23

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tahapan Penelitian Penelitian ini secara umum terdiri atas blank test, preparasi katalis, reaksi perengkahan katalitik hidrocracking, analisa produk, dan pengolahan data. Alur penelitian ditunjukkan pada bagan dibawah ini:
Tahap Blank Test : 1. Menentukan densitas dan viskositas minyak gorang bekas 2. Melakukan reaksi tanpa menggunakan katalis, dengan temperatur 400 oC

Tahap Preparasi katalis : 1. Pengecilan ukuran menjadi 100 mesh 2. Aktivasi menggunakan H2SO4 4N 3. Pengeringan dalam oven pada T=110 oC

Tahap Reaksi Perengkahan Katalitik : 4. Temperatur Reaksi : 380, 400, 420 oC 5. Waktu Reaksi : 60 dan 90 menit 6. Rasio massa Katalis/MGB : 1/75 dan 1/100

1. 2. 3. 4.

Tahap Analisa Produk Penentuan Densitas Penentuan Viskositas Konversi dan Yield Analisa komponen (GC-MS)

Pengolahan Data 1. Viskositas, densitas, konversi 2. Yield fraksi biosolar 3. Komposisi biosolar

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Angga Resala Perdana Teknik Kimia-UNTIRTA

24

3.2 Prosedur Penelitian 3.2.1 Blank Test Tahap ini bertujuan untuk mengetahui densitas dan viskositas minyak goreng bekas yang digunakan pada penelitian ini pada suhu 25C. Data yang diperoleh dari tahap blank test ini nantinya akan digunakan sebagai pembanding dengan produk reaksi untuk mengetahui apakah perengkahan telah terjadi. Prosedur yang dilakukan pada tahap sebagai berikut: 1. Mengukur densitas minyak goreng bekas dengan menggunakan piknometer 2. Mengukur viskositas minyak goreng bekas dengan menggunakan Viscometer Brookfield Div. II Pro + 3. Melakukan reaksi tanpa menggunakan katalis blank test ini adalah

3.2.2 Tahap Preparasi Katalis Pada tahap preparasi katalis ini terbagi menjadi : 3.2.2.1 Pengecilan ukuran katalis : 1) Menyiapkan katalis yang masih berbentuk bongkahan kecil 2) Menyiapkan grinder 3) Menghaluskan katalis dengan menggunakan grinder 4) Menyiapkan shieve ukuran 100 mesh 5) Mengayak katalis yang sudah dihaluskan dengan shieve ukuran 100 mesh 6) Menampung katalis yang sudah diayak 3.2.2.2 Aktivasi Katalis dengan H2SO4 4N: 1) Menyiapkan katalis zeolit alam Bayah yang telah berukuran 100 mesh kedalam beaker glass ukuran 100ml 2) Menyiapkan larutan H2SO4 4N 3) Menyiapkan spatula/batang pengaduk 4) Menuangkan larutan H2SO4 4N sedikit demi sedikit kedalam
Angga Resala Perdana Teknik Kimia-UNTIRTA

25

beaker glass yang telah berisi katalis sambil dilakukan pengadukan 5) Biarkan katalis zeolit tersebut terendam selama 1 jam 6) Menyiapkan Loyang/wadah 7) Setelah 1 jam, katalis yang direndam H2SO4 4N kemudian dituangkan kedalam Loyang 8) Memasukkan Loyang ke dalam oven 9) Turn on oven dan switch temperature to 110 oC 10) Pemanasan dalam oven sampai kering (15 jam) 11) Siapkan mortar dan alu 12) Katalis yang sudah dikeringkan kemudian ditumbuk untuk dihaluskan kembali menggunakan mortar dan alu 13) Siapkan beaker glass 100ml 14) Simpan katalis yang sudah diaktivasi tadi kedalam beaker glass dan tutup beaker glass menggunakan alumunium foil 15) Taruh beaker glass yang telah berisi activated catalyst tersebut dalam desikator.

3.2.3 Tahap Reaksi Catalytic Hydrocracking Tahap ini bertujuan untuk merengkah minyak goreng bekas agar

menghasilkan produk setara solar. Berikut langkah yang dilakukan. 1. Mengukur densitas dan viskositas dari minyak goreng bekas yang akan dipakai 2. Menyiapkan sample (Katalis+MGB) dengan perbandingan 1:75 dan 1:100 (wt/wt). 3. Untuk perbandingan 1:75, maka disiapkan 300 gram MGB dan 4 gram Katalis. 4. Masukkan 300 gram MGB yang telah diukur densitas dan viskositasnya tersebut kedalam reactor, kemudian masukkan pula 4 gram katalis yang sudah disiapkan tadi.
Angga Resala Perdana Teknik Kimia-UNTIRTA

26

5. Mengoleskan Vaseline pada gasket untuk mencegah kebocoran 6. Memasang tutup reactor berpengaduk dan dirapatkan dengan kombinasi baut 1-5 ; 3-7 ; 2-6 ; 4-8. 7. Flushing dengan menggunakan gas Nitrogen dan diisi gas Nitrogen sampai 21 MPa. 8. Melakukan leak test dan gas quantity terhadap reactor selama 1.5jam untuk memastikan tidak ada kebocoran sebelum running dilakukan. 9. Mengeluarkan gas Nitrogen sampai tersisa 8MPa untuk dilakukan gas quantity. 10. Flushing dengan menggunakan gas Hidrogen 11. Turn on agitator untuk mengaduk sample (MGB+katalis) yang berada dalam reactor selama 15 menit, setelah itu matikan agitator. 12. Memasukkan gas hydrogen ke dalam reactor sampai 8MPa sebagai tekanan inisial (Initial Pressure) 13. Memasang thermocouple pada reactor 14. Pada control panel, turn on agitator dan thermocouple. 15. Naikkan temperature thermocouple hingga temperature reaksi 400 oC tercapai, sambil dicatat waktu dan kenaikan temperature yang terjadi dengan interval 15 menit sampai temperature reaksi tercapai. 16. Menahan temperature reaksi selama 60 menit, sambil dilakukan pencatatan data setiap kelipatan 10 menit. 17. Setelah waktu reaksi tercapai, matikan thermocouple. Kemudian hidupkan blower untuk membantu proses pendinginan. 18. Catat data pada control panel selama proses pendinginan sampai temperature liquid dalam reactor mencapai 35 oC. 19. Setelah temperature liquid mencapai 35 oC, turn off agitator beserta blower. 20. Melakukan gas quantity after running sambil dilakukan pengambilan gas untuk tekanan 5, 3, dan 1 MPa untuk kemudian dianalisa menggunakan GC FID-TCD
Angga Resala Perdana Teknik Kimia-UNTIRTA

27

21. Menampung produk liquid untuk kemudian dicari densitas, viskositas, massa produk, dan konversinya. 22. Analisa GC-MS untuk mengetahui komposisi dan yield produk catalytic hydrocracking. 23. Mengulang langkah No. 1 sampai No. 22 untuk variasi kondisi operasi yang telah ditentukan.

3.3 Bahan dan Alat 3.3.1 Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah: 1. Minyak Goreng Bekas 2. Katalis Zeolit Alam Bayah 3. H2SO4 4N 4. Gas Nitrogen 5. Gas Hidrogen 6. Vaseline / Silicone grease

3.3.2 Alat Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: 1. 1 set Autoclave kapasitas 1000ml 2. Beaker glass 1000ml 3. Beaker glass 600ml 4. Beaker glass 250ml 5. Gelas ukur 200ml 6. Cawan kecil 7. Sampling gas bag 8. Spatula 9. Stopwatch 10. Mortar dan alu 11. Grinder
Angga Resala Perdana Teknik Kimia-UNTIRTA

28

12. Meja grinder 13. Loyang 14. Oven 15. Shieve ukuran 100 mesh 16. Viscometer Brookfield 17. Piknometer 18. Statip 19. Codet 20. Pipet 21. Neraca digital 22. GC-MS 23. GC-FID 24. GC-TCD

3.4 Variabel Penelitian 3.4.1 Variabel bebas Variabel bebas yang digunakan pada penelitian ini adalah : Suhu perengkahan katalitik minyak goreng bekas Rasio massa katalis 1:75 dan 1:100 Waktu reaksi 60 dan 90 menit 3.4.2 Variabel terikat Adapun variabel terikat pada penelitian ini adalah : Minyak goreng bekas Katalis zeolit alam Bayah H2SO4

Angga Resala Perdana

Teknik Kimia-UNTIRTA

29

3.5. Gambar Alat

Gambar 3.2. Alat Perengkahan katalitik

3.6 Metode Pengumpulan dan Analisis Data Tahap ini bertujuan untuk mendapatkan data yang berguna dalam perhitungan hasil dan analisis. Analisis yang dilakukan terhadap produk adalah : 1. Analisa Densitas Tujuan dilakukannya analisa densitas adalah untuk mengetahui terjadinya perengkahan dengan menganalisa perubahan dari densitas. Densitas ditentukan dengan prosedur sebagai berikut : a. Menimbang massa gelas ukur (200 ml) kosong b. Memasukkan sampel ke dalam gelas ukur sebanyak 50 ml c. Kemudian menimbang massa gelas ukur berisi sampel densitas dengan melakukan perhitungan

d. Menentukan

menggunakan persamaan berikut,

=
Angga Resala Perdana

.(3.1)
Teknik Kimia-UNTIRTA

30

2. Viskositas Pengukuran viskositas dilakukan terhadap minyak goreng bekas dengan menggunakan Div-II + Pro Low Range Viscometer Brookfield dengan langkah sebagai berikut : a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisa. b. Menyiapkan alat viscometer dan memastikan viscometer tersebut sejajar dengan penempatan statif yang ditandai dengan gelembung yang berada tepat pada tanda lingkaran di atas viscometer. c. Menyalakan Viscometer dan auto-rezeroing viscometer d. Memasang spindle pada viscometer. e. Kemudian masukkan indikator viscometer pada sampel sampai spindle tercelup sesuai garis batas spindle ke dalam sampel. f. Setting waktu analisa selama 5 menit. g. Press button to analyze h. Melakukan analisa sebanyak 3 kali dan catat hasilnya

3. Gas Chromatography Mass Stretoscophy(GC MS) Analisis GC MS bertujuan untuk mengetahui jenis dan komposisi dari komponen yang terdapat dalam produk catalytic hydrocracking. Analisa GC MS ini dilakukan di Universitas Gajah Mada (UGM), Daerah Istimewa Yogyakarta (DIY)-Indonesia.

Angga Resala Perdana

Teknik Kimia-UNTIRTA

31

3.6.1. Tahap Penyajian dan Pengolahan Data Penyajian data dari parameter yang dicari adalah sebagai berikut : 1. Reaktan Massa minyak goreng bekas yang diukur sebelum dimasukkan ke dalam reactor. 2. Produk Massa produk liquid ditentukan dari massa liquid hasil pengukuran setelah running. Komposisi produk liquid catalytic hydrocracking ini diketahui melalui analisa GC-MS. 3. Residu Massa minyak goreng bekas pada awal tahap reaksi perengkahan dikurangi dengan massa produk gas dan produk liquid Pengolahan data dilakukan dengan perhitungan sebagai berikut :
-

.................(3.2) .................(3.3)

Dimana, massa reaktan = massa minyak goreng bekas pada awal tahap reaksi perengkahan massa residu = massa minyak goreng bekas pada awal tahap reaksi perengkahan dikurangi dengan massa produk liquid massa hidrokarbon = massa jumlah fraksi biosolar dalam produk liquid

Angga Resala Perdana

Teknik Kimia-UNTIRTA

32

3.7 Pelaksanaan Kegiatan Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pencairan Batubara Pusat Teknologi Pengembangan Sumber Daya Energi, Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi(BPPT) Kawasan Puspitek Serpong-Tangerang Selatan, Indonesia.

Angga Resala Perdana

Teknik Kimia-UNTIRTA