CUESTIONARIO HUMEDAD 1.-Cules son las caractersticas de cada uno de los mtodos empleados?

Secado por estufa: en sta determinacin la muestra pierde peso a medida que el agua que contiene se evapora, la muestra requiere ser trmicamente estable y que a su vez no contenga compuestos voltiles. Las determinaciones se hacen al iniciar el secado, tras el tiempo necesario se deja enfriar y se registra de nuevo el peso. Secado por termobalanza: ste mtodo se caracteriza por registrar continuamente la prdida de peso de la muestra a medida que sta pierde humedad. Destilacin azeotrpica: caracterizada por la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible con alto punto de ebullicin en proporciones constantes. 2.-De acuerdo con la forma en que se encuentra el agua en los alimentos, indique para cada uno de los mtodos empleados que tipo de agua fue cuantificado. El secado por estufa, por termobalanza y la destilacin azeotropica cuantifica agua libre (que es ms abundante y fcil de liberar). Los primeros dos determinan por prdida de peso la humedad de la muestra, mientras que el tercero se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible y se mide el volumen de agua destilada. 3.-Indica cuales son las fuentes de error que se pueden presentar en la determinacin de humedad para cada uno de los mtodos empleados. Secado por estufa: El analista, la balanza analtica empleada, que el desecador no cumpla con su funcin, el manejo constante y exposicin al ambiente de la muestra (ya que as sta puede absorber humedad) Termobalanza: El error de pesada por una exposicin inadecuada al medio ambiente. La calibracin del instrumento y la disposicin homognea de las partculas sobre el plato. Destilacin azeotrpica: La calibracin del material volumtrico- en especial del colector con cantidades de agua medidas con precisin en destilaciones sucesivas con el azeotropo-, la pureza del azeotropo, la limpieza del aparato

4.-Coloque los resultados obtenidos en la siguiente tabla, calcule la desviacin estndar y el coeficiente de variacin, incluya clculos. Mtodo Secado en estufa Termobalanza Destilacin azeotrpica 3.912 % Humedad 2.381 2.990 Promedio 3.094 DS 0.770 CV 24.8868

5.-Realice un anlisis de varianza comparando el valor obtenido de humedad por las distintas metodologas aplicadas y genere una hiptesis nula. Considere que el estadstico sigue una distribucin F DE Snedecor donde: Si es f > Fa, n-k, k-1 se rechaza la hiptesis nula y si es mayor no se rechaza. Concidere el nivel de significancia del 0.05 6.- Existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos por los mtodos disponibles para cuantificar la humedad de la muestra proporcionada? Explique. 7.- De acuerdo con los resultados obtenidos. Qu mtodo es el ms preciso? 8.-Cul es la humedad de la muestra analizada? Explique que criterios utilizo para llegar a ese valor.

CUESTIONARIO CENIZAS 1.-Cul es el fundamento de la cuantificacin de cenizas totales en el mtodo empleado y cules son algunas de las fuentes de error que pueden estar presentes? Cenizas totales calcinacin. ste se basa en la oxidacin de la materia orgnica de la muestra en ausencia de flama (550-600 oC) dejando el material inorgnico que no se volatilizo a esa temperatura con el nombre de cenizas, siendo adems eficiente para determinar cenizas solubles e insolubles en agua, adems de solubles en cido. Cenizas totales digestin hmeda. Se basa en la descomposicin de materia orgnica en medio cido por lo que la materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn otro mtodo analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o acida. 2.-Explique por qu en la determinacin de cenizas es necesario calcinar la muestra en el mechero o parrilla antes de introducirla a la mufla. Qu reacciones se llevan a cabo en este paso? Para oxidar la mayora de la materia orgnica presente en la muestra y hacer que desprenda humos, ya que al introducirla a la mufla sin que se hayan terminado de oxidar la materia orgnica termina por hacerlo dentro de la muffla y liberar dentro de esta el humo que la puede hacer explotar. Reacciones de calcinacin, oxidacin y descomposicin : La reaccin de calcinacin ocurre generalmente en o sobre la temperatura termal de la descomposicin (para las reacciones de la descomposicin y de la volatilizacin) o la temperatura de transicin (para las transiciones de fase). Esta temperatura se define como la temperatura en la cual el estndar de Gibb libera energa de la reaccin par la calcinacin del detalle una reaccin es igual a cero. Por ejemplo: CaCO3
CaO + CO2(G).

3.- Los resultados que obtuvo estadsticamente confiables? Por qu?

en

sus

determinaciones

son

Si, las muestras fueron obtenidas de diferentes lotes e incluso de diferentes establecimientos. Todas las muestras sufrieron el mismo proceso y fueron almacenadas antes de su uso a las mismas condiciones en general, antes y durante la determinacin.- revisar desviacin estndar para comprobar-

4.- Por qu es necesario determinaciones de cenizas?

controlar

la

temperatura

durante

las

Para as evitar que se descompongan los compuestos de inters, como son los cloruros, potasio, el fierro y el calcio. Los cloruros se descomponen a los 500 OC, el potasio se comienza a volatilizar a los 700 OC y se pierde a los 900 OC, el sodio sufre perdidas considerables a los 900 OC. Adems que los compuestos pueden llegar a reaccionar entre si. 5.-Cul es el contenido de cenizas en la muestra original y en base seca?

CUESTIONARIO CUANTIFICACIN DE HIERRO

1.-En la determinacin de hierro por el mtodo empleado, qu funcin desempean cada uno de los reactivos utilizados? Qu reacciones estn involucradas en la determinacin de hierro? Ortofenantrolina: Compuesto indicador que reacciona con el Fe2+ para dar forma un complejo de color rojo ladrillo caracterstico de la ferrona que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible alrededor de 505 nm. Hidroxilamina: Agente reductor Acido: Proporciona el ph necesario, 3 a 4, para que se lleve rpidamente a cavo la reduccin cuantitativa de Fe 3+ a Fe 2+. En medio acido tambin permite que se encuentre la ortofenantrolina en forma protonada como ion. Se llevan a cavo reacciones de complejacin y reduccin 4Fe2+ +2NH2OH Fe2+ + FenH + 4Fe 2++ N2O + 4H+ +H2O Fe(Fen)3 3+ +3H+

2.- Con el mtodo utilizado es posible diferenciar las formas inicas del hierro? Por qu? Si, porque como ya se menciono antes el Fe3+ no presenta absorcin a la longitud de onda de 505 nm lo que si hace el Fe 2+. Conociendo la longitud de onda que absorbe el Fe3+ se puede cuantificar cada uno a travs de una curva de calibracin 3.-Cules son las principales fuentes de error que pueden estar presentes en la metodologa empleada para la determinacin del hierro? El espectrofotmetro tiene que estar perfectamente calibrado y en buen estado, las celdas no tienen que tener ningn residuo de materia extraa o de otras muestras o presentaran una lectura errnea. La limpieza sobre todo de todos los elementos que se usan para llevar a cavo el anlisis.

4.- Con qu procedimientos es posible cuantificar el contenido total de hierro? Explique. Elaborando curvas de calibracin a concentraciones conocidas de Fe 2+ se procede a tomar una muestra problema siguiendo el proceso de tratamiento descrito para poder cuantificar el Fe 2+ la absorbancia obtenida con el espectrofotmetro debe caer en los rangos de nuestra grafica, de la curva de calibracin, de lo contrario la muestra se diluye para poder compara y obtener la cantidad de hierro en la muestra realizando las operaciones matemticas pertinentes. 5.- Los resultados que obtuvo en las determinaciones de hierro son estadsticamente confiables? Por qu?

6.- Cul es la concentracin total de hierro en la muestra? Exprese los resultados en la muestra original y en base seca.

CUESTIONARIO CUANTIFICACIN DE CLORUROS 1.- Cul es el fundamento de la determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr? A travs de una titulacin, conociendo la concentracin del titilante, se hace reaccionar los cloruros para que formen un precipitado rojo ladrillo del cromato de plata. 2.- En la determinacin de cloruros por el mtodo empleado, Qu funcin desempea el cromato de potasio? El ion cromato es un indicador que en el punto inicial muestra una coloracin amarilla y en el punto final cuando se precipita el cromato de plata adquiere un color rojo ladrillo 3.- Cul es el contenido de cloruros de la solucin patrn? Qu tan confiable es el resultado obtenido?

4.- Encontr diferencias en el contenido de cloruros por efecto de la calcinacin? Explique.

5.- Calcule el porcentaje de prdida de cloruros por la calcinacin. Incluya clculos.

6.- Los resultados que obtuvo estadsticamente confiables? Por qu?

en

sus

determinaciones

son

7.- Cul es el porcentaje de cloruros que obtuvo para la muestra original? Explique cmo lleg a ese valor.

8.-Si en la mayora de los alimentos los cloruros se encuentran asociados con el sodio formando NaCl Cul ser la concentracin de sodio en la muestra?

RESULTADOS a) HUMEDAD Repeticin Peso del pesafiltro (cte en g) 13.3056 13.55996 12.9954 Peso del pesafiltro con la muestra hmeda 15.3145 15.6338 15.002 Peso de la muestra hmeda 2.0089 2.0742 2.006 Peso del Humedad pesafiltro (g) con la muestra seca 15.2359 0.0786 15.5844 0.0494 14.9420 0.06 % Humedad 3.912 2.381 2.990 3.094 0.770 24.8868

1 2 3 Prom. DE CV

b) CENIZAS Crisol 1 2 3 PROMEDIO DS CV Peso muestra (g) 3.0183 3.0412 3.0365 Peso crisol vaco (g) 19.2041 23.4486 16.0963 Peso crisol con cenizas (g) 19.2575 23.5009 16.1454 % cenizas (g/100g) 1.769 1.719 1.616 1.701 0.078 4.5855

C) determinacin de hierro sin hidroxilamina REPETICIN 1 2 ABSORBANCIA 0.048 0.047 mg Fe/mL

D) determinacin de hierro con hidroxilamina REPETICIN 1 2 ABSORBANCIA 0.046 0.047 mg Fe/Ml

E) cuantificacin de cloruros en la solucin acuosa de la muestra Peso de la muestra: 0.513g Volumen de la solucin: 50mL Volumen de la alcuota: 10mL Concentracin del cido ntrico: 0.01N Alcuota 1 2 PROMEDIO DS CV Volumen HNO3 (mL) 1.5 1.6 Mg Cl/mL Mg Cl/100g muestra

D) cuantificacin de cloruros en las cenizas Alcuota 1 2 PROMEDIO DS CV Vol HNO3 (mL) 0.6 0.5 Mg Cl/mL Mg Cl/100g cenizas Mg Cl/100 g muestra

CALCULOS CLORUROS mg Cl/gceniza (0.6 mL HNO3) (0.1 meq/1 AgNO3) (1meq Cl/1meqAgNO3) (35mg Cl/1meq Cl) (50mL iniciales/10mL alcuota) (1/0.0491g cenizas) = 213.84 mg Cl /g ceniza