazrlanmas
1 litrelik lekli balon joje ierisine 500mLe deiyonize su konur. zerine %85lik
ortofosforik asit zeltisinden 50 mLe yavaa ilave edilir ve son hacim deiyonize su ile 1
litreyetamamlanr.
Aakacaksyadikkatedilmelivezeltininetrafasramamasnanemverilmelidir.
Buzeltimaksimum42Cde1ylsaklanr.
Kalibrasyonzeltilerininhazrlanmas
Kalibrasyonzeltileripotasyumhidrojenfitalattanhazrlanmaktadr.
zeltilerinhazrlanmasndakullanlacakdeiyonizesutazeolmaldr.
1000mg/Llkanastokzeltisi:
Yaklak2,130grampotasyumhidrojenfitalat(105Cde1saatkurutulur)tartlr.
Bumadde1Llikbalonjojeierisinekonurvezerine500mLdeiyonizesuilaveedilerek
karmhomojenhalegelenekadariyicekartrlr.Dahasonradeiyonizesusonhacim1Lye
tamamlanr.
Buzeltimaksimum.42Cde6haftasaklanr.
10,20ve100mg/Lkalibrasyonzeltileri:
Aadakitablodabellizglhacimdekalibrasyonzeltilerihazrlanmasiin100mLlik
balonjojeyealnmasgerekenhacimlerverilmitir
103
Kalibrasyonzeltilerininzgl
Hacimleri(mg.L1Karbon)
10
20
100
AnaStokzeltilerininHacmi(mL)
1
2
10
20mg/Lve100mg/Llikzeltiler4C(2)liksoutucudamaksimumbirhaftasaklanabilir.
2mg/LKalibrasyonzeltileri:
100mg/Llkzeltidenseyreltmeile2mg/Lzeltihazrlanr.(100mLlikbalonjojeye100mg/L
zeltiden2mLilaveedilirvesafsuilehacim100mLyetamamlanr.Buekilde1/50likseyrelt
meyaplmolur.
0,5mg/LKalibrasyonzeltisi:
10mg/Llikzeltidenseyreltmeile0.5mg/Lzeltihazrlanr.(100mLlikbalonjojeye10mg/L
zeltiden5mLilaveedilirvedeiyonizesuilehacim100 mLyetamamlanr.Buekilde1/20lik
seyreltmeyaplmolur.
10mg/LBakrftalosiyaninzeltisi:
100mg/Llikbakrftalosiyaninzeltisinden5mLlikzelti50mLlikbirbalonjojeyekonurve
deiyonizesuiletamamlanr.
10mg/Ldendkkonsantrasyondakibuzeltilerhergnyenidenhazrlanmaldr.
5.Uygulama
Bkz.<<COTAnalizrkullanmProsedr>>
Partikllsunumunelerininanalizleriiinspesifikyntemlerkullanlmaldr.
Partiklszsunumunelerininanaliziiingenelyntemlerkullanlmaldr.
Analitikserininkalibrasyonu:
Kalibrasyon zeltileri ile izilen grafik numunenin lm aralna giriyorsa lm bu
grafiegreyaplr.
Aadaverilennoktalardikkatealnarakkalibrasyonyaplr:
-
Kalibrasyonserisinden0.5mg/Ldeikilm,20mg/Ldeorganikkarbon
zeltisindeikilmalnr.
100mg/Ldeorganikkarbonzeltisindeikilmalnrvesellozunmiktar
belirlenir.
104
Kalibrasyonserisindekiherbirnoktaiin1000mg/Lanastokzeltisindenikibamsz
kalibrasyonzeltisihazrlanr.
Analiziyaplacaknumunelereaadakiilemleruygulanmaldr:
-
2kr(deiyonizesuile):Sisteminkirliolupolmadkontroledilir.
Kalibrasyonserisioluturulur.
Slfirikasitleasitlendirilmisunumunelerihazrlanr.
10mg/Llikbakrftalosiyaninzeltisi(teorikdeer)hazrlanr
Numunemiktarfazlaise,her10numunedebirkalibrasyongrafiiizilir.
Herbirnumuneiin2lmalnaraksonularnortalamalaralnr.
Kalibrasyonunyaplmadanalitikseriler
2kalibrasyonserisindenanalizedilennumunelerinkapsam:
-
2kr(deiyonizesuile):Sisteminkirliolupolmadkontroledilirvesistem
birkezsudangeirilir.
ikialannoktas(sonlmnkontrol):
0,5teve20mg/Likilmalnr.
100mg/Likilmalnr.
Sonulardaenfazla%10sapmakabuledilir.Sapmahalindelmyenidenyaplmaldr.
Bykserilerde,heronnumunebirkalibrasyongrafiiizilir.
Numuneleriin2tekrarnardndanortalamabelirlenir.
Kontrolstandartlar0,5;2;20ve100mg/Ldir.
PartikllSuNumunelerininAnalizi(TOKAnalizi)
TOKanalizifiltreedilemeyennumunelerdeyaplr.
Cihaznierisineenjeksiyonyaplmassrasnda,ieninierisindekinumunemknatslbir
ubuklakartrlmaldr.Numuneninhomojenhalegetirilmesiiinnumunecihazaverilirken
uygunhzdakartrlmaldr.(bknz.cihazzerindekikomutlar)
NumuneanaliziiinPartikllSuNumunelerininAnalizMetodunu(COTmetre)kullanlr.
6.Kontrol
-
Krkontrol
Herbirkalibrasyonsrasnda,10mg/Llikbirkarbonbakrftalosiyaninzel
tisianalizedilir.(teorikdeer).Eldeedilensonularkontrolkartnailenir.
105
Kontrolzeltisi
Sonularlitrede1mg/Lkarboneklindeifadeedilir.
Standardnngrdkleri
Laboratuvarnyapt
deiiklikler
Dorulama
10ile20arasnda
1.7.SulardaBulunanPermanganatndeksi
(StandartNFENISO8467:Permanganatindeksiynetmelii)
1.7.1. Ama
Bukimyasalparametre,organikkontaminasyonveyaindirgenmaddevarlnngster
gesi olan organik maddelerin veya sudaki oksijen tketen indirgen maddelerin varlklarnn
belirlenmesinisalamaktadr.Organikmaddeler,evselveyasanayikkenliatksulardankay
naklananindirgenmaddevarlnngstergesidir.
1.7.2. Kapsam
Halksalbakmndan,insanitketimamalsulardakiorganikkarbonvarlbusularn
organik maddelerle kontamine olduunun bir gstergesidir. Organik karbon aratrmalar
organikkontaminasyonkaynaklarnnsaptanmasnveinsanitketimamalsularnnreti
mindekullanlansularnyadaimesularnnnitelendirilmesinisalamaktadr.
1.7.3. Standartlar
Sudakipermanganatindeksinintayini
(StandartNFENISO8467:Suanalizi.Sudakipermanganatindeksinintayini)
1.7.4Prensip
Sunumuneleriscakl96Cile98Carasndaolanasidikortamdapermanganatzelitisi
ilereaksiyonasokulur. Organik ve indirgen maddelerin sudaki oksijeni tketim miktarlar ti
trimetrikmetodilebelirlenir.
106
AnalizlerH2S04ileasitlendirilmihamsuileyaplr.Numuneleranalizekadar20Cde
dondurulur.
-
Kalibrasyonaral:0.5mg/L10mg/L:Buaralknumuneseyreltilerekarttr
labilir.
1mg/Lrezorsinolkalibrasyonzeltisi
Analiz
Analiz,standartlaragreyaplr.
Kranalizveseyreltmeleriindeiyonizesukullanlr.
Analizdenncekiakamnumunelerderindondurucudankarlarakanalizekadarzl
mesisalanr.
Sonularmg/LO2olarakifadeedilir
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandard
Yntem,tatlsulardakipermanganatile
ENISO8467
oksitlenebilenmaddelerintayininde
kullanlmaktadr.
Muhafaza
Numuneler tamamen doldurularak cam 4C6Cdepolamasonrasndaenksazaman
ielere konmaldr (su numunesi pH ierisindeanalizleryaplmaldr.
2den az slfirik asitle asitlendirilmelidir.) Krreaktifhazrlanmaldr.
Numuneler karanlk bir yerde 4Cde Periyodik olarak ienin kontaminasyon
kontrolyaplmaldr.(Krkontrolyaplmaldr)
Muhafazascakl
Ulam sresi boyunca: 10C soutulmu souk akmlatrl escaklkta araba ya da
konteynrlatanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 4C 6Cki souk odada
tutulmaldr.
107
lmsnr
0.5mg/L
Permanganatndeksi:mg/LO2
2Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK
ATIKLAR

taklmaldr.
3Prensip(bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Laboratuvarnsrekliolarakkullandmalzemeler:
-
0,1mglkhassasiyetteterazi
Kronometre
Deney srasnda numuneleri 96C ile 98Ce arasnda stlmasn salayan
termostatlsubanyosu.
0,02mLoranlamaysalayabilen10mLlikbret,
KMnO4indeksianaliziiindeneytpleri(Tplerinparmanganatileykanmas,0,1mLara
lalmadkauygungrlmez)
Reaktifler
-
Kimyasalreaktiflersafveyasafayaknolmaldr.
Deiyonizesu,referanskrveseyrelmelerdekullanlmaktadr.
Potasyumpermanganatzeltisiticariolarak20mmol/Ldir.Buzeltiden2
mmol/Llikzeltihazrlanmaktadr.zelti6aysaklanabilir.
Dier reaktifler ve zeltinin hazrlanmas: Analiz standardna gre yapl
maktadr.
5.Uygulama
ISO8467standardnnagreyaplr:
-
Numuneler,kontrolzeltilerivekrzeltilerihazrlanlr.
AnalizlerISO8467standardnagregerekletirilir.
SonularISO8467standardnagredeerlendirilir.
108
6.Kontrol
Hernumuneserisinde,emesuyuna1mg/Lrezorsinanalizedilir.Kontrollerikidefatek
rarlanmaldr.KMnO4indeksirezorsinsolsyonunda1.63ile2.04(karlatrnz,standartile)
olmaldr.Kranalizdeeri0.1mLyiamamaldr.
Permanganatindeksisonularmg/LO2olarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
laboratuvarnyapt
deiikliklerar
Yok
Dorulama
5ile10arasnda
1.8.
Sudaki Toplam Alkalinit

PotansiyometrikYntem
ve
Bileenleri
in
Uygulanan
(StandartENISO99631Blm1:Toplamalkalinlervebileenlerynetmelii)
1.8.1. Ama
Bukimyasalparametreler,sularjeokimyasaladannitelendirmeyevehidrojeolojikett
lerledesteklemeyeamalamaktadr.
+
Alkalinit: Doal sularda bulunan HCO3 ve CO32 iyonlarn ntralize eden H iyonlarnn
miktardr.
AlkalindnmnoktaspH4,5olanmetilkrmzsindikatrilebelirlenir.:Sudabulunan
HCO3,CO3veOHiyonlarbelirlenmektedir.
AlkalinitdnmnoktaspH8.3olanfenolftalin:Alkalinitgenelolarakhidroksitvekar
bonatiyonlarnnyarsdr.
1.8.2. Kapsam
Halksalbakmnda,insanitketimamalsularndakarbonatvebikarbonatiyonlar
nnherhangibirriskiolupolmadaratrlmaktadr.Buiyonlarnaratrmasile,insanitke
timamalsuretimindekullanlansularnjeokimyasaladannitelendirmesiniamalamak
tadr.
109
1.8.3. Standartlar
SudakiToplamalkalinlervebileenleriinuygulananpotansiyometreyntemi(Standart
ENISO99631)
Blm1:(Toplamalkalinlervebileenlerynetmelii)
1.8.4. Prensip
Numune,dnmnoktalarpHlar8.3ve4.5olanbirasitzeltisiileasitlendirilir.Numu
nenin 8.3 ve 4.5 dnm noktalarnda saptanm olunan deerlerde asitlendirilmi zelti
yardmilekalibrasyonyaplr.Bikarbonat,karbonatvehidroksitindnmnoktalartitrasyon
veyapotansiyometrikyntemilebelirlenir.pH8.3teolandnmnoktasndakarbonatkon
santrasyonubelirlenir.pH8,3dnmnoktasndaCO2veCO32edeerlikderiimleribirbirine
eittir. Bu dnm noktasnda yaklak tm hidroksitler ve CO3 yarsnn miktar belirlenir.
pH=4,5dnmnoktasndahidrojenvebikarbonatedeerliknoktalarnnkonsantrasyonlar
eittir.Bylecenumunelerintoplamalkalinittayinigerekletirilir.
Tanmlar:
Alkalin:DoalsulardabulunanHCO3veCO32atiyonlarnntralizeedenH+iyonlarnn
miktardr.
AlkalindnmnoktaspH4,5olanmetilkrmzsindikatrilebelirlenir.:Sudabulunan
HCO3,CO3veOHiyonlarbelirlenmektedir.
AlkalinitdnmnoktaspH8.3olanfenolftalinindikatrilebelirlenir.Alkalinitgenel
olarakhidroksitvekarbonatiyonlarnnyarsdr.
Numunelertamamendoldurulanpolietilenielerealnr.
Numunelerkaranlkbiryerde4Cmuhafazaedilmektedir.
Numuneler4C6Cdesoutulmukapalbirblmde,ktanuzaktutularaktanmal
dr.
-
Kalibrasyonaral:5mg/L400mg/L
1g/LClanastokzeltisi
Adlandrma
Gmnitratsolsyonununadlandrlmas,klorleklisolsyonaraclylagerekleir.
110
Analiz
-
Adlandrma
NumunelerinAnalizi
Sonularmg/LClolarakifadeedilir.
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, tatl sulardaki alkanitlerin
tayinindekullanlmaktadr.
Muhafaza
PolietilenveyaPTFEielerdemuhafaza
edilir.
Referansstandard
ISO99631
4C6Cdepolamasonrasndaenksazaman
ierisindeanalizleryaplmaldr.
Periyodik olarak ienin kontaminasyon
kontrolyaplmaldr.(Krkontrolyaplmaldr)
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 4C 6Cki souk odada
tutulmaldr.
lmsnr
5mg/L
mg/LHCO3,CO3veOH
2Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK Standartzeltilervereaktiflerhazrlanrkeneldiventaklmaldr.
ATIKLAR:
Kalibrasyon zeltileri ve kromotografik ayrm reaktifleri zel
3Prensip(bkz.yukar)
111
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aravegereler
Titrimetre,20mLoranlveyabuoransalayabilen20mLlikbret.
-
ReferanspHelektroduveyarenkliindikatr
Mikropipetler
Titrimetreiinpolietilenieler
0.1mgileaynveyaedeerl
Reaktifler
-
N/10(0.1mol/L)hidroklorikasit
25mLsodyumkarbonatzeltisi(1litresuda2.65g0.20g,bakabirifadeile0.025
mol/Lzeltisi)polietilentitrimetreiesineilaveedilirvezerine25mLsueklenektedir.
20mLlikbretile0,1mol/LeHClzeltisindenpH4.5oluncayakadarnumuneyeilave
edilmektedir.
pH4.5ayarlamakiineklenen0.1mol/LeHCIinV2hacmini(Mdeer)notediniz.
TATACnbelirlenmesiN/100hidroklorikasitkullanmakgerektirdiizaman,asidinkon
santrasyonunubelirlemekiin50mLdetamamlanm2,5standartzeltisialnr.
-
N/100hidroklorikasitzeltisi(0.01mol/L):N/10lukHClinzeltisi1/10a
seyreltilmektedir.
Gerekkonsantrasyonuaadakigibibelirlenir:
c(HCl,0.1veya0.01)=mV1/53(V2V3)
m:Standartzeltininhazrlanmasiintartlansodyumkarbonatngramolarakktlesi
dir.(2.65g0.20g).
V1:StandartsodyumkarbonatzeltisininmLolarakhacmidir.
V2:HCl,0.1veya0.01mol/LzeltisininmLolarakhacmidir.
V3:Kranalizisrasndatketilen0.1veya0.01mol/Lhidroklorikasitzeltisininhacmi
dir.
Kranalizi:
DL25inpolietileniesine50mLdeiyonizesualnr.
112
pH4.5oluncayakadarhidroklorikasitzeltisiilaveedilir.
BuamalailaveedilenHCIzeltisininhacmi(V3)(Mdeer)notedilir.
TATACn belirlenmesinde N/100 hidroklorik asit kullanmay gerektirdii zaman, krn
deeriniyukardaanlatldgibibelirlenir.
-
pHtamponzeltileri
Yenialnmdeiyonizesu
renkligsterge:
pH4.5dednmnoktas:100mLetanolzeltisi>%90etanolzeltisindemetilkrm
zs(0.015g0.002g)bromokresolyeili(0.2g0.005g)
pH8.3dednmnoktas:100mLetanolzeltisi>%90etanolzeltisindefenolftalein
(1g0.1g)
5.Uygulama
Potansiyometrikmetot:
-
pH4olantamponzeltisiiletitratrzerineyerletirilirElektrodnceden
ayarlanr.
Kalibrasyon:Cihaztarafndanverilensinyalleregre,pH4olantampon
zeltisiardndandapH7iolanzeltiokutulur.
lm:Titratrnpolietileniesine(=V4),50mLkadarnumunealnr(veyayeterliha
cimde).Gerektiinde,deiyonizesuile50mLyeseyreltilir.
Otomatiktitrajbalatlr.
HerikidenkliinV5(P)ardndanV6(M).hacimlerinotedilir.
Titrimetrikmetot:
-
Bir polietilen iesine, 50 mL veya yeterli hacimde numune alnr (V4). Ge

rektiinde,deiyonizesuile50mLdetamamlanr.0.1mLfenolftaleinzel
tisiilaveedilir.Eerpemberenkgzlenmiyorisealkalinitbileiklerinumu
nede yoktur sonucuna varlr. Pembe renk gzleniyor ise, HCl zeltisi ile
pemberenkkaybolanakadartitrasyonadevamedilir.HarcananHClasit
zeltisininhacmi(V5)notedilir.
Toplamalkaliniteninbelirlenmesi:0.1mLbromokresolyeilmetilkrmzs
zeltisieklenir.Dnmnoktasndagrili(V6)yeilmavirenkgzleneneka
darHCIzeltisiiletitreedilir.
6.Kontrol
Gerekletirilenkalitekontrolleriaadakilerdir:
113
Kranalizi
Asitzeltilerininkontrol
Kontrolzeltileri
7.Hesaplamavesonularnveifadeedilmesi
Nicelleme,aadaverilenformlkullanarakyaplmaktadr.
TAveyakompositalkalinitehesab
pH8.3desaptanabilirbileimlialkalinitemmol/LolarakTA=c(HCl).V5.1000/V4
FranszdereceolarakTA=5.c(HCl).V5.1000/V4
CO3mg/LolarakTA=30.c(HCl).V5.1000/V4
c(HCl)=Kullanlanhidroklorikasitin litrebanamololarakifadeedilengerekkonsant
rasyonu
TACveyatoplamalkalinitehesab
pH4.5desaptanabilirbileimlialkalinitemmol/LolarakTAC=c(HCl).V6.1000/V4
FranszdereceolarakTAC=5.c(HCl).V6.1000/V4
HCO3mg/LolarakTAC=61.c(HCl).V5.1000/V4
c(HCl)=Kullanlanhidroklorikasitin litrebanamololarakifadeedilengerekkonsant
rasyonu
Standardnngrdkleri
Laboratuvarnyapt
deiiklikler
Yok
Dorulama
3ile8arasnda
1.9.Ca++,Mg++,Na+,K+KatyonlarnTayinEdilmesiiinDierMetotlar
Ca++, Mg++, Na+, K+ katyonlar ayn anda iyon kromotografisi ile tayin edilebilecei gibi
aadaverilendiermetotlariledeanalizedilebilmektedir.
Ca++,Mg++
114
ENISO7980StandardSuKalitesiKalsiyumveMagnezyumoranAtomik
Absorbsiyon Spektrofotometresi Metodu: Konsantrasyonu 0,1 mg/L ile 100
mg/Larasndaolanyzeysularna,yeraltsularnavekullanmasularnauygu
lanr.Bulmaral,numunelerinseyreltilmesiilegeniletilebilir.
EN ISO 11885 Standard: Bu metod, 0,1 mg/L ile 1000 mg/L aralndaki kon
santrasyonlariin,atomikemisyontekniinikullanlrveyzeysularna,yeral
tsularnavekullanmasularnauygulanr.Bulmaral,numunelerinsey
reltilmesiilegeniletilebilir.
ISO 6058 Su Kalitesi Kalsiyum ve Magnezyum Oran EDTA ile Titrimetrik
Metod ve ISO 6059 Su Kalitesi Kalsiyum ve Magnezyum oran EDTA ile
TitrimetrikMetod.Bumetotlarile,5500mg/LaralndakiCa++veMg++kon
santrasyonlarbelirlenir.
Na+,K+:
ISO99643veISO99641/2Standartlar:Bumetodalevemisyonspektromet
resini ve atomik absorbsiyon spektrometresini kullanr ve 0,1 mg/L ile1000
mg/L aralnda yzey sularna, yeralt sularna ve kullanma sularna uygula
nr.Buaralk,numunelerinseyreltilmesiiledahadageniletilebilir.
ISO11885Standard:Bumetota,plazmaiyonizasyonkaynailebirlikteato
mik emisyon spektrometresi kullanlrr ve 0,1 mg/L ile 1000 mg/L aralnda
yzeysularna,yeraltsularnavekullanmasularnauygulanr.Buaralk,nu
munelerinseyreltilmesiiledahadageniletilebilir.
ISO17294Standard:Bumetotta,ktlespektrometresindeplazmaiyonizasyon
kaynan kullanlr ve 0,1 mg/L ile 2 mg/L aralanda yzey sularna, yer alt
sularna ve kullanma sularna uygulanr. Bu aralk, numunelerin seyreltilmesi
iledahadageniletilebilir.
Numuneler,polietilenielerealnr.
Numuneler,gzakl0,45molanfiltreileszlr.NumunenitrikasitilepH30,5ye
asitlendirilir.
Nakliyesrasnda,ktanuzakbiryerde,4ile6OCdesoutulmuolaraktanmaldr.
Numuneenksazamandaanalizedilmelidir.
1.10.BulanklkSaptamas
(StandartISO7027:BulanklkSaptamas)
1.10.1.Ama
Buparametresspansiyonhalindekimaddelerleoluankontaminasyonlarnortayaka
rlmasnsalamaktadr.
115
1.10.2.Kapsam
Halksalbakmndan,insanitketimamalsulardabykmiktardabirbulanklkgz
lenmesi,busularnyamursularveyaatksularilekontamineolduunugstermektedir.Bu
parametreninsaptanmasinsanitketimamalsuretimindekullanlansularngrnleri
ninhzlbirekildenitelendirilmesineolanaksalamaktadr.
1.10.3.Standartlar
BulanklkSaptamas(Standart:ISO7027:BulanklkSaptamas)
1.10.4Prensip
Bulanklk,sudadalannyounluuna(azdzeydebulanklkolmashali)veyasuyun
iindengeennzayflnagrellr(okyounsular).
Numunelerpolietilenkaplyadacamielerealnr.
Numuneler4Cdektanuzaktutularaksaklanmaldr.
Nakilsresiboyunca,numuneler4Cile6Cdesoutulmubirkapta,ktankorunarak
muhafazaedilmelidir.Numunelermaksimum24saatiindeanalizedilmelidir.
Kalibrasyonaral:0.540FNU
Formazinanastokzeltisi:400FNU
Analiz
-
Kalibrasyon
Numunelerinanalizi
SonularFNUolrakifadeedilir.
1.10.5.Kaliteilemi:YNTEMNLEY
0Deiiklikler
116
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, tatl sularda bulanklk tayininde
kullanlr.
Muhafaza
Polietilen ya da PTFE kapl ielerde
muhafazaedilir.
Referansstandart
ISO7027
MuhafazaKoullar
sredeanalizyaplmaldr.
Muhafazasresimaksimum24saattir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 4C ile 6C arasnda souk odada
lmsnr
0.2FNU
FNUbirimi
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
Kalibrasyonzeltilerivekromotografiayrmreaktiflerizelbir
Prensip(bkz.yukar)
Malzeme,reaktifler
Materyal
Aravegereler
Trbidimetrecihaz,lekliieler
Reaktifler
-
Deiyonizesu
Formazinanastokzeltisi:4000FNUFormazininkalibrasyonzeltileri:0.5
40FNU
5.Uygulama
Kalibrasyonzeltilerivenumuneler,cihazlarzerindebelirtilentalimatlaragrehazrla
nr.
6.Kontrol
Yaplmaktaolankontrolleraadabelirtilmektedir:
117
Kranalizi
zeltikontrol
SonularFNUolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
1.10.6.AnalizMaliyeti
3ile6arasnda
1.11.letkenliinSaptanmas
(StandartEN27888:letkenliinSaptanmas)
1.11.1. Ama
Bukimyasalparametresularnmineralieriinindeerlendirilmesindekullanlmaktadr.
1.11.2. Kapsam
Halk sal bakmndan sularn iletkenliinin yksek olmas, doal olarak znm tuz
bulunmasn(rn:tuzhalindemineralgibi)yksekmiktardatuzierensularla,imesularnn
kontamine olduunun gstergesidir. Bu parametrenin saptanmas insani tketim amal su
retimindekullanlansularnveimesularnnmineralieriininbelirlenmesinisalamakta
dr.
1.11.3. Standartlar
letkenlikTayini(StandartEN27888:letkenlikTayini)
1.11.4Prensip
Sv zeltilerin iletkenlii 25Cde iletkenlik zelliine sahip kondktimetre ile belirlen
mektedir.
Sularniletkenliisudabulunaniyonlarniletkenliigznndebulundurularakaadaki
faktrleregrebelirlenmektedir:
iyonlarnkonsantrasyonu
iyonlarncinsi
118
zeltiscakl
zeltininviskozitesi
Laboratuvarda kullanlan kondktimetre, scakln otomatik dzeltilmesini salayacak

zellikteolmaldr.
Numunelerpolietilenkaplarayadacamielerealnr.
Numuneler4Cdektanuzaktutularakmuhafazaedilmelidir.
Numuneler tama sresi boyunca, 4 C ile 6 Cde soutulmu ktan uzak kapal bir
alandamuhafazaedilmelidir.
Numunelerinmuhafazasresimaksimum24saattir.
20S2000Sarasndalmyaplr.
Kalibrasyonzeltileri:
0,1mol/Lpotasyumkloritzeltisi:7.456gpotasyumklorit(105Cde,2saatkurutulur)
sudazlereksonhacmi1000mLyetamamlanr.Suyunteorikiletkenlii25Cde18900
S/cmdir.
zelti1ylmuhafazaedilebilmektedir.
Analiz
-
Kalibrasyon
Numunelerinanalizi
20S/cmzerindekiiletkenlik
Cihazn sabit hcresinin 0.609 cm1 e ayarlanm olup olmad kontrol edilir. (manuel
ayarlama).Kondktimetreninrefaransscakl25Cyeayarlanr.
0.1 mol/LKClzeltisinealkalamadaniletkenlikprobudaldrlr.
S/cmolarakokunaniletkenlikvescaklkkaydedilir.
letkenlikprobunukarlpdikkatlicekurulanr.
Aynekilde0.001mol/LKClzeltisinedaldrlarakyukardakiilemleruygulanr.
119
Herbirnumuneyaklak25mLlikplastiktplerekonur.0.10.001mol/Lpotasyumklorr
zeltisiileenaz20Cdekisubanyosunda30dakikastlr.
Numuneler su banyosundan karldktan sonra mmkn olan en ksa zamanda analiz
edilir.
Herbirkalibrasyonserisinde,cihaznotomatikscaklkdeiikliinebalolarakokunan
iletkenlikdikkatealnr.
20S/cmdendkolaniletkenlik
Sabithcremanuelolarak0.1cm1ayarlanr.
Kvetteiletkenliillenzeltikonurveiletkenliksabitlendiindekideerokunur.
Dkiletkenlikzelliinesahipnumunelerinatmosferletemasenazaindirilir.
Sonular25CdeS/cmolarakifadeedilir.
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Bu yntem, tatl sularn iletkenliini
belirlemedekullanlr.
Muhafaza
muhafazaedilir.
Referansstandart
EN27888
Muhafazakoullar
sredeanalizyaplmaldr.4C6Cde
Muhafazasresimaksimum24saattir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 4C6Cde souk odada muhafaza
edilmelidir.
lmsnr
25Cde2S/cm
25CdeS/cm
120
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3.Prensip(bkz.Yukar)
Materyal
Aravegereler
-
Kondktimetre
20S/cmzeriiletkenleriiniletkenlikprobu
20S/cmaltndakiiletkenleriiniletkenlikprobu(rn.Deiyonizesu)
Plastiktp
Cammalzemeler
0.1mghassasiyetteterazi
Reaktifler
Deiyonizesu
Kullanlacakkalibrasyonzeltileri:0,1mol/Lpotasyumkloritzeltisi:7.456gpotasyum
klorit (105Cde, 2 saat kurutulurak, desikatre konulur) suda zlerek son hacmi 1000
mLyetamamlanr.Suyunteorikiletkenlii25Cde18900S/cmdir.
zelti1ylmuhafazaedilir.
0.01mol/Lpotasyumklorrzeltisi:0,1mol/Lpotasyumkloritzeltisinden5mLalnr
ve50mLlikbalonjojedeseyreltilir.25Cdeteorikiletkelii:1410S/cmdir.
0,001mol/Lpotasyumklorrzeltisi:0,01mol/Llikzeltiatmosferletemasenazain
dirgenmekiintazealnmdeiyonizesuile1/10aseyreltilir.Buzeltinin25Cdeteorikilet
kenlii1410S/cmdir.Buzeltilerheranaliziinhazrlanr.
5.Uygulama
Kalibrasyonvelmlercihazlarnzerindebelirtilmiolantalimatlaragreyaplmaldr.
6.Kontrol
Yaplmaktaolankalitekontrolaadaverilmitir:
-
Kontroliin,0.01mol/Lve0,001mol/Lpotasyumklorrzeltilerinumune
olarakokutulurvekontrolkartlarnanotedilir.
121
Her10ile20numunedebirpotasyumklorrkontrolzeltileriniokutulur.
Deiyonizesuyuniletkenlii0.1S/cmdendkolmaldr.
Sonular250CdeS/cmolarakfadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
3ile6arasnda
1.12.pHTayini
(StandartISO10523:Sukalitesi,pHcamelektroduylaelektrometrikmetod)
1.12.1. Ama
Buparametreninincelenmesininamac,suyunasidik,bazikveyantrzelliininsaptan
masdr.
1.12.2.Kapsam
Halk sal bakmndan, sularn pHnn yksek olmas (pH 8,5), dk alkalik (Karbonat
veya hidroksit ierikli) veya asidik (bikarbonat ierii dk, serbest karbondioksit ierii)
sularla(pH6.5tendk)ilgilenmektir.
1.12.3.Standart
pHYnetmelii(StandartISO10523:Suyunkalitesi.CamelektrodlupHiinelektrometrik
standart)
1.12.4.Prensip
pH,pHcamelektroduileNFT90008standardnagrelmyaplr.
Numunelerpolietilenkaplielerealnmaldr.
Numunelerlaboratuvarageldiktensonraenksazamandaanalizedilmelidir.
122
Kalibrasyonzeltilerinden25mLalnarakpH49aralndahazrlanr.
pHmetre,scakl20CeolanpH4,7ve9standartlarilekalibreedilir.
NumunelerinpH20OCdeokunmaldr.
Analiz
-
pHmetre,scakl20CeolanpH4,7ve9standartlarilekalibreedilir.
25mLenumunealnarak20CdepHllr.
pHdeeri11denyksekolannumuneleriin;
NumunelerinpHdeeri11denyksekolduudurumlardaaadakiilemleryrtlr:
-
pH12olantamponzeltisinumunegibiokutulur.0,1likfarkolabilir.Aksi
halde7,9ve12tamponzeltileriilelmtekrarlanr.
NumuneserisindelmlerinpH7,9ve12tamponzeltileriileyaplmas
nemlidir.
Sonular20CdepHolarakifadeedilir.
0..Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Bu yntem, pH deeri 4 ve 12 olan tatl
sularntayinindekullanlr.
Muhafaza
muhafazaedilir.
Referansstandart
ISO10523
4C6Cde
Muhafazasresimaksimum24saattir
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 4C6Cde souk odada muhafaza
edilmelidir.
123
lmsnr
20CdepHbiriminde
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3.Prensip(bkz.yukar)
Materyal
Aravegereler
-
pH/iyonmetre
referanselektrot
scaklkprobu
magnetikkartrc
Magnetiktart
Plastikborular
Reaktifler
-
Deiyonizesu
20CdepHdeeri4,7,9ve12olandrttamponzelti
5. Uygulama
pHkalibrasyonzeltileristandartlaragrehazrlanr.
HeranalizdenncepHmetre25mLlik4,7,9ve12drttamponzeltiilekalibreedilir.
25mLnumunealnr.
NumuneninpH202Cdellr.
pHdeeri11denyksekolannumuneleriin;
NumunelerinpHdeeri11denyksekolduudurumlardaaadakiilemleryrtlr:
pH12olantamponzeltisinumunegibiokutulur.0,1likfarkolabilir.AksihaldepH7,9,
12tamponzeltileriilelmtekrarlanr.
NumuneserisindelmlerinpH7,9,12tamponzeltileriileyaplmasnemlidir.
124
6.Kontrol
zeltiden1020analizyaplr.
Deiyonizesuyuniletkenlii0.1pHbirimdeerindendkolmaldr.
Sonular20CdepHolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
Laboratuvaryapt
deiiklikler
Yok
Dorulama
3ile6arasnda
1.13.AnalizlerinDorulanmas
Analizlerindorulanmasndakullanlanmetotlardasudabulunankonsantrasyonuyksek
elementlermg/Lolarakifadeedilmektedir.Bumetodlar,bykbirhatannmevcutolupol
madn veya toplam iyonlarn elektrik yknn en az %5ine denk gelecek ekilde ise bu
hata ihmal edilir. Ayn zamanda bu metotlar suyun eidinden yola klarak bir su emas
oluturulmasnsalamaktadr.Bumetotlarilemiliekivalantmiktardakiiyonlarntayinindeki
analitik hatay saptamak zordur. rnein demir, mangan, bakr, kurun ve flor iyonlarnn
mikrogramdzeyindekiihmalveyahatalarbelirlemekzordur.
Demir ve az miktarda mangan varl zelikle asitlendirilmemi numunelerin
laboratuvarda muhafazas srasnda kendini renkli bir bulanklk ile belli eder. Bu da analist
tarafndangzdenkamayacakbirdorulamadeeriolarakdeerlendirilir.
2mg/Laltndaznmoksijenierennumunelerdedemirdevarsadorulamailemi
yaplabilir.Oksijenoranbelirlenereknumuneninhavaalpalmadkontroledilebilir.
Bunagrehavaalmayannumunedenitritoranserbestkloraeitolduuhaldehavaalan
numunedeeitdeildir.
Analizlerindorulanmas
Sudaki mevcut anyonlarn veya toplamnn %2 fazlas katyonlarn elektrik ykleri topla
mnaeitolmaldr.%3gibibirfarkvarsaanalizindoruolupolmadkontroledilir.
Mineraleriniletkenliklii 200 S/cmden dk olan sularda %5lik bir fark tolere edi
lir.%hataaadaverilenformlilehesaplanr.
125
%Hata=(SanyonlarSkatyonlar)/(Sanyonlar+Skatyonlar)/2)x100.
Genelde,anyonlarnveyakatyonlarntoplam6meq/Lyigemediinden,anyonlarnlit
rede miliekivalan miktar ile katyonlarn litrede miliekivalan miktar arasndaki fark 0,3
meq/Lyigememelidir.Belirtilenmiktarlarndndakifarkbirhatannolduunuortayako
yacaktr.Ancakiyonikdengenintamolmasanalizindoruluunudagarantietmemektedir.
Dierdorulamalariseuekildeyaplabilir:
Analizzerindenyaplandorulamadasubuharlatrlrvekeltifarklderecelerestlr.
Bikarbonatn varl CO2in kayb ve CaCO3 oluumundan anlalr. Depo nce stlr ve
110OCde kuru ekstre elde edilir. 110 OCde Ca(SO4) 2H2O, 128 OCde Ca(SO4), 1/2H2O ve 165
O
Cdekalsiyumslfatanhidritve180OCdeCaSO4veortayakar.
Budorulamalarsrasndasuyunkristalizasyonsuyubiimindetutulmasveuucubile
enlerinuzaklamasglklerenedenolur.
180 OCdemuhafazaiinanyonlarnvekatyonlarntoplamnmg/Lcinsindenyapmakve
bundanuzaklaanbikarbonattanCO2lerinikarmakve31ilitredemiliekivalantbikarbonat
saysilearpmakgerekmektedir.
Budorulama,bikarbonatCaCO3ierensularauygulanr.Buna,sudabulunansilisyum
ilaveedilmelidir.Normalolarak,toplamile180 OCllenktlearasndakifark,%5tenfazla
olmamaldr.110 OCdeeldeedilenktleiin,dorulamadahakarmaktr.110 OCile180 OC
arasndakiktlekaybdikkatealnmaldr.deali,scaklkladuyarlbirterazikullanmaktr,bu
teknik,suanalizilaboratuvarlarndayaygnbirekildekullanlmamaktadr.Bununlabirlikte,
buteknikbazbileenlerinmiktarntamolarakbelirlemeyevedolaysylabunlarnanalizleri
nidorulamayaimkansalar.
Anyonlarntoplamyadasadecekatyonlariinsertliktayinihzlbirmetodmevcuttur.
Prensip,farkliyonlarnteorikiletkenliiilelleniletkenliklerikarlatrmayadayanr.
yonlararasndakietkilemelerdendolayheriyonuniletkenliilineerolarakdeimezve
teorikiletkenlikileuyumaz.
Seyreltikzeltilerdefarkliyonlardanilerigelenakmgeileri,otomatikolarakbelirle
nir.Elektriktamasanalizsularndagzlenmez.Mineralmiktarlaryksekolansulardadu
rumfarkldr.Farkliyonlarnetkileimlerindendolay,akmgeileridahahassastr.Mesela,
500mg/Lkuruekstreyesahiptekdeerlikliiyonlariin,gei,teorikgeiinancak%90ora
nnda, iki deerlikli iyonlar iin bu gei, teorik geiin yaklak %65i dzeyinde olacaktr.
Dorulamaformlleriiin,farkliyonlarnfaaliyetkatsaylarntanmakgerekmektedir.
Amerikanmetodu
Metod,25OCde90ile120S/cmlikiletkenliibelirlemeyikapsamaktadr.Sunumunesi
CO2i uzaklatrlm ve soutulmu deiyonize su ile seyreltilir. Daha sonra, aada verilen
tabloyagre,herbiriyoniiniletkenlikfaktrlerinikullanmakmmkndr.
126
Buseyreltmelerle,herbiriyonunetkileimkatsaysdikkatealnr.
Bumetod,pH6nnaltndave9unzerindeolansularauygulanmaz,bununnedenide
H ve OH iyonlarnn hareketliliinin, sularda normal olarak bulunan iyonlardan ok farkl
olmasdr.
+
YONLAR
HCO3
Ca++
CO3=
Cl
Mg++
NO3
K+
Na+
SO4=
20OCdeS/cmcinsinden
iletkenlik
meq/L
43,6
52,0
84,6
75,9
46,6
71,0
72,0
48,9
73,9
20OCdeS/cmiletkenlik
0,715
2,60
2,82
2,14
3,82
1,15
1,84
2,13
1,54
Laboratuvaristatistikmetodu
Binlerceanalizhakkndabiristatistikselerioluturulmuve20OCdedirenileanyonla
rntoplamarasndaveyameqdekikatyonlarntoplamarasndaokiyibirkorelasyonoldu
ubelirlenmitir.
Logaritmikverilerolarak,aadakiilikiyieldeederiz.
Logmeq01,02logdiren+14125.
110OCdekuruekstratile20OCdedirenarasndailikilerdevardr:DOROSveCHEWSKI
forml.
M(mg/L)=6888/Diren.
RichardveNguyanVancubukuralnhatalaranedenolduunugstermekte,gznnde
tutulandirenleregre,aamalarlabirliktenmeratrdeitirmeyinermektedirler.
R<100OhmCmiinK=850432
100<R<300OhmcmiinK=758544
300<R<1200OhmcmiinK=756500
1200<R<3000OhmcmiinK=715920
3000<R<20000OhmcmiinK=747658
R>20000OhmcmiinK=1365079
Busistemde,bireriilebertarafedilebileceksreksizliklereldeedilir:
K=f
127
ALTBLM2
NORGANKKMYASALANALZLER
2.1.GR
2.1.1.MetalAnalizininGenelKoullar
Mikrokirletcilerin mineral kalnt analizi srasnda ve ileme tabi tutulmadan nce baz
tedbirlerinalnmasngereklidir.Butedbirlerarasndagerekliolanlarunlardr:
Analiz srecinin izlenmesi, numune hazrlklar ve kr analizi yaplarak gerekletiril

melidir.
Laboratuvarcammalzemetemizliineilikinasitileykamavedeiyonizesuileduru
lamagibiokskbirprotokolnuygulanmasgerekmektedir.
Atmosferden bulamalara kar korunmal bir ekilde allmas ve etrafn temiz tu
tulmasnadikkatedilmelidir.Temizlaboratuvardemeklaboratuvardakihavannfilt
relenmesivenumunelerinfarklkaynaklbulaclarakarkorunmasngerektirmek
tedir.Bazdurumlardahavadkbasntalaminarhavaakmiletemizlenir.
aprazbulaclnnnegeilmesiveriskalnmamasiinbirkullanmlkrnekalma
ielerininkullanlmastercihedilmelidir.
2.1.2.Metalanalizindenncenumuneninnilemi
Asidifikasyon
ArmetallerinounusabitlemekiingenellikleHNO3ileasidifikasyonilemiyaplmak
tadr.Asitoranbirstandartandierinefarkllkgstermektedir(%0.5veya%1).EsasenpH<2
ileienineperindeoluabilecekherhangibiremilimriskiyokedilir.Buasidifikasyonile
minin alanda gerekletirilmesi tercih edilmektedir. Ancak ulam esnasnda arata asitten
kaynaklanabilecekkazalarnengellenebilmesiiinbuilemlaboratuvardadagerekletirilir.
Hidrreklindeanalizedilecekelementlerhidroklorikasitilestabilizeedilmektedir.
Civaysabitletirmekiinnitrikasitliortamdanumuneyepotasyumdikromatzeltisiila
veedilir.Numunedefazlapotasyumdikromatzeltisininbulunmassarportakalrenginden
anlalr.Gerekliise,potasyumdikromatzeltisininfazlasilaveedilir.
Mevzuat toplam element analizi ile ilgilenmektedir. Eer zlm bir element analiz
edilecekiseasidifikasyonilemindenncegzakl0.45molanfiltredennumunesz
lr.
128
Mineralizasyon
Numunelerinmineralizasyonsreciebekesularnauygulanmaz.Busrebulamaihti
malini dourabilir ve lm limitlerini artrabilir. Bu yzden, Fransadaki Salk Bakanl bu
mineralizasyonsreciniiilebilenyzeysulariinbilegerekliklmamaktadr.Tamamenme
talterimimetalasiteriyenbirdurumdaasimileedilebilir.
Eer mineralizasyon sreci dnlyorsa EN ISO 11885 standardna ve zel
mineralizasyonstandartlarolanENISO155871ve2gznnealnmaldr.Budurumda
aadakihususlaroknemlidir:
Asittenkaynaklananmatrisetkisininbulunupbulunmadkontroledilmelidir.
Kranalizyaplmalvebunilemsrasndakontaminasyonyokedilmelidir.
Bunileminlmneilikinyntemkarakterizeedilmelidir.
2.1.3.SiyanrAnaliziinNumunelerinnlemi
Siyanrn, sabitletirme ilemi sodyum ilavesi ile gerekletirilmektedir. Bylece hidro
jensiyanrkaybengellenmiolur.
Numunealmndanhemensonraeergerekliisemembranfiltrelemeileparacklardan
arndrlmaldr(>0,1mm).
Su numunelerinin pH sodyum hidroksit zeltisi ile 12ye ayarlanr. Bu ilem srasnda
sodyumhidroksitzeltisininnedenolabileceiseyreltmeninazolmasnadikkatedilmelidir.
Diermineralmikrokirleticilerdenfarklolarakanalizinokhzlbirekildeyaplmasgerekir.
Numunealmndansonraenge3gnierisindenumuneanalizedilmelidir.
2.1.4. Dezenfeksiyon Alt rnlerini Uzaklatrmak in Numuneye

Uygulanannlemler
Dezenfeksiyon alt rnlerinin numuneden uzaklatrlmas numunenin kalnt
oksidasyondan arndrlmasndan ibarettir. Bu amala numuneye genellikle dietilenamin
ilaveedilmektedir.Bukimyasalmaddeninikirolvardr:
Numuneiesindedahasonrabirdeiimolmamasiinkalntoksidasyondanarndrma
ilemigerekletirilir.
Demir gibi dier elementlerin klorit ile kellat oluturmasn engellemek iin numune
arndrmaileminetabitutulur.
Kloritlerin ve kloratlarn analizi gibi zel durumlarda numunelerin nceden gazlarnn
alnmastavsiyeedilmektedr.Bylecenumunedebulunmaolaslolanklordioksituzakla
trlmolur.
Numuneninktanbozunmasnengellemekiinktanuzak,karanlktamuhafazaedil
mesigerekmektedir.
129
2.2.METALKELEMENTLERNANALZNYNTEMLER
2.2.1. DrtAtomEmilimliSpektometresi
Uygulamaalan
Kalnteklindeolanmetallerinanaliziiin,buyntemyaygnolarakkullanlmaktadr.Bu
yntem g/L seviyelerinde lm alnmasna olanak tannmakta ve yzey sularnda, yeralt
sularndaimesularndabulunanAg,Al,As,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Pb,Sb,Se,TI,Vve
Zn gibi elementlerin analizine olanak tanmaktadr. Yntemin her element iin tespit limiti
numunematrisine,kullanlanalete,atomizrtipinevekimyasaldeitiricilerebaldr.
Prensip
Sunumunelerininsabitlemeilemiasitilavesiileyaplmaktadr.Numunefiltrelenmekte
vemuhafazasasitilavesiveyaindirgenmereaktifiilegerekletirilmektedir.Numunezelti
halindeatomikemilimspektrometresiningrafitfrnnaenjekteedilir.Frnelektrikilestlr.
Numune kurutulur, yksek scakla kadar stlr ve scaklk derecesinin arttrlmas ile ele
mentleratomizeedilir.
Atomikemilimspektrometresikdalgalarnnserbestatomlartarafndanemilimkapasi
tesinebaldr.Birkkaynabirveyabirdenfazlaelementezgyayar.
Ikszmesigrafitatomfrnndaoluanatombulutundangetiinde,bellielementinve
yaelementlerin atomlar tarafndan seici olarak emilmektedir. Ik younluunun azalmas
dalgaboyunagrebirdedektrilellmektedir.Numunedebulunanelementintayinikalib
rasyonbileenlerininemilimiilekyaslanarakbelirlenmektedir.Eergerekliise,analizncesi
numunelerematrisdeitiricibirdeikenilaveedilerekveyadozajlilavelertekniiyaplarak
kalibrasyongerekletirilir.
Giriimlerveyabirbirinegemeler
Baznumuneler,zellikleatksularnvesedimentlerinindirgenmernlerisonularb
ykmiktardaetkiliyecekekildeparackveyamaddeierebilmektedir.Yksekklorrmiktar
dk oranl sonulara yol aabilmektedir nk birden fazla element deiiklie urar ve
stlmaesnasndaelementkaybnayolaabilmektedir.Matrisinyanetkileri,scaklnksmi
olarakveyatamamenenuygunhalegetirilmesi,tplerinvesklflplatformlarnkullanm,
kimyasaldeitiricilerinkullanmvedozajlilaveyntemininuygulanmasvedoruarkafon
grltskullanlmasilealabilmektedir.
Analitiksre
Kimyasaldeitiriciler
Kimyasal deitiricilerin kullanm numunedeki spektral olan veya olmayan karmalar
amak iin bir yntemdir (Matris etkisi). Dozajl element eklemeden nce, son bir spektral
karmann varln tespit etmek mmkndr. Spektral olmayan bir oluumu tespit etmek
130
herzamanmmkndr.Budanumunellerekvedozajlelementeklemeksizinvereferans
birkalibreylebirikimorankarlatrlr.Aynilemkimyasalbirdeitiriciekleyerektekrarla
nrvedeiiminetkinbirbiimdegerekletiindeneminolunur.
Kimyasal deitiricinin amac yksek derecede s seviyesini yakalamak ve
atomizasyondan nce temel ktle elementlerini yok etmektir. Pdun Mg(NO3)2 ile bileii
genelbirdeitiriciolarakkabuledilirvebirokelementiinkullanlmaktadr.Pdunazalt
cbirajanilekullanlmas,rneinsorbikasitbazenPd/Mg(NO3)2unyerinekullanlmaktadr.
ArkafongrltsMg(NO3)2ileykselmeeilimindedir.Dierdeitiricilerdekullanlmakta
dr. Kimyasal deitiricilerden Ni bileikleri tayini yaplacak elementleri ierdikleri iin frna
bulatrabilirler.Buyzdentercihedilmezler.ENISO15586standardndabellielementleriin
kullanlacakkimyasaldeitiricilereyerverilmektedir.Aynekildesonuverdiitespitedil
mibakakimyasaldeitiricilerkullanlabilir.Kimyasaldeitiricilerinkullanlmasdurumun
da,numunelerikontroletmekiin,reaktifkr,krzeltileri,kalibrasyonzeltileriveka
librasyonkrkullanlr.
Bazaletlerdeseyreltmeotomatikolarakgerekletirilir.
Bata retici tarafndan tavsiye edilen scaklk ve srelerin kullanlmas gerekmektedir.
Atomizasyon esnasnda argon akn kesmek, arka fon grltsn doru bir ekilde kulla
nlmak,bakadalgaboylar(farklseviyelerdehassas)kullanmakmmkndr.rnein,cva
iin2170nmdalgaboyukullanlabilir.Buaralktahassasiyet283,3nmedalgaboyunagreiki
defadahafazladr.Herdurumdagrltdahanemlivemdahaleriskidahabyktr.Bu
durumdayksektayinderecesiiin,Zniin307,6nmve271,9nmveyaFeiin305,9nmhas
sasiyetidkdalgaboyukullanlr.Deerlendirmeiinpiklerileyaplmaktadr.Kalibrasyon
krkalibrasyonlayaplmalveuygunkonsantrasyonaulalabilmesiiin3ile5arasndakalib
rasyonzeltisilerikullanlmaldr.Kalibrasyonerisininlineerliiouzamansnrldr.Spekt
ral olmayan mdahaleleri en aza indirgemek iin kimyasal deitirici kullanlmad zaman
veyamatrisinetkileriniyokedilmediizamankalibrasyonerisilineerisedozajlilaveetme
tekniikullanlr.Dozajlilaveetmetekniizellikliolmayandipemilimdekigibispektralm
dahalelerindzeltilmesindesalarvebirfaktrnsinyalinitenfazladeitirmediitakdir
demdahaleolarakkullanlmaldr.
2.2.2. AlevdeAtomikEmilimSpektrometresi
AlevdeAtomikEmilimSpektrometrisinumunedekimiktarfazlaolanelementlerinanali
zindekullanlmaktadr.Elementlerintayinmiktarlarkullanlanaletinzelliklerinegredei
ebilmekteancakgenelde50ile100g/Laralndaolmaktadr.Dolaysilebuynteme
bekesularnntayinindekullanlmaz.Ynetmenlikdeeri4katndanfazlaolanelementlerin
tayinindekullanlr.
Prensipatomemilimlifrnileayndr.ancakbulutlanmaveyabuulanmaalevileolmak
tadr.Isenerjisi,asetilenhavaveyaazotdiazotmonooksitasetilenilesalananserbestatom
ortamndakizeltidekimyasalbileenlerinayrtrlmasiingereklidir.
131
2.2.3. HidrrzeltideSoukBuharretimi
Bu atomik emilim yntemleri ile g/Lden daha dk lm limitlerde ok iyi analitik
performanslarnyakalanmasnaolanaktanmaktadr.
Buanalizleresnasnda,emilimveyatersireaksiyonunbulunduukabnkenarlarndabaz
reaksiyondeiimiriskleribulunmaktadr.
2.2.4. AtomikFloresanSpektrometresi
Atomik floresan srasnda, temel haldeki atomlar k kaynandaki fotonlar tarafndan
uyarlr.;atomikemilimsonucuoluansinyalilmekyerinetemelhalednerkenyaydklar
floresansmanniddetiatomikfloresanspektrometresiilellr.
Kullanlanlambadetektrnfloresansinyalinilmemesiiinoptiksistemizgisindeyer
almamaktadr.Buyntemokhassasolupciva,arsenikveselenyumgibielementlereuygu
lanabilmektedir.
2.2.5.
ICPSpektrometresi
ICPSpektrometresindeiletkenlikfrekansyksekolaninertgazlarnplazmasarmetal
lerintayinindekullanlr.
Butekniklerinbaarseitliniteliklerdenkaynaklanmaktadr.
Yksekscaklk(5000K)boaltmailetininetkiliolarakgerekletirilmesinisalamaktadr
nertgaznkullanlmas:Kimyasalolarakdevinimsizargonveyksekiyonizasyonenerjisi
oksaydaelementzerindebirdenfazlatemeldozajyaplmasnsalamaktadr.
Buanalizlerezamanlkonumdagerekletirilebilirbudaaletinverimliliiniartrmaktave
ncedenbelirlenmibirprogramdametallerinsistematikaratrmasnsalamaktadr.
Fizikselvekimyasalseviyedematrisetkisiaynlmlimitlerindegrafitfrnlatomikemi
limspektrometrisiilekarlatrldnaetkisiokdktr.
ICP:ENISO11885
Uygulamaalan
Buyntemyzeyselsularndaveebekesularnda33taneelementinaynandatayininde
kullanlmaktadr.ebekesularnnkoullaruygunolmadiinlmlimitleribirelementten
dierinegredeimektedir.Budurumdaultrasonbulutlanmasgibiyntemlerkullanlabil
mektedir.
132
Prensip
Bu yntem optik spektroskopik teknii ile atomik emisyon iddetinin llmesidir. Nu
munepskrtlerekeldeedilenaerosol,uyarlmannmeydanageldiiplazmaiinegnderi
lir.ICPcihaztarafndankarakteristikatomikemisyonizgispektrumuretilir.Spektrumbir
spektrofotometreyardmyladalgaboylarnaayrlrveizgileriniddetidedektryardmyla
izlenir.Dedektrdenalnansinyallerbirbilgisayarsistemiyardmylaalnrvekontroledilir.
Eserelementtayinindefarklzeminetkileriiinzemindzeltmetekniikullanlr
OptikICPdeBozucuEtkiler
Eserelementlerintayinindehatalarasebepolacakbozucuetkileraadazetlenmitir:
9 Spektralbozucuetkiler
9 Spektral izginin dier elmente ait spektral bant altnda kalmasdr. Bu etkiler, ham
verilerinbilgisayarprogramlariledzeltilmesiylegiderilebilir.
9 Spektralizginingerikazanlmayacakekilde,moleklerbantlarnaltndakalmasdr.
Buetkileralernatifbirdalgaboyununseilmesiilegiderilebilir.
Kullanlan cihazn dalga boyu tarama zelii varsa, bu spektral bozucu etkilerin tespit
edilmesindekullanlmaktadr.
Zemin(Background)etkileri
9 Srekliveyabirbirinitamamlayangiriimlersebebiylezeminsinyalininartmas
9 Yksekderiimlerdekielementlerinemisyonbantlarnnyanndakiyanbantlarsebe
biylezeminsinyalininartmas
Zemingiriimlerigenelikletayinedilecekelementlerinspektralhattndanzemindzelt
meilemiyaplarakdzeltilebilir.
Analiz
ICPanalizisrasndaaletinperformansnlmekvekalibrasyonzeltilerinidenetlemek
iin birden fazla kalibrasyon ve kontrol zeltileri kullanlmaktadr. Hedef zerinde % 5lik
hataileokunankontrolzeltilerianalitikbirserininonaylanmasiinyeterlidir.Analizesna
snda, EN ISO 11885e standardna bal kalnr. Kalnt halindeki borun tayini iin PMP
(polimetilpenten)denretilmiminikielertercihedilmelidir.
Analiz srasnda yntemin onay srasnda kabul edilmi olan lm limitlerine dikkat
edilmelidir.
Krkontrolamacilekullanlmaktadr
Analizsrecindekirlilikriskinekarkranalizyaplmaldr.
Elementderiimiyksekbirnumuneokutulduktansonradiernumunelerietkilememesi
iincihaztemizlenir.
133
Standartilavemetoduveyamkerrerdozajlnumunelerebavurmasonularngvenilir
liinigarantietmektedir.
Analitik sre srasnda nemi olan kalibrasyon zeltilerinin ve numunelerin ayn mik
tardaasitiermesidir.
ICPMS:ENISO172941
Prensip
Metod,matrisetkisivekarlalangiriimlerebaldr.mesuyuveazkirlenmisularda,
lmlimiti0,1g/Lve1,0g/Laralndaoluppekokelementintayinindekullanlr.
Birdenfazlaelementintayiniiin,iletkenliplazmalktlespektrometresiile62elementin
tayiniiinaadabelirtilenleriierir:
9 Yksek frekansta iletken plazma da analiz edilecek olan zeltinin tantlmas (rne
in: lastik ile bulutlandrma) ve bu durumda plazma tarafndan kaynaklanan enerji
transfer sreci elementlerin atomizasyonu, iyonizasyonu, desolvatasyonu,
atomizasyonveelementleriniyonizasyonunanedenolmaktadr.
9 yonlarnplazmadanboluktaiyonikoptiklidiferansiyelpompailebirarablmeile
kartlmas ve ktle yklem ilikilerinin ayrlmas temeline dayanan yntem ktle
spektrometresiilegerekletirilir.(rnein:drtkutupluspektrometre);
9 Ktleayrtrmaksmaiyonlarntantlmas(rnein:drtkutupluspektrometre)ve
geneldesreklidinodelektronlarkullanlaraktespitedilmelivedahasonraiyonikbilgi
ilemcivastasileilenir;
9 Kalibrasyonauygunzeltiilekalibrasyonsonrasmiktarlmyaplr.Sinyalinyo
unluuvektleyounluuarasndakiilikigenelde1den5leinekadarlineerdir.
nterferanslar
Bazudurumlarda,izobarveizobarolmayaninterferanslaroluabilmektedir.Bukonu
daki en nemli giriimler kesien ktleler ve bunun neticesinde numune matrisi tarafndan
oluturulanfizikimdahalelerdir.Dahakapsamlbilgiedinmekiin,ISO172941ebavurabi
lirsiniz.Tespitilemiiinaynelementinbirdenfazlavedeiikizotoplarnnsaptanmasnda
faydavardr.Sonularbenzerolmaldr.Eerdurumbyledeiliseveyabellibirelementiin
aralkszhibirizotoplmlenemiyorsa,matematikselbirdzeltmeilemiyaplmasgerekir.
Referanselementtekniiilekkleklitrevlerinveyayounlukdeiimleridzeltilmesi
gerekir. Genelde fizik aralklar ve spektral aralklar amak iin zlm maddenin ktle
younluu(tuzieriiasndan)2g/Lyigememesigerekir.
Soukbirplazmakullanlmasbazinterferanslarnolumasnengellemekteancakplaz
madakienufaknlenemeyenbirsabitlenmedegznndebulundurulmaldr.Aynekilde,
baz reaktrl aletler (rnein DRC ICPMS) baz interferanslarn ynetimini salamaktadr.
zobar elementlerin interferanslar ktle/yk oran ayn olan farkl elementlerin izotoplarn
dan kaynaklanmakta ve kullanlan ktle spektrometresi zmlemesi yetersiz kalmaktadr
(rnein 114 C ve 114 S). zobar elementlerden kaynaklanan aralklar arala sebep veren
elementinetkisigznndebulundurularakllebilir.Budurumdadzeltmeiinkullanla
134
cak olan izotoplar aralksz olarak belirlenmeli ve yeterli gvenlik seviyesi olmaldr. Cihazn
yazlm genelde dzeltme nermektedir. Poliatomik iyonlar plazmann gazl kompozanlar,
reaktifler ve numunenin matrisinin uyumundan olumaktadr (rnein: Greceli Ktlenin
Aral,75Adan40Ar35C1ve40Ca35C1).Buaralkbirdenfazlaelementiinnemlibirzel
liksergilemektedir(rnein:Cr,Se,V).
Analistinaletintrnegrebuaralnneminisreklikontroletmesitavsiyeedilir.Ma
tematiksel dzeltmeler sz konusu ise aklda tutulmas gereken nokta, araln genilii
plazmannayarna(rnein:oksitlenmeoluumhz)vearalasebepolanelementinktle
younluunabalolupgeneldenumunezeltisindedeikenbirkompozitir.
Analiz
BusreICPoptiineyakndr.Dikkatedilmesigerekenler:
Matrisetkilerininsnrlandrlabilmesiiinikalibrasyonkanlmazdr.Ysistemisayesin
desrayaeklenebilir.
Matrisinzeltisioknemlidir.Buzeltispektralaralklaraokiyihakimolunduunun
gstergesidir.
Demir,krom,selenyumgibibazelementleriin,reaksiyonarpmaodasnasahipbirICP
MSebavurmaizobarikaralklarahakimolmakasndanveardeerlendirmelerasndan
sonderecenemlidir.
ICPMSyntemibirdenfazlaelementintayinindekullanlr.Tayinhassasiyetibirdenfazla
parametreyebaldr(bulutlandrcnnaknts,yksekfrekansjeneratrnngc,mercek
tansiyonu, mercein tansiyon tr). Cihazlarn optimum ayarlamalar tm elementler iin
aynandayaplamamaktadr.
135
EMA:Nabzyounluu/KtleCufazlal
SpektrofotometrikAnalizYnetemleri
Buyntemlermanelolarakspektrofotometriyeuyarlanabilirancakincelemelerinou
renkliveotomasyonauygunolupsrekliakmtekniineuygundur.Otomatiklemibiryn
temdirvesrayareaktiflereklenmektedir.Ynteminenavantajlanalitikyanoldukahzlar
nnyksekoluudur.Mineralmikrokirleticilerinanaliziiinspektrofotometrikanalizyntem
lerininkullanlmasbirdenoknedendendolaytavsiyeedilmemektedir:
136
9 Mevzuatngereklikldseviyelereulamakiinyeterincehassasolmamalardr.
9 Tayinedilecekelementmiktarfazlaolannumuneninnmineralizasyonatabitutul
madanelementintoplamtayinininyaplamamas
9 Kontrolokzorbirdenfazlaaralnbulunmasdr
2.3. Al:ALMNYUM
2.3.1. Ama
Kaynakseviyesinde:
Alminyumtemelindejeolojikkaynaklolup(kayalarndoaldeiimi,yeryzsular)su
da alminyuma ekilde rastlanabilmektedir: znmeyen, kolloidal ve znen (siliko
alminatlaradenkgelmekte),hidroksitler(organikveyakarmakmineralformlar).
KaynakSularnnretilmesiAamasnda:
Alminyumtuzlar(ncedenpolimerizeedilmialminyumslfat)kimyasalreaktifolarak
sularn ilenmesi aamasnda phtlama evresinde kullanlmaktadr. Bu tuzlar suda belli bir
pHta bulunur. Bu pH deeri salanamaz ise suda znmektedirler. leme alnan sularda
alminyumfazlalsularnkalitesininazalmasnanedenolmaktavefloklasyonsonrasolgu
larilekanalizasyondepolanmasnnolumasiinelveriliortamsalamaktadr.
2.3.2. Kapsam
Alminyum insan iin gerekli temel bir oligoelement deildir. nsandaki etkileri kronik
zehirlenme eklindedir. Baz vakalarda, rnein mesleinin icras esnasnda maruz kalm
veya hemodializde olanlarn, alminyuma kronik olarak maruz kalnmas halinde
ensefalopati, psikomotor bozukluklar, osteomalasi eklinde kemik dokusu zarar grr ve
hematopoietik sistemi etkilenir. rnein: hipokrom anemi, gnmzde Alzheimer hastal
eklindekendinigsterir.
AvrupaBirliiSnrDeeri:200g/L
DSKlavuzdeeri:100veya200g/L
KanadaSalk:100veya200g/L
ABD:50den200g/L
DoalMineralKaynakSularinAvrupaBirliiSnrDeeri:yok
2.3.3. Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
137
2.3.4. Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
BaknzaltblmIV.2.1.
Uygulamasahasndalmsnrnakadarkalibrasyonyaplmaktadr.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekialminyumkonsantrasyonunudeiinealacakekilde
stokzeltidenseyreltilerekveenazbetanehazrlanr.
Analiz
Analizlerbelliyntemlerkullanlarakuygunaletlerilegerekletirilir.
g/LAl
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, yeralt sularnda ve insan tketim
amalsulardabulunanalminyumuntayininde
kullanlr.
Muhafaza
Numuneler PE ielere alndktan sonra analitik
saflktakinitrikasitileasitlendirilerekmuhafaza
edilir. Nitrik asitin asitlii standartan standarda
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir.
NumunelerpH<2olacakekildeasitlendirilir.
138
Referansstandartlar
ENISO11885
ENISO172941
ENISO15586/NISO12020
Analizncesimuhafazasresi
Azami1ay5C3C
Krhazrlanr.
Periyodik olarak ienin kontaminas
yonukrilekontroledilir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratvuara getirildikten sonra analiz edilene kadar 5C 3C scaklktaki souk odada
muhafazaedilir
lmlimiti
Ynteminegre110g/Larasnda
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(yukarbaknz)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aletler
-
AlevlivegrafitfrnlAtomikEmilimSpektrometresi(Dalgaboyu:309.3nm)
SpektrometreICP/AES:
Dalgaboyu:
308,215
396,152
167,08
BozucuEtkiYaratanElementler
Mn,V,Fe
Mo,Cu
Fe
SpektrometreICP/MS(tavsiyeedilenzotop:[27])
Reaktifler
Deiyonizesu
Analitiksaflktanitrikasit
Matrisdntrc:Pd+Mg(NO3)2veyaMg(NO3)2
1g/LAlanastokzelti
Alarastandartzeltisi
Kalibrasyonzeltileri
5.Uygulama
Numuneler,krvekontrolzeltilerihazrlanr.
Her10numunedebirkontrolzeltisiokutulacakekildebiranalizserisihazrlanr.
139
6.Kontrol
Uygulanankalitekontrolleriaadabelirtilmitir:
Kranalizyaplr
lmsinyalikontroledilir
Kalibrasyonerisindebamszbirzeltiilebirkontrolnoktasbelirlenir
Kalibrasyonerisinineimininkontrol:korelasyonkatsays
Numuneilemlerindekullanlanheryeniienkontroldengeirilir.
lmkalibrasyonerisizerindenyaplmaktadr.
Sonularg/Lolarakifadeedilmektedir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
5ile15arasnda
2.4.Sb:ANTMON
2.4.1. Ama
Sulu ortamda antimon genellikle Sb(OH6) eklinde znm kompleks olarak bulun
maktadr.
Kaynakseviyesinde:
Antimonayeryzkabuundanadirolarakrastlanmaktadr.Enskrastlanlanhalidoal
antimonslfr(SbS2)olup,slfrlminerallerlebalantldr.Genelliklegalenvepirit,tata
vehidrotermaldamarlardakuvartsileilikilendirilmektedir.Antimonmineralslfrasndan
zenginolanyeraltsularndabulunabilmektedir.Yariletkenlerin,plastiklerin,kimyasalrn
lerininretimindekullanlmaktadr.
Halksuyudatmaseviyesinde:
Kurunsuzantimon,bazsodyumlardabulunur(Sb/Sn).
140
2.4.2. Kapsam
Antimonarsenieokbenzemekteancakzehirlilikorandahadktr
DSKlavuzdeeri::5g/L
KanadaSalk:6g/L
ABD:6g/L
DoalMineralKaynakSularinAvrupaBirliiSnrDeeri:5g/L
2.4.3. Standartlar
BaknzAltBlmIV.2.2.
2.4.4. Prensip
BaknzAltBlmIV.2.2.
BaknzAltBlmIV.2.2.
lmlimitindenitibarenuygulamasahasndakalibrasyonvedorulamayaplr.
Kalibrasyon zeltileri, numunedeki antimon konsantrasyonunu de ine alacak ekilde
stokzeltidenseyreltilerekhazrlanrveenazbenoktadakalibrasyonerisiizilir.
Analiz
g/LSb
2.4.5. Kaliteilemi:YNTEMNLEY
0.Deiiklikler
141
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem,yeraltsularndaveinsanitketimamal
sulardabulunanantimonuntayinindekullanlr.
Referansstandartlar
ENISO11885
ENISO172941
ENISO15586
ISOCD239142
Azami1ay5C3C
Krhazrlanr.
Muhafaza
Numuneler PE ielere alndktan sonra analitik
saflktaki nitrik asit ile asitlendirilerek muhafaza
edilir. Nitrik asitin asitlii standartan standarda
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir.
Bu durumda hidrrler yntemi kullanlabilir.
Antimon hidroliz olma eilimindedir, ilave bir
numune hazrlanr: 100 mL su iine 1,0 mL
hidroklorikasitilaveedilirvepH<1olacakekilde
asitlendirilir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratvuara getirildikten sonra analiz edilene kadar 5C 3C scaklktaki souk odada
muhafazaedilir.
lmsnr
Yntemleregre0.210g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzemeler
Aletler
Alevlivegrafitfrnlatomikemilimspektrometresivehidrryntemi(DalgaBoyu:217.6
nm)
SpektrometreICP/AES:
DalgaBoyu
206,833
Cr,Mg,CoMn
142
217,581
SpektrometreICP/MS:
(TavsiyeedilenIzotoplar:[121,123])
Reaktifler
Deiyonizesu
Matrisdntrc:Pd+Mg(NO3)2veyaMg(NO3)2veyaNinitrat
1g/LSbanastokzelti
Sbarastandartzeltisi
5.Uygulama
6.Kontrol
Kranalizyaplr
Hesaplamavesonularnifadesiedilmesi
lmkalibrasyonerisizerindenyaplmaktadr.
Sonularg/Lolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
5ile15arasnda
143
2.5. As:ARSENK
2.5.1. Ama
Sudabulunanarseniin%90organikolmayanhaldedir.
yioksijenlendirilmisularda,arsenik(V)(H2AsO4veHAsO3)olarakbulunmaktadr.
Seyreltikortamlarda,arsenik(III)(H3AsO4)olarakbulunmaktadr.
pHoranndakibirartsudaznmarsenikmiktarnarttrabilmektedir.
Metilletirilmi MMAA (arsinik metilasit) trler ve DMAA (arsinik dimetilasit) suda yer
alabilmektedir.
2.5.2. Kapsam
Yeraltsularnda,bazalvyonveyaslfrasndanzenginarazilerhariarsenikmiktar
dktr.Arseniksuluortamlardayaygnolarakbulunmaktadr.
Arsenik vebileenleri sanayide alam imalat,mikroelektronik, tekstilveya zirai alanda
yaygnolarakkullanlmaktadr.
KalsmanCIRC:grup1
OMSKlavuzdeeri::10g/L
KanadaSalk:25g/L
ABD:10g/L
2.5.3. Standartlar
BaknzAltBlmIV.2.2.
2.5.4. Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
BaknzAltBlmIV.2.1.
144
Kalibrasyon zeltileri numunedeki arsenik konsantrasyonunu de iine alacak ekilde
Analiz
g/LAs
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem,yeraltsularndaveinsantketimamal ENISO11885
sulardabulunanarseniktayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
ENISO11969
Muhafazascakl
Numuneler PE ielere alndktan sonra analitik Azami1ay5C3C
saflktaki nitrik asit ile asitlendirilerek muhafaza Krhazrlanr.
edilir. Nitrik asitin asitlii standartan standarda Periyodik olarak ienin kontaminas
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir. Numu yonukrilekontroledilir.
nelerpH<2olacakekildeasitlendirilir.
Bu durumda hidrrler yntemi kullanlabilir.
arsenik hidroliz olma eilimindedir, ilave bir
numune hazrlanr: 100 mL su iine 1,0 mL
hidroklorikasitilaveedilirvepH<1olacakekilde
asitlendirilir.
Muhafazascakl
Tamasrasnda:soutulmuara10Cveyasoukdepolamalizotermikkap
Laboratuvaragelindiiandananalizekadarsoukodada5C3demuhafazaedilir.
lmsnr
g/L
145
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aletler
Alevli ve grafit frnl atomik emilim spektrometresi ve hidrr yntemler (Dalga Boyu:
193.7nm)
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu:
193,696
197,197
189,042
Fe,Al
Fe,Al
Al
SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedilenizotoplar:[75]aralklaryaratanlar:ArCl,CaCl)
Reaktifler
Deiyonizesu
Matrisdntrc:Pd+Mg(NO3)2veyaMg(NO3)2veyaNinitrat
1g/LAsanastokzeltisi
Asarastandartzeltisi
5.Uygulama
6.Kontrol
Kranalizyaplr
146
Numuneilemlerindekullanlanheryeniieninnkontroldengeirilir.
7.Hesaplamavesonularnifadesi
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
515arasnda
2.6. Ba:BARYUM
2.6.1. Ama
Suda bulunan baryum genellikle jeolojik kkenlidir. Suda az miktarda bulunmas az
znmesindenkaynaklanmaktadr.Doalolaraksudabaryumbulunamaz.Baryum1mg/Lse
viyesindeslfatolarakdeil,karbonatolarakrastlanr.
2.6.2. Kapsam
AvrupaBirliiSnrDeeri:yok
DSKlavuzDeeri:700g/L
ABD:2000g/L
DoalMineralKaynakSularinAvrupaBirliiSnrDeeri:1mg/L
2.6.3. Standartlar
AltBlmIV.2.2ebaknz.
2.6.4. Prensip
AltBlmIV.2.22ebaknz.
147
BaknzAltBlmIV.2.1.
Kalibrasyon zeltileri numunedeki baryum konsantrasyonunu de iine alacak ekilde
Analiz
g/LBa
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem,yeraltsularndaveinsanitketimamal ENISO11885
sulardabulunanbaryumtayinindekullanlr.
ENISO172941
Muhafaza
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir. Numu yonukrilekontroledilir.
nelerpH<2olacakekildeasitlendirilir.
Muhafazascakl
Numunelersoutulmuara10Cveyasoukdepolamalizotermikkapiletanmaktadr.
lmlimiti
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
148
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aletler
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu:
233,527
455,403
493,409
313,042
234,861
313,107
Fe,V
V
Fe
SpektrometreICP/MS
(TavsiyeedilenIzotoplar:[135,138])aralkyaratanlar
Reaktifler
Deiyonizesu
1g/LBaanastokzeltisi
Baarastandartzeltisi
5.Uygulama
Her10numunedebirkontrolzeltisiokutulacakekildebiranalizsekanshazrlanr.
6.Kontrol
Kranalizyaplr.
Kalibrasyonerisindebamszbirzeltiilebirkontrolnoktasbelirlenir.
149
7.HesaplamaveSonularnifadeedilmesi
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
515arasnda
2.7.B:BOR
2.7.1. Ama
Datm sularnda nemli miktarlarda bora nadiren rastlanmaktadr. Bu element kalnt
sulardaorganikveyalessivieldesteklerinyeraldortamlardadahafazlabulunmaktadr.
Denizsuyuyaklak5mg/Lboriermektedir.Tatlsudabumiktar0.5mg/Ldendahadk
tr.
2.7.2. Kapsam
AvrupaBirliisnrdeeri:1mg/L
OMSKlavuzdeeri:0.3mg/L
ABD:/
DoalMineralKaynakSularinAvrupaBirliiSnrDeeri:beklenmekte
2.7.3. Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.7.4Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
BaknzaltblmIV.2.1.
150
Kalibrasyon zeltileri numunedeki bor konsantrasyonunu de iine alacak ekilde stok
zeltidenseyreltilerekhazrlanrveenazbenoktadakalibrasyonerisiizilir.
Analiz
g/LBa
0.Deiiklikler
1Yntem
UygulamaAlan
ReferansStandartlar
sulardabulunanbortayinindekullanlr.
ENISO172941
ISO9390
Muhafaza
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir. yonukrilekontroledilir.
Muhafazascakl
Numuneler10Csoutulmuaraveyasoukdepolamalizotermikkapiletanmaktadr.
lmlimiti
Yntemleregre1025g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
151
3Prensip(yukaryabaknz)
4Malzemevereaktifler
Malzemeler
Aletler
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu
208,959
249,678
247,773
Al,Mo
Fe,Cr
Fe
SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedilenizotoplar:[10,11])
TemelAralkYaratanlar11
BH
Spektrofotometre
KolorimetrikyntemazometinH:StandartISO9390.
Dkasidikortamdabulunanbor,azometinHilemiktarnabalolaraksarmtrakbir
renkvermektedir.Spektrofotometreilebormiktarbelirlenir.Buyntembormiktar
fazlaolansulardakullanlmaz.
Reaktifler
Deiyonizesu
AzometinH
1g/LBanastokzeltisi
Barastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
152
Numunealmailemlerindekullanlanheryeniienkontroldengeirilir.
7Hesaplamavesonularnifadeedilmesi
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
515arasnda
2.8. Cd:KADMYUM
2.8.1. Ama
Kadminyumtuzlarasitlikderecesidk(pHdk)ortamdaazzlr.
Az miktar bile zehirleyicidir. Sna kirliliin olduu durumlar hari (zellikle de
galvanoplastik)doalsulardaokazmiktardabulunur.ebekesularnda,galvanizliborulara
balolarakbulunabilmekteveyaplastikmalzemeninzlmesindendolaydabulunabilmek
tedir.
2.8.2. Kapsam
Azmiktarbilezehirleyicidir.ebekesularndagalvanizliborularabalolarakbulunabil
mekteveyaplastikmalzemeninzlmesindenkaynaklanmaktadr.
DSKlavuzDeeri:3g/L
ABD:5g/L
2.8.3. Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
153
2.8.4. Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
BaknzaltblmIV.2.1.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekikadminyumkonsantrasyonunudeiinealacakekil
destokzeltidenseyreltilerekhazrlanrveenazbenoktadakalibrasyonerisiizillir.
Analiz
HesaplamaveSonularnifadeedilmesi
g/LCd
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
sulardabulunankadminyumtayinindekullanlr. ENISO172941
ENISO15586/ENISO5961
Muhafaza
deitii halde genellikle %0.5 veya %1dir. yonukrilekontroledilir.
Muhafazascakl
154
lmlimiti
Yntemleregre0,15g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzemeler
Aletler
-
Grafitfrn,alevmodundaatomikemilimliSpektrometre(DalgaBoyu:228.8nm)
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu:
214,438
226,502
228,802
AralkYaratanElementler
Fe
Fe
As,Co
SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedilenizotoplar:[111,114])
Temelararlkyaratanlar[114]:Sn
Reaktifler
Deiyonizesu
Matrisdntrc:Pd+Mg(NO3)2veyaMg(NO3)2veyaNH4H2PO4
1g/LCdanastokzeltisi
Cdarastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
155
Kranalizyaplr.
Sonularg/LCdolarakifadeedilir.
8Standartlaragreayrm
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
515arasnda
2.9.Cr:KROM
2.9.1. Ama
nsanitketimamalsulardakromaskrastlanmaz.Kromatksulardaveatksufiltrele
meistasyonlarndabulunur.
Krom,deerlikliveklorlusudaveyahavalandrlmsudaaltdeerlikliolarakbulun
maktadr.ebekesularndamiktarnadiren10g/Lyigemektedir.
Kromamfoterbirelementolduuiinbirdenfazlaekildebulunmaktadr.Doalsularn
pHderecesidkolduundankatyonhalindebulunur.Kromunvarlgalvonoplastikatklar
labalantldr.
2.9.2. Kapsam
Kromdeerliklitemelbiroligoelementtir.Altdeerliklikromunsudaznlrl
fazlaolduuiindahafazlabulunurvezehirleyicietkisibyktr.
AvrupaDirektifi:50g/L
ABD:100g/L
156
2.9.3. Standartlar
AltblmebaknzIV.2.2.
2.9.4. Prensip
AltblmebaknzIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekikromkonsantrasyonunudeiinealacakekildestok
Analiz
g/LCr
0.Deiiklikler
1Yntem
UygulamaAlan
Referansstandartlar
Yntem, yeralt sularnda ve insani tketim ENISO11885
amalsulardabulunankromtayinindekullanlr. ENISO172941
ENISO15586EN1233
Muhafaza
edilir. Nitrik asitin asitlii standartan standarda Periyodik olarak ienin kontaminasyonu
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir. krilekontroledilir.
157
Muhafazascakl
lmsnr
110g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzemeler,reaktifler
Malzemeler
Aletler
Grafitfrn,alevmodundaatomikemilimlispektrometre(DalgaBoyu:357.9nm)
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu:
205,552
267,716
283,563
284,325
Fe,Mo
Mn,V
Fe,Mo
Fe
SpektrometreICP/MS
(TavsiyeEdilenzotoplar:[52,53])
TemelAralklar
52ArC,ArO,ClOH
53ClO,ArOH
Reaktifler
Deiyonizesu
Matrisdntrc:Mg(NO3)2
1g/LCranastokzeltisi
Crarastandartzeltisi
158
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LCrolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.10.Cu:BAKIR
2.10.1.Ama
KaynakAamasnda
DoalKaynak:Bakryerkrekabuunuoluturanelementlerarasndaolup(30dan100
mg/kg)minerallerieklindebulunur.Sudabakrklorr(CuCl2),bakrhidroksit(Cu(OH)2),ba
krslfat(CuSO4)veyabakrkarbonat(CuCO3)olarakbulunur.
AntropikKaynak:Bakrpekoksanayidalnda,elektriktelretimindeveyametalikala
m (pirin ve bronz) olarak kullanlmaktadr. Pirinbronz alam, petrol rafinerisinde
mercaptann yok edilmesinde, ahabn korunmasnda ve zirai alanda kullanlr (ilalamalar,
hayvanlariinilalarda).
159
DatmAAamasnda
Bakr,tesisatilerinde(boru,ekleme,musluk)kullanlanfarklalamlarnbileeninde(pi
rinvebronz)bulunmaktadr.
Bakr su datmn salayan borularn paslanma durumunu srekli kontrol edilmesini
salamaktadr.Paslanmareaksiyonlarsrasnda,sudaCu2+iyonlarserbestkalmaktadr.Bu
iyonlarn hidroksitleri ve slfrlerinin oluumu ile suyun tad ve grnts deimektedir
(mavimsirenk,metaliktat).
2.10.2.Kapsam
Bakrtuzlarnnousudazndhaldedoalsulardakimiktargenellikle1mg/Lden
azdr.
Bakr insan metabolizmas iin temel bir oligo elementtir. Sudaki kt tad 1 veya 2
mg/Ldanitibarenhissedilmektedir.
DSKlavuzDeer:3g/L
ABD:5g/L
2.10.3.Standartlar
BaknzaltBlmIV.2.2.
2.10.4.Prensip
BaknzaltBlmIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekibakrkonsantrasyonunudeiinealacakekildestok
160
Analiz
g/LCu
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem,yeraltsularndaveinsantketimamal ENISO11885
sulardabulunanbakrtayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
Muhafazascakl
Numuneler10Cyesoutulmuaraveyasoukdepolamalizotermikkapiletanmaktadr.
lmlimiti
Yntemegre110g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzemeler
Aletler
-
161
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu:
324,754
327,396
Ti,Fe,
SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedilenzotoplar:[63,65])
TemelAralkYaratanlar
63
65
ArNaMgCl,POO
ArNa,SOOH
Reaktifler
Deiyonizesu
1g/LCuanastokzeltisi
Cuarastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LCuolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
162
Dorulama
515arasnda
2.11.Fe:Demir
2.11.1. Ama
Demirinhavalandrlmsulardamiktarenderolarakyksektir.Bunakarnyeraltsula
rnda(zellikledetutucutabakalarda),uygunznrlkkoullarndamiktaryksekdemire
rastlamakmmkndr.Suda(Fe++)veya(Fe+++)koloidalformda,karmakorganikmineraller
veya hidroksit eklinde bulunmaktadr. Demir, genelde magnezyum ile balantldr ve bu
elementin bulunduu ortamda bulunma olasl fazladr. Musluk suyundaki varl
koagulasyonetkisi,pHseviyesininiyikontroledilmemesiveyailemesrecindekibiraksakl
aiareteder.mesuyundakimiktargenellikle0.3mg/Lninaltndadr.
2.11.2. Kapsam
Demir,insanvcdununileviiingereklibirelementoluponabalzehirlenmelerena
dir olarak rastlanmaktadr. 0.3 hatta 0.1 mg/L zerindeki demir varl renk, leke, tat bak
mndantketiciasndanolumsuzluklaryaratr.
DSklavuzsnrdeeri:300g/L
ABD:300g/L
DoalMineralKaynakSularinAvrupaBirliiSnrDeeri:bulunmamaktadr.
2.11.3. Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.11.4.Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
163
Kalibrasyonzeltilerinumunedekidemirkonsantrasyonunudeiinealacakekildestok
Analiz
g/LFe
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem, yeralt sularnda ve insan tketim amal ENISO11885
sulardabulunandemirtayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
edilir. Nitrik asitin asitlii standartan standarda Periyodikolarakieninkontaminasyonu
deitii halde genelikle %0.5 veya %1dir. krilekontroledilir.
Muhafazascakl
lmsnr
Yntemleregre35g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
164
4Malzeme,reaktifler
Malzemeler
Aletler
SpektrometreICP/AES
Dalgaboyu
259,940
238,20
SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedileniztop(normalizeedilmemi:[56])
56
TemelAralkYaratclar
ArO,CaO
Reaktifler
Deiyonizesu
Matrisdntrc:Mg(NO3)2
1g/LFeanastokzeltisi
Fearastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LFeolarakifadeedilir.
165
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.12.Mn:MANGAN
2.12.1. Ama
Mangansularda:
9 znmhalde(Mn++,geneldekarbonatveyabikarbonateklinde)
9 Partikl
9 Toplammanganolarakbulunmaktadr.
znrlk,pHseviyesine,znmoksijenevekarmakajanlarnvarlnabaldr.Bu
elementlerinyzeysularndakimiktar0.05mg/Lveyeraltsularnda1mg/Lyeulaabilmek
tevedemirilebirliktebulunmaktadr.
2.12.2.Kapsam
Mangan,insanvcuduiintemelbiroligoelementtir.Manganzehirlenmelerineoken
derrastlanr.Suda0.15mg/Ldanyksekmiktardamanganbulunmastketiciasndanra
hatszedicietkileryaratabilir(siyahkatman0.05mg/Ldenitibaren,lekeler,kttat).
DSKlavuzdeeri:100g/L
ABD:50g/L
2.12.3.Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.12.4.Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
166
AltblmebaknzIV.2.1.
Kalibrasyon zeltileri numunedeki mangan konsantrasyonunu de iine alacak ekilde
Analiz
g/LMn
0.Deiiklikler
1.Yntem
UygulamaAlan
ReferansStandartlar
sulardabulunanmangantayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
Muhafazascakl
lmsnr
1.55g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
167
ATIKLAR:
Malzemeler
Cihazlar
- Grafitfrn,alevmodundaatomikemilimliSpektrometresi(DalgaBoyu:279.5nm)
- SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu
257,610
293,306
Fe,Mo,Cr
Al,Fe
- SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedilenizotoplar(normalizeedilmemi:[55])
TemelAralkyaratanlar
55NaS,ArOH,ArNH
Reaktifler
Deiyonizesu
1g/LMnanastokzeltisi
Mnarastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
lmsinyalikontroledilir.
168
Sonularg/LMnolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.13.Hg:CVA
2.13.1. Ama
Sulardakivarl0.1g/Lseviyesindeolupyzeysularnda0.1den1g/Lyekadarcivabu
lunabilmektedir.Civavebileikleriinsaniinzehirleyicidir(zellikledecivannbakterilerile
deiiklieuramasndankaynaklananmetilciva).Buelementsulakortamdaorganizmalarda
vebesinzinciriboyuncabirikir.
2.13.2.Kapsam
Bumetot,sulardabulunancivanntayininikapsar.
AvrupaBirliiDeeri:1g/L
DSKlavuzdeer:1g/L
ABD:2g/L
2.13.3.Standartlar
Civannuuculuuvedierelemelerileetkilemesindendolaybiroknlemalnmasn
gerektirmektedir.Gnmzdekullanlanalmayntemleriilekesinvegvenilirsonularve
analitik deerlendirmeler iin numunenin muhafaza koullar (reaktiflerden arndrma, mal
zemenin temizlenmesi, numunelendirme) nemlidir. Civa bileiklerinin tamamen ayrmas
iin belli bir sre gerekmektedir. Az miktarda civa ieren numunelerde gvenilir sonular
eldeetmekiinkullanlanreaktiflerinazamisaflkderecesindeolmalaroknemlidir.
SoukBuharileAtomikEmilimSpektrometrisi
EN1483.
169
lmSnr:0.1g/L
DalgaBoyu:253.7nm
Buyntem,standartEN12338yeuygunolarakamalgamilezenginletirimiolarakkulla
nlabilir.Buyntemileokdkmiktarlardayani0.01g/Lseviyesindelmyaplabilmek
tedir. Bir ya da iki deerlikli civa; kalay klorr (SnCl2) veya asitik ortamda sodyum tetra
hidroborat(NaBH4)reaktifiilemetalikcivaformunaindirgenir.Kapalbirkaptatoplananciva
oda scaklndaki bir gaz akm ile atomik absorpsiyon spektrofotometresinin absorpsiyon
lmehcresinegnderilirve253.7nmdalgaboyundaabsorbansllr.Deneyzeltisinin
absorbans ile civa miktarlar bilinen kalibrasyon zeltilerinin absorbanslar karlatrlarak
numunenincivakonsantrasyonullr.
nterferanslar
Plastikmalzemelerdencivabuharyaylabildiiiinmalzemeseimindebudurumgznn
debulundurulmaldr.UucuorganikmaddelerUVdeabsorplandiincivailekartrlabili
nir. Bu yzden organik maddeleri indirgemek iin potasyum permanganat/potasyum
peroksodislfat kullanlr. Ultrasonik yntem ile organik maddeleri indirgemek iin otoklav
veyamikrodalgakullanlr.Ykseltgenfazlasamonyumhidroksiklorrileindirgenir.
FloresanAtomikSpektrometre
EN13506veISO17582.
lmSnr:0.01g/L
DalgaBoyu:253.7nm
2.13.3.Prensip
Deneynumunesibromzeltisiileindirgenir.Analizdennceaskorbikasitilaveedilerek
bromfazlasortamdanuzaklatrlr.Numunedebulunanciva(II),kalay(II)klorrtarafndan
civa buharna indirgenir ve argon akm ile zeltiden srklenir. Numunedeki nem srekli
gazakmileuzaklatrlr.Civabuharlarfloresanatomikspektrometreiletespitedilir.
nterferanslar
Floresanhcresindesuveyaaerosolbuharveznmgazlaratomikfloresansinyali
ninzayflamasnaveyokolmasnanedenolur.
znmgazlarindirgenmeevresinde,subuharisegazvektrndenhidroskopikkat
manaraclileuzaklatrlr.Civaileetkileenslfr,iyodrvebromranyonlarbeklenen
sinyalinzayflamasnanedenolur.Bununyanndaaltn,gmveplatingibisoymetallerciva
buharileamalgamoluturaraksinyalinzayflamasnanedenolur.
Floresanatomikspektrometreyntemindeuucuorganikmaddelerinterferansayola
mazlar.
170
Prensip
SoukBuharileAtomikEmilimSpektrometresi
ndirgenolarakkalayklorrvesodyumtetraboratkullanlr.Birveikideerliklicivaasitli
ortamda element haline indirgenir. zelti halinde olan civa gaz akm ile lm hcresine
tanr.
FloresanAtomikSpektrometresi
Deneynumunesibromzeltisiileindirgenir.Bromzeltisicvannzcsolarakbi
linmektedir(tmorganikcivatrevileri).
Analizdennce,bromfazlasaskorbikasidiileortamdanuzaklatrlr.(baknzA.2).
Numunedebulunanciva(II),kalay(II)klorrtarafndancivabuharnaindirgenirveargon
akmilezeltidensrklenir.Numunedekinem,srekligazakmileuzaklatrlr.Civabu
harlarfloresanatomikspektrometreiletespitedilir.
BaknzaltblmIV.2.1.
Civaanaliziyaplmadanncenumunenitrikasitortamdahazrlananpotasyumdikromat
zeltisi ilesabitlenir. Numuneye potasyum dikromat zeltisinin fazlas ilaveedilir. Numu
nedepotasyumdikromatzeltisiningstergesiolansarturuncurenkbelirsizisebirazdaha
ilaveedilir.
Kalibrasyonerisinumunedekicivakonsantrasyonunudeiinealacakekildestokzel
tidenseyreltilerekenazbenoktadaizilir.
Analiz
Sonularg/LHgolarakifadeedilir
171
2.13.5.Kaliteilemi:YNTEMNLEY
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem,yeraltsularndaveinsanitketimamal EN1483
sulardabulunancivanntayinindekullanlr.
EN13506
ISO17582
Muhafaza
deitii halde genelikle %0.5 veya %1 dir. yonukrilekontroledilir.
Muhafazascakl
Numuneler 10Cye soutulmu ara veya souk depolamal izotermik kap ile
tanmaktadr.
lmsnr
Yntemleregre0,010,1g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3. Prensip(bknz.Yukar)
4. Malzemevereaktifler
Malzemeler
Aletler
-
Atomiksoukbuharemilimispektrometresi(DalgaBoyu:253.7nm.)
Floresanatomikspektrometresi(DalgaBoyu:253.7nm.)
Reaktifler
Deiyonizesu
Nitrikasit(Analitiksaflkta)
Potasyumdikromat
172
Brom
Askorbikasit
Kalay(II)klorr
1g/LHganastokzeltisi
Hgarastandartzeltisi
5Uygulama
9 Numuneler,krvekontrolzeltilerihazrlanr.
9 Her10numunedebirkontrolzeltisiokutulacakekildebiranalizserisihazrlanr.
Kranalizyaplr.
Sonularg/LHgolarakifadeedilir
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.14.Ni:NKEL
2.14.1.Ama
Suda nikel znebilir tuzlar halinde bulunur (klorr, nitrat, slfat ve daha az lde,
karbonat(NiCO3)vehidroksitler(Ni(OH)2).
173
Bulamakaynaklar
KaynakSeviyesinde:
Doal Kaynak: Nikel doada yeryznn kayalkl yerlerinde sklkla rastlanlan bir ele
ment olup miktar genelde 1 g/L den azdr. Baz bazaltik volkanik (Yeni Kaledonya) ve
mineralizedamarlarayaknblgelerdemiktardahayksektir.
AntropikKaynak:Nikelmadenkarma,demirliolmayanmetallerindeiimi,maddelerin
geridnm,cam,seramik,mcevhervetbbiprotezretimigibipekokendstrialann
dakullanlmaktadr.
DatmKanallarSeviyesinde:
Nikelfarkltesisatparalarnnbileenindeyeralmaktadr(boru,ekleme,musluk).
Nikelsindirimvederiiinalerjikolabilmektedir.
2.14.2.Kapsam
Nikelfarkltesisatparalarndakullanlmaktadr(borular,balantlar,musluklar).
Nikelsindirimvederiiinalerjikolabilmektedir.
DSKlavuzSnr:20g/L
KanadaSalk:hazrlkta
ABD:/
2.14.3.Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.14.4.Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
174
Kalibrasyonzeltilerinumunedekinikelkonsantrasyonunudeiinealacakekildestok
Analiz
g/LNi
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem, yeralt ve insani tketim amal sularda ENISO11885
nikeltayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
Muhafazascakl
tanmaktadr.
lmsnr
Yntemleregre110g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
175
4Malzemevereaktifler
Malzemeler
Aletler
- Grafitfrn,alevmodundaatomikemilimspektrometre(DalgaBoyu:232.0nm)
- SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu
231,604
Al,Fe
- SpektrometreICP/MS
(Tavsiyeedilenizotoplar[58,60])
[58]
Fe,CaO,CaN,NaCl,MgS
60
CaO,CaOH,MgCl,NaCl
Reaktifler
Deiyonizesu
MatrisDntrc:Mg(NO3)2
1g/LNianastokzeltisi
Niarastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
176
Sonularg/LNiolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.15.Pb:KURUN
2.15.1. Ama
Kurununsuluortamdabulunmaolaslbirokfaktrebaldr.BunlarpH,scaklk,al
kalik zellik ve zel kanalizasyonlardaki suyun durgunluk sresidir. Sulu ortamda, kurun
iyonveyakomplekseklindebulunur.
KaynakSevyesinde:
Yeraltsularndakimiktarlar,pHseviyesininasidikolduumadenblgeleriharisonde
recedksevyelerdedir.Sedimentliblgelerdedekuruntutulmaktadr.
Kurunun benzinden kaldrlmasndan sonra yamur sularnda bulunma olasl ok
azalmtr. Kurunu kullanan sanayiler en nemli atk retenler arasnda olup, genelde bu
atklarincetozhalindeolduuiinkurununznmesikolayolmamaktadr.
DatmASeviyesinde:
Kurununznmesikanalizasyon,kaynakveyaanbalantyerlerindeolabilmektedir.
Baz plastikler, kalay kaynaklar kurunun yaylmasndan sorumlu olabilmektedir. Kurunun
miktar,pH,scaklkveTACgibifizikselvekimyasalparametrelerebaldr.
Kurunzehirlibirelementolupvcuttabirikir.CIRCyegre2bdesnflandrlmtr.
2.15.2.Kapsam
Kurununznmesikanalizasyon,kaynakveyaanbalantyerlerindeolur.Bazplas
tikler,kalaykaynaklarkurununyaylmasnsalar.Kurununmiktar,pH,scaklkveTACgibi
fizikselvekimyasalparametrelerebaldr.
Kurunzehirlibirelementolupvcuttabirikir.CIRCyegre2bdesnflandrlmtr.
177
DSKlavuzDeeri:10g/L
KanadaSalk:10g/L
USA:15g/L
2.15.3.Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.15.4.Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekikurunkonsantrasyonunudeiinealacakekildestok
Analiz
g/LPb
0.Deiiklikler
178
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
kuruntayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
Muhafazascakl
tanmaktadr.
lmsnr
Yntemleregre0,11g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktif
Malzemeler
Aletler
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu
220,353
283,306
Al,Co,Ti
SpektrometreICP/MS
-
(Tavsiyeedilenizotoplar[206,207,208])
Reaktifler
179
Deiyonizesu
MatrisDntrc:Pd+Mg(NO3)2veyaMg(NO3)2+NH4H2PO4
1g/LPbanastokzeltisi
Pbarastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LPbolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.16.Se:SELENYUM
2.16.1. Ama
Geneldesulardaselenat(SeO4 2)veyaselenit(SeO3)eklindebulunmaktadr.Sular10
g/Ldzeyindeselenyumiermektedir.Yzeysularndaselenyumvarlnnkaynatopran
ykanmasdr.
2.16.2.Kapsam
180
DSKlavuzDeer:10g/L
KanadaSalk:10g/L
ABD:50g/L
2.16.3. Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.16.4.Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
Kalibrasyonzeltileri numunedekiselenyum konsantrasyonunu de iine alacak ekilde
Analiz
g/LSe
0.Deiiklikler
181
1Yntem
UygulamaAlan
Referansstandartlar
selenyumtayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
Muhafazascakl
tanmaktadr.
lmsnr
Yntemleregre15g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzemeler
Aletler
Grafit frn, hidrr alev modunda atomik emilimli Spektrometre (Dalga Boyu: 196.0
nm)
SpektrometreICP/AES
DalgaBoyu
196,026nm
203,985nm
SpektrometreICP/MS
(TavsiyeEdilenzotoplar[77,78,82])
182
TemelAralklar
77CaCl,ArCl,ArArH
78ArAr,CaCl[82]
Reaktifler
Deiyonizesu
MatrisDntrcs:Pd+Mg(NO3)2veyaNi(Nitrateklinde)
1g/LSeanastokzeltisi
Searastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LSeolarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
515arasnda
183
Dorulama
2.17.Zn:NKO
2.17.1. Ama
Doalsulardainkomiktargenellikledkoluppartikllmaddelertarafndanemilimi
ilemiktardahadaazalmaktadr.Sutesisatndakigalvanizliborulardabulunaninkonun
zlmesiilemiktar0.01ve1mg/Laralndadeimektedir.inkobiroligoelementolupin
san iin gereklidir. me suyunda bulunan inko insanlar iin zehirli deildir. inko miktar
yksekolansularntadktdr.
2.17.2.Kapsam
inkobiroligoelementolupinsaniingereklidir.mesuyundabulunaninkoinsanlar
iinzehirlideildir.inkomiktaryksekolansularntadktdr.
AvrupaBirliiSnrDeer:sularsertolmamaldr
DSKlavuzDeeri:
ABD:5mg/L
DoalMineralKaynakSularinAvrupaBirliiSnrDeeri:
2.17.3.Standartlar
BaknzaltblmIV.2.2.
2.17.4.Prensip
BaknzaltblmIV.2.2.
AltblmebaknzIV.2.1.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekiinkokonsantrasyonunudeiineekildestokzelti
denseyreltilerekhazrlanrveenazbenoktadakalibrasyonerisiizilir.
Analiz
184
g/LZn
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
inkotayinindekullanlr.
ENISO172941
ENISO15586
Muhafaza
Muhafazascakl
tanmaktadr.
lmsnr
Yntemleregre15g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aletler
-
Grafitfrn,hidrralevmodundaatomikemilimlispektrometre(DalgaBoyu213.9nm)
SpektrometreICP/AES
185
Dalgaboyu:
206,191
Cr
213,856
Cu,Ni,Fe
SpektrometreICP/MS
(TavsiyeEdilenizotoplar[64,66,68])
64
Ni,AlCl,SS,SOO,CaO
66
PCl,SS,FeC,SOO
68
FeN,PCl,ArS,FeC,SS,ArNN,SOO
Reaktifler
Deiyonizesu
MatrisDntrc:Pd+Mg(NO3)2veyaMg(NO3)2
1g/LZnanastokzeltisi
Znarastandartzeltisi
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LZnolarakifadeedilir.
186
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
515arasnda
2.18.CN:TOPLAMSYANR
2.18.1. Ama
Doalsulardasiyanrmiktargenellikleokdktr(<100g/L).Siyanrsnaivezirai
atklarda bulunmaktadr. Suyun pHna gre hidrojen siyanrden ayran siyanr iyonlarnn
miktardeimektedir.
Siyanrn en zehirli ekli hidrojen siyanrdr . Siyanr miktar pHa, scakla ve suyun
iyonikgcnegredeimektedir.SiyanrnzehirleyicietkisipHninazalmasileartmakta
dr. Klor, peroksit veya ozon gibi oksidanlarn ilave edilmesi siyanrn oksidasyonuna yol
amaktavesiyanatoluumuilezehirleyicietkisi1000katazalmaktadr.Azotveanhidritile
tambiroksidasyongerekleir.
2.18.2.Kapsam
SiyanrnzehirleyicietkisipHninazalmasileartmaktadr.Klor,peroksitveyaozongibi
oksidanlarnilaveedilmesisiyanrnoksidasyonunayolamaktavesiyanatoluumuileze
hirleyicietkisi1000katazalmaktadr.Azotveanhidriddeoksidasyonanedenolmaktadr.
DSKlavuzDeeri:70g/L
ABD:200g/L
MineralDoalkaynaksular(16Mays2003Ynergesi):70g/L
EMNiinAvrupaBirliiSnrDeeri:70g/L
2.18.3.Standartlar
ISO67031grerenkdeiiminegresiyanrtayiniyaplr.
BuyntemENISO14403gresrekliakmileotomatikletirilir.
lmLimiti:310g/Larasndadr.
187
2.18.4.Prensip
Bakr(II)slfat,kalay(II)klorrsiyanrkomplekslerininslfrikasitvarlndaznmesi
vegerisoutucualtndastlmassonucuoluanhidrojensiyanrakmgazilesrklenirve
serbestkalanasit,sodyumhidroksitzeltisindetoplanr.
NumuneyekloraminT,piridinfenil1reaktifivemetil3pirazoloneeklenmesiileoluan
karm620nmdalgaboyundaspektrofotometredellr.
lmyntemi:
Serbest siyanrler: Serbest kalan siyanrler iyon halindeki siyanr, metalik siyanr ile
balantltoplamsiyanrvetoplamorganiksiyanrlerdir.Komplekskobaltvetiyosinatfor
mundakisiyanrleristisnatekiletmektedir.
KarmaksiyanrlerpH3,8deUVnlarnnetkisindeayrr.UVB(312nm)lambas290
nmdenazdalgaboyuolanUVnlarnnfiltrelenmesiiinkullanlanborosilikatbobiniierir.
Buekildetiyosiyanatndnmengellenir.DahabykdalgaboyuolanUVlambas(351
nm)iseenaz20nmdekyayankuarsveyapolitetraflororetilenden(PTFE)yaplmbirbo
bin ierir. pH 3,8de hidrojen siyanr oluur ve 125 Cde distilasyon ile veya 30 Cde
hidrofobbiryzeydenyaylangazileayrtrlr.Hidrojensiyanrmiktarspektrofotometreile
llmektedir.SiyanrnkloraminTilereaksiyonusonucundaoluansiyanoklorrpiridin4
karbonik asit ve dimetil1,3barbtirik asidi ile verdii krmzms rengi spektrofotometre ile
llr. UV lambas serbest siyanrn tespiti srasnda sndrlmelidir. pH 3,8de olan nu
munedekihidrojensiyanrnayrtrlmakiinnumuneyeinkoslfatzeltisiilaveedile
rekseyreltilir.Bununamacinkosiyanoferratkarmakyapshalindekitmdemirsiyanr
lerinkelmesidir.keltmeileminumuneseyreltilerekyaplr.
nterferanslar
Klorgibioksidanlarsiyanrlerinounuayrtrr.Oksidanlaruzaklatrmakiinaskorbik
asitilaveedilerekntralizasyonilemigerekletirilir.
Hidrojensiyanrnayrtrlmasndahatzerindeseyreltmedzeneininkullanmesna
snda,10g/Ldanfazlatuzbulunuyorsabuseyreltmebobininintkanmasnanedenolur.
Numunedebulunanpartikllerdolamtplerinintkanmasnanedenolur.Budurumun
ebekesularndagereklemeriskioldukadktr.
Tiyosiyanatnbozucuetkisiazdr.
Hidrojensiyanrnuzaklamasriskinekarsiyanrsabitlemekiinsodyumilaveedilir.
Numunealmndanhemensonragerekirisefiltrelemeile(>0.1mm)numunebykpar
tikllerdenarndrlmaldr.
188
SunumunelerininpHsodyumhidroksitzeltisiile12yeayarlanlr.Builemsrasnda
sodyumhidroksitzeltisininnedenolabileceiseyreltmeninazolmasnadikkatedilmelidir.
Diermineralmikrokirleticilerdenfarklolarakanalizinokhzlbirekildeyaplmasgerekir.
Numunealmndansonraenge3gnierisindenumuneanalizedilmelidir.
Kalibrasyon zeltileri numunedeki siyanr konsantrasyonunu de iine alacak ekilde
stokzeltidenseyreltilirekhazrlanrveenazbenoktadakalibrasyonerisiizilir.
Analiz
Analiz esnasnda tiyosiyanat zeltisinden (normalde <1 %) ve demirsiyanrden alnan
sonularnkontroledilmesinemlidir.
Sonularg/LCNolarakifadeedilir.
1.Yntem
Uygulamaalan
Yntem, yeralt ve insani tketim amal sularda
siyanrntayinindekullanlr
Muhafaza
Siyanrler sodyum ile sabitlenir. Bu ekilde her
trhidrojensiyanrkaybengellenmiolur.
Referansstandartlar
ISO67031
ENISO14403
Azami1ay5C3C
Krhazrlanr.
Muhafazascakl
tanmaktadr.
lmsnr
310g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
189
4Malzeme,reaktifler
Malzemeler
Aletler
Molekleremilimspektrometresi(DalgaBoyu:620nm)
UVlambasiledonatlmsrekliakmincelemealeti
Reaktifler
Deiyonizesu
Sodyumhidroksit(Analitiksaflkta)
Bakr(II)slfat
Kalay(II)klorr
inkoslfat
Slfrikasit
KloraminT
Piridinasit4karbonik
Dimetilasit1,3barbitrik
piridinfenil1metil3pirazolonreaktifi
Sodyumveyapotasyumsiyanr
1g/LCNzeltisi
CNarasatndartzeltisi
CNkalibrasyonzeltileri
5Uygulama
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Sonularg/LCNolarakifadeedilir.
190
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
10ile20arasnda
2.19.BrO3/ClO23:BROMATVEKLORT
2.19.1. Ama
Kloritler
nsanitketimamalsulardakloritmiktaroksidasyonncesidezenfeksiyonveyaozon
lamaaamalarndakiklordioksitorannabaldr.Klordioksitdenkaynaklanankloritiyonlar
nnoluumuortalama30ile60dakikaarasndagereklemektedir.%5070itepkimeyegi
ren klor dioksitten klorit iyonlar olumaktadr. Hmik maddeler asndan zengin sularda
tepkimeye giren klordioksit oran % 80 olur. Bu deer halk sal mevzuatnda 200 g/Le
denkgelmektedir.
DnyaSalkrgt(DS)1994ylndabudeerin0,2mg/Lkabuletmitir.Dezenfektan
olarak klordioksitin kullanm mevcut limitin almasna neden olduu halde dezenfeksiyon
ileminiengeleyecekbirunsurolarakdeerlendirilmemelidir."(DS,1996).
Klordioksitn ileme alnmas esnasnda oksit azaltm reakiyonlar meydana gelmekte
vekloritiyonlar(50%),klorriyonlar(40%)vekloratiyonlar(10%)meydanagelmektedir.
Bromatlar
me suyunun ozon ve ozon hidrojen peroksid karm ile dezenfeksiyonu bromat olu
umunayolaar.
Bromatnvarlsuyunamarsuyuileklorlanmasndakaynaklanr.
Bromatlarsonderecezehirleyicivekanserojendir(CIRCningrup2B).
2.19.2.Kapsam
Kloritlerinsudakivarl,oksidasyonncesiklordioksittenveyainsanitketimamalsu
larndezenfeksiyonilemindenkaynaklanmaktadr.
me suyunun ozon ve ozon hidrojen peroksid karm ile dezenfeksiyonu bromat olu
umunayolaabilir.
191
Literatrde birden fazla klavuz ve referans deeri bulunmasna ramen. ime suyu y
nergelerinin gncellenmesi kapsamnda Dnya Salk rgt (DS) tarafndan kloritler iin
700g/Lesnrdeerinerilmitir.
Kloritler
DSdeeri:700g/L
KanadaSalk:/
ABD:8001000g/L
Bromatlar
DSklavuzdeeri:25g/L(geici)
ABD:10g/L
DoalKaynakSularAvrupaBirliiSnrDeeri:3g/L
2.19.3.Standartlar
yonKromotografi:ENISO103044veENISO15061.
2.19.4.Prensip
yon kromotografisinde ayrm kolonu ile klorat, klorr ve klorit anyonlarnn ayrtrl
masmmkndr.Durgunfazolarakdkkapasitelianyondeitiriciveeluentolarakzayf
monobazik ve dibazik asitleri tuzlarnn sulu zeltileri kullanlr. Anyonlar iletkenlik (CD),
ultraviyole(UV)veamperimetrik(AD)detektrleriletespitedilir.letkenlikdetektrkulla
nldzaman,eluentleriniletkenliidkolmaldr.Bunedenlebudedektrkullanldnda
eluentleriniletkenliiniazaltmakvenumuneninasittrlerinideitirmekiinkatyondeiti
ricigibipostkolonreaktrlerkullanlr.
nterferanslar
Numunede bulunan organik asitler ve iyonlarn kolonda ayrmasn benzer zellikteki
iyonlarengeller.
NumunealmavekorumailemleriISO56671,ISO56672veISO56673egreyaplr.
Numunealmaiintemizpolietilenkaplarkullanlr.
192
Numune almndan sonra ortamda bulunan herhangi bir ozonun hemen uzaklatrlma
syladahafazlabromatoluumuengellenir.rnein1Lnumuneye50mgetilendiaminilave
edilir.
Kalibrasyon zeltileri numunedeki bromat ve klorit konsantrasyonunu de iine alacak
ekildestokzeltidenseyreltilirekhazrlanrveenazbenoktadakalibrasyonerisiizilir.
Analiz
Analizsrasndakolonlarnperformanslarnnizlenmesiveznrlnkontrolnem
lidir.
Kolonun nceki analizden kirlenmi olabilecei riskine kar eluent geirilerek kolon te
mizlenir.Kolonuntemizleniptemizlenmediikontrolzeltileriilekontroledilir.
g/LBrO3veg/LClO23
2.19.5.KaliteYntemi:YNTEMNLEY
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, insani tketim amal sularda ve havuz
sularnda klorat, klorr, klorit ve bromat
anyonlarnntayinindekullanlr.
Muhafaza
Numune dezenfekte edilmeden nce oksidan
kalntlarndan arndrlmas gerekir. Bu amala,
etilendiaminilaveedilir.Bumuhafazaajannniki
grevivardr:
9
Oksidan kalntlardan arndrmak ve ilerde
oluabilecekoksidasyonuengellemektir.
9
Demir gibi elementlerin kloritlerle kelat
oluumunuengellemektir.
Klorit ve kloratlarn tayininden nce numunede
olabilecekklordioksidinuzaklatrlmasgerekir.
Numuneler renkli cam ielerde veya polietilen
ielerdektanuzak,karanlkbiryerdemuhafaza
edilmelidir.
193
Referansstandartlar
ENISO103044
ENISO15061
Azami inceleme sresi: 5C3Cde 14
gndr.
Krhazrlanr.
Muhafazascakl
Numuneler10Cyesoutulmuaraveyasoukdepolamalizotermikkapiletanr.
lmsnr
Kloritler:50g/L
Bromatlar:5g/L
Kloratlar:30g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
Malzemeler:
Aletler
letkenlikdetektr(CD),UVdetektr(UV)veamperimetrikdedektr(AD),ayrma
kolonlardr.
Reaktifler
DeiyonizeSu
SlfirikAsit
NitrikAsit
Sodyumkarbonat
Etilendiamin
Potasyumbromat
Sodyumklorit
Potasyumklorat
1g/LBromatanastandartzeltisi
1g/LKloritanastandartzeltisi
1g/LKloratanastandartzeltisi
5Uygulama
194
6Kontrol
Kranalizyaplr.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
30ile70arasnda
2.20.F:FLORRTAYN
Elektrokimyasalyntem(ISO103591)
2.20.1.Ama
Sulardabulunanflorrmiktarreaksiyonlararaclylazeminvekayalklararasndaveya
antropikkatlmlarlakontroledilir.
Florrmiktarbelliolansularnkullanmdisalbakmndanolumluetkilersalar.An
cakflorrmiktarfazlaolansularnkullanmtehlikelibirhastalavesakatlanedenolan
florsahastalnanedenolur.
2.20.2.Kapsam
nsanlardaflorrneksikliiveyafazlaliyiletirilmesimmknolmayansalketkileri
nedeniyleDnyaSalkrgt(DS)tarafndanflorrdeeri1,5mg/Lyedrlmtr.
2.20.3.Standartlar
FlorrTayini:Elektrokimyasalyntem(ISO103591).
195
2.20.4. Prensip
Florrler standartlara gre, florr iyonu elektrodu ile referans elektrod kullanlarak l
myaplr.
Numuneleralndyerdeveyaanalizdenncefiltrelenir.Numunealmiesiplastikol
maldr.
Uygulama
0,1mg/L10mg/Laralndakalibrasyonerisiizilir.
Kalibrasyonzeltilerinumunedekiflorrkonsantrasyonunudeiinealacakekildestok
zeltidenseyreltilirekhazrlanrve0,1mg/L10mg/Laralndaenaznoktadakalibrasyon
erisiizilir.
Analiz
1g/Lstandartflorrzeltisindendeiyonizesuileseyreltilerek0,1mg/L10mg/Laral
ndastandartkalibrasyonzeltilerhazrlanr.10mLnumuneye1mLTISABIIIeklenirvepH
kadilepHdeerinin58aralndaolupolmadkontroledilir.yonmetreilelmyaplr.
Florrmiktardorudanmg/Lolarakokunur.
Scaklkfarknn5Cyiamamasna(bununiinnumune20Cdetermostatiindebekle
tilir)dikkatedilir.
Florrmiktar0.5mg/Ldendkisenumunelerdeelektrodunduyarllazdr.Bune
denlesabitbirdeergzlenenekadarbeklenir.
Sonularmg/LFolarakifadeedilir
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandard:
Yntem, florr miktar dk olan insani ISO103591
tketimamalsulardavehavuzsularnda
florranyonlarnntayinindekullanlr.
196
Muhafaza
Numuneler 5C3Cde polietilen kapl Azamiincelemesresi:5C3Cde15gndr.
ielerdekaranlktamuhafazaedilir.
Krhazrlanr.
Periyodikolarakieninkontaminasyonukrile
kontroledilir.
Muhafazascakl
Numuneler10Cyesoutulmuaraveyasoukdepolamalizotermikkapiletanr.
lmsnr
0.05mg/LF
mg/LF
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Materyal
Aravegereler:
Florrseicielektrodiereniyonmetre
Reaktifler
-
Ticariolarakflorrn1g/Lanastandartzeltisisatlrvemaksimum1ylkararldr.
Kullanlacakdeiyonizesubelliscaklktaolmaldr.
TISABIII(Toplamiyoniddetiniayarlayantampon)
Kontrolzeltisi:0,525mg/LF
5Uygulama
1g/Lstandartflorrzeltisindendeiyonizesuileseyreltilerek0,1mg/L10mg/Lara
lndakalibrasyonstandartzeltilerhazrlanr.10mLnumuneye1mLTISABIIIeklenir
vepHkadilepHdeerinin58aralndaolupolmadkontroledilir.yonmetreilel
myaplr.Florrmiktarmg/Lolarakdorudanokunur.
Scaklk farknn 5Cyi amamasna (bunun iin numune 20Cde termostat iinde
bekletilir)dikkatedilir.
Florrmiktar0.5mg/Ldendk isenumunelerdeelektrodunduyarllazdr.Bu
nedenlesabitbirdeergzlenenekadarbeklenir.
197
6Kontrol
0.1mg/L10mg/Lflorrkonsantrasyonaralnda,iyonmetre3standartzeltiileka
libreedilir.KalibrasyonsonundaiyonmetreninmVdeeri25 0Cde5460mVaralndaol
maldr.
0,1ve0,5mg/Lflorrierenikinumuneninkalibrasyonaral0.11mg/Larasndaolma
ldr.
Herserininanalizindennce0.525mg/LFkontrolzeltisiokutulmaldr.Okunandeer
kontrolkartlarnanotedilmelidir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Yok
1015arasnda
198
Dorulama
ALTBLM3
ORGANKKMYAANALZLER
3.1. PESTSTKALINTILARINALKNGENELDEERLENDRMELER
Trkiyede kullanlan birok aktif madde insani tketim amal sular iin tehlike arz et
mektedir.
Herfarklhavzaiinvebuaktifmaddelerinkullanmdozajna,aynzamandafizikokimya
saltoksisitezelliklerinegrebirenvanteryaplmaldr.Dahasonrabuenvanteregredene
timvekontrolmekanizmalarndayeralmassalanmaldr.
Ziraiilagruplarnnsulardakianalizleriiinaadakigeerlistandartyntemlerkulla
nlmaktadr:
-
ENISO6468
ENISO10695
ENISO11369
ENISO15913
EN12918
Bumetodlardiermetodlarlakarlatrlarakvalideedipenuygunmetodlasonucaula
labilir.
Glifosat,glfosinat,aminotriyasol,dikuatveparakuatgibibazmaddelerinuluslararas
ISOmetodlarbulunmamaktadr.
ISOStandartlarilertmeyenmaddeleriindierteknikbilgileri,ihtiyahalindeifade
edilecektir.
3.2.BENZEN
Belli miktardaki monosiklik aromatik hidrokarbrlerin purge and trap bal gaz
kromotografiiledozajnnbelirlenmesi,naftalenvedierklorlubileenlerinsuygulamas
ilegazfaznnayrtrlmas.
(ISO15680:Tasfiyeveayrmavegazevrelikromotografiyntemi)
199
3.2.1. Ama
tr.
Benzeniktrevlereaitoksaydaorganikmaddeyerstveyeraltsularndasaptanm
Yeraltsularndabenzenyadatrevlerininnedenolduukontaminasyonlarnbiroubo
ruhatlarnda,solventyadastoktanklarndakiszmalara,dalmalara,aktarmannnedenol
duugeilereyadasanayiatklarnnstoklanmasgibiolaylarabaldr.Sanayiveevselatk
laraynzamandakontaminasyonkaynaoluturmaktadr.Genellikle,zayfkonsantrasyonlu
BTEX ler, metil terbtil eter (MTBE) gibi yksek konsantrasyonlu dier kontaminasyonlarla
birliktebulunurlar.
Bu aratrma insani kullanm amal sularda ya da insani kullanm iin retilecek sulara
yneliksulardabubileimlerinyokluunudenetlemeyiamalar.
Benzen,kimyasanayideokfazlakullanlanbirsolventeididirveilalarn,plastiklerin,
sentetik kauuklarn ya da boyalarn kimyasal sentezleri iin nemli olan bir tetikleyicidir.
Benzen, ham petrolden oluan doal bir maddedir, ancak petrolde var olan dier organik
bileenlerdenbalanaraksentezedilir.
3.2.2. Kapsam
HalkSalplanzerinde,benzenkanserojenbirmaddedir,BTEXlerinenzehirlisidir.n
sanikullanmamalsulardakibenzenoran1g/Ldeeriniamamaldr.
Toluen, etilbenzen ve xylen izomerler daha az zehirlidirler. Karsinojen zelliklerine dair
hibirkantortayakmamtr.
Bubileenleriinyaplanaratrmasulardakikontaminasyonkaynaklarnbelirlemeyive
bubileenlerielemeyiyadakorumanlemlerialarakkirliliinnnegemeyiamalamakta
dr
3.2.3. Standartlar
kromotografiiledozajnnbelirlenmesi,naftalenvedierklorlubileenlerinsuygulamasile
gazfaznnayrtrlmas.
3.2.4. Prensip
Belirlenen bir miktar, akabinde emilimi olan uucu bileenlerinin ayrtrmak iin inert
gaznbelirlenenbirmiktarylatahliyesiedilir.Piegeajaadakiekillerdeyaplabilir:
-
Uucu maddeler kolonda tutulur sonra s uygulanarak bu maddelerin uygun

dedektrileizlenerektayinigerekletirilir.
200
Gaztahliyeetmesrecitamamlanrtamamlanmazpige,gazevrelibirkromotografiko
lonunadoru,yerinidahasonrataycgaznalduucubileenlerinidesorberetmekiin
stlr.Kromotografikolonundakiaktarmahatiindeyadahatdndayaplanbirmontajda
oluabilir. nce uzun bir enjeksiyon band elde etmek iin, pigeage, adsorbant maddeyle
kaplbirpigeiindeolutuuzamanyadaanalitiksisteminhassaslizinverirse,aktarma
yaklak 20:1 deerindeki bir oranla ayarlanm bir ayrtrc araclyla devreye girdiinde
kolonksmnnstlmassistemininkullanlmastavsiyeedilir.
Bileenler gaz kromotografiyle, snn programlanmasyla ve ktle spektrometre yard
myla bulunanlarla sonunda ayrlrlar. Veriler, standartlarlakarlatrmaya olanaksalamak
iintoptansprmeeklindeyadayeterlisaydakibelirliparalarzerindebirarayagetiril
melidir.Miktartayini,heranalitiinseilenzellikbelirleyiciparalaryardmilegerekleti
rilir.
a Numunealmvenumunelerinhazrlanmas
-
NumunelerPTFEkaplsilikonsugeirmezcontalvidalanmtpalkaplaraalnr.
Otomatiknumunealclarlagaztahliyesivepigeagesistemleriiin,otomatiknumu
nealcnnfabrikastarafndantavsiyeedilennumunekaplarkullanlr.
Numuneler serbest klor ya da baka gl bir oksidant ieriyorsa sodyum tiyoslfat
ilaveedilir.
NumunelerinmuhafazaedilmesiiinsodyumbislfatyardmilepHderecesi2'yed
rlr.
b KalibrasyonveDorulama
-
lm yntemi: iaretli standartlar ya da ayn kimya ailesinden olan fakat analiz

edilminumunelerdetaranmayauygunolmayanmaddeleriierenistandartsvila
veedilmesiyle0.001mg/L0.005mg/Laralnda
Aseton,metanol,dimetilslfoksityadadimetilformamittekianasolsyonlar
Maddeler:Aadakileriieren48bileen:Benzen,toulen,oxylen,mxylen,pxylen,
etilbenzen
Aadaki bileenler arasndan seilecek standartlar: Benzend6, toluend8, 1,4
diklorobutan
c Kalibrasyonerisininhazrlanmas
lmalanaadakisolventlerdenbirinin,sudazlebilenler,ierisindeki1g/Lanaso
lsyondanbalanarakhazrlanr:Aseton,metanol,dimetilformamit
dAnaliz
-
Kr zelti, reaktifler ve kalibrasyon zeltileri 10 mLlik ielerde olmal ve her on

numunedebirkalibrasyonzeltilerindenbirikontrolamalokutulmaldr.
201
e Bileenlerintanmlanmas
-
Bileenler alkonma zamanlarna gre belirlenirler ve doruluklar klasik

dedektrlerdekiikincikolonzerindeyaplanbiranalizlesalanr.
Bileenleralkonmasrelerivektlespektrumlarna(3tehisiyonu)grebelirlenirler.
Sonularnzetiveifadeleri
veya d standart yntemine dayanarak kalibrasyon erisi oluturulduktan sonra
kantifikasyonyaplr.
Sonularg/Ldeerindeifadeedilir.
ifttaramadurumunda,endksonuseilir.
3.2.5. Ynteminleyii
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandart
1 g/L deerine kadar en yksek ISO15680
konsantrasyonlarda kalnt brakan sular Headspaceilemmkndieryntemler:
kapsayansueitlerinintm.
ISO114231
Yntem, benzenin, toulenin, etilbenzenin, ISO10301
xylen
izomerlerin,
naftalenin
belirlenmesine ve halojen solventlere
uygulanabilir.
Muhafaza
Analizdenncekisaklamasresi
Sktrma kapakl kk numune alma 5C3Cde1gn
iesiyadaPTFEkaplsugeirmezkapakl Sugeirmeziede5C3Cdedarda
250mL'likkahverengicamie.
5gnekadarsaklanr
Sodyumtioslfatilavesi
Reaktifaklkngrlr
Yaklak 2 deerinde bir pH'a vardrmak
iinsodyumbislfatilaveedilmesi
Muhafazascakl
Nakil sresi boyunca: 10C soutulmu souk akmlatrl eit scaklkta araba ya da
konteynr
Analizekadarlaboratuvaragetirilinceyekadar:5C3soukoda
lmsnr
1g/L
g/L
202
2.Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK Solventler ve standartlar zerinde ilem yaplrken eldiven
taklmalvenlkgiyilmelidir.
RETLER:
Standartlar, solventler ve standart solsyonlar amacna uygun
olmaldrlar.
Malzeme
Aravegereler
zellikle:PTFEkaplsilikonsugeirmezcontalvidalanmtpalnumunekaplar,pipet
ler,emicikolonlar
-
Gaztahliyesivekolongereleri
Dedektrl gaz kromotografi: Alev iyonizasyonlu dedektr, fotoiyonizasyonlu
dedektr,elektronyakalayandedektryadaktlespektrometri
ncekapillerkolonlar:rneinDB624,uzunluk:60metre,ap:0,32mm,filmkalnl:
1.8m
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:Azot,helyum,hidrojen,hava
Kalibrasyoniinkullanlanstandartmaddeler
standartlar
Standartlarn hazrlanmasnda kullanlan zc solventler: Dimetilslfoksit ya da
dimetilformamitveyaasetonyadametanol
5.Uygulama
Kromotografisistemininkullanmkoullarsalanr
Analitik araln, standart solsyonlarn, ekstraksiyon verimi kontrol noktasnn, kontrol
solsyonlarlleri,analizedileceknumunelerde,10numunenintamamndankontrolnok
tasnkapsayananalitikbirserihazrlanr.
Herbileeniinistandartmodukullanlarakkalibrasyonerisiizilirvemiktartayiniya
plr.
6.Kontrol
203
sahakontrol
reaktiflerinkontrol
enaltmiktartayinsnrndacihazndorualabildiindeneminolunmaldr.
Kalibrasyonserisindenayrieriibilinenbirsolsyonileokumalarkontroledilir.
Kalibrasyondorusununeiminindenetlenmesi:Stabilite,korelasyonkatsays
Miktarhesabiyadadstandartmodukullanlarakoluturulankalibrasyonerisinden
balanarakgerekletirilir.
8.Standardagreayrm
Standardngerektirdikleri
Laboratuvaryapm
Yok
Dorulama
50ila120
3.3.BENZEN
Benzen ve baz trevlerinin tayini (ISO 114231: st gaz faz kullanlarak gaz
kromotografikmetod)
3.3.1. Ama
Benzeniktrevlereaitoksaydaorganikmaddeyerstveyeraltsularndasaptanm
tr.
Yeraltsularndabenzenyadatrevlerininnedenolduukontaminasyonlarnbiroubo
ruhatlarndakikaaklara,solventyadastoktanklarndakiszmalara,dalmalara,aktarmann
nedenolduugeilereyadasanayiatklarnnstoklanmasgibiolaylarabaldr.Sanayive
evsel atklar ayn zamanda kontaminasyon kayna oluturmaktadr. Genellikle, zayf kon
santrasyonlu BTEX ler, metilterbtileter (MTBE) gibi yksek konsantrasyonlu dier
kontaminasyonlarlabirliktebulunurlar.
Buaratrma,insanikullanmamalsulardayadainsanikullanmiinretileceksulara
yneliksulardabubileimlerinyokluunudenetlemeyiamalamaktadr.
Benzen,kimyasanayideokfazlakullanlanbirsolventeididirveilalarn,plastiklerin,
sentetik kauuklarn ya da boyalarn kimyasal sentezleri iin nemli olan bir tetikleyicidir.
204
Benzen, ham petrolden oluan doal bir maddedir, ancak petrolde var olan dier organik
bileenlerdenbalanaraksentezedilir.
3.3.2. Kapsam
HalkSalplanzerinde,benzenkanserojenbirmaddedir,BTEXlerinenzehirlisidir.n
sanikullanmamalsulardakibenzenoran1g/Ldeeriniamamaldr.
Toluen,etilbenzenveksilenizomerlerdahaazzehirlidirler.Karsinojenzelliklerinedair
hibirkantortayakmamtr.
Bubileenleriinyaplanaratrmasulardakikontaminasyonkaynaklarnbelirlemeyive
bubileenlerielemeyiyadakorumanlemlerialarakkirliliinnnegemeyiamalamakta
dr
3.3.3. Standartlar
Benzenvebaztrevlerinintayini(ISO114231:stgazfazkullanlarakgazkromotografik
metod)
kromotografiiledozajnnbelirlenmesi,naftalenvedierklorlubileenlerinsuygulamasile
gazfaznnayrtrlmas.
3.3.4.Prensip
Filtreedilmemisurneininbelirlenenbirmiktargazgeirmeyenaksamilekapatlm
vialde stlarak gaz ve sv fazlar arasnda denge salandktan sonra gaz halinin bir blm
gazevrelibirkromatografageirilir.Benzenvetrevlerininayrlmasfarklpoleritededurgun
fazlarolanikikapilerkolonaenjeksiyon(aynayndaikikolona,aynnumunedenenjeksiyon)
veuygundedektryardmylabelirlenirler.Birktlespektrometreninkullanlmasbuynte
mebiralternatiftir.
aNumunealmvenumunelerinhazrlanmas
-
NumunelerhemPTFEkaplsugeirmeztpal250mL'likkahverengikkkonikie
lerehemdePTFEseptumluoturtulmukapaksistemli10mL'likkkielere(vial)
alnr.
Bir miktar Potasyum karbonat eklenmesi su/gaz ksm paylamn iyiletirmek iin
tavsiyeedilir.
bKalibrasyonveDorulama
-
Kalibrasyonyntemi:0.001mg/L0.5mg/Laralnda
Aseton,metanolyadadimetilformamittekianastokzeltiler
205
Maddeler:Benzen,toulen,oxylen,mxylen,pxylen,etilbenzen
cKalibrasyonerisininhazrlanmas
Kalibrasyon zeltilerinin hazrlanmas: 1 g/Llik ana stok zelti kullanlarak aseton,
metanolveyadimetilformamitsolvanlarndanbirisikullanlarakhazrlanmal.
dAnaliz
-
Numunealmyadirek250mLlikieyeyada10mLlikielere(vial)alnrkyaplr.
Cihazaverilirken10mLlikviallerkullanlr.
Onnumunedebirkontrolnoktasokutulur.
eBileenlerintanmlanmas
-
Bileenleralkonmazamanlarnagrebelirlenirlervedoruluklarelektronyakalayan
dedektrlerdeolduugibiklasiktarayclardakiikincikolonzerindeyaplanbirana
lizlesalanr.
Nicelendirmeiyadadmodundayaplanlmerisindenbalanarakgerekletirilir.
3.3.5. Ynteminleyii
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Bu metod benzen, toluen, etil benzen ve
ksilenlerin su ve atk su numunelerinde 2
g/Lden daha byk deriimlerinin
tayinineaitbirmetodukapsar.
Muhafaza
Sktrma kapak sitemli kk numune
alma iesi ya da PTFE kapl su geirmez
kapakl 250 mL'lik kahverengi cam konik
ie.
Postasyumkarbonatilavesi(78g)
Referansstandart
ISO114231
Dieryntem:
PurgeandtrapISO15680
5C3Cde2gn
Sugeirmeziede5C3Cdedarda
Akhavanumunealm
206
Muhafazascakl
konteynr
lmsnr
2g/L
g/L
2Gvenlik
RETLER:
olmaldrlar.
3.Prensip(bkzyukar)
Malzeme
Aravegereler
zellikle:250mLkonikieler,manyetikkartrc,pipetler,10mLsktrmakapaklnu
munealmaieleri:
-
Termostatmekanizmalotomatikheadspacedozajsistemiyadagazgeirmezstlabi
lir2.5mLyada5mLtoplamkapasitelienjeksiyonrnga
Dedektrl gaz kromotografi: Alev iyonizasyonlu dedektr, fotoiyonizasyon
dedektrlyadaktlespektrometri
ncekapillerkolonlar:rneinDB5,uzunluk:30metre,ap:0.25mm,filmkalnl:
0.25mila1m
50lve100lenjeksiyonrngalar
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:Azot,helyum,hava
Kalibrasyonstandartmaddeleri
Standartlarn hazrlanmasnda kullanlan solventler: Dimetilformamit, aseton ya da
metanol
5.Uygulama
207
Herbileeniinistandartmodukullanlarakkalibrasyonerisiizilirvemiktartayiniya
plr.
7.Normzerindeyaplandeiiklikler
Laboratuvaryapm
Yok
Dorulama
50ila120
3.4. YKSEK DERECEDE UUCU HALOJENL HDROKARBONLARIN

TAYN
(Gaz kromotografisi metodu ISO 10301 / TS 9266: Headspace Gaz
KromotografisiMetodu)
3.4.1. Ama
Yzey ve yer alt sularnda birok halojenli uucu hidrokarbon tr organik bileik bu
lunmutur. Su kaynaklarnn bazlarnda bulunan halojenlihidrokarbonlar sanayi alannda
kullanlmakta,kimileriiseevselatklardankaynaklanmaktayadasularnklorlanmassrasnda
ortayakabilmektedirler..
Bumaddelerinsanlarnevredekifarklaktivitelerinebalolarakortayakarlar.(atksu
lar, dearjlar,, su depolarndaki kaaklar, hava yolu gibi) Bu analiz, insani tketim amal
sularda ya da bu sularn retilmesi amacyla kullanlacak sularda halojenliuucu bileiklerin
olmadndaneminolunmasamacylayaplr.
3.4.2. Kapsam
Bu bileenlerden bazlar, muhtemel kanserojen maddeler olarak snflandrlrlar:
Bromodiklorometan, karbon tetraklorr, kloroform, 1,2dikloroetan, 1,3 dikloropropen,
diklorometanvetetrakloroetilen.Bunlar,sreklioluanbazmaddelerdir.
208
Avrupa yasalarnca, ime sularnda; trihametanlar (kloroform + bromoform +

dibromoklorometan + bromodiklorometan = 100 g/L), 1,2 dikloroetan (3 g/L) ve
tetrakloroetilenvetrikloroetilen(10g/L)olarakbelirlenmitir.
Bubileenleriinyaplanaratrma,sulardabulunabilecekzararlotvehaereimhaeden
ilalarnnedenolduukirlerinkaynaklarnbelirlemeyivebubileenlerielemeyiyadakoru
manlemlerialarakkirliliinnnegemeyiamalamaktadr.
3.4.3. Standartlar
Yksekderecedeuucuhalojenlihidrokarbonlarntayini
(ISO10301:gazkromotografiyntemi)
3.4.4. Prensip
-
Birinciyntem:Sv/svekstraksiyonvegazevrelikromotografiileanalizi
Yksekderecedehalojeneedilmiuucuhidrokarbonlarorganikbirzcdezlr.
Dahasonrasolsyon,elektronyakalayanbirdedektryadauygunbakabirdedektr
yardmilegazkromotografiileanalizedilir.
-
kinciyntem:headspaceligazkromotografiyntemi
Numuneler,alnannumuneninmiktar/havamiktarbilgisiverilmimhrlielere
alnr.ieslar,belirlenendengekoullarndakalmasiintermostatlbirsistemie
risinde50Cve80Carasndamuhafazaedilmelidir.
Numunealmaielerindesuyladengelibulunangazkromotografisiyleyaplananaliz,
elektronyakalayanbirdedektryadauygunbakabirdedektrkullanlarakgerek
letirilir.
aNumunealmvenumunelerinhazrlanmas
Svsvekstraksiyonyntemi
-
Herhangibirhavaboluubrakmadan,politetrafluoroetilen(PTFE)septumdona
tmlcamielerdoldurulmaldr.
Oksidanajanbulunmashalindefazladanbirsodyumtiosulfatilaveedilir
Headspaceyntemi
NumunlerPTFEseptumlusktrmakapaksistemli15mLcamielerealnr.Doldur
maseviyesiiaretlenmelidirvetmieleriinaynolmaldr.Tavsiyeedilenendkmiktar
10mLdir.
-
Hernoktaiinikinumunealnr.
Oksidanajanbulunmashalindefazladanbirsodyumtiosulfatilaveedilir
209
Erimi karbon dioksitli zengin gaz sular olmas halinde, sodyum karbonat ilave
edilir.
bKalibrasyonvedorulama
Aada verilen bilgiler genel lm araln yanstmaktadr. Dolaysyla her iki yntem
arasndatayinsnrasndanbirseimyaplrkendahadetaylbilgiiinTS9266/ISO10301e
baklmaldr.
Svsvekstraksiyonuyntemi
-
lmyntemi:0.001mg/L0.5mg/Laralnda
aseton,pentanyadahekzandaki0.5g/Ldeerindekistokzeltiler
Headspaceyntemi
-
lmyntemi:0.001mg/L0.5mg/Laralnda
Aseton,metanolyadadimetilformamittekistokzeltiler
Referans maddeleri: Diklorometan, kloroform, karbon tetraklorr, dikloro1,1
etan,dikloro1,2etan,trikloro1,1,1etan,trikloro1,1,2etan,dikloro1,1etilen,cis
dikloro1,2 etilen, transdikloro1,2 etilen, trikloroetilen, tetrakloroetilen, dikloro
1,2 propan, dikloro1,3 propan, cis+transdikloro1,3 propilen, dibromometan,
tribromometan, dibromo1,2 etan, bromoklorometan, bromodiklorometan,
dibromoklorometan,trifluoro1,1,3etan.
cKalibrasyonerisininhazrlanmas
Kalibrasyonalanaadakisolventlerdenbirininierisindekiyaklak1g/Lstokzeltiden
balanarakhazrlanr:Headspaceyntemiiinaseton,metanolyadadimetilformamit,sv
svekstraksiyonyntemiiinpentan,hekzanyadaaseton.
dAnaliz
-
Analitik seri oluturulurken headspace yntemi kullanlacaksa 10 mLlik numune

alm ieleri numune almndan sonra dorudan alanda kapatlr ya da sv sv
ektstraksiyon metodu uygulanacaksa numuneler ekstraksiyonda kullanlacak or
ganiksolvannierisineilaveedilir.
Herbironnumunedensonrahazrlanankalibrasyonzeltilerindenbirisi(kontrol
noktas)okutulur.
eBileenleritanmlama
-
Bileenler alkonma zamanlarna gre belirlenirler ve doruluklar elektron yaka

layandedektrdeolduugibiklasikdedektrdekiikincikolonzerindeyaplanbir
analizlededorulanr.
Bileenler,ktlespektrometriiletaramayaplmashalidealkonmazamanvekt
lespektrumlarna(3tehisiyonu)grebelirlenirler.
210
veya d standart yntemine dayanarak kalibrasyon erisi oluturulduktan sonra
kantifikasyonyaplr.
3.4.5 Ynteminleyii
0.Deiiklikler
Deiiklik:Basitletirilmiyazm(analizsrasndayaplanlmlereyneliknotlarsilinme
yenkalemleveelyazsileyaplr.Deiiklikzerineizgiizilipdorusuyazlrbununkimn
tarafndanvehangitarihteyaplddayazlmaldr)
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandart
0,1 100 g/L deerine kadar en yksek ISO10301
konsantrasyonlarda kalnt brakan sular Dieryntemler:
kapsayansueitlerinintamam.
ISO15680(Tasfiyeveayrma)
Yntem, halojenli hidrokarbonlarn belir ISO114231(hareketsizheadspace)
lenmesindeuygulanabilir.
birstandardnkullanlmastavsiyeedilir
Muhafaza
PTFE kapl su geirmez tpal oturtulmu 5C3Cde2gn
kapak sistemli kk numune alma iesi Sugeirmeziede5C3Cdedarda
yadaoturtulmucamtpalcamieler
Akhavanumunealmngrlr
Headspace yntemi iin karbon dioksit Kralmasyaplmaldr
varlhalindepotasyumkarbonatilavesi
Kalnt oksidan varl halinde sodyum
tioslfatilavesi
Headspaceyntemiiinheranaliziin2
numunealnr.
Muhafazascakl
Nakilsresiboyunca:10Csoutulmusoukakmlatrleitscaklktaarabayadakon
teynrda
laboratuvardaanalizedilinceyekadar:5C3soukoda
lmsnr
Elektron yakalayc dedektr ile bulunan g/L
bileenlere gre 0.1 g/L' den 100 g/L'
ye.
211
2.Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK
RETLER:
Solventler ve standartlar zerinde ilem yaplrken eldiven

Standartlar, solventler ve standart solsyonlar semeli bir
ayrmailemiamacnauygunolmaldrlar.
Malzeme
Aravegereler
zellikle: Manyetik kartrc, pipetler, tutma maas, sktrma kapakl 10 mL numune
almaieleriyadaoturtulmutpalnumunealmaieleri:
-
Termostatmekanizmalotomatikheadspacedozajsistemiyadagazgeirmezst
labilir2.5mLyada5mLsaymalkapasitelienjeksiyonrnga
Dedektrl gaz kromotografi: Elektron yakalayc dedektr ya da ktle spektro
metresi
nceborukolonlar:rneinDB5,uzunluk:30metre,ap:0.25mm,filmkalnl:
0.25mila1m
50lve100lenjeksiyonrngalar
Reaktifler
-
Safsu(Halojenlisolventleriiermediindeneminolunmaldr)
Gaz:Azot,helyum
Standartmaddeler
Kalibrasyonstandartlarnhazrlanmasndakullanlansolventler:Dimetilformamit
yadaasetonyadametanol
5.Uygulama
Svsvekstraksiyonyntemi:
Ekstraksiyon solventi sktrma kapakl ya da rodajl cam ienin ierindeki numuneye
konabilir.
Cihazartlaruygunhalegetirilir.
212
Herbileeniiniyadadstandartmodukullanlarakkalibrasyonerisiizilirvemiktar
tayiniyaplr.
Headspaceyntemi:
Cihazartlarsalanr.
tayiniyaplr.
6.Kontrol
-
Kontaminasyonmevcudiyetindeneminolunanbirortamdanumunealmyaplr
ken, alanda ikinci bir numune daha alnarak kr analizler yaplr bylelikle daha
sonrasudasaptanabilecekkirleticilerinevreselkoullardandeilsuyunkendisin
denkaynaklandndaneminolunmaldr.
ielerinvelaboratuvarortamnnkontamineolmadndaneminolunmaldr.
Ekstraksiyondakullanlansolventlerinkontamineolmadndaneminolunmaldr.
Enaltmiktartayinsnrndacihazndorualabildiindeneminolunmaldr.
Kalibrasyonserisindenayrieriibilinenbirsolsyonileokumalarkontroledilir.
Kalibrasyondorusununeiminindenetlenmesi:Stabilite,korelasyonkatsays
kzamanlarnagrebileenlersaptanrvefarklzelliktekiikincibirkolonzerinde
enjeksiyonyaplarakelektronyakalaycdedektraraclylabileenlerinkzaman
lartekrardankolonzerindeteyitedilir.
Miktarhesabiyadadstandartmodukullanlarakoluturularakkalibrasyonerisin
denbalanarakgerekletirilir.
Laboratuvaryapm
Yok
213
Dorulama
50ila120ya
3.5.HDROKARBONTAYN
Hidrokarbonlarn belirlenmesi (ISO 93772: Hidrokarbonlarn tayini Blm 2: Solventli
ayrmyntemivegazevrelikromotografiyntemi)
3.5.1. Ama
Hidrokarbonlarn tayini ile, kromotografik alkonma zamanna gre C10C40 aralnda
dzzincirliyadadallaraayrlmalkanlarbelirlenmektedir.Buyntemle,yeraltsular,yers
tsularvedatmsularnabulamolanpetrollerbelirlemektedir.Hidrokarbonlarnneden
olduu su kirlilii eitli kaynaklara baldr: Depolama, yk tama tanklarndaki szntlar,
yeraltveyerstsularkirlenmelerininbirou,boruhatlarndakiszmalar,hidrokarbonya
dayaktmaddeleridepolamatanklarndan,sanayiatklarnndepolanmasndanyadaboal
tlmasndankaynaklanmaktadr.Sanayiveevselatklardakirlilikkaynaoluturmaktadr.
3.5.2. Kapsam
Bubileenleriinyaplanaratrmalar,zararlotvehaerileriimhaedenilalarnneden
olduukirliliklerinsulardakikaynanbelirlemeyivebubileenleriyoketmeyiyadakoruma
nlemlerialarakkirliliinnnegemeyiamalamaktadr.
98/83/CEnumaralynergedebuparametreileilgilibirdeerbulunmamaktadr.
3.5.3. Standartlar
Hidrokarbonlarnbelirlenmesi(ISO93772:HidrokarbontayiniBlm2:Solventliayr
myntemivegazevrelikromotografiyntemi)
3.5.4. Prensip
Sunumunesindebulunanhidrokarbonlarhekzan,pentanyadakaynamanoktas36Cve
69Carasndaolanhidrokarbonkarmileayrtrlr.Ayrmsalayanmaddelerflorisilze
rinde artmla ayrtrlr. Hidrokarbonlar, alev iyonlatrc dedektr bulunduran gaz
kromotograficihaznnkolonksmnaenjekteedilir.Nicelendirme,ndekanventetrakontan
arasndakiyksekliklerinintoplamyzlmnnhesaplanmasylavezellikleikiyaminera
liniierenistandartlkatkylagerekletirilir.
NumunelerPTFEkaplsugeirmeztpal1litrelikielereyadarodajl1Llikkahverengi
cam ielere alnr. Numune hidroklorik asitle pH 2nin altnda oluncaya kadar asitlendirilir.
214
Nakil sresi boyunca, 5 C3C arasndaki scaklklarda soutulmu kapal bir alanda, ktan
uzakolarakkorunmaldr.Muhafazasresienfazladrtgndr.
-
Kalibrasyon:0.2mg/mL1.0mg/mL
Ekstraksiyoniinkullanlansolventekianastokzelti(hekzan,pentanyadakay
namanoktas36Cve69Cearasndaolanhidrokarbonkarm)
Ekstraksiyonsolventi:C10veC40nalkanlarierensolventler
Standart maddeler: Standartta belirtilmi olan iki eit mineral yann karm
(dizelyakt+yalacya)
nalkanstandartkarm:C10C40arasndaolannalkanlar
Analiz
-
Asitlemeilenumuneninnilemi,magnezyumslfatilavevenumunealmie
sindekisolventleekstraksiyonilemiyaplr.
Solventingerialnmasyaplr.
Ekstre edilmi maddenin artlmas ve artm yaplan ekstre edilmi maddenin
konsantreedilir.
Aleviyonlatrcdedektrierengazkromotografisiiletayinyaplr.
Analitikserihazrlanr:Standartlar,kranalizler,kontrolnoktalar,numuneler
-
C10veC40arasndabulunannalkanlarbelirlenenanalitikkoullardakolondaal
konmasrelerinegretanmlanr.
0.Deiiklikler
215
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem,imesularna,yeraltsularnave
hidrokarbon deeri 0.1 mg/L olan yzey
sularnntayinidekullanlr.
Yntem,karbonsaysnC10C40arasnda
olan hidrokarbonlarn belirlenmesine kul
lanlr.Mineralyalaradahidrokarbonlarn
belirlenmesindekullanlmaz.
Muhafaza
PTFEden yaplm su geirmez tpal ya
da rodajl 1 litrelik kahverengi cam numu
neielerinealnr.
Referansstandart
ISO93772
Muhafazasresi
Hidroklorik asit ilave edildikten 5C3C'de 1
gnveyaenfazla4gnkararldr.
Kranalizileizlemeyaplr.
ielerden bir bulama olup olmad izlenme
lidir.
Muhafazascakl
Numuneler10Cyesoutulmusoukakmlatrleitscaklktaarabayadakonteynrla
tanr.
Laboratuvaragetirildiktenanalizekadar5C3soukodadamuhafazaedilir.
lmsnr
0.1mg/L
mg/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
Aravegereler
Dnerekalanbuharlatrclaryadaayarlanmbuharlatrmasistemleri,yksekhzda
manyetik kartrclar, pipetler, aktarma iin ampuller ,artma kolonlar, su geirmez tpal
PTFEkaplnumuneieleriyadarodajkapaklnumuneieleri:
-
Aleviyonlamaldedektrbulundurangazkromotograficihaz
ncekolon:Uzunluk:1530m,ap:0.25mm,filmkalnl:0.1ile0.25m
C20/C40arasndaalnansinyallerinayrlmasnengelleyenenjektr.
Reaktifler
Deiyonizesu
Gaz:Helyum,hidrojen,hava
216
Standartmaddeler
Ayrmsolventleri:Hekzan,pentan,petroleteri
Ayrmnveriminikontroletmeamalsuilekarabilensolventler:aseton
Artmaiinayrtrclar:Florosil,stearil,stearat
5Uygulama
PTFEkaplsugeirmeztpal1litrelikielerdeyadakaparodajl1Llikkahverengicam
ielerdebulunanayrmsolventiile(hekzan,pentan,petroleteri)ayrtrmailemigerek
letirilir.
Florosilbirkolonzerindenayrmzeltilerinuzaklatrlmassalanr.
Ayranmaddeler1mLyekadarkonsantreedilir.
Analitik aral: kalibrasyon zeltileri, analizedilecek numuneler, 10 numuneden sonra
Herbileeniinkalibrasyonerisiizilirvenicelendirmeyaplr.
6Kontrol
-
Kranalizyaplr.
Ekstraksiyongerikazanmkontrolyaplr.
Florosilinetkinliidenetlenir.
almaaralbelirlenir.
ken, alanda ikinci bir numune daha alnarak kr analizler yaplr bylelikle daha
sonrasudasaptanabilecekkirleticilerinevreselkoullardandeilsuyunkendisin
denkaynaklandndaneminolunmaldr.
Kalibrasyonerisikontroledilmelidir:Stabilite,korelasyonkatsays
Numunealmndanncekullanlacakielerintemizliklerinindenetlenmesiyaplr.
YukardakikriterlereuyulmashalindekarbonsaysnC10/nC40olanbileenvarsaylr.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
217
50ile100arasnda
3.6.ORGANOKLORLUPESTSTLER
(ISO6468:Svsvekstraksiyonilemindensonragazkromotografimetodu)
3.6.1. Ama
Organoklorlu pestisitler zararl ot ve haere ilalarndan, zirai atklar veya zirai atklarn
boaltlmas nedeniyle sularda tespit edilebilirler. Bu aktif maddeler toksisiteleri sebebiyle
yasaklanmadanncezararlhaerelerlemcadeleiinonlarcaylyaygnekildekullanlm
lardr. Zararl ot ve haere ila gruplarnn bazlar biyoakmlatiftirler ve evre sal iin
oldukastabilizedirler,okazmiktardasudaeriyebilirzeliktedirler,zehirlivebazlarkanse
rojenniteliesahiptirlerveinsanikullanmamalsuyunkalitesinindenetiminigerekliklar.
3.6.2. Kapsam
Halksalkorumaplanerevesindebumaddeler,biyoakmlatifvekalcdrlar.Bu
maddelerintoksisitezelliklerindendolayAvrupaBirliiinsanitketimamalsulariinka
buledilebilirmaksimumkonsantrasyondeerlerinibelirlemitir.Budeerler;aldrin,dialdrin,
heptaklorveepoksitheptaklorbileenleriihtivasiinmaksimumkabuledilebilirmiktarola
rak0.03g/Ldir.
Bu maddelerin aratrlams sularda bulunan olas kontaminasyon kaynaklarn tespit
edereknleyicivekoruyucubirtakmtedbirlerinalnmasnsalamaktr.
3.6.3. Standartlar
(ISO6468:Svsvekstraksiyonilemindensonragazkromotografimetodu)
3.6.4. Prensip
Birmiktarsu(1litre),suilekarmayanekstraksiyonsolventiyle(heksan,petroleteriya
da heptan) bir ayrma hunisi iine aktarlarak etkileime braklr. Suda var olan muhtemel
pestisitlerorganikfazatanr.
Organikfazayrlr,sonrabuharlatrlaraktemizlenir,iiegemimaddelerielemekiin
elektronyakalayandedektrlgazkromotografiyardmylaanalizyaplr.
Numunealmvenumunelerinhazrlanmas
-
NumunelerPTFEtpalsugeirmezkahverengicamielerlealnr.
Organohalojen az uucu maddeler organik bir solvent iine tranfer edildiinde epeyce
stabizeedilirler.
218
Kurutulan solvent ayrmlarn 4 C +/ 3C derecede soutulmu kapal bir blmde,

muhafazaedilmesiuygungrlmtr.
-
Kalibrasyonzeltiaral:5g/L200g/Laralnda
Anastokzeltihazrlamasolventleri:Aseton,pentan,heksanyadaizooktan
Maddeler: HCH izomerler, DDT izomerler, DDE izomerler, aldrin, dialdrin, endrin,
heptaklor,epoksitheptaklor,endoslfan,klorobenzenvePCB
Stok zeltilerden asetonla seyreltilerek en az be ara standart zelti hazrlarak kalib
rasyonerisioluturulur.
Analiz
-
Numunenin,ayrmahunisindekiekstraksiyonsolventiileekstraksiyonununyaplmas
Ekstarkteedilmimaddelerintoplanmas
Dner buharlatrc (evaparatr) yardm ile ekstraktn konsantre edilmesi, saflat
rlmas
Gazkromotografianalizi
lmngerekletirilmesi:standartlarn,kr,kontrolnoktalarvenumunelerinoku
tulmas
Bileenintanmlanmas
-
dedektrde olduu gibi klasik dedektrlerdeki ikinci kolon zerinde yaplan bir
analizlededorulanr.
Sonularg/Lyadang/Ldeerindeifadeedilir.
ifttaramadurumunda,endksonuseilir
3.6.5. Ynteminleyii
0.Deiiklikler
219
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandart
10 ng/L deerine kadar en yksek ISO6468
konsantrasyonlarda kalnt brakan sular
Yntem, organoklore haere ilalar,
poliklorobifenillerin ve klorobenzenlerin
belirlenmesineuygulanabilir.
Muhafaza
Sktrma kapakl cam ya da PTFE vida 5C3Cde2gn
tpal kaplamal 1 litrelik kahverengi cam Numuneninalmndansonra48saatierisinde
ieler.
Alntlar5C3Cdesaklamak
Sodyumtioslfatilavesi
Kralmas
Muhafazascakl
konteynr
lmsnr
Bileenleregre5ila10ng/L
g/Lyadang/L
2Gvenlik
RETLER:
olmaldrlar
Malzeme
Aravegereler
zellikle: dnerek ileyen buharlatrclar ya da ayarlanmbuharlatrma sistemlerinin
tamam,yksekhzdamanyetikkartrclar,pipetler,ayrmahunisi,artmakolonlar,teflon
yzlbircontataklvidaylatpalnumuneieleriyadasktrmakapaklnumuneieleri
-
Dedektrlgazkromotografi:Elektronyakalaycdedektrlyadaktlespektromet
reli
Kapillerkolonlar:,DB5,DB1,DB1701,uzunluk:30metre,ap:0.25mm,filmkalnl:
0.25m
Enjeksiyonrngas
220
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:Azot,helyum
Standartmaddeler
Ekstraksiyonsolventler:Hekzanyadapetroleteriyadaheptan
Ekstraksiyonveriminikontroletmeamal:Aseton,metanol,dimetilformamitileha
zrlananzeltilersuylakartrlabilir(gerikazanm)
Koruyucumadde:Dekanyadadodekan
Temizlemereaktifleri:Gmalmin/nitrat,silikajel
5.Uygulama
Svsvekstraksiyonyntemi:
Ekstraksiyonileminumuneilebirlikteekstraksiyonsolventininayrmahunisineyada
hassaskesimlitpalcamieyeaktarlmasileyaplr.
Buharlatrlr.Kromotografisistemininkullanmkoullarsalanr
Herbileeniiniyadastandartmodukullanlarakkalibrasyonerisiizilirvemiktarta
yiniyaplr.
6.Kontrol
-
krkontrol
ekstraksiyonverimikontrol
altlmsnrnnkontrol
standartlardanfarklbirzeltiileokumalarnnkontrol
kalibrasyondorusununeimininkontrol:stabilitevekoralasyonkatsays
Miktarhesabiyadadstandartmodukullanlarakoluturulankalibrasyonerisiyar
dmylayaplr.
221
Laboratuvaryapm
Yok
Dorulama
80ila120
3.7.ORGANOFOSFORLUPESTSTLER
EN12918:Diklormetanekstraksiyonuvegazkromotografikanalizilesudakiparatiyon,
paratiyonmetilvedierbazorganofosforlubileiklerintayini
ISO1O695:GazKromotografiyntemi
3.7.1. Ama
Kullanlanaktifmaddeleringenibirkapsamdaolmasvenemlikuantatiflerdendolay
evreyeyaylmas,bununzellikleinsanikullanmamalsulardavekullanmsularnnreti
miamalsulardaortayakmasnedeniylebukonudayasalbiranlamayaplmasgerekmi
tir.Kullanlanmiktarlarvetarmarazilerizerindekiatlmabiimleri,fizikikimyasalzellikleri
nedeniyle,yerst ve yeralt sularnda bu maddelerin ortaya kmasna olanak salamakta
dr.Organoazotluveorganofosforlubileenlerininsanikullanmamalsulardayadainsani
kullanmamalsuretmeamalsulardavarolupolmadndenetlemeyihedeflemektedir.
3.7.2. Kapsam
HalkSalkorumaplanerevesinde,bubileenlerinkullanmasularndabulunmamas
beklenir.nsanikullanmamalsulardabulunanhermaddenitelii0.1g/Ldeeriniama
maldr,Zararlotvehaereilalaryadaanalizedilebilirmetabolitlerintoplamise0.5g/L
deeriniamamaldr.
3.7.3. Standartlar
EN 12918: Diklormetan ekstraksiyonu ve gaz kromotografik analiz ile sudaki paratiyon,
paratiyonmetilvedierbazorganofosforlubileiklerintayini
ISO1O695:GazKromotografiyntemi
3.7.4. Prensip
ISO10695SvkatekstraksiyonveISO12918svsvekstraksiyon
ISO12918Svsvekstraksiyon
222
Birmiktarsu(1litre),suilekarmayanekstraksiyonsolventiyle(heksan,petroleteriya
da heptan) bir ayrma hunisi iine aktarlarak etkileime braklr. Suda var olan muhtemel
pestisitlerorganikfazatanr.
Organik faz ayrlr, sonra buharlatrldktan uygun solvente alnr. Alev fotometrili
dedektrveyafosforzelliklitermoiyonikdedektrlyadaatomikemisyonveyaktlespekt
rometreligazkromotograficihazileanalizedilir.
ISO10695Svkatekstraksiyon
Bir miktar su (0.5 litre) C18 SPE kolon zerine ayrtrlr. Suda var olan pestisitler
adsorbentevreyealnr.
Pestisitlerbirsolvent(etilasetat)yardmylaayrtrlr.Busolventbuharlatrlr.Uygun
bakabirsolventealndktansonraalevfotometrilidedektrveyafosforzelliklitermoiyonik
dedektrlyadaatomikemisyonveyaktlespektrometreligazkromotograficihazileanaliz
edilir.
NumunelerPTFEkaplsugeirmeztpalkahverengicamielerlealnr.Kararllkdene
meleriaksinigstermiyorsa,numunelerbirgnierisindeekstrakteedilmelidir.nk,baz
organofosforlubileiklersuluortamdahzlcaparalanabilir.
Numunelertamaesnasndakaranlktamuhafazaedilmelivebulamadansakndrlma
ldr.Depolamanngerekliolduudurumlardanumune5C+/3Cdamuhafazaedilmelidir.
pH 3.5 4.5 aralnda ayarlanr bu aralkta tutmak iin numune almadan hemen sonra
hidroklorikasitveyasodyumhidroksitilaveedilir.
-
Kalibrasyonzltiaral:0.01mg/L1mg/Laralnda
Yaklak0.5g/Ldeerindeolanasetondakianastokzeltiler
Yaklak100mg/Ldeerindeolanasetondakistandartarazeltiler
Maddeler:Etilparatiyon,metilparatiyon,diazinon,diklorvos,
Stokzeltilerdenasetonlaseyreltilerekenazbearastandartzeltihazrlanarakkalib
rasyoneirisioluturulur.
Analiz
-
Numuneninayrmahunisindediklorametanyardmylaekstraksiyonununyaplmas
Esktrakteedilmimaddelerintoplanmas
Evaparatryardmileekstraktnkonsantreedilmesi,saflatrlmas
Gazkromotografianalizi
223
Analitiklmngerekletirilmesi:standartlarn,kr,kontrolnoktalarvenumune
lerinokutulmas
-
dedektrdeolduugibiklasikdedektrlerdekiikincikolonzerindeyaplanbiranaliz
lesalanr.
Bileenleralkonmasrelerivektlespektrumlarna(3tehisiyonu)grebelirlenirler
3.7.5. Ynteminleyii
0.Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandart
0.01 g/L deerine kadar en yksek EN12918
konsantrasyonlarda kalnt brakan sular ISO10695
Yntem, organofosforlu pestisitlerin ve
triazinlerinbelirlenmesineuygulanabilir.
Muhafaza
Sktrma kapakl cam ya da PTFE kapl 5C3Cde1gn
vida kapakl 1 litrelik kahverengi cam Kralmasyaplmal
ieler.
Bakiyeklorunbulunmashalindesodyum
tioslfateklenmesi
Muhafazascakl
konteynr
Laboratuvardaanalizedilinceyekadar:5C3Csoukoda
lmsnr
0.010g/Lyada10ng/L
g/Lyadang/L
224
2.Gvenlik
RETLER:
Standartlar, solventlerve standart solsyonlar amacna uygun
olmaldrlar.
Aravegereler
zellikle: dnerek ileyen buharlatrclar (evaparatrler) ya da ayarlanm buharlatr
masistemlerinintamam,yksekhzdamanyetikkartrclar,pipetler,aktarlmaiinayrma
hunileri,artmakolonlar,teflonyzlbircontataklvidaylatpalnumuneieleriyadas
ktrmatpalnumuneieleri:
-
Dedektrlgazkromotografi:Elektronyakalaycyadaktlespektrometre
Kapillerkolonlar:DB1,DB1701uzunluk:30metre,ap:0.25mm,filmkalnl:0.25
m
Enjeksiyonrngas
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:Azot,helyum,hava,hidrojen
Standartmaddeler
Esktraksiyonsolventleri:Diklorometanyadaetilasetat
SPEkolon;C18alanm0.51gsilisli
Ekstraksiyonveriminikontroletmeamalaseton,metanolyadadimetilformamitile
hazrlanansolventlersuylakartrlabilir(gerikazanm)
Koruyucumadde:izooktan
Temizlemereaktifleri
5.Uygulama
Svsvekstraksiyondanumuneylebirlikteekstraksiyonsolventininayrmahunisineak
tarlmas ile yaplr. Svkat ekstraksiyonda ise numune C18 kat adsorbent evreden geiril
mesiyleyaplr.
Solventbuharlatrlr
225
tayiniyaplr.
6.Kontrol
-
Blank(kr)kontrol
Ekstraksiyonverimikontrol
lmsnrnnkontrol
Standartlardanfarklbirzeltiyleokumalarnkontrol
Kalibrasyondorusununeimininkontrol:Stabilitevekoralasyonkatsays
Kullanlacakcammalzemelerintemizliininkontrol
Laboratuvaryapm
Yok
Dorulama
80ila120
3.8.BENTAZONLARVEHDROKSBENZONTRLLERERENSELM
FENOKSALKANOK HERBSTLERN KATI FAZ ZTLEME VE
TREVLENDRLMESNDEN SONRA GAZ KROMATOGRAFS VE
KTLESPEKTROMETRESKULLANILARAKTAYN
(ISO15913:GazKromotografiYntemi)
3.8.1. Ama
Biryandanzararlotlarimhasndagncelolarakkullanlanfenoksialkanoikilalarnd
k fiyatl ve etkili olmas nedeniyle seilmesi, dier yandan da bu metabolitlerin toksit
maddelerinin (2,4diklorofenol; 4klor2methilfenol) suda yksek oranda erime zelliine
sahipolmasnedeniyleinsanikullanmamalsularnyadakullanmsularnntoksitlenmeleri
226
vebuilalarnbazlarnnretimineynelikdenetimiylegrevlimercileribukonuyudenetim
programlarnaalmayayneltmitir.
Asitlibirzelliesahipolanzararlotvehaereleriimhaedenilalarzerindeyaplanbu
aratrmainsanikullanmamalsulardayadainsanikullanmiinretileceksularaynelik
sularda,bubileenlerinvarlyadayokluunudenetlemeyiamalamaktadr.
3.8.2. Kapsam
Halksalkorumaplanerevesinegre,kullanmsularndabutrbileenlerintespit
edilmemesi gerekmektedir. nsani kullanm amal sularn ieriinde bu bileenler 0.1 g/L
deerini amamaldr, zararl ot ve haere imha eden ilalarda ya da analiz edilebilir
metabolitlerdeisebuorantoplam0.5g/Ldeeriniamamaldr.
Bubileenleriinyaplanaratrmasularda,zararlotvehaereimhaedenilalarnne
denolduukontaminasyonkaynaklarnbelirlemeyivebubileenlerielemeyiyadakoruma
3.8.3. Standartlar
Bentazonlar Ve Hidroksibenzonitrilleri eren Seilmi Fenoksialkanoik Herbisitlerin Kat
Faz ztleme Ve Trevlendirilmesinden Sonra Gaz Kromotografisi Ve Ktle Spektrometresi
KullanlarakTayini
(ISO15913:GazKromotografiYntemi)
3.8.4. Prensip
Maddeler asitlendirildikten sonra, adsorbe edici madde, rnein (RP2) C18 malzemesi)
katfazzerindezenginletirilir,zcileeldeedilir,diazometanlametillenirvedahasonra
ktlespektrometresidedektrkullanlarakgazkomatografiylatayinedilir.Bazdurumlarda
maddeleroktanikesterlergibikendiesterleriolarakbulunabilir.
Numunealmailemivenumunelerinhazrlanmas
Numunealmaiiniyicetemizlenmi,tercihenkahverengi,tabandzcambalonlarkulla
nlr.ielerinceleneceksuiletamamendoldurulur.Numunelertoplandktansonrammkn
olan en ksa srede ileme alnp analiz edilir. Bekletilmesi gerekiyorsa numune gnden
dahauzunolmamakkouluile5C3Cdakaranlktamuhafazaedilir.
-
Kalibrasyonzltiaral:0.01mg/L1mg/Laralnda
asetondakianastokzeltimetilesterveserbestasiteklindeyaklak0.5g/Ldee
rindedir
Maddeler: 2,4D, mekoprop, diklorprop, MCPA, MCPB, 2,4,5T, bentazon,
bromoksinil,fenotrop,asit4(2,4diklorofenoksi)butanoik
227
Kalbirasyonalanasetonierisindekianastokzeltidenbalanarakhazrlanr.
Analiz
-
NumuneninnincelemesiveherSPEkolonunekstraksiyoniinartlandrlmas
AnalizedileceknumunelerinSPEkolondangeirilmesi
Ekstraktnkonsantreedilmesi,kurumayayaknbuharlatrlmas
Diazometaniletrevlendirme
Metilletirilmiesterleringazkromatrografiyntemiyleanalizedilmesi
Analitiksralamanngerekletirilmesi:standartlar,kr,kontrolnoktalarvenumune
lerinokutulmas
Bileenintanmlanmas
-
3.8.5. Ynteminleyii
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandard
Yntem, yeralt sularnda ve insani ISO15913
kullanm amal sularda bulunan zararl
otlar imha iin kullanlan fenoksialkanoik
ilalarn
miktarnn
belirlenmesinde
uygulanr
Muhafaza
PTFEtpalsugeirmezkahverengicam1 5C3Cdeenfazla3gn
litrelikkknumunealmiesi.
Blank(kr)almasyaplmal
Bakiye klorun bulunmas halinde
sodyumtioslfateklenmesi
Muhafazascakl
konteynrda
Laboratuvardaanalizedilinceyekadar:5C3Csoukoda
lmsnr
0.02g/L0.05g/L
g/L
228
2.Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK
RETLER:

Standartlar,solventlervestandartsolsyonlar amacnauygun
olmaldrlar.
3.Prensip(bkz.yukarda)
Aravegereler
zellikle: dnerek ileyen buharlatrclar (evaparatrler) ya da ayarlanm buharlatr
masistemlerinintamam,pipetler,SPEayrtrckartular,distilasyoncihaz,teflonyzlbir
contataklvidaylatpalnumuneieleriyadasktrmatpalnumuneieleri
-
Dedektrlgazkromotografi:ktlespektrometreli
Kapillerkolonlar:,DB1,DB1701uzunluk:30metre,ap:0.25mm,filmkalnl:0.25
m
Enjeksiyonrngas
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:helyum
Metilesterbiimindeveserbestasiteklindestandartmaddeler(kalibrasyonzelti
leri)
Elueetmekiinzcler:rnein;aseton
Trevlendirmereaktifleri
KatfazadsorplamamalzemesiC180.51gsilisli
Ekstraksiyonveriminikontroletmeamalasetonilehazrlanansolventlersuilekar
trlabilir
5.Uygulama
C18katevresizerindenasitletirilminumuneyiayrtrmailemi,asetonlusugeirile
rekyaplr.
Solventnerdeysekuruyuncayakadarbuharlatrlr
Buayrmzerindeyerdeitirmereaksiyonu(trevlendirme)gerekletirilir
229
tayiniyaplr.
6.Kontrol
-
Blank(kr)kontrol
ekstraksiyonverimikontrol
yerdeitirme(trevlendirme)reaksiyonuetkisininkontrol
lmsnrnnkontrol
standartlardanfarklbirzeltiileokumalarnnkontrol
kalibrasyondorusununeimininkontrol:stabilitevekoralasyonkatsays
kullanlacakcammalzemelerintemizliininkontrol
aadakikriterlereuyulmashalindebileenvarsaylr:Bileenlerinalkonmasreleri
vektlespektrumlarna(3tehisiyonu)grebelirlenirler.
8Normzerindeyaplandeiiklikler
Laboratuvaryapm
Dorulama
80ila120
3.9.KATI SIVI EKSTRAKSYON LEMNN UYGULANDII UV

DEDEKTRL YKSEK PERFORMANS SIVI KROMATOGRAFK
METOT
(ISO 11369: Kat sv ekstraksiyon ileminin uyguland UV dedektrl yksek per
formanssvkromotografikmetodu)
3.9.1. Ama
Kullanlan aktif maddelerin byk ounluu ve kullanma sunulan nemli miktarlarn
evredeortayakmalarna,zellikleinsanikullanmamalsulardavekullanmsularnnre
timiamalsulardaortayakmalarnanedenolmutur.Fizikokimyasalzellikleri,kullanlan
miktarlarvetarmarazilerizerineatlmabiimleri,yerstveyeraltsularndavarolularn
gsterenolaylarbtnnmeydanagetirir.
230
zellikletriazin,fenilre,karbamat,kloroasetanilit,v.b.ailelerineaitbitkivebcekld
rcler iin yaplan bu aratrma bu bileenlerin ya da temel bozunma rnlerinin
(metabolitleri)(rnein:DEA,DIA,)insanikullanmamalsulardayadakullanmsularnda
var olup olmadn denetlemeyi hedeflemektedir. Kat sv ekstraksiyon metodu baz zirai
mcadeleilalarnvetemelbozunmarnlerinintespitedilmesinisalar.
3.9.2. Kapsam
Halk sal koruma plan erevesinde, kullanm sularnda bu tr bileenlerin tespit
edilmemesi gerekmektedir. nsani kullanm amal sularn ieriinde bu bileenler 0.1 g/L
deerini amamaldr, zararl ot ve haere imha eden ilalarda ya da analiz edilebilir
metabolitlerdeisebuorantoplam0.5g/Ldeeriniamamaldr.
Bubileenleriinyaplanaratrmasularda,zararlotvehaereimhaedenilalarnne
denolduukontaminasyonkaynaklrnbelirlemeyivebubileenlerielemeyiyadakoruma
3.9.3. Standartlar
(ISO 11369: Kat sv ekstraksiyon ileminin uyguland UV dedektrl yksek perfor
manssvkromotografikmetodu)
3.9.4. Prensip
Su numunesindeki zirai mcadele ilalar, RP C18 maddesinde kat sv ekstraksiyonla
ekstrakteedilir,zcileelueedilerekayrlrveHPLCsistemindeUVdedeksiyonlakantitatif
olaraktaynedilir.
NumuneleryaPTFEkaplsugeirmeztpalkahverengicamielereyadarodajlkapakl
kahverengicam ielere alnr. Ziraimcadele ilalar su numunesinden numune alnr aln
mazekstrakteedilir.
Nakil sresi boyunca, 5 C +/ 3C deerlerinde soutulmu kapal bir blmde, ktan
uzakolarakmuhafazaedilmesiuygungrlmtr.
-
Kalibrasyonzeltiaral:0.01mg/L1mg/Laralnda
metanoldekiyaklak0.5g/Ldeerindeolananastokzelti
Elisyonilemindekullanlanzeltiler(su:asetonitril;su:metanol)
Reaktifler (triazin, fenilure, kloroasetanilit, karbamat v.b. aileleri) Atrazin, simazin,
diuron,izoproturon,klortoluron,metolaklor,
231
Kalibrasyonalan,metanolierisindekianastokzeltidenbalanarakhazrlanr.
Analiz
-
NumuneninnhazrlveSPEekstraksiyonu
Ekstraktnkonsantreedilmesi
Svevrelikromotografianalizi
Analitiklmngerekletirilmesi:standartlarn,kr,kontrolnoktalarvenumune
lerinokutulmas
-
Bileenleralkonmazamanlarnagrebelirlenirlervedoruluklarreferansmaddesi
nintayfylasaptananmaddelerinultravioletayfaraclylasalanr.
3.9.5. Ynteminleyii
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandart
Konsantrasyonu 0.02 g/L yi aanyer alt ISO11369
veinsanitketimamalsulariin.
Metod, triazinlerin, fenilurelerin, kloro
asetaninilitlerin ve baz metabolitlerin
Muhafaza
PTFE kapl su geirmez tpal 1 litrelik 5C3Cde1gn
kahverengi caml kk numune alm Blank(kr)almalaryaplmal
iesi.
Tortulu klor bulunmas halinde sodyum
tioslfateklenmesi
Muhafazascakl
konteynr
Laboratuvardaanalizedilinceyekadar:5C3soukoda
lmsnr
0.010g/Lyada10ng/L
g/Lyadang/L
232
2.Gvenlik
NLEMLERVEGVENLK
RETLER:

Standartlar, solventlerve standart solsyonlar amacna
uygunolmaldrlar.
Aravegereler
tm,yksekhzdamanyetikkartrc,propilenyadaayrtmamaddesidolucamkartular,
teflonyzlbircontataklvidaylatpalnumunealmaieleriyadasktrmatpalnumune
almaieleri:
-
UVtarayclyadaktlespektrometrelisvevrelikromotografi
Kromotografi kolonu: C18 oktadesil gruplarylaalanm silis, parackboyutu : 35
m(250mmx4mm)
Enjeksiyonhalkas:10ila100L
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:helyum:ykseksaflkta,HPLCzcleriningaznngiderilmesiiin
Standartmaddeler
Elsyonsolventleri:Metanol,asetonitril
SPEkolonlar;C18alanm0.51gsilis
EkstraksiyonveriminikontroletmeamalAseton,metanol,dimetilformamitilehazr
lanansolventlersuylakartrlabilir.(gerikazanm)
5.Uygulama
Su numunesi C18 kartuundan geirilir ve uygun solventle yaplan elsyon ileminden
sonratoplananeluatbuharlatrlr.KalntHPLCmobilfaznnbalangbileimindezlr.
tayiniyaplr.
233
6.Kontrol
-
Blank(kr)kontrol
Ekstraksiyonverimininkontrol
SPEekstraksiyonkartuununkontrol
lmsnrnnkontrol
Kalibrasyonaralndanfarklbirzeltiilekontrolnoktasnnbelirlenmesi
Kalibrsayondorusununeimininkontrol:Stabilite,koralasyonkatsays
Kullanlacakcammalzemenintemizliininkontrol
Aadaki kriterlere uyulmas halinde bileen var saylr: Alkonma zaman ve UV
spektrosu.
Miktar hesab, d standart modu kullanlarak hazrlanm kalibrasyon erisinden bala
narakgerekletirilir.
Laboratuvaryapm
Yok
Dorulama
80ila120
3.10.EPKLORHDRNNTAYN
(EN14207:Gazkromotografiyntemi)
3.10.1.Ama
Epikloridrin, baz su kanalizasyonlarnda kullanlan epoksi reinelerinden gelen
monomerlerdir.Bunedenle,butipreineleriierenkanalizasyonsulardaepikloridrinmiktar
fazladr.
3.10.2.Kapsam
Halksalplannagreepiklorhidrinirisktekiletmektedir.
nsanikullanmamalsulardaepikloridrinoran1g/Ldeeriniamamaldr.
234
Bu bileenin aratrlmas, suyla temas halindeki malzemelerin etkisini kontrol etmeye

yardmcolur.
3.10.3.Standartlar
Epiklorhidrinintayini(EN14207:Gazevrelikromotografiyntemi)
3.10.4.Prensip
Epiklorhidrin,imesuyunumunelerindenkatbirhaldeoaltlmasylaayrtrlr.Buay
rtrma ilemi, bir ktle spektrometrenin (MS) tarayc olarak kullanlmasyla gaz evreli
kromotografiyleyaplanbiranalizindevamdr.Bakabirzelti,elektronyakalayantarayc
kullanmaygerektirir.
Numunelertamamdoldurulmu500mL'likkahverengicamielerealnr.Numuneler,
numunelerinalnmasndansonrammknolanenksasreierisindeilemealnrveanaliz
edilir. Nakil sresi boyunca, 53C deerlerinde soutulmu kapal bir alanda, ktan uzak
olarakkorunmaldr.
Klorierennumunelerinsabitlemeilemisodyumtiyoslfatilaveedilir.
-
Kalibrasyonaral:0.1g/L1mg/L
Anastandartzelti:zopropileteriinde500mg/Ldeerindedir.
Maddeler:Epiklorhidrin,istandartlar(13C3,2etilkloropropionat)
-
zopropileterierisinde500mg/Lepiklorhidrinzeltisihazrlanr.
Anastandartzeltisindenbalanarakkalibrasyonzeltilerihazrlanr.
Analiz
-
Numuneninnanaliziyaplrvekathaldeayrmgerekletirilir.
zopropileterlesudangeirmeyaplr.
Gazevrelikromotografianaliziyaplr.
Analitikayrmgerekletirme:kalibrasyon,kr,kontrolnoktalar,numune
-
Elektronyakalayantarayckullanlmashalinde,farklkutuptakiikincibirkolonze
rindeanalizyaplmasylasalamayaplmastavsiyeedilir.
235
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Yntem, ime sularnda epiklorhidrin
tayinindekullanlr.
Muhafaza
Numunetamdolu500mL'likkahverengi
camielerdealnr.
Sodyumtiyoslfatilaveedilir.
Referansstandart
EN12407
Mmknolanenksazamandaanalizedilir.
Sugeirmeziede5C3Cdedarda
kontrledilmelidir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
edilmelidir.
lmsnr
0.10.5g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
Kalibrasyon zeltileri, analiz zeltileri ve reaktifler zel bir
3Prensip(bkz.yukarda)
4Malzeme,reaktifler
Aravegereler
Ayrmkartular,boyadabasnlmekanizma,teflonyzlbircontataklvidaylatpal
numuneieleriyadaoturtulmutpalnumuneieleri
-
Elektronyakalayantaraycyadaktlespektrometrelmltaraycbulundurangaz
kromotograficihaz
236
nceborukolonlar:,DB1,DB624rnein,uzunluk:30metre,ap:0.25mm,filmka
lnl:0.25m
Enjeksiyonrngas
Reaktifler
-
Deiyonizesu
Gaz:Azot,helyum
Standartmadde:Epiklorhidrin+istandartlar
Sudangeirmesolventleri:zopropileter
BileiminSPEadsorbentevresi:Polimerikevre
Ayrmveriminikontroletmekamacilesuylakartrlansolvent:zopropileter
5Uygulama
Polimerikadsorbantevredeayrtrmailemiizopropiletersukarmndangeirildikten
sonrayaplr.
Analitik araln, standart ve kontrol zeltilerin, referans zeltilerin, analiz edilecek
numunelerinve10numunedebirkontrolnoktasnkapsayananalitikbirserihazrlanr.
6Kontrol
-
Kranaliziyaplr.
Numuneninalmaaralbelirlenir;numuneninbelirlenenstandartaralndaoldu
ukontroledilir.
Bileenlermuhafazasrelerinevektlespektrumlarna(3tehisiyonu)grebelirle
nirler.Elektronyakalayantarayckullanlmashalinde,farklkutuptakiikincibirkolon
zerindeanalizyaplmasylasalamayaplmastavsiyeedilir.
237
Standardn
ngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
60ile120arasnda
3.11.MKROSSTNLERNTAYN
SvFazEkstraksiyonu(SPE)ayrmyntemiveultraviole(UV)taramaylayk
sekperformanstasvkromotografisi
(ISO20179:SPEveHPLC/UVyntemi)
3.11.1. Ama
Songnlerdebiyolojiktoksinler,aratrmakurulularnabilimseladankonuolmaktadr.
zelikleimesularndasiyanotoksinyadasiyanobakterilerintoksinlerinebalsalkriskleri
ninortayakmasndanemtamaktadr.
Siyanobakteriler,fazladerinolmayan,lk,durgunyadahareketsizvetemelbesinmad
deleri bakmndan (azot, fosfor, ) zengin olan sularda geliirler. Siyanobakteriler, su yze
yindemaviyealanyeilbirincetabakannolumasylatannr.Hcrelerinoalmasiinuy
gunortamolmashalindeokhzloalabilenmikroorganizmalardr.
zellikle yaz dnemi siyano bakterilerinin endotoksinlerini (mikrosistinler) serbest b
rakmayaelverilibirortamdr.
nsani kullanm amalsularda LR tr (Leucine Argine) mikrosistin ilenmemi sularda
yosunlarnoalmasnnbirgstergesiolarakmaksimum1g/Lolarakbelirlenmitir
Tatlsulardabulunanbazmikrosistinler,sinirsistemivekaracierietkileyebilir.
3.11.2. Kapsam
Butoksinlerinsalkriskitamasndandolay,buparametreninanaliziilesuyunilenme
sisrasndakoruyucunlemleralnmasngerektirir.
Fransann AFFSSA Enstits, insani kullanm amal sularda LR tr (Leucine Argine)
mikrosistinsnrdeerini1g/Lolantavsiyeetmektedir.
238
3.11.3. Standartlar
MikrosistinlerinTayini:SPEayrmyntemiveultraviyole(UV)dedektrlyksekper
formanstasvkromotografisi
(ISO20179:SPEveHPLC/UVyntemi)
3.11.4.Prensip
Siyanobakteri ieren su numuneleri nceden filtre edilmelidir. Biyomas, bir solvent
(metanol/su)ileayrtrlr.Ayrmfilitrelenir,younluuazaltlrvenumuneninartlmasile
katsvayrmgerekletirilir.Szlenksmsafsugibiilenir.
emesulargibisafsularSPEtekniikullanlarakzenginletirilirler.Mikrosistinler,%0.1
oranndatrifloroasetikasitierenmetanol/su(90:10)karmylaSPEkartuundanayrlr.
Mikrosistinlerinmiktar,239nm'deUVdedektrlHPLCcihazkullanlarakbelirlenir.
Numunelertamamdoldurulmu1000mL'likkahverengicamielerealnr.Numuneler,
numunealmndansonraenfazla48saatierisindeanalizedilmelidir.Nakilsresiboyunca,5
C3Cdesoutulmukapalbiralanda,ktanuzakolarakkorunmaldr.
-
Kalibrasyon aral: Metanol/su (20:80) karmndaki zeltide 0.2 g/mL 3

g/mLaralnda
Stok zelti: Metanol/su (20:80) karmndaki her bir mikrosistinden (LR, YR,
RR)2.5g/mL
Maddeler:MikrosistinLR,YR,RR
-
Anastokzeltidenbalayarakkalibrasyonzeltilerihazrlanr.
Analiz
-
Numunenin n analizi yaplr (0.45 m'lik filtreden flitre edilmesi ve sodyum

tiyoslfateklenmesi).Filtrasyonilemindensonraeldeedilenparannultrasonik
ayrmyaplr.
% 0.1 orannda trifloroasetik asit ieren metanol/su (90:10) karmyla ayrm
kartuusudangeirilir.
0.45mfiltredeneldeedilenparannayrmnnartlmasgerekletirilir.
HerbirparannUVdedektrlyksekperformanstasvkromotografisiileanalizi
yaplr
Analitikayrmgerekletirme:standartlar,kranaliz,kontrolnoktalar,numune
239
-
Bileenler,kolondaalkonmasrelerinegreUVspektrumlarnagrebelirlenir.
HPLC/UV yntemine bir alternatif olarak ktle spektrometrisiHPLC yntemi kul
lanlr.
HPLC/UVynteminebiralternatifolarakktlespektrometriileiftHPLCkullanl
maktadr.
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Yntem, ime ve ilenmi ime sularnda
mikrosistinlerintayinindekullanlr.
Referansstandartlar
ISO20179
Dieryntem:
ISO/DIS 20179: Yksek performansta sv
kromotografi (HPLC) yntemi ve ktle
spektrometri(MS/MS)tarama
Muhafaza
Analizdenncemuhafazasresi
Numune 1000 mL'lik kahverengi cam Enfazla48saatteanalizedilir.
ieleretamamendolacakekildealnr.
5C3Cdekaranlktamuhafazaedilir
Muhafazascakl
tanmaldr.
edilmelidir.
lmsnr
1g/L
g/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3. Ama(yukaryabaknz)
240
4. Malzeme,reaktifler
Aravegereler
Ultrasonik banyo, ayrtrma kartular, bo ya da basnl mekanizma, teflon yzl bir
contataklvidaylatpalkahverengicamnumunealmaieleriyadarodajkapaklnumune
almaieleri:
-
HPLCsvevrelikromotografi:UVdedektrvektlespektrometresi
HPLCayrmakolonu:rneinC18evresi,uzunluk:250mm,ap:2ile4mm,dol
durmaparalarnnboyu:3ila5m
Enjeksiyonhalkas
Reaktifler
-
Deiyonizesu
Gaz:helyum
Standartmadde:MikrosistinlerLR,YR,RR
Elsyonsolventleri:Metanol/su(20:80)
BileiminSPEadsorbentevresiC18evresi
Kontrolamacylasuylakarabilirsolvent:Metanol/su(20:80)
5. Uygulama
Numunegzakl0.45molanfiltledenszlr.
C18biimindekatemilimhalindensvhaleayrtrlrvedahasonra(20:80)metanol/su
karmileykamailemiyaplr.
(75:25) metanol/su karmyla 0.45 m zar zerinde kalan madde ultrasonlardan alnr
veayrmC18zerindenSPEileartlr.
Analitik aral: kalibrasyon zeltileri, analizedilecek numuneler, 10 numuneden sonra
Kalibrasyonerisiizilirvenicelendirmeyaplr.
6. Kontrol
-
Kranalizyaplr.
Ektraksiyongerikazanmkontrolyaplr.
almaaralbelirlenir.
ken,alandaikincibirnumunedahaalnarakkranalizyaplr.Bylelikledahason
241
rasudasaptanabilecekkirleticilerinevreselkoullardandeilsuyunkendisinden
kaynaklandndaneminolunmaldr.
Kalibrasyonerisikontroledilmelidir:Stabilite,korelasyonkatsays
Yukardakikriterlereuyulmashalindebirbileikmevcudiyetivarkabuledilir:Bile
ikler kolonda alkonma zamanlarna ve UV spektrumlarna gre saptanr.
HPLC/UV yntemine bir alternatif olarak ktle spektrometrisiHPLC yntemi kul
lanlr.
7. Hesaplamavesonularnifadeedilmesi
8. Standartlaragreayrm
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
100ile150arasnda
3.3.12.POLSKLKAROMATKHDROKARBON
(ISO 17993: Sv sv ekstraksiyondan sonra florasan dedektrl HPLC ile sudaki 15
polisiklikaromatikhidrokarbonun(PAH)tayini
3.12.1. Ama
Polisiklikaromatikhidrokarbonlar,birokbirleikaromatikekirdekleriolanhidrokarbon
bileenleri grubundan oluur. 2 ila 8 ekirdekten oluan ve homosiklik trevleri ve
heterosiklik trevleri ieren, azot, oksijen ya da kkrt atomlar ieren yaklak 1896 yaps
vardr.Homosikliklerarasndabubileenlerin16'sUSEPAtarafndannceliklilerolarakbelir
lenmilerdir.
evredeki insan kaynakl atk maddelerinden, fosil yaktlarnn tamamlanmam yanma
sndan,artklarnyanarakklolmasndan,kokkmrocaklarndakiyadaalminyumbirle
tirme ilemlerinde kullanlan sanayi ilemlerinden kaynaklanmaktadr. PAHlarn % 35'i mo
torlu tatlardan kan maddelerden olumaktadr. Dier muhtemel kaynaklar ise karbonlu
maddelerveyalarnyanmasileyaplanalmalardr.Ormanyangnlar,volkanikhareketler
vetoprakkaymalarPAHoluturandoalkaynaklardr.98/83/CEnumaralAvrupaDirektifiyle
belirlenen parametrik deerler benzo(a)piren iin 0.01 g/L benzo(b)fluoranten,
benzo(k)fluoranten,benzo(ghi)perilenveindeno(1,2,3cd)pireniintoplam0.1g/Ldir.
242
3.12.2.Kapsam
Halk Sal koruma plan erevesine gre benzo(a)pren ve PAHlarn bir ou IARC
(UluslararasKanserAratrmaAjans)tarafndankanserojenajanlarolaraksnflandrlmtr.
nsanikullanmamalsulardabazPAHlarnoran0.01g/Ldeeriniamamaldr.
Bu bileenler iin yaplan aratrma sularda, bulunan kontaminasyon kaynaklarn belir
lemeyi ve bu bileenleri elemeyi ya da koruma nlemleri alarak kirliliin nne gemeyi
amalamaktadr.
3.12.3.Standartlar
ISO 17993: Sv sv ekstraksiyondan sonra florasan dedektrl HPLC ile sudaki 15
polisiklikaromatikhidrokarbonun(PAH)tayini
3.12.4.Prensip
SuniteliklinumunelerdekiPAHlarbirsolvent,hekzanyardmileekstrakteedilir.Ekstrak
buharlamaileyounlatrlrveHPLCileanaliziinuygunolanbirsolventiniinealnr.
Gerekirse,vedahakarkmatriskirlinumuneayrmsilisjelizerindekromotografiile
artlr.
PAHlar,uygunbirkolonyardmylaHPLCilegradyenelsyonkullanlarakayrlr.Tanm
lamavelm;uyarveyaymdalgalarnnuzunluununprogramlanmasylafloresanileta
ramayapmayoluylagerekletirilir.
NumuneleryaPTFEkaplsugeirmeztpalkahverengicamielereyadasktrmaka
paklkahverengicamielerealnr.
PAHlariin,ekstraksiyonun24saatierisindeyaplmastavsiyeedilir.Eerbummkn
deilise,25mLhekzankatlrvekartrlr.Bylelikle,sre72saatekadaruzatlmolur.
Bakiyeklorunvarolmashalinde,sodyumtiosulfatilaveedilir.
Nakilsresiboyunca,5C+/3Cdeerlerindesoutulmukapalbiralanda,ktanuzak
olarakkorunmaldr.
-
Kalibrasyonzeltiaral:0,005mg/L0,1mg/Laralnda
Asetonitrilierisindekianastokzelti
Reaktifler:16referansPAH
243
Kalibrasyonzeltiaralanastoktanbalanarakasetonitrilierisindehazrlanr.
Analiz
-
Numunenin n hazrl ve numune alm ieleri ierisindeki hekzan ile ekstraksiyon

yaplr.
Ekstrakteedilmimaddelertoplanr.
Evaparatryardmileekstraktkonsantreedilir,saflatrlrveasetonitrilierisineal
nr.
Yksekperformanslsvkromotografiileanaliziyaplr.
Analitik lm gerekletirme: standartlar, kr, kontrol noktalar ve numunelerin
okutulmas
-
Bileenleralkonmazamanlarnagrebelirlenirler.Tanmlamauyarveyaymdalgala
rnnuzunluununprogramlanmasvefloransiletaramayapmayoluylagerekletiri
lir.
3.12.5.Ynteminleyii
0.Deiiklikler
1.Yntem
Uygulamaalan
Yntem,imesularna,yeraltsularnave
0.005
g/Lden
yksek
ktleli
konsantrasyonlu
yzeydeki
sulara
uygulanr.
Yntem,floresanszelliesahip16PAH'n
Muhafaza
sktrma kapakl cam ya da PTFE kapl
vida kapakl 1 litrelik kahverengi cam
ieler.
Bakiye klor bulunmas halinde sodyum
tioslfatilavesi
Referansstandart
ISO17993
5C3C'de 1 gn, 20 mL hekzan eklendikten
sonra3gnekabilenbirtoleransla
Kralmas
244
Muhafazascakl
Numuneler nakil sresi boyunca 10Cye soutulmu souk akmlatrl eit scaklkta
arabayadakonteynrlatanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 5C 3C souk odada muhafaza
edilmelidir.
lmsnr
0.01g/L
g/L
2.Gvenlik
RETLER:
olmaldrlar.
Aravegereler
tamam, yksek hzda manyetik kartrclar, pipetler, ayrma hunisi, temizleme kolonlar,
teflon yzl bir conta takl vidayla tpal numune ieleri ya da sktrma kapakl numune
ieleri:
-
Mobil fazn akn programlamaya yarayan pompa ile yksek performansta sv

kromotografi (HPLC): uyar ve yaym dalgalarnn uzunluunun programlanmas ile
floresanldedektr
HPLCkolonu:C18PAH,uzunluk:250mm,ap:3mm
Enjeksiyonhalkas:5ila50l
Reaktifler
-
Safsu
Gaz:helyum;HPLCdekullanlanzcleringaznngiderilmesiiin
Standartmaddeler
Ekstraksiyonsolventleri:hekzan
Mobilfaz:asetonitril
Ekstraksiyonveriminikontroletmeamal:asetonilehazrlananstandartlarsuileka
rtrlabilir(gerikazanm)
Temizlemereaktifleri:Silisjeli
5.Uygulama
Numune PTFE kapl tpal kahverengi cam iede ya da ayrma hunisi ierisinde
ekstraksiyonsolventi(hekzan)ileekstrakteedilir.
245
Silisjeliileyaplanbirtemizlemedensonrasolvent(hekzan)buharlatrlr.
lmyaplr.
6.Kontrol
-
Blank(kr)kontrol
Ekstraksiyonverimininkontrol
lmsnrnnkontrol
Standartlardanfarklbirzeltiileokumalarnkontrol
Kalibrasyondorusununeimininkontrol:Stabilitevekoralasyonkatsays
Kullanlacakcammalzemelerintemizliininkontrol
aadakikriterlereuyulmashalindebileenvarsaylr:Alkonmazamanvezeluya
rveyaymdalgalarnnuzunluununprogramlanmasylafloresaniletarama
miktartayiniiyadadstandartmodukullanlarakhazrlanmkalibrasyonerisinden
Laboratuvaryapm
Dorulama
80ila120
3.13. AKRLAMTTAYN
SM/SMtandemmodundaspektometreilebirletirilmisvkromotografiilebirince
lemevedorudanenjeksiyonukullananbirmetottur.
246
3.13.1. Ama
Akrilamitpolimerlerisularakarabilecekmaddelerarasndadr.
3.13.2.Kapsam
Akrilamitinsulardabulunmaszehirlenmeyenedenolduuiinbumaddeninsulardabu
lunupbulunmadnaratrmakvebulunuyorsagereklitedbirlerialmaykapsamaktadr.
3.13.3.Standartlar:Birstandartyoktur.
Akrilamit tayini SM/SM tandem modunda spektometre ile birletirilmi sv
kromotografiilebirincelemevedorudanenjeksiyonukullanlanbirmetottur.
3.13.4.Prensip
Su numuneleri, SM/SM tandem modunda spektometre ile birletirilmi sv bir
kromotografierisinedorudanenjekteedilirler.
Numuneler,tamamendoluolmakzere1000mLlikkahverengicamdankapaklieler
ierisindehazrlanrlar.Numuneler,almilemibiterbitmezilenirveincelenirler,yanialm
larndanazami48saatsonra.Nakliyatboyunca,ktanuzak,5C+/3Cliksdadondurul
mukapalbiryerdemuhafazaedilmelidirler.
Analiz
Tandemmodundaspektometriilebirletirilmilikitkromotografienjeksiyonu
BileimlerinTanmlanmas
Bileimlerspektometrihalinegeiivetutulmazamanlarynndentanmlanrlar.
Sonularg/Lolarakifadeedilir
100ile150arasnda
247
ALTBLM4
HAMSULARALKNSPESFKPARAMETRELER
4.1.ANYONKYZEYAJANLARININMKTARLARININAYARLANMASI
(SABMmetilenmavisiindeksininllmesiileNFEN903normu).
4.1.1Ama
Buincelemeile,evlerdenkanbazhavakirleticiindikatrlerolananyonikyzeyetken
leriniaratrmayvemiktarlarnninsantketimamalsulardauygunolupolmadndenet
lemeyiamalamaktadr.
4.1.2Kapsam
Anyonikyzeyetkenlerininaratrmas,evdengelenatksularla,imesuyuretimiiin
kullanlansularnenfeksiyonkaynaklarntanmlamaykapsamaktadr.
4.1.3Standartlar
SABMmetilenmavisiindeksininllmesiileanyonikyzeyajanlarnntayini(NFEN903
standard).
4.1.4Prensip
Anyonikyzeyajanlar,650nmlikdalgaboyundamolekleremmespektrofotometresi
ilekloroformileortayakanbirmetilenmavisikompleksieklindeincelenir.
Numuneler,metanolilencedenykanmcamielerealnr.
42Csoutulurvedoymukloroform(yaklaklitrebana5mL)ekleyerekstabilizeedi
lir.Nakliyatboyunca,ktanuzak,6Cile3Carasndabirscaklktakapalbiryerdemuhafa
zaedilmelidir.
Kalibrasyonaral:LASiin0.05mg/L2mg/L
249
Nitrat,klorrveslfatiyonuiin1mg/L10mg/Laralnda
1g/LLASanastandartzeltisidir.
Analiz
-
Heranalizde,0.4g/Leanastokzeltidenbalanarak20ve2mg/Ldeikizeltiha
zrlanr.
100mLlikllbalonjojede,2mg/Lden5ve10mLe,20mg/Lden2,4ve6mLe
standartzeltiilaveedilir.100mLsuilaveedilir.Buzeltiler0.1,0.2,0.4,0.8ve1.2
mg/Lkonsantrasyonundahazrlanr.
100mLdeiyonizesuilekranalizyaplr.
500mLlikbirayrmahunisineaadaverilenkimyasallarilaveedilir.
100mLnumune
5mLykanmntrmetilenmavisizeltisi
15mLkloroform
1dakikaboyuncahafifvedzenliolarakalkalanrve2dakikafazlarnayrlmasiin
beklenir.
Aadakizellikleriierenbirayrmahunisindekloroformlufaztoplanr:
-
5mLykanmmetilenmavisizeltisi
110mLdeiyonizesu
1dakikaboyuncaalkalanrve2dakikafazlarnayrlmasiinbeklenir.
Kloroformilencedenkartrlmcamynvebirhuniiledonatlm50mLlikcam
danbirkkieierisinekloroformikfaztoplanr.
Her defasnda 10 mL kloroform kullanarak asit ve alkalin zeltilerinin ilemi 2 defa
tekrarlanr.
Hacimlikkielerkloroformileizgisinekadartamamlanr.
10mmlikbirkuvvetile650nmdalgaboyundakalibrasyonzeltilerininvenumune
lerinabsorbansllr.
Sonular,mg/LLASolarakifadeedilir.
250
4.1.5Kalitelemi:YNTEMNLEY
0.Dzeltmeler
Dzeltme:basitletirilmiyaz
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, anyonik deterjanlarn tayininde
kullanlr.
Muhafaza
Numune polietilen veya cam ielerde
muhafazaedilir.
Referansstandard
EN903(Mart1994)
analizedilmelidir.
Krhazrlanr.
kontroledilir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilinceye kadar 5C 3C veya 2 C5C arasnda
soukodadamuhafazaedilmelidir.
lmsnr
0.050.1mg/L
mg/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(Bkz.Yukar)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aravegereler
-
Deiyonize su ile ykanm laboratuvar cam malzemeler (deterjan maddesi kullanl

mamaldr)
500OCdefrndastlm500mLlikayrmahunileri
Tmcammalzemelerveayrmahunilerikullanlmadanncekloroformileykanacak
tr.
GrnrUVspektrofotometre
0.1mgehassasiyetteterazi
251
Reaktifler
Tmreaktiflerseyreltilirvebuamaladeiyonizesukullanlr.
Metilenmavisizeltisi:1litresuierisinde0,350gmetilenmavisiznr.Buzelti,2
haftaboyuncakararldr.Minimum24saatncesindenhazrlanmolmaldr.
Slfrikdodekanasidinsodyumtuzu:C12H25NaO4S
Kloroform:CHCl3
Deriikslfrikasit:H2SO4
Sodyumbikarbonat:NaHCO3
Susuzsodyumkarbonat:Na2CO3
Ykanmventrmetilenmavisizeltisi:1litresuierisinde0,350gmetilenmavisi
znr.Buzelti,2haftaboyuncakararldr.Minimum24saatncesindenhazrlanmolma
ldr.
zeltininykanmas:500mLbirayrmahunisiierisine,100mLzelti,200mLntr
zeltive200mLkloroformilaveedilir.30saniyeboyuncaalkalanrfazlarnayrlmasiinbek
lenir.Kloroformikfazayrlrvesvfazsallamadan60mLkloroformileykanr.Kloroformik
fazmmknolduukadarakrenkteolmaldr.
Ykanmveasitlimetilenmavisizeltisi:500mLsuierisinde0,350grmetilenmavisi
znr.6.5mLslfrikasitilaveedilir(d=1.84g/mL)vedeiyonizesuile1Lyetamamlanr.
Tamponzeltisiilaveetmedenyukardaanlatlanilemegrebuzeltiykanr.
Minimum24saatncesindenhazrlanmolmaldr.
Tampon zeltisi pH=10: 1 litrelik deiyonize su ierisine 24g NaHCO3 ve 27 g susuz
Na2CO3zlr.
Anastandartzelti:1litrelikkapaklbirkkieierisinde,400mgslfrikdodekan
asidisoydumtuzuilaveedilir.Deiyonizesuile1Lyetamamlanr.
Buzelti6aymuhafazaedilir.
5Uygulama
Kalibrasyonerisi izilirve lm gerekletirilir. Her analizde, 0.4g/L ana standart
zeltiden20ve2mg/Ldeikizeltihazrlanr.
100mLlikkapaklbirkkieierisinde,20mg/Lde6mLzeltive2,4ve2mg/Lde5
ve10mLzeltiilaveedilir.Deiyonizesuile100mLyetamamlanr.
252
Bustandartzeltiler0.1,0.2,0.4,0.8ve1.2mg/Lkonsantrasyondadr.
100mLdeiyonizesuilekranalizyaplr.
500mLlikbirayrmahunisineaadaverilenkimyasalmaddelerilaveedilir:
100mLnumune
5mLykanmntrmetilenmavisizeltisi
15mLkloroform
1dakikaboyuncahafifvedzenliolarakalkalanr.2dakikafazlarnayrlmasiinbekle
nir.
Birayrmahunisiierisindeaadakikimyasallarilaveedilerekkloroformlufaztoplanr:
5mLykanmmetilenmavisiasitzeltisi
110mLdeiyonizesu
1dakikaalkalanr.Fazlarnayrlmasiinbeklenir.
Kloroformilencedenkartrlmcamynvebirhuniiledonantlm50mLlikcam
danbirkkieierisinekloroformlufaztoplanr.
Herdefasnda10mLkloroformkullanarakasitvealkalinzeltilerininilemi2defatek
rarlanr.
Kloroformilehacimlikkielerizgisinekadartamamlanr.
10mmlikbirkuvvetile650nmdalgauzunluundakalibrasyonzeltilerininvenumune
lerinabsorpsiyonullr.
6Kontrol
-
Kranaliziyaplr.
Numuneninalmaaralbelirlenir;numuneninbelirlenenstandartaralndaoldu
ukontroledilir.
Sonularmg/LLASolarakifadeedilir.
253
LaboratuvarYaptDeiiklik
ler
Yok
Dorulama
10ile25arasnda
4.2.KJELDHALAZOTUTAYNi
Selenyummineralletirmesonras(StandartEN25663)
4.2.1. Ama
Buinceleme,evlerdenkanbazhavakirleticiindikatrlerolanazotluorganikmaddeleri
ve miktarlarnn insani tketim amal sularda uygun olup olmadn denetlemeyiamala
maktadr.
4.2.2. Kapsam
Bakaindikatrlere(DCO,DBO,MES,)balKjeldhalazotuaratrmas,evdengelenkul
lanlmsularla,imesuyuretimiiinkullanlansularnenfeksiyonkaynaklarntanmlamay
kapsamaktadr.
4.2.3. Standartlar
SelenyumdamineralletirmesonrasKjeldhalazotutayini(StandartEN25663).
4.2.4. Prensip
Kjeldahlmetoduiletamazottayiniileyalnzcanegatifdurumundaolanazottayinedilir.
Kjeldahl metodu ile tam azot tayini NF EN 25663 (ocak 1994) standardna g
reyaplmaktadr.Amonyumslfatoluturmakiinnumunemineralletirmesi,serbestbrak
maveamonyadamtlp,titrimetrikolarakmiktartayiniyaplr.
Kjeldahlazotu(NKJ):Minerallemesonrasndanumunedeamonyakveorganikazotbe
lirlenirkennitratvenitritbelirlenemez.
Numuneler 1 Llik polietilen kapl ielere alnr. Su numuneleri H2SO4 (pH<2) ile
asitlendirilir.
254
Nakilsresiboyunca,4Cile6Cdesoutulmukapalbiralanda,ktanuzakolarakko
runmaldrlar.
Kalibrasyonmetodu:Dorudanamonyakeklindeolanslfonatparatoluenamonyumu
(%7.4azot),minerallemeyitestetmeyisalamamaktadr:100mg,100mLierisindezlr.
Asetanilit(yaklak%10.4azot),minerallemeyitestetmeyisalar:100mg,100mLieri
sindezlr.
Analiz
Mineralleme
zme
Saptama
Sonularmg/LNolarakifadeedilir.
0.Dzeltmeler
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, Kjeldahl metodu ile tam azot
tayininde kullanlr. Yalnzca negatif ykl
olanazotunmiktarbelirlenebilir.
Muhafaza
Cam veya polietilen ielerde muhafaza
edilir.
Referansstandard
NFEN25663
analiz edilmelidir. Numuneyi asitlendirmek
amacileH2SO4(pH<2)ilaveedilir.
Krhazrlanr.
kontroledilir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
Laboratuvaragetirildiktensonraanalizedilinceyekadar4C6Cearasndasoukodada
255
lmsnr
0.5mg/LN
mg/LN
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(Bkz.Yukar)
4Malzeme,reaktifler
4.1.Malzeme
Aravegereler
0.1mghassasiyetteterazi
Laboratuvarmalzemeleri
Mineralleme:
Bopompayabalbirdumanayrcsiledonanmlminerallemeblou
Minerallemedekullanlankuvarstpler
Kaynamaydzenleyencamboncular
Damtmadzenei
4.2.Reaktifler
Tmreaktiflerseyreltilebilirolmaldr.
-
Hidroklorikasit(d=1.18g/mL)
Slfirikasit(d=1.84g/mL)
400g/LeNaOH
0.1mol/LNaOH:1Lde4gsodyumhidroksitzlr.
0.1mol/LHClzeltisi
Deiyonizesu
Sodyumslfat(Na2SO4)
Metilkrmzs:50mgmetilkrmzs100mLetanolierisindezlr(Metilkrmzs
nnetanolierisindekiznrlsudandahafazladr)
Metilenmavisi:150mgmetilenmavisi100mLsuierisindezlr(2haftadanfazla
muhafazaedilmemelidir)
256
ndikatrzeltisi:40gborikasityaklak500mLscaksuierisindezlr;odas
caklnagetirilir;20mLemetilkrmzszeltisi,4mLmetilenmavisizeltisiilave
edilir.7mL0.1mol/Lsodailaveedilir.Sonhacim2Lyetamamlanr.
Minerallemeiin:
-
Katalizrkarm:Katalizr(K2SO4/selenyum,100/1)
Kpknleyicietken,(Na2SO4/silikon)
NH4iin:
-
100g/LSodyumkarbonat(NaCO3)zeltisi:(400g/Ldesodannyerinialr)
5Uygulama
Mineralleme
-
Analizden nce, yaklak % 10luk hidroklorik asit ile kuvars tpler ykanr. Tpler, 5
dakikaboyuncakaynatlrvesoumayabraklr.
Konsantrasyonagre25ve100mLarasndanumunealnr.Numuneyialmadannce
sunumunesiiyicealkalanr.
Kaynamaydzenleyencamboncuklar
Birkatalizrpastilivebirkpknleyicimaddeilaveedilir.
10mLderiikslfrikasitilaveedilir.
Slfrikasit,karmailaveedilirkeniyicealkalanr.
-
Yaklak420OCyekadarstlmminerallemeblounanumuneyerletirilir
Mineralberrakveyahafifekahverengiyednenekadar60dakikastlr
Odascaklnakadarsoutulur
Dikkatlice50mLdeiyonizesuilaveedilir.
Damtma
Mineralleminumunelerdamtlanksmilebirliktedorudantplerdeincelenir.
Sonunda,cihazmLolarakkullanlanHClhacmini(V)gsterir.
6Kontrol
Heranalizserisinde,birkr(100mLdeiyonizesu),birkalibrasyonvebirift(%10)yap
lr.KranaliziinHCle0.15mLyiamamaldr.
Buanaliziinikilmrneiverilmitir:
-
Dorudanamonyakeklindeolanslfonatparatoluenamonyum(%7.4azot)mineral
lemeyitestetmeyisalamamaktadr:100mLierisinde100mgzlr
257
Asetanilit(yaklak%10.4)minerallemeyitestetmeyisalar:100mLierisinde100
mgzlr
Analiz,buzeltileriineldeedilensonularbukalibrasyonnoktalarndanitibariylehe
saplanan2aralk,tiparalndadahilise,kabuledilirgrlecektir(kontrolkartlaboratuvar
sorumlusutarafndandzenlenecektir).Builemiin,yaklak20analizhesabakatlacaktr.
Sonularmg/LNolarakifadeedilmektedir.
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
10ile15arasnda
4.3.BYOKMSAYALOKSJENHTYACI(DBO)
Blm1:Svlatrmaveallilthiurekatksiletohumlama(EN18991)
4.3.1. Ama
leriniaratrmayvemiktarlarnninsantketimamalsulardauygunolupolmadndenet
lemeyiamalamaktadr.
4.3.2. Kapsam
BakaindikatrlerebalDBO5lm(DCO,NTK,MES,),evdengelenkullanlmsu
larla, ime suyu retimi iin kullanlan sularn enfeksiyon kaynaklarn tanmlamay kapsa
maktadr.
4.3.3. Standartlar
n gnden sonra biyokimyasal oksijen ihtiyacnn belirlenmesi (DBOn) : Blm 1: Svla
trmaveallilthiurekatksiletohumlama(EN18991)
4.3.4. Prensip
4gnsonrabiyokimyasaloksijenihtiyacnnbelirlenmesibirsunumunesindeoksijent
ketiminibelirlemeyisalar.Thourealil,nitratlamayabalgiriimleriyoketmekiinkullan
lr.
258
Analiz,numunealmndanitibaren24saatierisindeyaplmaldr.
Busreiindenumuneanalizedilemeziseyaklak20Cdedondurulur.Analizdenn
ceznmesiiinbekletilir.
runmaldr.
DBO5kontrolzeltiilelmyaplr.Deeridosyayailenirvebirtakipsayfasnatescil
edilir.
Tankzeltisininkabuledilirdeerleri,enaz25belirlemedizisiiletmesivekontrolkar
tnn dzenlenmesi sonrasnda verilir. Standart, 21040 mg/L olarak yaklak deerler ver
mektedir.
Analiz
Deiyonizesu
Svlatrmalarngerekletirilmesi
lkznrlkaamasndaoksijenolarakmiktarnbelirlenmesi
20Cde5gnboyuncabekletilir.
Sonznrlkaamasndaoksijenolarakmiktarnbelirlenmesi
DBO5hesaplamas
Sonularmg/LO2olarakifadeedilir.
0.Dzeltme
259
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Yntem, svlatrma metodu ile DBO5in EN18991
belirlenmesinindekullanlr.
Svlatrmaszdiermetotlar:
EN18992
Muhafaza
Numunelercamveyapolietilenielerde 4C6Cdemuhafazaedilerekenksasrede
muhafazaedilir.
analizedilmelidir.
20Cdedondurulur.
Muhafazascakl
tanmaldr.
lmsnr
3mg/LO2
mg/LO2
2. Gvenlik
GVENLKNLEMLER Standartzeltilervereaktiflerhazrlanrkeneldiventaklmaldr.
ATIKLAR
Kalibrasyon svlar ve kromotografik ayrm reaktifleri zel bir i

lemleimhaedilmelidir.
3.Prensip(Bkz.Yukar)
Malzeme
Aravegereler:
-
Tpalieler
10litrelikplastikkaplar
Entegrekartrcloksijenlisondaveoksimetre
20Cdekapalalan
Derecelideneymalzemeleri
Reaktifler
Deiyonizesu
Tohumsuyu:Tohumiinayngnkullanlmsularnarndrmaistasyonukndan0,5
Latksurneialnr.
Filtrezerinden1saatboyuncaszlr.
260
Busu,5.6yagretohumiinhazrdr.
Svlatrmasuyununhazrlanmas:Deiyonizesulitrebana,herbirzeltiden1mLila
ve edilir (normun 5.4.2 ila 5.4.5 aras). Kartrlr, ak kapta havalandrlr ve 20Cde bir
gecemuhafazaedilir.
Tohum svlatrma suyu: Tohum suyunu eklemeden nce, znm oksijen konsant
rasyonununenaz8mg/Lolduunadikkateedilir,aksihaldebuminimumdeereldeedilene
kadarsukaynatlr.
Svlatrmasulitresibana5mLtohumsuyuilaveedilir(5.3.).
Kontrolsolsyonu,glutamikglkozasidi
HerDBOserisiesnasndabuzeltihazrlanr.
Allilthioure(ATU),1g/Llikzelti.Buzelti2haftaboyunca4Cdemuhafazaedilir.
5Uygulama
DCOdeerleriyardmylahesaplananDBOtahminleriitibariyleilenecekdilsyonlarbe
lirlenir: tahmin edilen DBO deerlerine gre ilenecek olan denemeleri tanmlayan ve ekte
bulunantablolarabaklr.
Gerektiinde, 3 dilsyon yaplr. DCOnun zayf olduu durumlarda (bylece DBO) (30
mg/ldenaz),yalnzcabirveya2dilsyonyaplabilir.
Numunelerinbelirlenendenemehacimleri,ielerealnr.
640LAllilthiorezeltisiilaveedilir.
Tohumdilsyonsuyuilegerekenhacimdetamamlamayaplr.
DilsyonsonrasndanumunelerinpHkontroledilir;6ve8arasndaolmaldr(birpHka
dkullanlr).Aksihalde,budzeltmeNFEN18991standardnn8.1.1.egregerekletiri
lir.
6Kontrol
DBO5tankzeltizerindedellr.
Deeridosyayailenirvebirtakipsayfasnatesciledilir.
Tankzeltisininkabuledilirdeerleri,enaz25belirlemedizisiiletmesivekontrolkar
tnndzenlenmesisonrasndaverilir.Standart,21040mg/L.Yaklakdeerlervermektedir.
Deneme1.5mg/Lyigememelidir.
261
Eerelektroteimi0,6dandkise,elektrottemizlenir,elektrolitdoldurulurve/veya
zardeitirilir.Eim0.6ve1.2.arasndaolmaldr.
Herzardeiimindensonra:
-
<%3ultrasafazoaltndavekaynatlmveekilmisudaelektrotsfrkontrolyaplr.
Doymaya yakn bir deerde deerin kontrol (havada bir fokurdamadan geen e
kilmisu):>97%yaplr.
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
8ile15arasnda
4.4. KMYASALOKSJENHTYACI(COD)
Kimyasaloksijenliihtiyac(ISO6060:Kimyasaloksijenihtiyacnnbelirlenmesi)
4.4.1. Ama
lerini aratrmay ve miktarlarnn insani tketim amal sularda uygun olup olmadn de
netlemeyiamalamaktadr.
4.4.2.Kapsam
BakaindikatrlerebalCODlm(COD,NTK,MES,),evdengelenkullanlmsular
la,imesuyuretimiiinkullanlanbrtsularnenfeksiyonkaynaklarntanmlamaykapsa
maktadr.
4.4.3. Standartlar
Kimyasaloksijenihtiyac(ISO6060:Kimyasaloksijenihtiyacnnbelirlenmesi)
4.4.4. Prensip
Numunealmaadaverilenkimyasallarnvarlndaasitliortamdayaplr:
262
Bilinenpotasyumdikromatmiktar
gmslfat(oksidasyonkatalizr)
Klorriyonlarnnkarmasnsalayanciva(II)slfat,
Mohrtuzuzeltisiilepotasyumdikromattayini(amonyumvedemir(II)sulfat)
NumunelerpolietilenveyacamkaplielerealnrvepH2dendkasitzeltisi(nu
mune litre bana 10 mL deriik H2SO4) ilave edilerek stabilize edilir. Numuneler 4 2Cde
muhafazaedilir.
runmaldrlar.
Kalibasyonvedorulama
Kalibrasyonmetodu:
VveV1arasndakifark(denemeesnasndadikromatzeltisinintketimi)genellikle0.2
ile0.3mLarasndadr.Eerbufark0.4mLgeerisenedeniaratrlmaldr.
Kalibrasyon zeltisi iin elde edilen COD deeri (potasyum hidrojenftalat) 480 ve
520mg/Larasndaolmaldr.
Analiz
Tplerinykanmas
-
10 dakika boyunca 10mL H2O ve 15 mL gm slfat slfirik asit karm ve 5 mL

K2Cr2O7atilekaynatlaraktplerinykanmassalanr.Deiyonizesuileenazdefa
tplerykanr.
rneklerotomatikbirpipetilealnr.
Bir tpe 10.0mL numune alnr.(ie alkalandktan sonra rnek alnr; gerekirse,
manyetikbiralkalayckullanlr)
0.4gcivaslfatilaveedilir.
5.0mL0.04mol/Lepotasyumdikromatzeltisiilaveedilir.
Numunelerinoksidasyonusalanr.
Homojenletirilir.
Tpsouksuilesoutulurken,dieryandan15mLH2SO4Ag2SO4ilaveedilir.
Not1:Gmslfatilaveedildiktensonra,eerzeltidebeyazmsbirdurumunvarl
szkonusuise,klorrlnumuneninmiktarkontroledilirvestandardabaklr(10).
Not2:Eernumunesnmadannceyeilrengebrnrise,numunesvlatrlr.(cf.
8).
-
Hertpzerinebirsoutmastunuyerletirilir.
263
Minerallemeblouzerinde260Cde2saatkaynatlr.
Soumaya braklr. Soutma stununun i duvar ve tpn ykama sular ve tpn
ieriinibirkaptatoplanr.Deiyonizesuileyaklak100mLyetamamlanr.
Bir kr (numune yerine 10.0 mL deiyonize su), bir kontrol (10.0 mL potasyum
hidrojenftalat)ve10defaseyreltilminumuneileikilmalnr.
Saptama:
-
Mohrtuzuzeltisi:Birkapierisine50mLesuilaveedilir.Dikkatlice22mLederiik
slfrikasitilaveedilir.100mLsuiletamamlanrvesoumayabraklr.5.0mLpotas
yumdikromatsolsyonuve2damlaferroinilaveedilir.Mohrtuzuileoransaptanr
(hacimV).
Numunenin saptanmas: Numuneye 2 damla ferroin ilave edilir. Mohr tuzu ile oran
saptanr(hacimV2).
0Dzeltme
1Yntem
Uygulamaalan
Yntem, sularn kimyasal oksijen
ihtiyacnn
belirlenmesinde
kullanlmaktadr.
Muhafaza
Numunelercamveyapolietilenielerde
muhafazaedilir.
Referansstandard
ISO6060
analiz edilmelidir. Numuneyi asitlendirmek
amac ile H2SO4 (pH< 2) ilave edilir ve 7 gn
muhafazaedilir.
Muhafazascakl
tanmaldr.
lmsnr
30mg/LO2
mg/LO2
264
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
Analizsrasnda:
-
Deriikasitzeltisininkontrolyaplmaldr.
Zehirlibileiklerinkullanm(civavegmslfatlar)
Bylece,okskgvenlikkurallaralnmaldr.(Gzlkkullanmaveeldiventaklmaldr).
Hertrlslfrikasitielerininnakilveyakullanmndaokdikkatliolunmaldr.
Bu giriim ile ilgili tm atklar COD etiketli yeil renkli bir bidon ierisinde muhafaza
edilmeliveyokedilmesiiinbirdiletmeyesunulacaktr.
3Prensip(bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aravegereler
Mineralletirmeblou
Kaynamayayarlayancamboncuk
200mLkuvarstpler
Dondurmastunlar
10mLlikie(0.02dereceli)
250mLlikcamkap
Tmcamlar,tozdanuzaktutulmaldr.
Reaktifler
-
DeriikH2SO4zeltisi(d1.83g/mL).
Slfrikasitgmslfat:25gAg2SO4,2.5Lderiikslfrikasitierisindesulandr
lr.1ile2gnboyuncadinlenmeyebraklr.
Kristalciva(II)slfat
0.04 mol/Lde potasyum dikromat (K2Cr2O7): 1000 mL bir ie ierisine 1/6 mol/L
(1N)de potasyum dikromat zeltisinden 240 mL ilave edilir. Deiyonize su ile 1000
mLyetamamlanr.zelti1ayboyuncakararldr.
265
500 mg/Lde potasyum hidrojenftalat zeltisi: 1000 mL deiyonize suda, 105Cde

ncedenkurutulmu0.4253gpotasyumhidrojenftalat(KC8H5O4)zlr.zelti4
2Cde1haftakararldr.
Amonyumdemir(II)slfatveyaMohrtuzu:(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Birmiktardeiyonizesuierisinde23.5gamonyumhekzahidratvedemir(II)slfatzlr.
10mLderiikslfrikasitilaveedilir,soutulurve500mLyedeiyonizesuiletamamlanr.Bu
zeltininoransaptamasherseyreltmedegerekletirilir.
-
Ferroin,indikatrzeltisi:ticaretsolsyonu
5Uygulama
Tplerinykanmas:
Tplerinykanmas
10 dakika boyunca 10mL H2O ve 15 mL gm slfat slfirik asit karm ve 5 mL
K2Cr2O7atilekaynatlaraktplerinykanmassalanr.Deiyonizesuileenazdefatpler
ykanr.
-
rneklerotomatikbirpipetilealnr.
Bir tpe 10.0mL numune alnr.(ie alkalandktan sonra rnek alnr; gerekirse,
manyetikbiralkalayckullanlr)
0.4gcivaslfat,
5.0mL0.04mol/Lepotasyumdikromatzeltisi
Kaynamaydzenleyencamboncuk
Homojenletirilirvenumunelerinoksidasyonusalanr.
Tpsouksudasoutulurken,dieryandan15mLH2SO4Ag2SO4ilaveedilir.
Not1:Gmslfatilaveedildiktensonra,eerzeltidebeyazmsbirdurumunvarl
szkonusuise,klorrlnumuneninmiktarkontroledilirvestandardabaklr(10).
Not2:Eernumunesnmadannceyeilrenkgrnrise,numuneseyreltilir.(cf.8).
Hertpzerinebirsoutmastunuyerletirilir.
Minerallemeblouzerinde260Cde2saatkaynatlr.
Soumayabraklr.Soutmastunununiduvarvetpnykamasularvetpnieri
inibirkaptatoplanr.Deiyonizesuileyaklak100mLyetamamlanr.
Bir kr (numune yerine 10.0 mL deiyonize su), bir kontrol (10.0 mL potasyum
hidrojenftalat)ve10defaseyreltilminumuneileikilmalnr.
266
Saptama:
-
Mohrtuzuzeltisi:Birkapierisine50mLesuilaveedilir.Dikkatlice22mLederiik
slfirikasitilaveedilir.100mLsuiletamamlanrvesoumayabraklr.5.0mLpotas
yumdikromatzeltisive2damlaferroinilaveedilir.Mohrtuzuileoransaptanr(ha
cimV).
Numunenin saptanmas: Numuneye 2 damla ferroin ilave edilir. Mohr tuzu ile oran
saptanr(hacimV2).
6Kontrol
VveV1arasndakifark(denemeesnasndadikromatzeltisinintketimi)genellikle0.2
ile0.3mLarasndadr.Eerbufark0.4mLgeerisenedeniaratrlmaldr.
Kalibrasyon zeltisi iin elde edilen COD deeri (potasyum hidrojenftalat) 480 ve
520mg/Larasndaolmaldr.
EerbirnumuneninCODdeeri700mg/Lgeerise,seyreltmeyaplr.(2mLaznumune
alnmamaldr;nemliseyreltmeleriinarabirzeltiilegerekletirmelidir).
Amonyumvedemir(II)slfatzeltisininkonsantrasyonununhesaplanmas
MohrtuzununCkonsantrasyonuyaklak0.12mol/Lolmaldr.mol/Lileifadeedilenbu
konsantrasyonaadakiformlileverilir:
C=1.2/V
BuradaV,buzeltininsaptanmasiintketilenamonyumvedemir(II)slfatzeltisi
ninmLolarakhacmidir(cf.6).
DCOhesaplanmas
DCO =
8000 C (V1 V2 )
V0
Burada
C =Amonyumvedemir(II)slfatzeltisininkonsantrasyonu(mol/L),
V0 =denemehacmi(mL),
V1 =Kranaliziinkullanlanamonyumvedemir(II)slfatzeltisininhacmi(mL),
V2 =Numuneiinkullanlanamonyumvedemir(II)slfatzeltisininhacmi(mL).
267
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
10ile15arasnda
4.5.SSPANSYONDAKMADDELERNTAYN
Camfiltrelerzerindefiltrasyonyntemi(EN872)
4.5.1. Ama
Buincelemeile,yamurveatksuyu,sanayiveyaevlerdenkanhavakirleticiindikatr
lerolananyonikyzeyetkenlerinivemiktarlarnninsanitketimamalsulardauygunolup
olmadndenetlemeyiamalamaktadr.
4.5.2. Kapsam
BakaindikatrlerebalDBO5lm(COD,NTK,MES,),evdengelenkullanlmsular
veimesuyuretimiiinkullanlansularnenfeksiyonkaynaklarntanmlamaykapsamak
tadr.
4.5.3. Standartlar
SspansiyondakimalzemelerintayiniCamfiltrelerzerindefiltrasyonyntemi(EN872)
4.5.4.Prensip
Sspansiyondaolanmaddelercambirliffiltresizerindetutulur.Sspansiyondakimad
delerinmiktarlar,105 OCdekurutulduktansonrafiltrasyonncesivesonrasndabilinensu
hacmindenbelirlenir.
Numuneler,effafielerealnmaldr.ieninalkalanmasesnasndatambirkarmel
deetmekiin,ietamdoldurulmamaldr.
runmaldr.
268
Kalibrasyonmetodu:
Haftada bir defa, bir kr (numune yerine 150 mL deiyonize suyu), bir kontrol zeltisi
(200 mL ve alma referans sspansiyonu (2) okutulur. Kr analizde ktle kayb 0.3
mgdenazolmaldrvereferanssspansiyonlarnMESmiktar45ve55mg/Larasndaolmal
dr,aksihaldeanalitiksekansyenidenbalatlr.
Analiz
Heranalizdennce,filtrelotunun6.paragrafagrekontroledildiindeneminolunmal
dr.Fitlerlerinlotnumarasdosyayanotedilecektir.
Kullanlanherfiltre,birkasaatboyunca(rnein2saat)deiyonizesuileykanrveana
lizdenenazbirgecence105Cdekurutulur.
Kuru filtre, bir cam zerine yerletirilir ve scakl oda scaklna gelmesi iin beklenir.
Kurufiltretartlr.
Numuneiesialkalanrvebellimiktardanumune,numunekabnaalnr.
Eernumunetamamendolubiriedeise,derecelideneykabierisineazarazarilave
edilerekkartrlmaldr.
Enaz%2likbirfarkilenumunehacmiokunmaldr.25mLdendkolannumuneha
cimlerisistematikolaraktartlacaktr.
Numune bo bir filtrasyon sistemi zerinde filtre edilir ve deney kab en az 20 mL
deiyonizesuileykanrvefiltreninykanmasiinbirprodiyonkullanlr.
Filtre,(1052C)derecedeenaz1saatenfazla14ile16saatarasndakurutulur.Soutul
duktansonratartlr.Nekadarkurutulduudosyayanotedilmelidir.
Filtrekurutmadestekleriolmakszntartlr.
NumunevekranalizsonundaMESdeerlerinihesaplamakiinmg/Lolaraktartlande
erlernotedilir.
Sonularmg/Lolarakifadeedilmektedir.
0Dzeltme
269
1.Yntem
Uygulamaalan
Bu yntemde minimum tayin snr
yaklak 2 mg/Ldir. 1000 mg/Lden fazla
znm madde ieren numuneler zel
birilemiletayinedilir.
Muhafaza
Numune tam dolu olmayan cam veya
polietilenielerdemuhafazaedilir.
Referansstandard
NFEN872(Haziran2005)
analizedilmelidir.
Kranalizyaplr.
tanmaldr.
lmsnr
2mg/LO2
mg/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(Bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aravegereler
-
Filtrasyoniinaravegereler
Buulamakab
Reaktifler
Kullanlanfiltreler,50ve100garasndabirktleyeveenazfiltrebana0,3mglkbir
ktlekaybnasahip,sirklerekildeolanborosilikatcamdanyaplmlardr.Sartorius13440
tipifiltrelerkullanlr(ap47mm).
Buulamakabndakurutmaboyuncafiltredestekleri60mmapndacamdanyaplmtr.
Enaz0.01mglikhassasiyetteterazikullanlr.
Referans sspansiyonunu gerekletirmek iin kullanlan mikrokristalin selloz, ince ta
bakakromotografisindekullanlanbirsellozdur(Flukareferanssesllozu:rnein22197).
270
Referanssspansiyonu(MES=500mg/L):0.5gmikrokristalinselloztartlr(enaz2saat
boyunca 105 Cde buulama kabnda kurutulmu) ve 1 litrelik bir kk ie ierisine azar
azarilaveedilir.Deiyonizesuilesonhacim1Lyetamamlanr.
Buzelti3aykararldr.
alma referans sspansiyonu (MES = 50 mg/L): Referans sspansiyonu tamamen ho
mojenolanakadaralkalanr.(1001)mLe1litrelikbirieierisindeazarazarilaveedilirve
deiyonizesuilesonhacim1Lyetamamlanr.
Bureaktiftazeolarakhergnhazrlanr.
5Uygulama
Herincelemedennce,filtrelotunun6.paragrafagrekontroledildiikontroledilmeli
dir.Fitlerlerinlotnumarasdosyadanotedilecektir.
Kullanlanherfiltre,birkasaatboyunca(rnein2saat)deiyonizesuileykanrveana
lizdenenazbirgecence105Cdekurutulur.
Kuru filtre, bir cam zerine yerletirilir ve scakl oda scaklna gelmesi iin beklenir.
Kurufiltretartlr.
Numuneiesialkalanrvebellimiktardanumune,numunekabnaalnr.
Eernumunetamamendolubiriedeise,derecelideneykabierisineazarazarilave
edilerekkartrlmaldr.
Enaz%2likbirfarkilenumunehacmiokunmaldr.25mLdendkolannumuneha
cimlerisistematikolaraktartlacaktr.
Numune bo bir filtrasyon sistemi zerinde filtre edilir ve deney kab en az 20 mL
deiyonizesuileykanrvefiltreninykanmasiinbirprodiyonkullanlr.
Filtre,(1052C)derecedeenaz1saatenfazla14ile16saatarasndakurutulur.Soutul
duktansonratartlr.Nekadarkurutulduudosyayanotedilmelidir.
Filtrekurutmadestekleriolmakszntartlr.
NumunevekranalizsonundaMESdeerlerinihesaplamakiinmg/Lolaraktartlande
erlernotedilir.
6Kontrol
Her bir yeni filtre lotu, her bir ortalama filtre ktle kaybn kontrol etmek maksadyla
kontroledilir.
-
Birkasaatboyuncafiltrelertamamensuyadaldrlarak3filtrencedenykanr.
271
Birgeceboyuncabuulamakabndakurutulur.
150 mL deiyonize su ile kr analiz ve numune iin uygulama (5) ksmndaki ilemler
takipedilir.
Lot,herbirfiltreninktlesi0.3mgdenazisekabuledilir.
Haftadabirdefa,birkr(numuneyerine150mLdeiyonizesuyu),birkontrolzelti(200
mLalmareferanssspansiyonu(2)okutulur.Kranalizdektlekayb0.3mgdenazol
maldrvereferanssspansiyonlarnMESmiktar45ve55mg/Larasndaolmaldr.Aksihal
deanalitiksekansyenidenbalatlr.
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
6ile10arasnda
4.6.FENOLNDEKSNNTAYN
4.6.1. Ama
Sanayialanlardanveyaevlerdenkanbazkirleticilerebalfenolbileiklerinintayiniile
insanitketimamalsularnstandartlarauygunluunundenetlenmesiamalanmaktadr.
4.6.2. Kapsam
Bakakirlilikparametrelerinebalfenolindeksiieriininlm(KimyasalOksijenhti
yacCOD,ToplamKjeldahlAzotuTKN,AskdakiKatMaddeAKM)ileevselatksularndabir
kirliin olup olmadn ve ime amal kullanlmas dnlen sulara uygulanan ilemlerin
etkiliolupolmadnngstermesiasndannemlidir.
4.6.3 Standartlar
Fenolindeksinintayini(TS6227ISO6439)
272
4.6.4. Prensip
Fenoller,bakrslfat,ortofosforikasit(pH<1.5)vesodyumklorrvarlndadamtmaile
ayrlrlar. Numune, pH 9.1e getirilir, ardndan potasyum ferrisiyanr varlnda amino4
antipiriniletepkimeyesokulur.
Renkli kompleks (kloroformla ekstrakte edilmi), 460 nmde spektrofotometre ile l
lr.
Numuneler tama sresince 4 C 6 C arasndaki scaklkta soutulmu , bakr slfat
varlnda (yaklak 1 g/L) ve fosforik asit (pH < 4) ortamnda kapal bir alanda ktan uzak
olarakmuhafazaedilmelidir.
0.0250.5mg/Lfenolkalibrasyonerisindenlmyaplr.
Analiz
Reaktifler: (Reaktiflerin konsantrasyonu, hazrlanacak kimyasaln forml yaps ve kulla
nmsreleriverilmeli)
-
Sodyumklorr(analitiksaflkta)
Kloroform(analitiksaflkta)
Minimum%85likfosforikasit
100g/Ldebakrslfatzeltisi
Tamponzelti:Aadakikimyasalbileiklerdenvebileimdenoluur
34gamonyumklorr(analitiksaflkta)
200gpotasyumsodyumtartarat
15 mL amonyum hidroksit (analitik saflkta) 700 mL suda znr, 1000 mLye ta
mamlanrveamonyumhidroksitilaveederekpH,9.5eayarlanr.
Potasyumferrosiyanr,20g/Llikzeltisi
Amino4antipirin,20g/Lzeltisi
Uygulama
500mLnumunealnrvepH1.5eayarlandktansonra1mLbakrslfatilaveedilirve
destilasyonyaplr.
Destileedilminumunezerine;
-
10mL,pH9.5tamponzeltiilaveedilir
2mLamino4antipirinzeltisiilaveedilir.
2mLpotasyumferrisiyanrilaveedilir
5dakikabeklenirdahasonra,
273
Srasyla5mL,3mLve2mLkloroformilaveedilerekalkalanr.
Bumetotla0.025mg/Lile0.5mg/Laralndafenolllebilmektedir.Buaralktabira
lmastandartserisihazrlanarakaynilemleryaplrve460nmdespektofotometreilel
myaplr.
Krdeneyiyaplr.
Sonularmg/Lolarakifadeedilmektedir.
0Deiiklikler
1Yntem
Uygulamaalan
Referansstandard
Bu yntem, 0,0250,5mg/L aralnda fe TS6227ISO6439
noltayinindekullanlmaktadr.
Muhafaza
Camiedemuhafazaedilmelidir.
1g/LbakrslfatilaveedilirveasitlikpH<
4olacakekildeayarlanr.
4C6Carasndakiscaklktamuhafazaedilir.
sredeanalizedilir.
Muhafazascakl
tanr.
Laboratuvara getirildikten sonra analiz edilene kadar 4C6C arasndaki scaklkta souk
odadamuhafazaedilir.
lmsnr
0.025mg/LFenol
mg/L
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(Bkz.yukar)
274
4. Malzeme,reaktifler
Aravegereler
-
0.1mglikhassasiyeteterazi
Damtmacihaz
Kkkapaklie
UVSpektrofotometre
10veya50mmlikkuvarskvet
5 Kontrol
Kranalizyaplr.
Damtmailefenollerindzgnalmnnkontrolsalanr.
Sonularmg/Lfenololarakifadeedilir.
Standardnngrdkleri
LaboratuvarnYapt
Deiiklikler
Dorulama
Yok
10ile20aras
4.7.TAMFOSFORTAYN
4.7.1. Ama
Buincelemeile,tarmvesanayialanlarndanveyaevlerdenkanbazhavakirleticiindi
katrleri vezehirli organik maddeleri ve miktarlarnn insani tketimamal sularda uygun
olupolmadndenetlemeyiamalanmaktadr.
4.7.2. Kapsam
Bakaindikatrlerebaltoplamfosforieriilm(DCO,NTK,MES,),evdengelen
kullanlmsularla,imesuyuretimiiinkullanlanbrtsularnenfeksiyonkaynaklarnta
nmlamaykapsamaktadr.
275
4.7.3. Standartlar
Tamfosfortayini(EN1189)
4.7.4. Prensip
Fosforun deiik ekilleri (organik fosfor, polifosfat) ortofosfata dntrlr ve
ortofosfatolarakspektrofotometrikbirmetotileincelenir.
NumunelerpolietilenveyacamielerealnrveH2SO4ileasitlendirilir(100mLnumune
ye4.5mol/Lslfrikasitten1mLeilaveedilir).
runmaldrlar.
Kalibrasyonmetodu:
Kalibrasyonerisi0.05mg/L2mg/Lortofosfatkonsantrasyonaralndaizilir.
Tribtilfosfat olarak organik bileiklerde bulunan fosfor ile minerallemenin etkinlii
kontroledilir.
Analiz
Mineralleme
Minerallemeblouzerinde10dakikaboyunca%10lukHCIilekaynamaydzenleyen
boncuklarvekuvarstplerykanr(250260Cdesabitscaklkta).
10dakikasoutulur
Tplerdeiyonizesuileykanr.
Kuvarstpleremaksimum40mLenumunealnr(numunehacmivekonsantrasyonag
reayarlanr).
AsitlibrtsularveasitliolmayanbrtsularnpH4.5mol/L,0.5mLslfrikasitile1e
ayarlanr.
4mLpotasyumperoksodislfatzeltisiilaveedilirvealkalanr.
ekerocaayerletirilir.
Minerallemeiin,40mLdeiyonizesukrve1g/LPO4kontrolzeltisiolarakokutulur.
276
1saatboyuncayaklak250260Ckaynatlr.
Dikkat:Numunehacmidzenliolarakkontroledilir,hacimenaz25mLeolmaldr.
Tm100mLlikbirieierisindekonurvedeiyonizesuile100mLyetamamlanr.
Ortofosfatstandardnagrefosfattayiniyaplr.
OrtofosfatlarnAnalizi
Reaktiflerinhazrlanmas:
Askorbik asit (NF EN 1189 standardnn 316): 100 mL deiyonize su ierisinde 10 g
askorbikasitzlr.AsitmolibdatI(NFEN1189standardnn318):
lr.
zeltiA:50mLdeiyonizesuierisinde6.5gamonyumtetrahidratheptamolibdatz
zeltiB:50mLdeiyonizesuierisinde0,175gSbhemihidratveKtortusuzlr.
1/2yeseyreltilmi150mLH2SO4yeAzeltisiilaveedilir,ardndanBzeltisieklenirve
iyicekartrlr.
Buzelti2ayboyuncakararldr.
-
NATiyoslfat:100mLdeiyonizesuierisinde1,20gNapentahidrattiyoslfatzlr
ve0,05gkarbonatanhidrat(muhafazac)ilaveedilir.Buzeltienaz4haftaboyunca
kararldr.
AsitMolibdatII:bkz.Standart3.1.8paragraf
Analizedileceknumuneden5mLalnr,zerine125Laskorbikasitzeltisive250L
asitmolibdatzeltisiilaveedilir.alkalanr,mavirenginolumasiin10ve30daki
kaarasndakaranlktadinlenmeyebraklrve880nmdeokunur.
Kalibrasyonerisi,1g/LPO4 anastokzeltidenhazrlanan0;0,1;0,2;0,5;1ve2mg/L
deriimdekikalibrasyonzeltileriileizilir.
Not1:
Arsenik varlnda: Analiz edilecek 5 mL numuneye, 125L askorbik asit ve 125L
tiyoslfatilaveedilir,10dakikabeklenirveardndan250LasitmolibdatIIilaveedilir,alka
lanrve1030dakikasonraokumayaplr.Sonraaynkoullardabirkalibrasyonyaplr.Nu
munelerdenemlimiktarlardaAs(V)enadirenrastlanr.Zehirlenmedurumlarndaveyaar
seniktayiniistendiindeyukardakiilemuygulanr.
Not2:
Eernumunerenkliveyabozukise,birkurtarmadenemesigerekletirilir:5mLnumune
ve375Lkurtarmareaktifieklenir.(NFEN1189normunun319).
277
Sonularmg/LPolarakifadeedilir
0Dzeltme
1.Yntem
Uygulamaalan
Referansstandartlar
Analiz, EN 1189, standardna gre yaplr EN1189
(potasyumperslfatilemineralleme). Diermetod:ICP/AES
ENISO11885normunagre
Muhafaza
Polietilen veya cam ielerde muhafaza 4C6Cdemuhafazaedilerekenksasrede
edilir.
analizedilmelidir.
H2SO4(pH<2)ileasitlendirmeyaplr.
Kranalizyaplr.
tanmaldr.
lmsnr
0.05mg/LP
mg/LP
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(Bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aravegereler
0.1mglikhassasiyetteterazi
Kuvarstpler
Minerallemebloklar
Botapompaileasitdumanlarnnemmecihaz
100mLbeher
278
100mLlikie
Spektrofotometre
10ve50mmkuvarskvet
Reaktifler
Tmreaktiflerseyreltilebilirnitelikteolmaldr.
-
%10lukhidroklorikasitzeltisi(=1.12g/mL)
Slfrikasit(=1.84g/mL)
9mo/L,4.5mol/Lve2mol/Lzeltilerhazrlanr.
2mol/Lsodyumhidroksit
Suda40gNaOHzlr,soutulurvedemineralizesu500mLyetamamlanr.
-
Askorbikasit(cf.norm).
Asitmolibdat,zeltiII(cf.norm).
Pentahidratsodyumtiyoslfatzeltisi(cf.norm).
Potasyumperoksodislfat(cf.norm).
1g/Lefosfatstandartzeltisi
5Uygulama
Minerallemeblouzerinde10dakikaboyunca%10HCIilekaynamaydzenleyencam
boncuklarvekuvarstplerykanr(250260Cdesabitscaklkta).
10dakikasoutulur
Tplerdeiyonizesudaykanr
ekerocakta;
Kuvarstpleremaksimum40mLnumunekonulur(numunehacmikonsantrasyonagre
ayarlanr)
AsitlibrtsularveasitliolmayanbrtsularnpH1olacakekilde0.5mL,4.5mol/Lsl
frikasitilaveedilir.
4mLpotasyumperoksodislfatzeltisiilaveedilirvealkalanr.
Minerallemeiin,40mLdeiyonizesuilebirkrve1g/LPO4 zeltisindenhazrlanan1
mg/Lkontrolzeltisillr.
1saatboyuncayaklak250260Cdekaynatlr.
Dikkat:Numunehacmidzenliolarakkontroledilir,hacimenaz25mLolmaldr.
279
Mineral100mLlikbirbeherierisindeolmaldr.
Tm100mLlikbirbalonjojeyeaktarlrve100mLyetamamlanr.
FosfattayiniOrtofosfatstandardnagreyaplr.
OrtofosfatlarnAnalizi
askorbikasitzlr.AsitmolibdatI(NFEN1189standardnn318):
lr.
iyicekartrlr.
-
ve0,05gkarbonatanhidrat(muhafazac)ilaveedilir.Buzeltienaz4haftaboyunca
kararldr.
Not1:
seniktayiniistendiindeyukardakiilemleruygulanr).
Not2:
280
6Kontrol
KrnPdeeri0.05mg/Lgememelidir.
Tribtilfosfatgibiorganikbileiklerdebulunanfosforileminerallemeninetkinliikont
roledilir.
Sonularmg/LPolarakifadeedilir.
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
10ile20arasnda
4.8.ORTOFOSFATLARINTAYN
4.8.1. Ama
Buincelemeile,tarmvesanayialanlarndanveyaevlerdenkanortofosfatgibibazha
va kirletici indikatrleri ve bu iyonlarn miktarlarnn insani tketim amal sularda uygun
olupolmadndenetlemeyiamalanmaktadr.
4.8.2. Kapsam
Bakaindikatrlerebalortofosfatlarnieriininlm(DCO,NTK,MES,)ileevler
dengelenkullanlmsularla,imesuyuretimiiinkullanlanbrtsularnenfeksiyonkay
naklarntanmlamaykapsamaktadr.
4.8.3. Standartlar
Ortofosfatlarntayini(EN1189)
4.8.4. Prensip
Ortofosfatlar amonyum molibdat ile fosfomolibdik bir kompleks oluturur ve bir
spektofotometrikmetotileanalizedilir.
281
runmaldr.
Kalibrasyonmetodu:
Kalibrasyonerisi0.05mg/L2mg/Lortofosfatkonsantrasyonaralndaizilir.
Analiz
askorbikasitzlr.AsitmolibdatI(NFEN1189standardnn318)
lr.
iyicekartrlr.
-
ve0,05gkarbonatanhidrat(muhafazaamacile)ilaveedilir.Buzeltienaz4hafta
boyuncakararldr.
Not1:
seniktayiniistendiindeyukardakiilemleruygulanr.
282
Not2:
0Dzeltme
1Yntem
Uygulamaalan
Bu yntem, sularda 0,1mg/Lden yksek
ortofosfatlarntayinindeuygulanr.
Muhafaza
Polietilen veya camdan ielerde
muhafazaedilir.
Referansstandartlar
EN1189
analizedilmelidir.
Kranalizyaplr.
tanmaldr.
lmsnr
0.1mg/LPO4
mg/LPO4
2Gvenlik
GVENLKNLEMLER
ATIKLAR:
3Prensip(Bkz.yukar)
4Malzeme,reaktifler
Malzeme
Aravegereler
-
0.1mglikhassasiyetteterazi
Kuvarstpler
100mLbeher
100mLlikieler
Spektrofotometre
283
10ve50mmkuvarskvet
Reaktifler
Tmreaktiflerseyreltilebilirnitelikteolmaldr.
askorbikasitzlr.AsitmolibdatI(NFEN1189standardnn318)
lr.
iyicekartrlr.
-
ve0,05gkarbonatanhidrat(muhafazaamacile)ilaveedilir.Buzeltienaz4hafta
boyuncakararldr.
Not1:
seniktayiniistendiindeyukardakiilemleruygulanr).
Not2:
6.Kontrol
KranalizdePO4deeri0,02mg/Lyiolarakgememelidir.
284
Sonularmg/LP04olarakifadeedilir.
LaboratuvarYapt
Deiiklikler
Yok
Dorulama
8ile15arasnda
4.9. SLS
Silistayiniiinikimetotkullanlr.
ENISO16264:Fotometrikyntem(FIAveCFA)ilesilikattayini
FIAmetodu : Numune bir enjeksiyon vanas ile bir su vektr akntsna enjekte edilir.
Numuneyeheptamolibdatasitzeltisiilaveedilirvenumunedekifosfatvesilikatlarlareak
siyonu sonunda fosfomolibdik asit ve silikomolibdat oluur. Silikomolidat, kalay (II) klorr
zeltisi ile etkilemesi sonunda molibden mavisi oluur. Sonu, mg/Le SiO2 olarak ifade
edilir.
Kalibrasyonalan0.2mg/Lve20mg/Larasndadr.
CFA metodu :Numunebirenjeksiyonvanasilebirsuvektrakntsnaenjekteedilir.
Numuneyeheptamolibdatasitzeltisiilaveedilirvenumunedekifosfatvesilikatlarlareak
siyonu sonunda fosfomolibdik asit ve silikomolibdat oluur. Silikomolidat, bir askorbik asit
yardmylamolibdenmavisihalinegelir.Sonu,mg/LeSiO2olarakifadeedilir.
Kalibrasyonalan0.2mg/Lve20mg/Larasndadr.
ENISO11885:Plazmaemisyonspektrometresiilesilisyumtayini
Numuneler plastik ielere alnr ve gz akl 0.45 mlik membran filtre ile szlr.
Numuneler5C2Cdemuhafazaedilirve24saatierisindeanalizedilmelidir.
10ile20arasnda
4.10.Zn:inko
(Bknz.2.17)
285

Insani Tuketim Amacli Sulartr-4

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Insani Tuketim Amacli Sulartr-4

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

nsaniTketimAmalSulardanNumuneAlm,

1.6.6. AnalizMaliyeti ...................................................................................... 106

2.15.2. Kapsam ............................................................................................................ 177

3.8.4. Prensip............................................................................................................ 227

4.2. KJELDHALAZOTUTAYNi .............................................................................................. 254

4.9. SLS .............................................................................................................................. 285

znm florr, klorr, nitrit, ortofosfat, bromr, nitrat ve slfat

Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

Pipetler, mikropipetler, etv, desikatr, balon joje, 0.45 m lik membran

Analitik araln, standart ve kontrol zeltilerini, referans zeltilerini, analiz edilecek

Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

yonlarn ayrm sv kromotografi yntemiyle ayrma kolonlar kullanlarak yaplr. Dur

Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

Suda Toplam Organik Karbon (TOK) ve znm Organik Karbon

Uucu Olmayan Organik Karbonlar (UOOK): Gaz fazna dntrlemeyen organik

Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

Standart zeltiler ve reaktifler hazrlanrken eldiven

Sudaki Toplam Alkalinit

Bir polietilen iesine, 50 mL veya yeterli hacimde numune alnr (V4). Ge

Laboratuvarda kullanlan kondktimetre, scakln otomatik dzeltilmesini salayacak

Analiz srecinin izlenmesi, numune hazrlklar ve kr analizi yaplarak gerekletiril

2.1.4. Dezenfeksiyon Alt rnlerini Uzaklatrmak in Numuneye

Uucu maddeler kolonda tutulur sonra s uygulanarak bu maddelerin uygun

lm yntemi: iaretli standartlar ya da ayn kimya ailesinden olan fakat analiz

Kr zelti, reaktifler ve kalibrasyon zeltileri 10 mLlik ielerde olmal ve her on

Bileenler alkonma zamanlarna gre belirlenirler ve doruluklar klasik

3.4. YKSEK DERECEDE UUCU HALOJENL HDROKARBONLARIN

Avrupa yasalarnca, ime sularnda; trihametanlar (kloroform + bromoform +

Analitik seri oluturulurken headspace yntemi kullanlacaksa 10 mLlik numune

Bileenler alkonma zamanlarna gre belirlenirler ve doruluklar elektron yaka

Solventler ve standartlar zerinde ilem yaplrken eldiven

Kurutulan solvent ayrmlarn 4 C +/ 3C derecede soutulmu kapal bir blmde,

Solventler ve standartlar zerinde ilem yaplrken eldiven

3.9.KATI SIVI EKSTRAKSYON LEMNN UYGULANDII UV

Solventler ve standartlar zerinde ilem yaplrken eldiven

Bu bileenin aratrlmas, suyla temas halindeki malzemelerin etkisini kontrol etmeye

Kalibrasyon aral: Metanol/su (20:80) karmndaki zeltide 0.2 g/mL 3

Numunenin n analizi yaplr (0.45 m'lik filtreden flitre edilmesi ve sodyum

Numunenin n hazrl ve numune alm ieleri ierisindeki hekzan ile ekstraksiyon

Mobil fazn akn programlamaya yarayan pompa ile yksek performansta sv

Deiyonize su ile ykanm laboratuvar cam malzemeler (deterjan maddesi kullanl

Kalibrasyon svlar ve kromotografik ayrm reaktifleri zel bir i

10 dakika boyunca 10mL H2O ve 15 mL gm slfat slfirik asit karm ve 5 mL

500 mg/Lde potasyum hidrojenftalat zeltisi: 1000 mL deiyonize suda, 105Cde

CFA metodu :Numunebirenjeksiyonvanasilebirsuvektrakntsnaenjekteedilir.

You might also like