Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

INTRODUCCION

El proceso para la determinacin de azufre presente en un mineral, es una aplicacin del anlisis gravimtrico. El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y precisos para efectuar anlisis macro cuantitativos. Aunque es un mtodo de anlisis, se efecta una separacin, y por eso sus tcnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Por este motivo la gravimetra se estudia entre los mtodos de separacin. La sustancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble, con el fin de separarla. Despus de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composicin qumica, el peso de la sustancia que se est utilizando se calcula en la forma que se desee.

Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo DETERMINACIN DE AZUFRE

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En esta prctica de laboratorio, se realiz la determinacin del porcentaje de azufre a partir de una muestra preparada. I. MATERIALES

Matraz

Bureta

Balanza

Plancha

Matraz

Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo II. PROCESO EXPERIMENTAL.

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Obtener un resultado preciso y exacto es determinado por muchos factores, dentro de los cuales esta tener los equipos calibrados bajo normas establecidas, usar patrones de medidas certificados, personal calificado y responsable. Teniendo presente estos aspectos fundamentales para el desarrollo de la prctica proseguimos de la siguiente manera.  REACTIVOS y y y y y Perxido de sodio Carbonato de sodio Acido clorhdrico 50 % v/v Cloruro de bario- solucin al 5 % p/v Anaranjado de metilo- solucin al 1 % p/v

2.1. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0.5 gr aprox. de muestra en crisol de circonio.

Peso de la muestra 0.5054 gr

2. Adicionar aprox. 6 gr de perxido de sodio ms aprox. 1 gr de carbonato de sodio, mezclar bien con la ayuda de una varilla de vidrio. Cubrir con aprox. 2 gr ms de perxido de sodio. 3. Fundir a fuego directo con mechero bunsen. Enfriar. 4. Lixiviar en vaso de 400 ml conteniendo aprox. 100 ml de agua. Retirar el crisol lavando con bagueta polica y agua. 5. Trasvasar a medida aforada de 500ml, aforar y homogenizar. 6. Filtrar sobre fiola de 100 ml usando filtro whatman # 2, descarta los primeros 20 ml del filtrado, continuar filtrando hasta el aforo. 7. Trasvasar a vaso de 600 ml lavar la fiola dos veces con pequeas porciones de agua. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y adicionar cido clorhdrico diluido hasta viraje ms10 ml de exceso. 8. Llevar a plancha hasta ebullicin. Precipitar el sulfato de bario con la adicin de 30 ml de solucin de cloruro de bario 5%. 9. Hervir unos minutos y digestar en caliente durante 15 minutos. Enfriar en bao de agua.

Ing. Pilar Avils Mera

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10. Calcular la prdida del precipitado, a travs del licor madre y del agua del lavado del precipitado.
Alumnos QUIROZ Z. ROMERO A. GARCA G. Licor madre(ml) 150 175 150 Agua del lavado(ml) 66 85 75

 PERDIDAS POR SOLUBILIDAD. Garca Gutirrez Ivn: a) Licor madre.

-10 Kps = 1.0 x 10 . Vol. = 155 ml.

BaSO4 X 1.0 x 10
-10

Ba X =X
2

+2

+ SO4 X

-2

X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.155 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 3.62 x 10 g. b) Agua de lavado. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 75 ml. BaSO4 X 1.0 x 10
-10 -4

Ba+2 + SO4-2 X X =X
2 -5

X = 1.0 x 10 Peso BaSO4 = (1.0 x10

-5

mol/L

mol/L x 0.075 L) x 233.40 mol/gr

Peso BaSO4 = 1.75 x 10 g.

-4

Ing. Pilar Avils Mera

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Quiroz Zavaleta Helen: a) Licor madre. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 150 ml. BaSO4 X 1.0 x 10-10 = X2 X = 1.0 x 10-5 mol/L Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.15 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 3.501 x 10 g. b) Agua de lavado.
-10 Kps = 1.0 x 10 . Vol. = 66 ml. -4

Ba+2 + SO4-2 X X

BaSO4 X 1.0 x 10
-10

Ba X =X
2 -5

+2

+ SO4 X

-2

X = 1.0 x 10 Peso BaSO4 = (1.0 x10

-5

mol/L

mol/L x 0.066 L) x 233.40 mol/gr

Peso BaSO4 = 1.54 x 10 g. Romero Astupian Sara: a) Licor madre. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 175ml. BaSO4 X 1.0 x 10-10 = X2 X = 1.0 x 10-5 mol/L Ing. Pilar Avils Mera Ba+2 + SO4-2 X X

-4

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Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.175 L) x 233.40 mol/gr Peso BaSO4 = 4.08 x 10-4 g. b) Agua de lavado. Kps = 1.0 x 10-10. Vol. = 115 ml. BaSO4 X 1.0 x 10
-10

Ba+2 + SO4-2 X X =X
2 -5

X = 1.0 x 10 Peso BaSO4 = (1.0 x10

-5

mol/L

mol/L x 0.115 L) x 233.40 mol/gr

Peso BaSO4 = 2.68 x 10 g.

-4

11. Filtrar usando filtro whatman # 40, lavar con agua caliente 7 veces. 12. Retirar el filtro ms el precipitado y colocarlo en crisol de porcelana. Secar, carbonizar y luego calcinar en mufla durante 20 minutos a 800 C. Enfriar. 13. Pesar y calcular el % de azufre.
Muestras M1 (Quiroz Z.) M2 (Garca G.) M4 (Romero A.) Peso del BaSO4 (gr.) 0.1794 0.1731 0.1770 %S 24.38 23.53 24.06

%S =

Peso BaSO4 x Peso de la alcuota

P.At.S x 100 PM BaSO4

Peso de la alcuota= 0.5054 gr x 100 ml 500 ml Peso de la alcuota= 0.10108 gr.

Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo III. CUESTIONARIO

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1. Qu funcin tiene el uso del perxido de sodio aparte de ser fundente? Debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio se emplea en blanquear la pasta de madera en anticipacin de producir papel. En varios puntos se ha usado para extruir los minerales de diversas menas. Se vende bajo las marcas de Solozone y Flocool. En el contexto de las investigaciones de qumica, el perxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para preparacin de muestras se usa en la fusin con perxidos. 2. Porque la precipitacin se lleva en medio cido. La base de la determinacin gravimtrica de SO42- (ac) es su precipitacin como sulfato de bario, por agregado de solucin acuosa de Ba 2+(ac) a la muestra en solucin de SO42- (ac). La precipitacin se hace en medio cido (HCl), para evitar la posible precipitacin de las sales de Bario de aniones como CO32-(ac), PO43(ac) o CrO42-(ac) que son insolubles en medio neutro o bsico y evitar adems la coprecipitacin de Ba(OH)2 . La presencia de HCl tiene adems el importante efecto de provocar la formacin de un precipitado de grano grueso, fcil de filtrar, a esto contribuye tambin la precipitacin en caliente y el perodo de digestin. 3. A que se denomina envejecimiento del precipitado. Cuando un slido recientemente precipitado se deja por algn tiempo en contacto con la solucin a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"), sobre todo a temperatura elevada, se forman cristales ms grandes y regulares que son ms fcilmente filtrables y tambin ms puros. 4. Como se mejora en general la calidad del precipitado.  Usando disoluciones diluidas, tanto en el licor madre como del reactivo precipitante.  La adicin del reactivo precipitante debe ser lenta y con una agitacin constante.  La precipitacin se realiza generalmente en caliente, son exotrmicas; algunas necesitan calor y son endotrmicas.

Ing. Pilar Avils Mera

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 Se debe adecuar el medio, regular pH y ajustar el estado de oxidacin.  Digestar los precipitados cristalinos.  En el lavado se debe tener en cuenta que las disoluciones del lavado deben cumplir con las siguientes condiciones: no deben disolver al precipitado (la prdida por solubilidad debe ser despreciable); no debe ejercer reaccin qumica sobre el precipitado.  Los precipitados coloidales deben ser lavados con una disolucin que contenga un electrolito para reemplazar a los iones absorbidos y mantener regulado el precipitado.

Ing. Pilar Avils Mera

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III

Conclusiones.-

Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos iniciar las prcticas. Hacer uso de los equipos de seguridad y EPP.

antes de

y y

Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el manual o recomendaciones del profesor. La precisin y exactitud de todo anlisis est sujeto a tener equipos calibrados bajos patrones de medidas certificados, calidad de la metodologa, uso de materiales de referencia y muchos aspectos ms que garantizaran la calidad y validacin de nuestros resultados.

Ing. Pilar Avils Mera